JP6221182B2 - 無機質球状化粒子製造装置、及び無機質球状化粒子製造方法 - Google Patents
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この火炎法は、燃料及び支燃性ガスをバーナから噴出させることで形成した火炎中に、原料となる無機酸化物粉末(無機質原料粉体)を投入し、火炎の高温雰囲気内で無機質原料粉体を溶融させて、表面張力により粉末表面を球状化させることで、無機質球状化粒子を製造する方法である(例えば、特許文献1,2参照。)。
球状アルミナを製造する場合には、バイヤー法により、ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で洗浄する工程を踏まえて作られたアルミナが原料として用いられる。また、原料となるアルミナには、製法由来のNa+が含まれている。
このような問題を解決可能な技術として、特許文献3,4がある。
特許文献3,4には、球状化アルミナ粒子を水洗する水洗工程を行うことで、イオン性不純物を除去することが開示されている。
また、水洗工程後の球状化粒子を電子材料向けのフィラーとして用いる場合、水分を十分に除去する必要があるため、乾燥工程を行う必要があった。
つまり、従来の手法では、水洗工程及び乾燥工程を行う必要があるため、煩雑であった。
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る無機質球状化粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。図1において、Z方向は、鉛直方向(言い換えれば、バーナ25の延在方向)を示している。
原料フィーダー14から供給された無機質原料粉体は、キャリアガス供給源11から供給されるキャリアスによりバーナ25に供給される。無機質原料粉体としては、例えば、ケイ素(Si)の無機粉末や、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、鉄(Fe)等の金属粉末が挙げられる。
上記無機質原料粉体の表面には、例えば、Na+、K+、P+等のイオン性不純物が付着或いは残留している。これらのイオン性不純物は、それぞれ固有の蒸気圧を有しており、ある一定の温度、ある圧力下においては、ガス状態で存在する。
燃料ガス供給ライン22は、その一端が燃料ガス供給源21と接続され、他端がバーナ25と接続されている。燃料ガス供給源21から供給される燃料ガスは、バルブ23及び燃料ガス供給ライン22を介して、バーナ25に供給される。
球状化炉28は、Z方向に延在する筒状の炉であり、その内部に火炎26が配置される。配管31は、球状化炉28の下端部とバグフィルター33の上端部とを接続している。
圧力計35は、バグフィルター33内の圧力を測定可能な状態で配置されている。圧力計35は、圧力制御部47と電気的に接続されており、圧力制御部47にバグフィルター33内の圧力に関するデータを送信する。
温度計36は、バグフィルター33内の温度を測定可能な状態で配置されている。
ダンパー39−2は、ダンパー39−1と製品回収容器41との間に位置する製品回収用ライン38に設けられている。
製品回収容器41は、製品回収用ライン38及びダンパー39−1、39−2を介して、製品である無機質球状化粒子を回収する。
本装置において無機質球状化粒子製造時は、装置内が減圧されているため、製品回収容器41を取り外す事が出来ない。
そこで、製品回収容器41を取り外す際に、外気が導入されることを防止する観点から、ダンパー39−1,39−2を設けている。
また、ダンパー39−1とダンパー39−2とを交互に開閉させることで、製品回収容器41内の圧力が大気圧であっても、製品を回収する事が可能となる。
圧力制御部47は、真空ポンプ45と電気的に接続されている。無機質球状化粒子製造時において、圧力制御部47は、圧力計35が測定する圧力に関するデータに基づいて、真空ポンプを動作させる。圧力制御部47は、無機質球状化粒子製造時におけるバグフィルター33内の圧力が、所定の範囲内(例えば、−50〜−20kPa)となるように、真空ポンプ45を制御する。
圧力制御部47としては、例えば、圧力指示調節計とインバータとを組み合わせた構成とされた圧力制御部を用いることができる。
これにより、無機質原料粉体(製品)の表面に付着・残留したイオン性不純物が無機質球状化粒子の表面から分離するため、無機質球状化粒子の表面におけるイオン性不純物濃度を低減することができる。
これにより、水洗工程及び乾燥工程を行うことなく、簡便な手法により、イオン性不純物の少ない、高品質の無機質球状化粒子を製造することができる。
始めに、燃料ガス(燃料)と支燃性ガスとで形成された火炎26中に無機質原料粉体(図示せず)を供給し、該無機質原料粉体を溶融・球状化させることで、イオン性不純物を含む無機質球状化粒子を生成する。
次いで、イオン性不純物を含む無機質球状化粒子を、減圧状態とされたバグフィルター33内(空間内)に供給することで、イオン性不純物を気化させて、無機質球状化粒子の表からイオン性不純物を分離させる(イオン性不純物分離工程)。
これにより、水洗工程及び乾燥工程を行うことなく、簡便な手法により、イオン性不純物の少ない、高品質の無機質球状化粒子を製造することができる
図2は、本発明の第2の実施の形態に係る無機質球状化粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。図2において、図1に示す第1の実施の形態の無機質球状化粒子製造装置10と同一構成部分には、同一符号を付す。
なお、ここでの指示値とは、無機質球状化粒子製造装置50を運転するにあたって設定する値のことをいう。
圧力制御部52としては、例えば、圧力指示調節器を用いることができる。
外気導入ライン56は、一端が配管31と接続されている。フィルター57は、外気導入ライン56に設けられており、外気に含まれるゴミを除去する。
風量調節弁58は、フィルター57と外気導入ライン56の一端との間に設けられ、外気の風量を調節する。
温度制御部55は、温度計36及び風量調節弁58と電気的に接続され、温度計36が測定する温度に基づいて、風量調節弁58の開度を制御する。具体的には、温度計36が測定する温度が設定値よりも高くなったときには、風量調節弁58の開度を大きくし、温度計36の温度が設定値よりも低くなったときには、風量調節弁58の開度を小さくする。
また、上記構成とすることで、圧力調節弁51の二次側で急激な減圧状態を形成することが可能となるので、バグフィルター33において、無機質球状化粒子の表面に存在するイオン性不純物の気化を促進させることができる。
その結果、バグフィルター33では、無機質球状化粒子のみが捕集され、気化したイオン性不純物が、バグフィルター33を通過して、真空ポンプ45を介して系外に排出される。
第2の実施の形態の無機質球状化粒子製造方法によれば、水洗工程及び乾燥工程を行うことなく、簡便な手法により、無機質原料粒子を効率良く球状化させた上で、イオン性不純物の少ない、高品質の無機質球状化粒子を製造することができる。
図3は、本発明の第3の実施の形態に係る無機質球状化粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。
図3において、図2に示す第2の実施の形態の無機質球状化粒子製造装置50と同一構成部分には、同一符号を付す。
製品回収容器64は、製品回収用ライン62及びダンパー63を介して、製品である無機質球状化粒子のうち、粒径の大きな粒子を回収する。
これにより、イオン性不純物が少なく、かつ粒径が大きく、高品質の無機質球状化粒子を製造することができる。
このため、バグフィルター33には、イオン性不純物が分離され、粒径の小さい無機質球状化粒子を製造することできる。
実施例1では、図3に示す第3の実施形態に係る無機質球状化粒子製造装置60を用いて、球状アルミナ粒子を製造した。このときの無機質球状化粒子製造装置60の条件を表1に示す。
球状化アルミナの原料となるアルミナ粒子は、住友化学製の低ソーダアルミナであるAl−M43(平均粒径が3μm)を使用した。
原料は、気流搬送式の原料フィーダーから、キャリアガスとして酸素を用いてバーナ25まで搬送させた。
フィルター57として、日本無機製のHEPAフィルターを用いた。
また、温度計36が測定した温度を風量調節弁58にフィードバックすることで、バグフィルター33の入口のガス温度が、フィルター57の耐熱温度以下(具体的には、200℃以下)となるように調節した。球状化アルミナの回収は、サイクロン61及びバグフィルター33で行った。
また、東京光電製の炎光光度計(ANA−135)を用いて、サイクロン61が捕集した球状化アルミナの表面におけるNa+の濃度(ppm)、及びバグフィルター33が捕集した球状化アルミナの表面におけるNa+の濃度(ppm)を測定した。この結果を表2に示す。
なお、原料の低ソーダアルミナの表面に含まれるNa+の濃度は、80ppmであった。
図4は、比較例で使用した無機質球状化粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。図4において、図3に示す無機質球状化粒子製造装置60と同一構成部分には、同一符号を付す。
比較例では、先に説明した表1と同様な条件で試験を行い、実施例1と同様な評価を行った。この結果を表2に示す。
表2を参照するに、比較例及び実施例において、サイクロン61及びバグフィルター33で捕集した球状化アルミナの50%平均粒径にほとんど差はなかった。
また、比較例及び実施例において、サイクロン61で捕集した球状化アルミナの表面に含まれるNa+の濃度に差はなかった。
この結果から、実施例では、Na+の濃度の低い、高品質の無機質球状化粒子を製造できることが確認できた。
Claims (8)
- 燃料と支燃性ガスとで形成された火炎中に無機質原料粉体を供給し、該無機質原料粉体を溶融・球状化させることで、無機質球状化粒子を製造する無機質球状化粒子製造装置であって、
球状化炉と、
前記球状化炉の頂部に配置され、先端に前記火炎を形成するバーナと、
前記球状化炉の後段に配置され、配管を介して該球状化炉から供給された前記無機質球状化粒子を捕集するバグフィルターと、
前記バグフィルターの後段に配置され、該バグフィルターと接続された真空ポンプと、
前記バグフィルター内の圧力を測定する圧力計と、
前記圧力計及び前記真空ポンプと電気的に接続され、前記圧力計が測定する前記圧力に基づいて、前記真空ポンプの動作を制御する圧力制御部と、を有し、
前記圧力制御部は、前記無機質球状化粒子の製造時におけるバグフィルター内の圧力が−50〜−20kPaの範囲となるように、前記真空ポンプを制御することを特徴とする無機質球状化粒子製造装置。 - 燃料と支燃性ガスとで形成された火炎中に無機質原料粉体を供給し、該無機質原料粉体を溶融・球状化させることで、無機質球状化粒子を製造する無機質球状化粒子製造装置であって、
球状化炉と、
前記球状化炉の頂部に配置され、先端に前記火炎を形成するバーナと、
前記球状化炉の後段に配置され、配管を介して該球状化炉から供給された前記無機質球状化粒子を捕集するバグフィルターと、
前記バグフィルターの後段に配置され、該バグフィルターと接続された真空ポンプと、
前記バグフィルター内の圧力を測定する圧力計と、
前記配管に設けられた圧力調節弁と、
前記圧力計及び前記圧力調節弁と電気的に接続され、前記圧力計が測定する前記圧力に基づいて、前記圧力調節弁を制御する圧力制御部と、を有し、
前記圧力制御部は、前記無機質球状化粒子の製造時におけるバグフィルター内の圧力が−50〜−20kPaの範囲となるように、前記圧力調節弁を制御することを特徴とする無機質球状化粒子製造装置。 - 前記配管のうち、前記圧力調節弁と前記バグフィルターとの間に位置する部分に、前記無機質球状化粒子を冷却するための外気を導入する外気導入部を有することを特徴とする請求項2記載の無機質球状化粒子製造装置。
- 前記外気導入部は、一端が前記配管と接続された外気導入ラインと、
前記外気導入ラインに設けられたフィルターと、
前記フィルターと前記外気導入ラインの一端との間に設けられ、外気の風量を調節する風量調節弁と、
を有することを特徴とする請求項3記載の無機質球状化粒子製造装置。 - 前記バグフィルター内の温度を測定する温度計と、
前記温度計及び前記風量調節弁と電気的に接続され、前記温度計が測定する温度に基づいて、前記風量調節弁を制御する温度制御部と、
を有することを特徴とする請求項4記載の無機質球状化粒子製造装置。 - 前記配管のうち、前記圧力調節弁と前記球状化炉との間に位置する部分に、前記無機質球状化粒子を捕集するサイクロンを設けたことを特徴とする請求項2ないし4のうち、いずれか1項記載の無機質球状化粒子製造装置。
- 燃料と支燃性ガスとで形成された火炎中に無機質原料粉体を供給し、該無機質原料粉体を溶融・球状化させることで、イオン性不純物を含む無機質球状化粒子を生成する工程と、
前記イオン性不純物を含む無機質球状化粒子を、圧力が−50〜−20kPaの範囲の減圧状態とされた空間内に置くことで、該イオン性不純物を気化させて、前記イオン性不純物を含む無機質球状化粒子から該イオン性不純物を分離させるイオン性不純物分離工程と、
を含むことを特徴とする無機質球状化粒子製造方法。 - 前記減圧状態とされた空間は、バグフィルター内に形成し、
前記イオン性不純物分離工程では、前記バグフィルターの上端部から気化したイオン性不純物を該バグフィルターの外部に排気させるとともに、前記バグフィルターの下端から前記イオン性不純物が分離された無機質球状化粒子を回収することを特徴とする請求項7記載の無機質球状化粒子製造方法。
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