JP4041563B2 - 球状マグネタイト粉の乾式製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、球状マグネタイト粉の乾式製造方法及び装置に関し、詳しくは、電子複写における二成分磁気ブラシ法に用いる磁性キャリア用として好適な球状マグネタイト粉を乾式で製造する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
電子複写の現像法として、磁性キャリア(現像材用キャリア)とトナーとの二成分磁気ブラシ法が、画質が良好で、カラー化も可能であり、トナーも比較的安価なため、広く普及しつつある。この二成分磁気ブラシ法は、マグネットローラー上に回転可能な非磁性スリーブを設けた現像ローラーによって、磁性キャリアとトナーとを混合した現像剤を搬送し、潜像を現像するものである。
【0003】
前記磁性キャリアとしては、還元鉄粉,アトマイズ鉄粉等を粒度調整した鉄粉又はその表面が極薄い鉄の酸化被膜で被覆された酸化被膜鉄粉及び表面に各種樹脂コートを施したものが用いられてきた。
【0004】
しかし、鉄粉キャリアは比重が大きく、不定形であり、また、飽和磁化が高いことから、現像機内での撹拌によるストレスが強く、トナーのキャリア粒子表面へのスペント及びコート剥離に起因する抵抗・帯電量の変化が生じ、初期の画像特性を維持できずにライフ性に乏しい。
【0005】
これに対し、Fe2O3を主原料としたフェライト粉を造粒/乾燥/焼成することにより得られるフェライトキャリアは、比重が小さく、球形であり、飽和磁化も鉄粉に比べて低いため、上記問題に対しては有効である。
【0006】
通常、磁性キャリアとしては、30〜120μm程度の粒径を有する磁性粒子が使用されているが、最近は、高画質化,長寿命化の要望が強く、磁性キャリアとして小粒径化が進んでいる。しかし、磁性キャリアを小粒径にすることにより飽和磁化が低くなり、磁性キャリアが感光体に付着して致命的な画像欠陥を引き起こしてしまうことがある。また、小粒径化によって流動性が悪くなり、現像性を損なうという欠点も出てくる。
【0007】
これらの不都合を回避するため、飽和磁化の高い球状フェライトキャリアが使用されているが、その中で、マグネタイトは、比重が軽い上に飽和磁化が高く、小粒径化による感光体上へのキャリアの付着に対して有効であり、磁性キャリアとして期待されている。
【0008】
上述のような球状マグネタイトを製造する方法として、例えば、特開平2−223962号公報には、鉄鋼製造工程で発生するFeO−Fe2O3を主組成とする酸化鉄原料(ミルスケール)を粉砕して粒径を制御し、酸洗又は磁選により不純物を除去した後、溶射バーナーの火炎中で溶融して球状化し、これを直ちに水中に投入して冷却することにより、球状マグネタイト粒子(粉)を得る方法が開示されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
上述の方法は、ミルスケールを原料としているため、原料自体は安価であるものの、粉砕や粒径の調整,酸洗又は磁選等の複雑な前工程を必要とし、さらに、溶融して得た球状マグネタイト粉を水中に投入して冷却しているため、その後に乾燥を行わなければならず、長い工程によるコスト負担を免れることができなかった。
【0010】
また、水中に投入されることによって急冷されるため、溶融,球状化された粒子の著しい体積変化に伴い、抱え込まれた酸素等の気体の放出による形状の悪化が生じてしまう。さらに、水中への投入による冷却、その後の乾燥工程により酸化状態にばらつきが発生し、粒子間に磁気特性のばらつきが生じる。特に、酸化状態が進むと低飽和磁化の粒子が発生するため、感光体への付着による画像欠陥を引き起こすという問題があった。
【0011】
また、造粒/乾燥/焼成による製造方法においても、長い工程を必要とするだけでなく、小粒径品の製造収率が低く、製造コストが高いという問題がある。さらに、製造法の特徴からか、造粒工程では小粒径品の形状が悪く、また、焼成(還元雰囲気)においてFeOの発生を防止することができず、粒子間の磁化のばらつきが多く、低飽和磁化粒子の発生による感光体上へのキャリア付着が問題となっている。
【0012】
そこで本発明は、所望の粒径と飽和磁化率とを有し、かつ、粒子間の磁化のばらつきを無くした球状マグネタイト粉を、簡素な工程で効率よく得ることができる球状マグネタイト粉の乾式製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の球状マグネタイト粉の乾式製造方法は、不定形海綿鉄粉を、プロパンガスと該プロパンガスの供給量に対する酸素の供給量が5〜8倍である酸素又は酸素富化空気との燃焼火炎中で溶融・酸化して球状化させた後、前記プロパンガスの供給量1Nm 3 当たり1200Nm 3 以上の供給量で供給される冷却用気体に急速に接触させて冷却し、粉体捕集装置によって捕集することを特徴とし、本発明の球状マグネタイト粉の乾式製造する球状マグネタイト粉の乾式製造装置は、不定形海綿鉄粉を溶融・酸化して球状化させるための燃焼炉と、該燃焼炉で生成した球状マグネタイト粉を捕集するための粉体捕集装置とを備え、前記燃焼炉は、プロパンガスと酸素又は酸素富化空気との燃焼火炎中で前記不定形海綿鉄粉を溶融・酸化して球状化させるバーナーを装着した上部の燃焼ゾーンと、下部の冷却ゾーンとに区画され、前記燃焼ゾーンと前記冷却ゾーンとの間には、該冷却ゾーンに冷却用気体を導入する冷却用空気導入部が設けられ、前記冷却ゾーンの下部には、生成した球状マグネタイト粉を前記粉体捕集装置に搬送するための搬送用空気導入部と、粉体搬送経路とが設けられていることを特徴とし、さらに、前記粉体捕集装置は、サイクロンとバグフィルターとを備え、前記バグフィルターの下流側には、吸引排気ブロワーが設けられていることを特徴としている。
【0014】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の球状マグネタイト粉の乾式製造方法を適用した製造装置の一例を示す系統図、図2は同装置に用いるバーナーの一例を示す要部の断面図である。ここに示す球状マグネタイト粉の製造装置は、原料である不定形海綿鉄粉を溶融・酸化して球状化させるための燃焼炉10と、該燃焼炉10で生成した球状マグネタイト粉を捕集するための粉体捕集装置20とからなるもので、燃焼炉10は、バーナー11及び点火用のパイロットバーナー11aを装着した上部の燃焼ゾーン12と、下部の冷却ゾーン13とに区画されている。
【0015】
燃焼炉10における燃焼ゾーン12と冷却ゾーン13との間には、冷却用気体である空気を導入するための冷却用空気導入部14が設けられ、冷却ゾーン13の下部には、生成した粉体を粉体捕集装置20に搬送するための搬送用空気導入部15と、粉体搬送経路16とが設けられている。さらに、燃焼炉10及び搬送経路16の外周には、冷却ジャケット17が設けられている。また、前記粉体捕集装置20は、サイクロン21とバグフィルター22とを備えるもので、バグフィルター22の下流側には、吸引排気ブロワー23が設けられている。
【0016】
前記バーナー11は、図2に示すように、原料である不定形海綿鉄粉がキャリアガスにより搬送される原料通路31を中心として、その外周に気体燃料であるプロパンガスが流れる燃料通路32、その外周に酸素又は酸素富化空気が流れる酸素通路33、さらにその外周に冷却水が流れる冷却水通路34a,34bを同心状に設けた五重管構造を有するもので、原料通路31,燃料通路32及び酸素通路33の先端には、所定の形状及び噴出方向に形成された噴出孔31a,32a,33a,33bがそれぞれ設けられている。なお、燃焼室35内に酸素を噴出する噴出孔33a,33bの内、一次酸素噴出孔33aは、コーン状の燃焼室35の内部に旋回流を形成するために接線方向に向いており、二次酸素噴出孔33bは、バーナー前方のバーナー中心軸上に焦点を結ぶ方向に向いている。
【0017】
原料である不定形海綿鉄粉は、圧力搬送型のテーブルフィーダー41から所定量が供給され、空気圧縮機42からの空気をキャリアガス(キャリア空気)として経路41aによりバーナー11の前記原料通路31に送られる。また、プロパンガス供給源43からは、経路43aを介して所定量のプロパンガスが、酸素供給源44からは、経路44aを介して所定量の酸素又は酸素富化空気が、それぞれ供給されるとともに、バーナー11の冷却水通路34a,34b及び前記冷却ジャケット17には、入口経路18a,36a及び出口経路18b,36bを通して所定量の冷却水が供給される。また、燃焼炉10を含む系内は、前記吸引排気ブロワー23の作用によって減圧状態となるため、冷却用空気導入部14及び搬送用空気導入部15から系内にそれぞれ所定量の空気が吸入される。なお、両導入部14,15における空気吸引量及び割合の調整は、経路内に設けたダンパーDにより行うことができる。また、各経路の適宜な位置には、流量計F,圧力計P,弁V,温度計Tが必要に応じて設けられている。
【0018】
バーナー11の噴出孔31aから燃焼ゾーン12の燃焼火炎中に投入された原料の不定形海綿鉄粉は、プロパンガスと酸素とによる燃焼火炎により加熱されて溶融状態になるとともに、過剰の酸素により酸化して酸化鉄を生成する。鉄の酸化物には、FeO,Fe3O4及びFe2O3の3種類があり、この中で、Fe3O4(マグネタイト)のみが磁性を有しているため、FeOやFe2O3が生成して混入することは、磁性特性を損なうため、できるだけ避けるべきである。鉄−酸素(Fe−O)系の平衡状態図によれば、Fe3O4は、高温域程、FeとOとの化学量論組成近傍での安定領域が広いが、1000℃以下では安定領域はなく、化学量論組成から外れるとFeOやFe2O3が生成し易くなる。
【0019】
したがって、Fe3O4への過不足のない酸化を行った後、できるだけ速やかに冷却する必要がある。すなわち、酸化反応が起こる燃焼火炎中での酸素分圧を適当な範囲に調整してFe3O4を最大限生成させるとともに、得られたFe3O4を急速に冷却して冷却途中での酸化を抑えることが肝要となる。
【0020】
また、鉄を酸化して酸化鉄を得る場合、酸化に伴う密度の減少が大きいため、体積が大きく膨張するので、通常の鉄粉を酸化すると、大きな体積膨張のために原料粉体の形状を保つことができず、破壊されて粒径が不均一となる。一方、本発明で原料として用いる不定形海綿鉄粉は、多くの空隙部を有する多孔性の純鉄であって、酸化に伴う体積膨張を空隙部で吸収することが可能である。したがって、燃焼火炎中で加熱されて溶融するとともに、酸素により酸化されて球状化する際の体積変化が少なく、しかも、原料は実質的に純鉄であるから、温度と酸素量とを制御することにより、効率よく所定の粒径のマグネタイト(Fe3O4)を得ることが可能であり、化学的純度の高いものが得られる。
【0021】
また、燃焼火炎を形成するための燃料としては、気体燃料、とりわけ、プロパンガスが最適である。酸素は、気体燃料の燃焼と鉄の酸化とに必要であり、燃料としてプロパンガスを使用する場合、酸素の供給量は、プロパンガスの供給量に対して5〜8倍の範囲が適当である。酸素の供給量が5倍未満の場合は、鉄の酸化が十分に進まずにFeOの生成比率が高くなり、逆に8倍を超えると、酸化が進み過ぎてFe2O3の生成比率が高くなる。
【0022】
上述のようにして生成した球状マグネタイト粉を含む酸化鉄粒子は、冷却用空気導入部14から導入される冷却用空気によって急速に冷却される。このときの空気量は、プロパンガスの供給量や酸化鉄粒子の生成量によって異なるが、プロパンガス1Nm3当たり1200Nm3以上、サイクロン21やバグフィルター22、吸引排気ブロワー23の設備コストを考慮すると、通常は、1200〜1800Nm3の冷却用空気を導入して酸化鉄粒子を冷却することにより、冷却過程での酸化、すなわち、Fe3O4からFe2O3への変化を抑制することができる。
【0023】
このようにして燃焼炉10で生成した球状マグネタイト粉は、搬送用空気導入部15から導入される搬送用空気に伴われて粉体搬送経路16から粉体捕集装置20のサイクロン21及びバグフィルター22に順次導入され、所定の粒径の球状マグネタイト粉が捕集される。なお、搬送空気の流速等を適当に設定することにより、粗大粒子を燃焼炉10の底部に分離し、サイクロン21で所定の粒径範囲のものを分離し、微細粒子をバグフィルター22で回収することができ、サイクロン21で連続的に製品球状マグネタイト粉を得ることが可能である。
【0024】
【実施例】
実験例1
図1に示す構成の装置において、燃焼ゾーン12と冷却ゾーン13との間の冷却用空気導入部14を塞ぎ、炉内に冷却用空気が流入しない状態とした。原料には、平均粒径35μmのパウダーテック社製フレークタイプの不定形海綿鉄を使用し、バーナー燃焼火炎内の雰囲気が鉄の酸化状態に与える影響を調べた。バーナーへの原料の供給量を30kg/h、キャリア空気の供給量を7.5Nm3/h、プロパンガスの供給量を1Nm3/hとし、酸素ガスの供給量を2〜12Nm3/hに変化させて酸素量による影響を調べた。なお、搬送用空気の流量は1500Nm3/hとした。
【0025】
得られた各酸化鉄の組成を、粉末X線回析法にて下記式により求めた。
X(重量%)={(I0−IS)/I0}×100
式中、ISは、得られた試料のFeO(200),Fe3O4(311),Fe2O3(104)の各回析線の強度であり、I0は、標準物質の同じミラー指数による回析線の強度である。標準物質としては、市販の試薬を用い、各測定は同一条件になるように注意して行った。
【0026】
図3に、バーナーへの酸素ガス供給量に対する得られた酸化鉄の組成を示す。この結果から、酸素ガス供給量の増加とともにFeO組成が減少してFe2O3が増加し、酸化が促進されていることがわかる。また、Fe3O4は、酸素ガス供給量が8Nm3/hまでは増加するが、ここで極大値である80%となり、以降は減少する。
【0027】
このことから、Fe3O4の生成量が極大となる酸素ガス供給量8Nm3/hは、火炎内雰囲気の酸素分圧が、Fe3O4生成の最適値となっており、これを超えるとFe2O3の生成に傾くものと考えられる。また、この極大値においてもFe2O3が認められるが、これは、冷却過程でFe3O4が酸化したものと考えられる。逆に、火炎中で生成したFe2O3は、冷却過程でFe3O4に還元することは困難と考えられる。
【0028】
実験例2
プロパンガスの供給量を2Nm3/hとし、酸素ガスの供給量を4〜24Nm3/hに変化させた以外は、実験例1と同様にして実験を行い、バーナーへの酸素ガス供給量と、得られた酸化鉄の組成との関係を調べた。その結果、図4に示すように、Fe3O4の生成量が極大となる酸素ガス供給量が、実験例1の8Nm3/hから2倍の16Nm3/hになった以外は、実験例1と同様の結果、すなわち、プロパンガス供給量1Nm3/h当たりの酸素ガス供給量は8Nm3/hが上限であり、これを超えて酸素ガスを供給するとFe3O4の生成量が低下するという結果が得られた。また、両実験結果に基づいて酸素ガス供給量の下限を検討した。その結果、FeOの生成量などから、プロパンガス供給量1Nm3/h当たり酸素ガス供給量5Nm3/hが下限であると判断した。したがって、プロパンガスの供給量に対する酸素ガスの供給量を5〜8倍に設定することにより、効率よくFe3O4を生成できることがわかる。
【0029】
実施例1
前記実験例1,2で塞いだ冷却用空気導入部14を開放し、ここから冷却用空気(常温)を導入できるようにした。そして、酸素ガス供給量を5Nm3/hとした以外は実験例1と同様の条件で、冷却用空気導入部14からの冷却用空気導入量を1200〜1800Nm3/hに変化させて得られる酸化鉄の組成を調べた。結果を図5に示す。この結果から、冷却用空気導入量を1200Nm3/h以上とすれば、冷却過程での酸化を防止でき、酸化鉄中のFe3O4を90%以上にできることがわかる。
【0030】
実施例2
冷却用空気導入量を1200Nm3/hに固定し、原料の粒径と得られた酸化鉄の粒径との関係を調べた。その他の条件は実施例1と同じとした。図6は原料の平均粒径が35μm、図7は同じく55μm、図8は同じく75μmの場合をそれぞれ示している。いずれの場合も、原料の粒径分布と得られた酸化鉄の粒径分布とが良く一致しており、原料の粒径がそのまま得られる酸化鉄の粒径となることがわかる。
【0031】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の球状マグネタイト粉の乾式製造方法及び装置によれば、所望の粒径,粒度分布の球状マグネタイト粉を簡単かつ確実に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明方法を適用した製造装置の一例を示す系統図である。
【図2】 同装置に用いるバーナーの一例を示す要部の断面図である。
【図3】 実験例1における酸素ガス供給量と得られた酸化鉄の組成との関係を示す図である。
【図4】 実験例2における酸素ガス供給量と得られた酸化鉄の組成との関係を示す図である。
【図5】 冷却用空気導入量と得られた酸化鉄の組成との関係を示す図である。
【図6】 原料の平均粒径が35μmの場合の原料の粒径分布と得られた酸化鉄の粒径分布との関係を示す図である。
【図7】 原料の平均粒径が55μmの場合の原料の粒径分布と得られた酸化鉄の粒径分布との関係を示す図である。
【図8】 原料の平均粒径が75μmの場合の原料の粒径分布と得られた酸化鉄の粒径分布との関係を示す図である。
【符号の説明】
10…燃焼炉、11…バーナー、12…燃焼ゾーン、13…冷却ゾーン、14…冷却用空気導入部、15…搬送用空気導入部、16…搬送経路、17…冷却ジャケット、20…粉体捕集装置、21…サイクロン、22…バグフィルター、23…吸引排気ブロワー、31…原料通路、32…燃料通路、33…酸素通路、35…燃焼室、41…テーブルフィーダー、42…空気圧縮機、43…プロパンガス供給源、44…酸素供給源
Claims (3)
- 不定形海綿鉄粉を、プロパンガスと該プロパンガスの供給量に対する酸素の供給量が5〜8倍である酸素又は酸素富化空気との燃焼火炎中で溶融・酸化して球状化させた後、前記プロパンガスの供給量1Nm 3 当たり1200Nm 3 以上の供給量で供給される冷却用気体に急速に接触させて冷却し、粉体捕集装置によって捕集することを特徴とする球状マグネタイト粉の乾式製造方法。
- 不定形海綿鉄粉を溶融・酸化して球状化させるための燃焼炉と、該燃焼炉で生成した球状マグネタイト粉を捕集するための粉体捕集装置とを備え、前記燃焼炉は、プロパンガスと酸素又は酸素富化空気との燃焼火炎中で前記不定形海綿鉄粉を溶融・酸化して球状化させるバーナーを装着した上部の燃焼ゾーンと、下部の冷却ゾーンとに区画され、前記燃焼ゾーンと前記冷却ゾーンとの間には、該冷却ゾーンに冷却用気体を導入する冷却用空気導入部が設けられ、前記冷却ゾーンの下部には、生成した球状マグネタイト粉を前記粉体捕集装置に搬送するための搬送用空気導入部と、粉体搬送経路とが設けられていることを特徴とする球状マグネタイト粉の乾式製造装置。
- 前記粉体捕集装置は、サイクロンとバグフィルターとを備え、前記バグフィルターの下流側には、吸引排気ブロワーが設けられていることを特徴とする請求項2記載の球状マグネタイト粉の乾式製造装置。
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