JP6220966B2 - 銀微粒子組成物 - Google Patents
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Description
銀微粒子と、
アルコキシアミンを含む分散剤と、
分散媒と、を含み、
前記分散剤の含有量が、前記銀微粒子の含有量に対して0.1〜7.0質量%であり、
室温から200℃まで加熱したときの重量損失が、含有する全有機成分の70質量%以上であること、
を特徴とする銀微粒子組成物を提供する。
・ISO6618−1997:指示薬滴定法による中和価試験法→指示薬滴定法(酸価)に対応
・ISO6619−1988:電位差滴定法(酸価)→電位差滴定法(酸価)に対応
本実施形態の銀微粒子組成物は、銀微粒子と、アルコキシアミンを含む分散剤と、分散媒と、を含んでいる。以下においてこれら各成分等について説明する。
本実施形態の銀微粒子分散体における銀微粒子の平均粒径は、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に制限されるものではないが、融点降下が生じるような平均粒径を有するのが好ましく、例えば、1〜200nmであればよい。更には、2〜100nmであるのが好ましい。銀微粒子の平均粒径が1nm以上であれば、銀微粒子が良好な低温焼結性を具備すると共に銀微粒子製造がコスト高とならず実用的である。また、200nm以下であれば、銀微粒子の分散性が経時的に変化しにくく、好ましい。
D=Kλ/Bcosθ
ここで、K:シェラー定数(0.9)、λ:X線の波長、B:回折線の半値幅、θ:ブラッグ角である。
本実施形態の銀微粒子組成物において、銀微粒子の表面の少なくとも一部には、アルコキシアミンを含む分散剤が付着している。なお、銀微粒子の表面には、原料に最初から不純物として含まれる微量有機物、後述する製造過程で混入する微量有機物、洗浄過程で除去しきれなかった残留還元剤、残留分散剤等のように、微量の有機物が付着していてもよい。
本実施形態の銀微粒子組成物は、種々の分散媒に銀微粒子が分散したものである。
本実施形態の銀微粒子組成物には、更に、高分子分散剤を含むこと、が好ましい。高分子分散剤を用いることで、溶媒中の銀微粒子の分散安定性を向上させることができる。なお、高分子分散剤は、酸価を有することが好ましく、酸価が5〜200であることがより好ましい。
本実施形態の銀微粒子組成物には、上記の成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で、使用目的に応じた適度な粘性、密着性、乾燥性又は印刷性等の機能を付与するために、例えばバインダーとしての役割を果たすオリゴマー成分、樹脂成分、有機溶剤(固形分の一部を溶解又は分散していてよい。)、界面活性剤、増粘剤又は表面張力調整剤等の任意成分を添加してもよい。かかる任意成分としては、特に限定されない。
本発明の銀微粒子組成物においては、室温から200℃まで加熱したときの重量損失が、含有する全有機成分の70質量%以上である。より具体的には、銀微粒子組成物を10℃/分の昇温速度で重量分析を行った場合の200℃までにおける重量損失が、同様の方法で測定した500℃までにおける重量損失の70%以上である。
本実施形態の銀微粒子組成物を製造するためには、主成分としての、アルコキシアミンを含む分散剤で被覆された銀微粒子(銀コロイド粒子)を調製する。
本実施形態の銀微粒子組成物を用いれば、基材に塗布した後、比較的低温(例えば300℃以下、好ましくは100〜200℃)で加熱・焼成して焼結させて導電性焼成層を得ることができる。焼成を行う際、段階的に温度を上げたり下げたりすることもできる。また、導電性分散体を塗布する面に予め界面活性剤又は表面活性化剤等を塗布しておくことも可能である。
本実施形態の銀微粒子組成物を用いれば、加熱を伴う部材同士の接合において高い接合強度を得ることができる。即ち、上記銀微粒子組成物を第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布する接合用組成物塗布工程と、第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布した接合用組成物を、所望の温度(例えば300℃以下、好ましくは100〜200℃)で焼成して接合する接合工程と、により、第1の被接合部材と第2の被接合部材とを接合することができる。
トルエン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)200mlと、3−エトキシプロピルアミン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)15gと、を混合してマグネティックスターラーで十分に撹拌した。ここに、撹拌を行いながら硝酸銀(東洋化学工業(株)製の試薬特級)10gを添加し、硝酸銀が溶解した後、ヘキサン酸(和光純薬工業(株)製の試薬特級)10gを添加した。ここに、イオン交換水50mlに水素化ホウ素ナトリウム(和光純薬工業(株)製)1gを添加して調製した0.02g/mlの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を滴下し、銀微粒子を含む液を得た。1時間撹拌した後、メタノール(和光純薬工業(株)製の試薬特級)200mlを添加して銀微粒子を凝集、沈降させた。さらに、遠心分離にて銀微粒子を完全に沈降させた後、上澄みであるトルエン及びメタノールを除去し、過剰の有機物を除去して、銀微粒子約6gを得た。得られた銀微粒子2gに分散媒としてノナノール(和光純薬工業(株)製)0.20gを添加した後、捏和し、銀微粒子組成物1を得た。
(1)熱重量分析
上記のようにして得た銀微粒子組成物1に含まれる有機物の含有量を、熱重量分析法で測定した。具体的には、接合用組成物1を10℃/分の昇温速度で加熱し、室温〜500℃及び室温〜200℃の重量損失として、有機物の含有量を特定した。結果を表1に示した。なお、ここでいう「室温」は、季節により10〜30℃の範囲で変動し得るが、10~30℃で重量損失はしない。
ダイボンダー(ハイソル社製)を用い、上記のようにして得た接合用組成物1を表面に金めっきを施したアルミナ板(50mm角)に少量塗布し、その上に市販の青色LEDチップ(ジェネライツ社製、底面積600μm×600μm)を積層した。その際、外力を加えて青色LEDチップを加圧することはしなかった。その後、積層体を熱風循環式オーブンに入れ、大気雰囲気下で150℃まで昇温してから120分間保持した。50℃以下に冷めた後、積層体を熱風循環式オーブンから取り出し、ボンドテスター(レスカ社製)を用いて常温(10〜30℃)にて接合強度試験を行った。青色LEDチップ剥離時の接合強度をチップの底面積で除して、結果を表1に示した。なお、接合強度の単位はMPaである。
銀微粒子組成物1の粘度を、コーンプレート型粘度計(アントンパール社製のレオメーター、MCR301)を用いて測定した。測定条件は、測定モード:せん断モード、せん断速度:10s−1、測定治具:コーンプレート(CP−50−2;直径50mm、アングル2°、ギャップ0.045mm)、測定温度:25℃とした。得られた結果を表1に示した。上記の接合強度測定にある、ダイボンダーで組成物を塗布する際に、上記の方法で測定した粘度が3〜80Pa・s程度だと塗布し易いため、その範囲内であれば○、それ以外を×とした。
接合強度を測定した後の剥離面を顕微鏡(例えば、キーエンス社製のマイクロスコープVHX−2000)で観察し(25℃下)、ボイド部分の面積/チップ面積×100をボイド率として算出した。
3−エトキシプロピルアミン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)を7.0gと、ドデシルアミン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)0.50gと、を混合してマグネティックスターラーで十分に撹拌した。ここに、撹拌を行いながらシュウ酸銀6.0gを添加して増粘させた。次に、得られた粘性物質を100℃の恒温槽に入れ、約15分反応させた。反応後の懸濁液の分散媒を置換するため、メタノール(和光純薬工業(株)製の試薬一級)10mlを当該懸濁液に加えて攪拌後、遠心分離によって銀微粒子を沈殿させて分離し、分離した銀微粒子に対して再度メタノール(和光純薬工業(株)製の試薬一級)10mlを加え、攪拌及び遠心分離を行うことで銀微粒子を沈殿させて分離した。得られた銀微粒子6gに分散媒としてテトラデカン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)0.80gを加えて捏和し、銀微粒子組成物2を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
3−エトキシプロピルアミンを3−メトキシプロピルアミン(和光純薬工業(株)製の試薬一級)に、テトラデカンをイソトリデカノール(KHネオケム社製)1.2gに替えたこと以外は、実施例2と同様にして銀微粒子組成物3を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
添加剤としてソルスパース16000(ルーブリゾール社製)を0.03g添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀微粒子組成物4を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
添加剤としてソルスパース21000(ルーブリゾール社製)を0.03g添加したこと以外は、実施例3と同様にして銀微粒子組成物5を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
添加剤としてテルソルブMTPH(日本テルペン化学(株)製)を0.1g添加し、イソトリデカノールをデカノールにしたこと以外は、実施例3と同様にして銀微粒子組成物6を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
添加剤をソルスパース3000とし、イソトリデカノールを0.4gに減らし、フェニルシクロヘキサンを0.4g追加したこと以外は、実施例5と同様にして銀微粒子組成物7を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
添加剤としてリシノール酸0.1gを添加し、イソトリデカノールを0.6gに減らし、トリデカンを0.6g追加したこと以外は、実施例3と同様にして銀微粒子組成物8を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
3−エトキシプロピルアミンの量を3.5gに、ドデシルアミンの量を1.5gにしたこと以外は実施例2と同様にして比較銀微粒子組成物1を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
3−エトキシプロピルアミンの量を14.0gに、ドデシルアミンの量を1.0gに、テトラデカンの量を1.6gにしたこと以外は実施例4と同様にして比較銀微粒子組成物2を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
テトラデカンの量を2.0gにしたこと以外は実施例4と同様にして比較銀微粒子組成物3を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
3−メトキシプロピルアミンの量を14.0gに、ドデシルアミンの量を1.5gに、テルソルブMTPHの量を0.2gに、デカノールを1.5gにしたこと以外は実施例6と同様にして比較銀微粒子組成物4を得た。また、実施例1と同様にして各種評価を行い、結果を表1に示した。
Claims (5)
- 銀微粒子と、
アルコキシアミンと、
分散媒と、を含み、
前記アルコキシアミンの含有量が、前記銀微粒子の含有量に対して0.1〜7.0質量%であり、
室温から200℃まで加熱したときの重量損失が、含有する全有機成分の70質量%以上であること、
を特徴とする銀微粒子組成物。 - 前記全有機成分の含有量が25.0質量%以下であること、
を特徴とする請求項1に記載の銀微粒子組成物。 - 前記分散媒は、沸点が200℃以上の脂肪族アルコール又は沸点が200℃以上の脂肪族炭化水素であること、
を特徴とする請求項1又は2に記載の銀微粒子組成物。 - 更に、高分子分散剤を含むこと、
を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の銀微粒子組成物。 - 前記高分子分散剤の含有量が、前記銀微粒子の含有量に対して0.01〜10.0質量%であること、
を特徴とする請求項4に記載の銀微粒子組成物。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
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