JP6188716B2 - 接着テープ組成物及びその組成物から製造される接着テープ - Google Patents

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Description

本発明は、接着テープ組成物及び接着テープ組成物から製造した接着テープに関する。特に、本発明は、低温熱硬化性構造用接着組成物及び接着組成物から製造した接着テープテープに関する。
ノート型パソコン、車両、携帯用移動用端末の製品など、現在の電気製品は、製造中、小型、軽量であり、厚さが薄く、高性能であるように設計されている。こうした傾向には、ますますプラスチック製品が必要となり、これらの製品に使用される。したがって、接着技術に関する限りは、狭い領域の接着を得るために非常に高い接着強度が必要となる。
典型的には、一成分系又は二成分系構造用接着剤がこれらの製品の接着要件を満たすものであってもよいが、こうした構造用接着剤は、例えば、移動できない、補修できない、美的接着面となる接着領域を管理できないなど、多数の不具合を示す。いくつかの造用接着剤は、膨大な量の溶媒を含み、このため、接着剤を硬化させるのに非常に長い時間を要する（低効率）か、又は、高温を必要とする（高温に耐えることができないプラスチック製品には適用されない）。こうした欠点は、いずれも前述の製品において構造用接着剤の限定された幅広い使用をもたらす。
典型的に広く使われている別のテープ材料は、感圧接着剤テープである。感圧接着剤テープは、非常に小さい力をかけるのみで接着が得られるため、非常に使いやすく、そのため、長い時間又は高温での硬化は不要になる。感圧接着剤テープは、打抜きにより成形するときに直接使用し、引き続き製造を行い、このため、極めて高い接着効率を示すこともあり得る。それにもかかわらず、感圧接着剤テープには欠点がある。すなわち、接着強度が弱く、一般には１ＭＰａ未満であり、このため、小領域の接着には適用されない。
構造用接着テープは、構造用接着剤及び感圧接着剤テープの双方の利点を有している。すなわち、感圧接着剤テープのような構造用接着テープは、非常に容易に使用でき、紫外線又は熱などの特定のエネルギーで活性化されると、構造用接着剤又は半構造用接着剤と同じ強度を付与され得る。
国際特公開第９９５７２１６（Ａ１）号（Ｋａｒｉｍ Ｎａｉｍｕｌら）では、ＥＶＡなどの熱可塑性材料を用いてエポキシ樹脂と混成し、カチオン性光開始剤を用いてエポキシ樹脂の硬化を開始させて、室温で接着に作用させるが、この方法では、接着させる前に紫外線を照射することを必要とする。
更に、現在開発されている構造用接着テープについては、室温保持時間は、比較的短く（典型的には、１ヶ月未満）、冷凍（５℃未満）条件下で保持及び輸送を行う必要がある。また、硬化温度が比較的高く、典型的には１００℃以下である。
したがって、比較的低温で硬化し、室温での保持時間が長い構造用接着テープを提供することが重要である。
本発明は、構造用接着テープ組成物に関し、特に、エポキシ樹脂の硬化が、カチオン性熱開始剤によって開始されるアクリル／エポキシ樹脂のハイブリッドシステムを含む低温硬化型構造用接着テープ組成物に関する。カチオン性熱開始剤の開始温度は８０℃ほどであってもよく、こうした構造用感圧接着剤テープの室温保持時間は６ヶ月間ほどであってよい。この結果、本発明は、高温に耐性のない、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）及びポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）などのプラスチック材料を接着させるために使用することできる。
本発明の一態様によれば、接着テープ組成物が提供される。本接着テープ組成物は、接着テープ組成物の総重量に対して、
アクリル酸モノマー２５〜７５重量％、
エポキシ樹脂２０〜７０重量％、
フリーラジカル光開始剤０．００１〜３重量％、
ヒュームドシリカ０〜１０重量％、及び、
カチオン性熱開始剤０．０２〜５重量％を含む。
本発明の別の態様によれば、接着テープが提供される。接着テープは、上記の接着テープ組成物を液状において離型材上にコーティングすること、及び紫外線を照射することにより組成物を硬化させること、とを含む、方法によって製造される。
先行技術と比較して、低温硬化型構造用接着テープは、本発明の組成物から製造可能である。構造用接着テープは、低温、例えば、８０℃で加熱することによって、硬化させることができる。本発明の別の利点は、接着テープを比較的長い期間、室温で保存できる（室温で６か月ほど）一方で、現在市販されている構造用接着テープでは、必ず低温冷凍保存（５℃未満）が必要である点である。この結果、輸送及び保存コストを大幅に減少させることができる。
本発明に別の方法で示されていない限り、本明細書に記載の「室温」とは、２０℃〜２５℃の温度を示す。
低温硬化型構造用接着テープは、本発明の組成物を使用して製造可能である。「低温硬化型構造用接着テープ」によって、構造用接着テープは、初期接着段階で、典型的な感圧接着剤テープの挙動を示し（わずかな力を加えるだけで、製品を接着させることによる初期接着であり、打抜きにより形成可能である）、低温加熱（例えば、８０℃）により硬化後、半構造強度から構造強度までの強度で、接着テープに変形させることができ、このため、接着テープは、ＰＣ、ＰＭＭＡ、ＡＢＳなど、高温に耐えることができないプラスチック製品と接着させるために使用され得ることを意味する。
本発明では、接着テープ組成物が提供される。この接着テープ組成物は、接着テープ組成物の総重量に対して、
アクリル酸モノマー２５〜７５重量％と、
エポキシ樹脂２０〜７０重量％と、
フリーラジカル光開始剤０．００１〜３重量％と、
ヒュームドシリカ０〜１０重量％と、
カチオン性熱開始剤０．０２〜５重量％と、を含む。
本発明によれば接着テープ組成物では、アクリレートモノマーを使用して、初期接着により、その後形成された構造用接着テープが提供され、接着させる材料の初期接着がもたらされる（例えば、電子装置）。アクリレートモノマーは、本組成物中に含まれる他の成分と十分に適合することを確認するために、アクリレートモノマーの適合性に関して、選択する必要がある。アクリレートモノマーの溶解度パラメーターは、９．３〜１３．５（ｃａｌ／ｃｍ３）０．５（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ、第１１６巻、１〜９頁（２０１０年）参照）である。本発明において有用なアクリレートモノマーの例としては、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート（ｔＢＡ、溶解度パラメーター：９．３６）、フェノキシエチルアクリレート（ＰＥＡ、溶解度パラメーター：１０．９）、イソボルニルアクリレート（ＩＢｏＡ、溶解度パラメーター：９．７１）、プロペン酸、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルエステル（ＨＰＰＡ、溶解度パラメーター：１２．９４）、Ｎ−ビニルピロリドン（ＮＶＰ、溶解度パラメーター：１３．３８）、ｎ−ビニル−イプシロン−カプロラクタム（ＮＶＣ、溶解度パラメーター：１２．１）、などからなる群から選択される１つ又は複数の物質が挙げられる。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに存在する上記のアクリレートモノマーの量は、典型的に２５重量％〜７５重量％、より好ましくは４０重量％〜６０重量％である。従って、アクリレートモノマーは、エポキシ樹脂と十分に適合し、硬化したエポキシ樹脂に対して、非常に良好な強靱化効果をもたらし得る。
エポキシ樹脂は、本発明の接着テープ組成物中で使用される。低温加熱（約８０℃）によるエポキシ樹脂の硬化によって、接着テープ組成物から製造された接着テープが完全に硬化され、このため、接着テープは所望の強度が得られる。本発明の好ましいいくつかの実施形態によれば、本明細書において使用されるエポキシ樹脂は、分子中に少なくとも２つのエポキシ基を含み得る。また、エポキシ当量は、１５０〜６００の範囲内であってもよい。具体的には、環状エステルエポキシ樹脂など、広く知られているエポキシ樹脂及びエピクロロヒドリンと、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、ヘキサヒドロスフェノールＡ、テトラメチルビスフェノールＡ、ジアリールビスフェノールＡ及びテトラメチルビスフェノールＦなどのポリフェノールとの反応から誘導されたグリシジルエーテルなどのエポキシ化ポリオレフィンである。市販のエポキシ樹脂の例としては、約１８７のエポキシ当量を有するＹＤ１２８、及び５３５のエポキシ当量を有するＫＤ２１２（Ｋｕｄｋｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ、Ｋｕｎｓｈａｎ、江蘇、中国）が挙げられる。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに存在する上記のエポキシ樹脂の量は、典型的に２０重量％〜７０重量％、より好ましくは３０重量％〜６０重量％である。このように、構造用接着テープは、硬化後、十分な強度を確保できる。
フリーラジカル光開始剤は、光（例えば、紫外線）照射下においてアクリレートモノマーを重合化させ、初期接着をもたらすために、本発明の接着テープ組成物中に使用される。フリーラジカル光開始剤は、光照射時に光化学反応が発生し、フリーラジカルを発生させ得る化合物である。フリーラジカル光開始剤によって発生したフリーラジカルにより、これらが硬化させることとなるシステムのフリーラジカル重合が開始し得る。異なる構造の光開始剤は、異なる吸収スペクトル及びフリーラジカル活性を有し得る。フリーラジカル光開始剤の例としては、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン（ＢＤＫ）、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（１８４）、２−ヒドロキシ−２−メチル−フェニル−プロパン−１−オン（１１７３）などのアセトフェノン類、２−イソプロピルチオキサントン又は４−イソプロピルチオキサントン（ＩＴＸ）などのチオキサントン類、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド（ＴＰＯ）及び２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド（８１９）などのアクリルホスフィンオキシド類などが挙げられる。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに存在する上記のフリーラジカル光開始剤の量は、典型的に０．００１重量％〜３．０重量％、より好ましくは０．２５重量％〜２．２重量％である。フリーラジカル光開始剤の量が少なすぎる場合には、低温硬化型感圧構造用接着剤の硬化速度は紫外線放射時、非常にゆっくりであってもよく、そのため、コーティング速度は、ゆっくりであってもよい。フリーラジカル光開始剤の量が多すぎる場合には、低温硬化型感圧構造用接着剤の硬化速度は、紫外線放射時、非常に速く、このため、その結果得られたアクリレートコポリマーの分子量は非常に少なく、エポキシ樹脂を効率よく強靭化させることができないと考えられる。
本発明の好ましいいくつかの実施形態によれば、本組成物のコーティングに必要な粘度を得られるように、本発明の構造用接着テープ組成物を使用したアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムにヒュームドシリカを添加して、本組成物の粘度を調整してもよい。ヒュームドシリカは、接着剤の粘度を調整するために使用され得る限り、限定されるものではない。市販のフュームドシリカには、ＥＶＯＮＩＫ製のＲ９７４が挙げられる。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに存在する上記のヒュームドシリカの量は、典型的に０重量％〜１０重量％、より好ましくは３重量％〜５重量％である。上記の範囲の量でヒュームドシリカを使用することによって、引張強度と伸長との最適の調整が得られることとなる。ヒュームドシリカの量がゼロである場合、その結果得られる接着テープ組成物は比較的粘度が低く、ヒュームドシリカの量が１０重量％である場合、その結果得られる接着テープ組成物は非常に粘度が高いが、上記のいずれも本発明の目的を達成し得る。すなわち、比較的低温で硬化でき、長期にわたり、室温で保存できる構造用接着テープをもたらす。そうであっても、ヒュームドシリカの量が１０重量％超である場合、その結果得られる接着テープは、非常に硬いものとなり得る。
カチオン性熱開始剤は、本発明の接着テープ組成物に使用され、本接着テープに最終的な強度がもたらされるように、低温加熱（８０℃）での接着テープ組成物の完全な硬化を促進させる。構造用接着テープ組成物を使用したアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに使用されるカチオン性熱開始剤の量は、非常に少ないが、構造用接着テープ組成物に基づくアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムの硬化速度及び保存安定性に大きな影響を示すこととなる。
カチオン性熱開始剤は、ヘキサフルオロアンチモネート、トリフルオロメタンスルホン酸などからなる群から選択される１つ又は複数の物質から選択される。市販のカチオン性熱開始剤の例としては、ＩＣＡＭ８４０９（ヘキサフルオロアンチモネートカチオン性熱開始剤）（Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｃｈｕｃｈｕａｎｇ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製）、ＣＸＣ−１６１２（ヘキサフルオロアンチモネートカチオン性熱開始剤）（Ｊｉｎｓｈｉ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製）及びＣＸＣ−１６１４（トリフルオロメタンスルホン酸カチオン性熱開始剤）（Ｊｉｎｓｈｉ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．製）が挙げられる。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムに存在する上記のカチオン性熱開始剤の量は、典型的に０．０２重量％〜５重量％、より好ましくは０．５重量％〜２．５重量％である。組成物中でのカチオン性熱開始剤の量が少なすぎる場合、必要な硬化温度は高く、硬化速度は遅いが、室温での保存安定性は良好となる。一方で、組成物中のカチオン性熱開始剤の量が多すぎる場合、必要な硬化温度は低く、硬化速度は速いが、室温での保存安定性は低下する。
本発明の構造用接着テープ組成物を使用したアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムの粘度は、紫外線を照射する時に硬化する前に、５００ｃＰｓ〜２３，０００ｃＰｓの範囲であるべきであり、より好ましくは１，５００ｃＰｓ〜１６，０００ｃＰｓの範囲であるべきである。非常に高い粘度又は非常に低い粘度はいずれも、構造用接着テープ組成物を使用したアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムのコーティングを促進することはない。
本発明の別の態様によれば、接着テープが提供される。接着テープは、上記の接着テープ組成物を液状において離型材上にコーティングすること、及び紫外線を照射することにより組成物を硬化させること、とを含む、以下の方法によって製造される。
本発明の構造用接着テープ組成物を用いたアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッドシステムは、従来のコーティング法を用いて、特定の厚さの両面離型紙又は離型フィルム上に液状でコーティングさせ、放射線を照射することにより乾燥及び硬化させ、特定の厚さを有する接着フィルムを形成させてもよい。
有用なコーティング方法としては、ローラーブレードコーティング、コンマロールコーティング、ドラッグブレードコーティング、リバースロールコーティング、メイヤーコーティング、グラビアロールコーティング、スロットダイコーティングなどが挙げられる。更に好ましいコーティング方法は、コンマロールコーティング及びスロットダイコーティングである。
紫外線を照射することによって、本発明の組成物を一部硬化するために使用される紫外線乾燥器の光強度及び滞留時間の設定は、面積１：２．２ｍｗ／ｃｍ２、滞留時間：５０秒、面積２：９．１ｍｗ／ｃｍ２、滞留時間：６０秒、面積３：１８ｍｗ／ｃｍ２、滞留時間：９秒であってもよい。
本発明により入手した低温硬化型接着テープ（乾燥接着剤の厚さ）が、８μｍ〜２５０μｍ、好ましくは２５μｍ〜１５０μｍ、より好ましくは５０μｍ〜１２５μｍの厚さを有する。厚すぎても薄すぎても、コーティング及び使用には良くない。
試験方法
実施例及び比較例から得た試料を下記の試験法に従って、試験した。
９０度剥離試験
離型力、剥離強度及び剪断強度を得るために、ＦＩＮＡＬ ＦＴＭ ２（第８版、ＦＩＮＡＴ ＴＥＣＨＮＩＣＡＬ ＭＡＮＮＵＡＬ ＦＯＲ ＴＥＳＴＩＮＧ ＭＥＴＨＯＤＳ）（ＦＩＮＡＴ技術委員会、２００９年７月発行）に記載されている試験法に従って試料に対して９０度剥離試験を実施した。
室温保持試験
室温でのサンプルに対して、一定の保管期間時に、上記の９０度剥離試験に従って、離型力の変化を測定し、室温保持能力を評価した。すなわち、本発明によって確実に製造された接着テープに対する試験を最初に行い、９０度離型力をＰ０とし、次いで、室温での一定の保管期間後、同じ方法を用いて、接着テープサンプルの試験を行い、９０度離型力をＰ１とした。接着サンプルの９０度離型力Ｐ１が９０度離型力Ｐ０の８０％以上であり得る場合、保管期間は、接着テープの最も長い保持期間とすることができる。
低温硬化試験
低温熱硬化性構造用接着テープの離型紙を外して、テープの接着面を標準試験用鋼板に貼り付け、次いで、接着テープを貼り付けた標準試験用鋼板を８０℃のオーブンに３時間置いた。次いで、硬化性能を試験する前に、接着テープを貼り付けた標準試験用鋼板を２５℃及び恒湿５０％の環境下に置いた。硬化性能試験において、保管後の接着テープのもう一方の側面の離型紙を剥がして、露出したテープを任意の指で押さえてもよい。そのテープに粘着性がない場合、接着剤は完全に硬化したとみなすことができる。
更に実施例を挙げて、本発明を説明する。本発明の範囲は、実施例に制限されるものではなく、添付の請求項によって定義されると理解すべきである。
別に記載されていない限り、本明細書で使用する百分率は重量比率を指す。
Figure 0006188716
（実施例１）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（６２．２０ｇ）、ｔＢＡ（６３．４５ｇ）、ＹＤ１２８（８４．８３ｇ）、ＫＤ２１２（２８．２８ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＩＣＡＭ８４０９（２．０８ｇ）を３０分間混合し、粘度１５５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を６５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物を２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層を塗布している接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲み、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は９か月であり、接着テープは、８０℃で０．５時間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は２．３４４Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は５．４５ＭＰａ以下であることがわかった。
（実施例２）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（６２．２０ｇ）、ｔＢＡ（６３．４５ｇ）、ＹＤ１２８（８６．２３ｇ）、ＫＤ２１２（２８．２８ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＩＣＡＭ８４０９（０．６８ｇ）を３０分間混合し、粘度１５５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を６５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物は２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層を塗布している接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲み、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は１年であり、接着テープは、８０℃で３時間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は１．２４Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は３．６４ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例１に比較して、実施例２で使用されるカチオン性熱開始剤の量は減少し、これによって、室温保持時間は延長したが、強度は若干低下した。
（実施例３）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（６２．２０ｇ）、ｔＢＡ（６３．４５ｇ）、ＹＤ１２８（８１．３３ｇ）、ＫＤ２１２（２８．２８ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＩＣＡＭ８４０９（５．５８ｇ）を３０分間混合し、粘度１５５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を６５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物は２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲み、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は１か月であり、接着テープは、８０℃で５分間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は０．８７Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は２．６４ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例１及び実施例２と比較すると、実施例３で使用されるカチオン性熱開始剤の量は非常に多く、このため、得られた接着テープの室温保持時間は非常に短く、低温硬化後の過剰反応により、強度は低下した。
（実施例４）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（５６．５０ｇ）、ＩＢｏＡ（７４．８８ｇ）、ＹＤ１２８（１１３．６５ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＣＸＣ−１６１２（０．４ｇ）を３０分間混合し、粘度７５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（４．２０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を１，５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物を２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲い、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は１年であり、接着テープは、８０℃で３時間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は１．０７Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は４．４８ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例１及び実施例２と比較して、実施例４で使用されるカチオン性熱開始剤は、密閉式カチオン性熱開始剤であり、その量は非常に少なかった。この結果、硬化後の過剰反応により、接着テープの室温保持時間は１年以下であったが、強度は若干低下した。
（実施例５）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（５６．５０ｇ）、ＩＢｏＡ（７４．８８ｇ）、ＹＤ１２８（１０８．１０ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＣＸＣ−１６１２（１．３５ｇ）を３０分間混合し、粘度７５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を１，５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物は２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲い、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は９か月であり、接着テープは、８０℃で３０分間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は１．７７Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は７．４８ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例４と比較して、実施例５で使用されるカチオン性熱開始剤は、密閉式カチオン性熱開始剤であり、その量を増加した。この結果、接着テープの室温保持時間は短縮したが、強度は若干上昇した。
（実施例６）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（５６．５０ｇ）、ＩＢｏＡ（７４．８８ｇ）、ＹＤ１２８（９９．０５ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＣＸＣ−１６１２（３．４０ｇ）を３０分間混合し、粘度７５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（１５．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を１５，５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物を２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲い、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は３か月であり、接着テープは、８０℃で５分間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は１．３２Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は２．５０ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例４及び実施例５と比較して、実施例６で使用されるカチオン性熱開始剤は、密閉式カチオン性熱開始剤であり、その量を増加した。この結果、硬化後の過剰反応により、接着テープの室温保持時間は短縮し、強度は若干低下した。
（実施例７）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（６２．２０ｇ）、ｔＢＡ（６３．４５ｇ）、ＹＤ１２８（８４．８３ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＣＸＣ−１６１４（２．０８ｇ）を３０分間混合し、粘度１５５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を６５００ｃＰｓ以下としたその結果得られた混合物は２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲い、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は１．５年であり、接着テープは、１０５℃で５分間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は２．８７Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は８．６４ＭＰａ以下であることがわかった。
実施例１と比較して、実施例７で使用したカチオン性熱開始剤の開始温度を上昇させた（１００℃）。結果として、接着テープの室温保持時間は１．５年以下であり、剥離強度及び剪断強度はいずれも高温硬化（１０５℃）後、若干上昇した。
（実施例８）
Figure 0006188716
室温で、空気攪拌装置（ＺＤ−Ｊ−１、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｕｏｄａ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能）を使用して、ＰＥＡ（１３１．３８ｇ）、ＹＤ１２８（１０８．１０ｇ）、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１（０．３８ｇ）、ＣＸＣ−１６１２（１．３５ｇ）を３０分間混合し、粘度７５ｃＰｓのアクリル／エポキシ樹脂ハイブリッド溶液を得た。次に、Ｒ９７４（８．８０ｇ）を上記のシステムに添加し、２０分間高速分散を行い、システムの粘度を１，５００ｃＰｓ以下とした。その結果得られた混合物は２０分間放置し、気泡を除去した。コンマロールコーター（ＹＳ−Ｔ３００、Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｙｏｎｇｓｈｅｎｇ Ｐａｃｋｉｎｇ Ｃｏ．Ｌｔｄより入手可能）を使用して、得られた混合物を、シリコン離型材（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、ＤＣ−２９２）が両面に塗布されたＰＥＴ離型フィルム（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）に塗布し、厚さ５０マイクロメートルに制御されたコーティング（乾燥接着剤の厚さ）を有する接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルムを得た。次いで、接着テープ組成物が塗布されたＰＥＴ離型フィルム層が塗布された接着テープ組成物をＰＥＴ離型フィルムの別の層（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉポリエステルフィルム、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ ２ＳＡＢ／ＳＡＣ、厚さ０．０５ｍｍ）で囲い、接着テープを得た。
上述の試験方法によって、こうして得られた接着テープの試験を行い、その結果から、接着テープの室温保持時間は９か月であり、接着テープは、８０℃で２５分間加熱時に完全に硬化し、ステンレス鋼板に対する接着テープの９０℃剥離強度は１．４３Ｎ／ｍｍ以下、剪断強度は６．７３ＭＰａ以下であることがわかった。
他の実施例に対して、実施例８では、アクリレートモノマー及びエポキシ樹脂のみ使用された。結果として、接着テープの室温保持時間は実質的に変化なく、剥離強度及び剪断強度はいずれも高くなかったが、実施例８でも、本発明の目的は達成することができた。
更に本発明を説明するために実施例を提示するが、本発明の範囲は実施例に限定されるものではなく、添付の請求項によって定義されることを理解するべきである。当業者は、様々な変更形態及び変形形態は本発明の趣旨を逸脱するものではなく、こうした変更形態及び変形形態は添付の請求書によって定義された本発明の範囲を適用するものとすることを理解するものとする。

Claims (1)

  1. 接着テープ組成物であって、前記接着テープ組成物の総重量に対して、
    アクリレートモノマー２５重量％〜７５重量％と、
    エポキシ樹脂２０重量％〜７０重量％と、
    ラジカル光開始剤０．００１重量％〜３重量％と、
    フュームドシリカ０重量％〜１０重量％と、
    カチオン性熱開始剤０．０２〜５重量％と、を含み、
    前記カチオン性熱開始剤がトリフルオロメタンスルホン酸を含む、接着テープ組成物。
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