JP6171662B2 - 希土類磁石、電動機、及び電動機を備える装置 - Google Patents
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Description
具体的には、150℃を超える高温暴露後においても最大エネルギー積を維持でき、昇温と降温を繰り返す温度サイクル特性に優れたR−T−B系希土類磁石、該希土類磁石を備える電動機、及び該電動機を備える装置を提供することを目的とする。
本発明によれば、希少な金属資源であるDy等の重希土類の使用量が低減され、また、一切添加されなくとも、供述のような効果を奏するR−T−B系希土類磁石を提供することができる。
Bの含有量は、希土類磁石全量を100質量%として、0.1〜2.5質量%であることが好ましく、0.5〜1.5質量%であることがより好ましく、0.7〜0.95質量%であることが特に好ましい。
形状記憶合金ナノ粒子の含有量(ただし、不可避不純物を除いた含有量である。)は、希土類磁石全量を100質量%として、0.5〜7.0質量%であることが好ましく、1.0〜6.0質量%であることがより好ましく、2.0〜4.5質量%であることが特に好ましい。
Tは、実質的に、上記R、B、及び、形状記憶合金ナノ粒子を除いた残部である。
R−T−B系希土類磁石の製造方法としては、焼結法等が挙げられ、その原料合金の製造方法としてはストリップキャスト法等が挙げられる。ここで、好適な製法の一例として、原料合金をストリップキャスト法で製造する場合について以下に説明する。
原料作製工程は、原料1作製工程と、原料2作製工程と、を含む。原料1作製工程は、形状記憶合金ナノ粒子(原料1)を準備する工程である。製法としては電気化学的な手法である還元法、プラズマガス中蒸発法、ガスアトマイズ法、レーザーアブレーション法、スパッタリング法などから適宜選択すればよい。
原料2作製工程は、形状記憶合金ナノ粒子を除くR−T−B系希土類磁石の原料(原料2)を、その溶解温度以上に加熱することにより、Nd,Fe,Bを主として含む溶湯を準備する工程である。
形状記憶合金ナノ粒子分散工程は、原料1及び原料2を用いて、形状記憶合金ナノ粒子を、少なくとも正方晶R2T14B化合物を主相とする結晶粒子の内部に分散する工程である。本工程においては、形状記憶合金ナノ粒子の融点T1と、形状記憶合金ナノ粒子を除いたR−T−B系希土類磁石の構成成分を溶解する加熱温度T2と、後述する冷却ロール面上の温度T3とを最適化することにより、本実施形態に係るR−T−B系希土類磁石の微細構造を得ることができる。ここで、T1、T2、及びT3の温度の関係を最適化して本実施形態に係るR−T−B系希土類磁石の微細構造を得る方法として、具体的には、下記の製法A,Bが挙げられる。
(製法A)
原料2の溶湯を冷却ロール表面に供給し、原料2の溶湯が冷却されることによって薄帯が形成される過程において、温度T1以下で、且つ、原料2が溶融状態にある間に、形状記憶合金ナノ粒子(原料1)を含む水蒸気ジェットを上記薄帯に吹き付ける。水蒸気ジェットを吹き付ける部位の表面温度(上述の冷却ロール面上の温度に対応)をT3として、T1,T2,T3の条件設定を最適化することにより、形状記憶合金ナノ粒子の分散を制御する。
(製法B)
T1>T2の関係にあり、且つ、原料1及び原料2が混合した溶湯において、形状記憶合金ナノ粒子が、ナノ粒子のまま孤立して安定化している条件範囲においてT1,T2,T3を最適化する。原料1及び原料2が混合された溶湯を冷却ロール面に供給することにより、所望の薄帯を製作することができる。
本工程において、上記(b)工程によって得られた薄帯を粉砕する。具体的には、上記(b)工程によって得られた薄帯を、不活性ガス雰囲気や必要に応じて水素雰囲気中、酸化の進行を抑制しながら粉砕する、又は、水素を吸蔵させ(水素脆化処理)その後粉砕することにより微粉末(以下、「原料微粉末」という)を得る。本工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とが含まれる。粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行う2段階が好ましいが、1段階としてもよい。粗粉砕工程は、例えばスタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いて行うことができる。粗粉砕工程においては、原料合金を、平均粒子径が数百μmから数mm程度となるまで粉砕を行う。
本工程は、上記(c)工程によって得られた原料微粉末を磁場中で成形して成形体を作製する工程である。具体的には、原料微粉末を電磁石中に配置された金型内に充填した後、電磁石により磁場を印加して原料微粉末の結晶軸を配向させながら、原料微粉末を加圧することにより成形を行う。この磁場中の成形は、例えば、1000〜1600kA/mの磁場中、30〜300MPa程度の圧力で行えばよい。
本工程は、上記(d)工程によって得られた成形体を焼成して焼結体を得る工程である。磁場中での成形後、成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼成し、焼結体を得ることができる。焼成条件は、成形体の組成、原料微粉末の粉砕方法、粒度等の条件に応じて適宜設定することが好ましいが、例えば、1000℃〜1100℃で1〜10時間程度行えばよい。
本工程は、上記(e)工程によって得られた焼結体を時効処理する工程である。本工程を経ることにより、隣接する結晶粒子間に形成される粒界相の幅およびその組成が決定される。しかしながら、これらの微細構造はこの工程のみで制御されるのではなく、上記(e)焼結工程の諸条件及び、原料微粉末の状態との兼ね合いで決定される。従って、本工程における熱処理温度、時間等の条件は、上記(e)工程によって得られた焼結体の微細構造の状態を勘案しながら設定すればよい。熱処理は、通常450℃〜900℃の温度範囲で行えばよいが、700〜900℃、好ましくは750〜850℃での熱処理を行った後、450〜650℃、好ましくは500〜600℃での熱処理を行うというふうに2段階に分けて行ってもよい。
(a)原料作製工程及び(b)形状記憶合金ナノ粒子分散工程
(製法A)
原料1:平均粒子径240nmの形状記憶合金ナノ粒子からなる原料と、原料2:Nd、Fe及びBを含む合金と、をそれぞれ所定量秤量した。原料2を、電子ビーム加熱溶解炉において、表1に示す加熱温度(T2)にて加熱溶解し、合金溶湯を得た。得られた合金溶湯を、タンデイッシュを経て、冷却ロール面に沿って供給した。該合金溶湯が冷却ロール面に沿って送られる間に結晶化が進行し、合金薄帯が形成された。薄帯厚みと、冷却ロール面に供給した合金溶湯の表面温度を光学的に非接触で測定し、形状記憶合金ナノ粒子を添加する位置を決定した。超純水溶液中に分散された形状記憶合金ナノ粒子からなる流体を加熱パイプに通し、0.3〜0.8MPa、150〜200℃の形状記憶合金ナノ粒子を含んだ水蒸気ジェットを、上述のようにして決定した位置に向けて照射し、薄帯中に形状記憶合金ナノ粒子が分散された。
原料1:平均粒子径240nmの形状記憶合金ナノ粒子からなる原料と、原料2:Nd、Fe及びBを含む合金と、をそれぞれ所定量秤量した。原料2を、電子ビーム加熱溶解炉において、表1に示す加熱温度(T2)にて加熱溶解し、合金溶湯を得た。得られた合金溶湯に原料1を混合し、タンデイッシュを経て、冷却ロール面に沿って供給した。該合金溶湯が冷却ロール面に沿って送られる間に結晶化が進行し、合金薄帯が形成された。薄帯中には形状記憶合金ナノ粒子が分散されていた。
(粗粉砕工程)
次に、得られた合金薄帯に水素を吸蔵させる水素脆化処理を行い、Ar雰囲気で600℃、1時間放置した後、粉砕処理を行った。その後、得られた粉砕物をAr雰囲気下で室温まで冷却した。
(微粉砕工程)
得られた粉砕物に粉砕助剤としてオレイン酸アミドを添加し、混合後、ジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒子径が約2〜3μmである原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を、低酸素雰囲気下において、配向磁場1200kA/m、成形圧力120MPaの条件で成形を行って、成形体を得た。
得られた成形体を、真空中で1030〜1050℃にて3時間焼成した後、急冷して焼結体を得た。
得られた焼結体に対し、800℃と500℃との2段階の熱処理を行った。一段目の800℃での熱処理(時効1)については1時間、一定温度を保持し、その後500℃まで放熱後、二段目の500℃での熱処理(時効2)については3時間、一定温度を保持して加熱した。
なお、形状記憶合金ナノ粒子の添加効果について予備的な検討を行い、100〜350nmの平均粒子径の範囲ではサイズ依存性がほとんど見られなかったことから、平均粒子径240nmの形状記憶合金ナノ粒子を用いた。
R−T−B系希土類磁石の最大エネルギー積及びサイクル減磁率の評価方法について説明する。
(最大エネルギー積の測定)
上記の方法によって作製した小片を評価用試料として用い、先ず室温(25℃)においてB−HカーブトレーサーにてB−Hカーブを記録した。最大エネルギー積(BHmax)を算出し、これをBHmax0とした。
(サイクル減磁率の測定)
次に、評価用試料を140℃で2時間加熱し、室温に戻した(1サイクル)。このサイクルを60サイクル繰り返した後、評価用試料の温度が室温に戻ったら残留磁束を測定し、測定値をBHmax1とした。同様に、170℃での高温暴露の測定値をBHmax2とした。140℃におけるサイクル減磁率D140及び170℃におけるサイクル減磁率D170は、それぞれ下記式(1)、(2)により算出した。
D140=(BHmax1−BHmax0)/BHmax0*100(%)…(1)
D170=(BHmax2−BHmax0)/BHmax0*100(%)…(2)
融点T1のNi系形状記憶合金ナノ粒子と、形状記憶合金ナノ粒子を除くR−T−B系希土類磁石の構成成分を原料として用い、上記製法A及び上記製法Bにより、下記表1に表される組成を有するR−T−B系希土類磁石を作製した。実施例9〜14及び比較例1〜5の製法Bにおいて、冷却ロール面上の温度はT3であった。なお、表1に示した各元素の含有量について、R(Nd,Dy)、T(Fe)、及び形状記憶合金ナノ粒子の構成元素(Ni,Ti,Co,Cu)は、蛍光X線分析により測定し、Bは、ICP発光分光分析法により測定した。
次に、表1で示した実施例1と比較例6〜8のR−T−B系希土類磁石を、永久磁石型同期モータに組み込んで、試作したモータの10%負荷時の効率の変化を評価した。評価は電気自動車での実使用を想定して、周囲温度120℃で10時間運転、その後2時間停止のサイクルを50サイクル繰り返し、25℃において初期効率との効率比較を行った。その結果、効率の低下は実施例1の希土類磁石を組みこんだ場合8%、比較例6は15.2%、比較例7は10.7%、比較例8は7.2%であった。このように、電動機においても、Dy等の重希土類の使用量を低減、さらには一切使用せずとも、高温環境下での使用における実用性が見込める。
Claims (4)
- 正方晶R2T14B化合物(ここで、Rは希土類元素であり、Tは鉄族元素であり、Bはホウ素である。)を主相とする結晶粒子を含むR−T−B系希土類磁石において、少なくとも前記結晶粒子内部に、形状記憶合金ナノ粒子が分散された希土類磁石。
- 前記形状記憶合金ナノ粒子が、Ni系合金から構成される請求項1に記載の希土類磁石。
- 請求項1又は2に記載の希土類磁石を磁極として備える電動機。
- 請求項3に記載の電動機を備える装置。
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