JP6623998B2 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、R−T−B系焼結磁石の分野においては、一般に、角形比を求めるために測定するパラメータであるHkは、I(磁化の強さ)−H(磁界の強さ)曲線の第2象限において、Iが0.9Brの値になる位置のH軸の読み値が用いられている。このHkを減磁曲線のHcJで除した値(Hk/HcJ)が角形比として定義される。
R:27.5質量%以上、34.0質量%以下(Rは、希土類元素のうち少なくとも一種でありNdおよびPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.85質量%以上、0.93質量%以下、
Ga:0.20質量%以上、0.70質量%以下、
Cu:0.05質量%以上、0.70質量%以下、
Al:0.05質量%以上、0.40質量%以下、および
T:61.5質量%以上(Tは、FeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである)を含み、
下記式(1)および(2)を満足するR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
R−T−B系合金を準備するR−T−B系合金準備工程と、
前記R−T−B系合金を、水素加圧雰囲気で5℃以上350℃以下に加熱して水素脆化処理を実施した後、さらに3000Pa以下の減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気で750℃以上850℃以下に加熱する脱水素処理を実施して、R−T−B系合金粗粉末を得る水素粉砕工程と、
前記R−T−B系合金粗粉末を粉砕してR−T−B系合金粉末を得る微粉砕工程と、
前記R−T−B系合金粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
を含むR−T−B系焼結磁石の製造方法である。
詳細を後述するように、本発明者らは鋭意検討した結果、水素粉砕工程において、所定の温度で水素脆化処理を行った後、750℃以上850℃以下の高温に加熱して脱水素処理を行うことにより、最終的に得られるR−T−B系焼結磁石は高いBr、HcJおよびHk/HcJが得られることを見出した。
本発明者らは鋭意検討した結果、一般的なR−T−B系焼結磁石よりもB量を少なくし、Ga等を添加した組成の場合において、600℃を超える高温の特定温度範囲で脱水素処理を行い、R水素化物から水素を放出させ、磁気特性を低下させると従来考えられていたRを積極的に生成することで、最終的に得られる焼結磁石の磁気特性を大幅に向上できることを見出した。
すなわち、水素吸蔵後、750℃以上850℃以下の高温に加熱して脱水素処理を行うことにより、R水素化物から水素を放出させてRを積極的に生成させることで、当該Rとα−Fe相とが再結合して、R−Fe相が再び生成すると考えられる。これにより、磁性を有するα−Fe相の量を低減することができ、その結果、最終的に得られる焼結磁石は高いBr、HcJおよびHk/HcJが得られると考えられる。
以下に、本発明の実施形態について詳述する。
まず、本発明の実施形態に係る製造方法により得られるR−T−B系焼結磁石について説明する。
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の組成は、R−T−B系焼結磁石全体を100質量%としたとき、
R:27.5質量%以上、34.0質量%以下(Rは、希土類元素のうち少なくとも一種でありNdおよびPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.85質量%以上、0.93質量%以下、
Ga:0.20質量%以上、0.70質量%以下、
Cu:0.05質量%以上、0.70質量%以下、
Al:0.05質量%以上、0.40質量%以下、および
T:61.5質量%以上(Tは、FeとCoであり質量比でTの90%以上がFeである)を含み、式(1)および(2)を満足する。
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
(なお、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石におけるRは、希土類元素の少なくとも一種でありNdおよびPrの少なくとも一方を必ず含む。本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は重希土類元素(RH)を含有しなくても高いBrと高いHcJを得ることができるため、より高いHcJを求められる場合でもRHの添加量を削減でき、典型的にはRHの含有量を5質量%以下とすることができる。しかし、このことは、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石のRH含有量が5質量%以下に限定されることを意味するものではない。
Rの含有量は、27.5質量%以上、34.0質量%以下である。
Rは、27.5質量%未満では、焼結過程で液相が十分に生成せず、R−T−B系焼結体を十分に緻密化することが困難になる恐れがあり、34.0質量%を超えると主相比率が低下して高いBrを得ることができない。Rは、より高いBrを得るには、31.0質量%以下が好ましい。
Bの含有量は、0.85質量%以上、0.93質量%以下である。
Bは、0.85質量%未満ではR2T17相が析出して高いHcJが得られない。さらに、主相比率が低下して高いBrを得ることができない。Bが0.93質量%を超えるとR−T−Ga相の生成量が少なすぎて高いHcJが得られない恐れがある。
Gaの含有量は、0.20質量%以上、0.70質量%以下である。
Gaの含有量が0.20質量%未満であると、R−T−Ga相の生成量が少なすぎて、R2T17相を消失させることができず、高いHcJを得ることができない恐れがある。Gaの含有量が0.70質量%を超えると、不要なGaが存在することになり、主相比率が低下してBrが低下する恐れがある。
Cuの含有量は、0.05質量%以上、0.70質量%以下である。
Cuの含有量が0.05質量%未満であると、高いHcJを得ることができない。また、Cuの含有量が0.70質量%を超えるとBrが低下する恐れがある。
Alの含有量は、0.05質量%以上、0.40質量%以下である。Alを含有することにより、HcJを向上させることができる。Alは不可避的不純物として含有されてもよいし、積極的に添加して含有させてもよい。不可避的不純物で含有される量と積極的に添加した量の合計で0.05質量%以上0.40質量%以下含有させる。
TはFeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである。さらに本発明の効果を損なわない限りにおいて、少量のV、Mo、Hf、Ta、W等の遷移金属元素を含有してもよい。
Tが61.5質量%未満では、Brが大幅に低下するおそれがある。そのためTの含有量は61.5質量%以上である。TにおけるFeの割合が質量比で90%未満の場合、Brが低下する恐れがある。そのため、T含有量におけるCo含有量の割合は、T含有量全体の10%以下が好ましく、2.5%以下がより好ましい。
本発明の実施形態におけるR−T−B系焼結磁石素材の組成は、式(1)を満足することにより、B含有量が一般的なR−T−B系焼結磁石よりも低くなっている。一般的なR−T−B系焼結磁石は、主相であるR2T14B相以外に軟磁性相であるR2T17相が析出しないよう[Fe]/55.847(Feの原子量)が[B]/10.811(Bの原子量)×14よりも少ない組成となっている([ ]は、その内部に記載された元素の質量%で示した含有量を意味する。例えば、[Fe]は質量%で示したFeの含有量を意味する)。本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、一般的なR−T−B系焼結磁石と異なり、[Fe]/55.847(Feの原子量)が[B]/10.811(Bの原子量)×14よりも多くなるように、式(1)を満足する組成とし、かつ、余ったFeからGaを含むことでR−T−Ga相を析出させるように、([T]−72.3B)/55.85(Feの原子量)が13Ga/69.72(Gaの原子量)を下回る組成となるように、式(2)を満足する組成とする。なお、TはFeとCoであるが、本発明の実施形態におけるTはFeが主成分(質量比で90%以上)であることから、Feの原子量を用いた。これにより、Dyなどの重希土類元素をできるだけ使用せず、高いHcJを得ることができる。
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
上述したように、好ましい1つの実施形態では、残部は不可避的不純物であってよい。例えば、ジジム合金(Nd−Pr)、電解鉄およびフェロボロン等の溶解原料に通常不可避的に含有される不純物等に起因した不可避的不純物を含有していても、本発明の実施形態の効果を十分に奏することができる。このような不可避的不純物は、例えば、La、Ce、Cr、Mn、Si、Sm、CaおよびMgである。さらに、製造工程中の不可避的不純物として、O(酸素)、N(窒素)、C(炭素)などを例示できる。
R−T−B系焼結磁石は、NbおよびZrの少なくとも一方を含んでもよい。NbおよびZrの両方またはいずれか一方を含有することにより、焼結時における結晶粒の異常成長をより確実に抑制することができる。しかし、Nbおよび/またはZrの含有量が合計で0.1質量%を超えると不要なNbやZrが存在することにより、主相比率が低下してBrが低下する恐れがある。そのため、Nbおよび/またはZrの含有量が合計で0.1質量%以下であることが好ましい。
上述した組成を有するR−T−B系焼結磁石の製造方法を説明する。R−T−B系焼結磁石の製造方法は、R−T−B系合金準備工程、水素粉砕工程、微粉砕工程、成形工程、焼結工程および熱処理工程を含む。本発明の実施形態に係る製造方法は、水素粉砕工程にとりわけ特徴を有する。水素粉砕工程において、750℃以上850℃以下の高温に加熱して脱水素処理を行うことにより、R水素化物から水素を放出させてRを積極的に生成させることにより、Rとα−Fe相とを再結合させ、R−Fe相を再生成することができる。これにより、磁性を有するα−Fe相の量を低減することができ、その結果、最終的に得られる焼結磁石のHcJおよびHk/HcJを向上することができる。
以下、各工程について説明する。
最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の組成が上述した組成範囲になるように各元素の金属または合金(溶解原料)を準備し、金型鋳造によるインゴット法や、冷却ロールを用いて合金溶湯を急冷するストリップキャスト法等によりフレーク状の原料合金(R−T−B系合金)を作製する。
得られたR−T−B系合金を水素粉砕し、粒径D50が100μm以上300μm以下の粗粉砕粉(R−T−B系合金粗粉末)を得る。尚、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径)である。具体的には、R−T−B系合金に対して、水素加圧雰囲気で、5℃以上350℃以下に加熱して水素脆化処理(水素吸蔵処理ともいう)を実施した後、さらに3000Pa以下の減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気で、750℃以上850℃以下に加熱する脱水素処理を実施して、R−T−B系合金粗粉末を得る。以下に、本実施形態に係る水素脆化処理および脱水素処理について説明する。
なお、水素粉砕工程における加熱温度は、R−T−B系合金及び粗粉砕粉に熱電対をとりつけることにより確認することができる。
(水素加圧雰囲気)
R−T−B系合金を炉内に装入した後、真空にして加熱し、その後水素を導入して水素加圧雰囲気にする。水素脆化処理時の水素の絶対圧が低すぎると、R−T−B系合金に十分に水素を吸蔵することができない可能性がある。そのため、水素の絶対圧が150kPa以上となるように水素を導入するのが好ましい。
水素脆化処理時の加熱温度が高すぎると、十分に水素を吸蔵することができない可能性があり、最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の磁気特性が低下する。そのため、水素脆化処理時の加熱温度は350℃以下であり、好ましくは300℃以下である。
一方、水素脆化処理時の加熱温度が低すぎると、同じく十分に水素を吸蔵することができない。そのため、水素脆化処理時の加熱温度は5℃以上であり、好ましくは20℃以上である。
水素脆化処理後、水素を吸蔵した粗粉砕粉を減圧雰囲気で加熱することにより、脱水素(すなわち、粗粉砕粉からの水素の放出)を行う。本発明の実施形態に係る製造方法では、脱水素処理時の加熱温度を750℃以上850℃以下の範囲に制御することで、最終的に得られる焼結磁石は高いBr、HcJおよびHk/HcJが得られる。より詳細には、脱水素処理を750℃以上850℃以下の高温で行うことにより、主相から水素を放出するだけでなく、粒界相に存在するR水素化物からも水素を放出させてRを生成することができ、Rと粒界相に存在するα−Fe相とを再結合させてR−Fe相を生成することにより、磁性を有するα−Fe相の量を低減することができ、その結果、最終的に得られる焼結磁石は高いBr、HcJおよびHk/HcJが得られると考えられる。
脱水素処理は、3000Pa以下の減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気で行う。このような減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気で行うことにより、水素脆化処理後の粗粉砕粉から効率よく水素を取り出すことができる。尚、不活性ガス雰囲気としてはアルゴンガス雰囲気が挙げられる。アルゴンガス以外としては例えばヘリウムガスである。
なお、脱水素処理を行うと、水素脆化処理後の粗粉砕粉からの水素の放出に伴い、炉内圧力が上昇して、3000Paを超えるようになる。その後、粗粉砕粉からの水素の放出が完了すると、炉内圧力は徐々に低下し、最終的には再び3000Pa以下に維持される。本明細書において、“3000Pa以下の減圧雰囲気で脱水素処理を実施する”とは、脱水素処理の加熱開始時の炉内圧力が3000Pa以下であり、かつ、脱水素処理中に炉内圧力が上昇して再び低下した後に炉内圧力が3000Pa以下となっていることを意味する。
脱水素処理の温度が750℃未満であると、最終的に得られる焼結磁石のBr、HcJおよびHk/HcJが低下する。750℃未満であると、R水素化物から水素を放出することができないため、磁性を有するα−Fe相を低減することができないためであると考えられる。そのため、脱水素処理時の加熱温度は750℃以上であり、好ましくは780℃以上である。
一方、脱水素処理の温度が高すぎると、粗粉砕粉の粒成長が生じて最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の磁気特性が低下する。そのため、脱水素処理は850℃以下で行い、好ましくは820℃以下で行う。
得られた粗粉砕粉(R−T−B系合金粗粉末)を、窒素などの不活性ガス中でジェットミル等により微粉砕し、粗粉砕粉の粒径D50よりも小さい粒径D50を有する微粉砕粉(R−T−B系合金粉末)を得る。微粉砕粉の粒径D50(気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値(体積基準メジアン径))は、3μm〜5μmが好ましい。合金粉末は、1種類の合金粉末(単合金粉末)を用いてもよいし、2種類以上の合金粉末を混合することにより合金粉末(混合合金粉末)を得る、いわゆる2合金法を用いてもよく、既知の方法などを用いて本発明の実施形態の組成となるように合金粉末を作製すればよい。
なお、ジェットミル粉砕前の粗粉砕粉、ジェットミル粉砕中およびジェットミル粉砕後の合金粉末に助剤として既知の潤滑剤を添加してもよい。
得られた合金粉末に対して磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内に該合金粉末を分散させたスラリーを注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。成形中に印加する磁界の方向は、加圧方向と直交する方向(いわゆる直角磁界成形法)でもよく、加圧方向に平行方向(いわゆる平行磁界成形法)でもよい。
成形体を焼結することにより焼結体(焼結磁石)を得る。成形体の焼結は既知の方法を用いることができる。なお、焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、焼結は、真空雰囲気中または雰囲気ガス中で行うことが好ましい。雰囲気ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
得られた焼結磁石に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度、熱処理時間などは既知の条件を用いることができる。例えば、比較的低い温度(400℃以上600℃以下)のみでの熱処理(一段熱処理)をしてもよく、あるいは比較的高い温度(700℃以上焼結温度以下(例えば1050℃以下))で熱処理を行った後比較的低い温度(400℃以上600℃以下)で熱処理(二段熱処理)をしてもよい。好ましい条件は、730℃以上1020℃以下で5分から500分程度の熱処理を施し、冷却後(室温まで冷却後、または440℃以上550℃以下まで冷却後)、さらに440℃以上550℃以下で5分から500分程度熱処理をすることが挙げられる。熱処理雰囲気は、真空雰囲気あるいは不活性ガス(ヘリウムやアルゴンなど)で行うことが好ましい。
R−T−B系焼結磁石がおよそ表1に示す組成となるように、各元素を秤量しストリップキャスト法により鋳造し、フレーク状のR−T−B系合金を複数個準備した。得られた前記R−T−B系合金に対し水素粉砕を行った。水素粉砕は、まず前記R−T−B系合金をそれぞれ水素炉内に装入した後真空にし、表2の水素脆化処理温度で加熱し、絶対圧が295kPaになるまで水素を導入し、水素脆化処理を実施した。次に、真空中(具体的には100Pa以下の減圧雰囲気)で表2の脱水素処理温度で加熱する脱水素処理を実施して冷却し、R−T−B系合金粗粉末を得た。R−T−B系合金粗粉末の粒径D50を気流分散法によるレーザー回折法で測定した所、200μmであった。前記R−T−B系合金粗粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉末100質量%に対して0.04質量%添加し、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、R−T−B系合金粉末を得た。前記R−T−B系合金粉末の粒径D50を気流分散法によるレーザー回折法で測定した所、4.5μmであった。
R−T−B系焼結磁石がおよそ表3のNo.13〜22に示す組成となるように各元素を秤量する以外は、実験例1のNo.6と同じ条件でR−T−B系焼結磁石を作製した。得られたR−T−B系焼結磁石(No.13〜22)の成分結果を表3に示す。
R−T−B系焼結磁石がおよそ表3のNo.23および24に示す組成となるように各元素を秤量する以外は、実験例1のNo.6と同じ条件でR−T−B系焼結磁石を作製した。得られたR−T−B系焼結磁石(No.23および24)の成分の結果を表5に示す。
Claims (2)
- R:27.5質量%以上、34.0質量%以下(Rは、希土類元素のうち少なくとも一種でありNdおよびPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.85質量%以上、0.93質量%以下、
Ga:0.20質量%以上、0.70質量%以下、
Cu:0.05質量%以上、0.70質量%以下、
Al:0.05質量%以上、0.40質量%以下、および
T:61.5質量%以上(Tは、FeとCoであり質量比でTの90%以上がFeである)を含み、
下記式(1)および(2)を満足するR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
R−T−B系合金を準備するR−T−B系合金準備工程と、
前記R−T−B系合金を、水素加圧雰囲気で5℃以上350℃以下に加熱して水素脆化処理を実施した後、さらに3000Pa以下の減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気で750℃以上850℃以下に加熱する脱水素処理を実施して、R−T−B系合金粗粉末を得る水素粉砕工程と、
前記R−T−B系合金粗粉末を粉砕してR−T−B系合金粉末を得る微粉砕工程と、
前記R−T−B系合金粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
を含む、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記脱水素処理は、780℃以上820℃以下に加熱する、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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