JP6750543B2 - R−t−b系焼結磁石 - Google Patents
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Description
R1:27mass%以上35mass%以下(R1は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、R1全体の50mass%以上がNdであり、Prを必ず含む)、
X1:0.85mass%以上0.93mass%以下(X1は、BまたはBとCである)、
Zn:0.3mass%以上2.0mass%以下、
T1:61.5mass%以上(T1は、FeまたはFeとMであり、MはGa、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、T1全体の80mass%以上がFeである)、
を含有し、
X1に対するT1のmol比([T1]/[X1])は13.0以上であり、
磁石表面のうちで配向方向に直交する面から前記配向方向に沿って測定した厚さが200μmの領域におけるPr濃度およびZn濃度は、それぞれ、磁石中央部におけるPr濃度およびZn濃度よりも高く、
R2−T2−A化合物(R2は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、R2全体の50mol%以上がPrである。T2は、Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Crのうちの少なくとも一種であり、T2全体の50mol%以上がFeである。AはZn、Cu、Ga、Al、Ge、Siのうちの少なくとも一種であり、A全体の50mol%以上がZnである)を含有する。
X1:0.85mass%以上0.93mass%以下(X1は、BまたはBとCである)、
Zn:0.3mass%以上2.0mass%以下、
T1:61.5mass%以上(T1は、FeまたはFeとMであり、MはGa、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、T1全体の80mass%以上がFeである)。
R3−T3−X2系合金焼結体(以下、単に「焼結体」という場合がある)を準備する工程において、焼結体の組成は、R3は希土類元素のうちの少なくとも一種でありNdを必ず含み、27mass%以上35mass%以下であり、T3はFeまたはFeとMであり、MはGa、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、X2はBでありBの一部をCで置換することができ、[T3]/[X2]のmol比が13.0以上、好ましくは13.6以上であり、更に好ましくは14.0以上である。
R4−Zn系合金を準備する工程において、R4−Zn系合金の組成は、R4は希土類元素のうちの少なくとも一種であり必ずPrをR4全体の50mol%以上含み、R4は60mol%以上85mol%以下であり、Znは15mol%以上40mol%以下であり、Zn全体の50mol%以下をCuで置換することができる。R4は70mol%以上85mol%以下であることが好ましく、70mol%以上85mol%以下であることがさらに好ましい。より高い保磁力を得ることが出来るからである。
前記によって準備したR3−T3−X2系合金焼結体の表面の少なくとも一部に、前記によって準備したR4−Zn系合金の少なくとも一部を接触させ、真空または不活性ガス雰囲気中、450℃以上800℃以下の温度で熱処理する。これにより、R4−Zn系合金から液相が生成し、その液相が焼結体中の粒界を経由して焼結体表面から内部に拡散導入されて、主相であるR32T314X2相の結晶粒間にZnを含む厚い二粒子粒界を焼結体の内部まで容易に形成することができ、主相結晶粒間の磁気的な結合が大幅に弱められる。これにより、重希土類元素を用いずとも非常に高い保磁力を有するR1−T1−X1系焼結磁石が得られる。熱処理する温度は、好ましくは、480℃以上560℃以下である。より高い保磁力を有することができる。
[R3−T3−X2系合金焼結体の準備]
およそ表1のNo.1−Aから1−Jに示す焼結体の組成となるように各元素を秤量し、ストリップキャスト法により合金を作製した。得られた各合金を水素粉砕した後、550℃まで真空中で加熱後冷却する脱水素処理を施し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100mass%に対して0.04mass%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粉砕粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径)である。焼結体におけるC量を調整するために、No.1−C及びNo.1−Eにカーボンブラックを添加した。
Prメタル、Znメタルを用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、合金がおよそ表2のNo.1−aに示す組成になるように配合し、それらの原料を溶解して、単ロール超急冷法(メルトスピニング法)により、リボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き425μmの篩を通過させ、R4−Zn系合金を準備した。得られたR4−Zn系合金の組成を表2に示す。
表1のNo.1−Aから1−JのR3−T3−X2系合金焼結体を切断、切削加工し、11.0mm×5.0mm×4.4mm(配向方向)の直方体とした。次に、図2に示すように、ニオブ箔により作製した処理容器3中に、主にR3−T3−X2系合金焼結体1の配向方向(図中の矢印方向)と垂直な面がR4−Zn系合金2と接触するように、表2に示すNo.1−aのR4−Zn系合金を、No.1−Aから1−JのR3−T3−X2系合金焼結体のそれぞれの上下に配置した。この例において、「磁石表面のうちで配向方向に直交する面から前記配向方向に沿って測定した厚さが200μmの領域」とは、R3−T3−X2系合金焼結体1の表面のうち、R4−Zn系合金2に接触している面における厚さ200μmの領域である。以下、この領域を単に「磁石表面部」と呼ぶ。
得られたサンプルを、BHトレーサーにより保磁力(HcJ)を測定した。測定結果を表3に示す。なお、表3の備考欄に記載された「本発明例」とは、本開示に規定する要件を満たす実施例であることを意味する。以下の表における「本発明例」も同様である。表3の通り、R1−T1−X1系焼結磁石における[T1]/[X1]のmol比を13.0以上とした本発明例(No.1−1、1−2、1−6、1−7及び1−10)はいずれも高いHcJが得られた。特に14.0以上では1600kA/mを超える極めて高いHcJが得られた。一方、[T1]/[X1]のmol比が13.0未満である比較例(No.1−3〜1−5、1−8及び1−9)は高いHcJが得られなかった。
およそ表4のNo.2−Aに示す焼結体の組成となるように各元素を秤量する以外は実験例1と同様の方法でR3−T3−X2系合金焼結体を複数個作製した。得られた焼結体の成分、ガス分析(C(炭素量))の結果を表4に示す。
およそ表7のNo.3−Aに示す焼結体の組成となるように各元素を秤量する以外は実験例1と同様の方法でR3−T3−X2系合金焼結体を作製した。得られた焼結体の成分、ガス分析(C(炭素量))の結果を表7に示す。
表6に示すNo.2−3、2−5、2−6、2−9、2−10(いずれも本明例)及びNo2−11、2−12(いずれも比較例)の断面(配向方向と平行な断面)を走査電子顕微鏡(SEM:日本電子製JSM−7001F)で観察し、磁石表面部(磁石表面から100μmの場所すなわち、磁石の表面から深さ200μmまでの範囲)及び磁石中央部(磁石表面から2.0mm以上の場所、すなわち、磁石の中央に位置する部分)において、付属装置(JED−2300 SD10)を用いてエネルギー分散X線分光分析(EDS)を実施し組成を求めた。EDSを実施する領域は図7に示すように50nm×50nmの大きさとした。得られた結果を表10に示す。表10に示す様に、No.2−3、2−5、2−6、2−9、2−10及び2−11は、いずれもPrの濃度は、磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く(3.0mass%以上高い)、Znの濃度は、磁石中央部よりも磁石表面部の方が高い(1.0mass%以上高い)。また、No.2−12のPrの濃度は、磁石中央部と磁石表面部とで差がなかった(いずれも0mass%)。これは、No.12はR4−Zn系合金におけるR4がNdであり、Prを含有していないためである。また、No.2−11及び2−12は、磁石中央部までZnが拡散していない(磁石中央部におけるZnは0mass%)ことが分かる。
2 R2−Zn系合金
3 処理容器
Claims (8)
- R1:27mass%以上35mass%以下(R1は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、R1全体の50mass%以上がNdであり、Prを必ず含む)、
X1:0.85mass%以上0.93mass%以下(X1は、BまたはBとCである)、
Zn:0.3mass%以上2.0mass%以下、
T1:61.5mass%以上(T1は、FeまたはFeとMであり、MはGa、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、T1全体の80mass%以上がFeである)、
を含有し、
X1に対するT1のmol比([T1]/[X1])は13.0以上であり、
磁石表面のうちで配向方向に直交する面から前記配向方向に沿って測定した厚さが200μmの領域におけるPr濃度およびZn濃度は、それぞれ、磁石中央部におけるPr濃度およびZn濃度よりも高く、
R2−T2−A化合物(R2は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、R2全体の50mol%以上がPrである。T2は、Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Crのうちの少なくとも一種であり、T2全体の50mol%以上がFeである。AはZn、Cu、Ga、Al、Ge、Siのうちの少なくとも一種であり、A全体の50mol%以上がZnである)を含有する、R1−T1−X1系焼結磁石。 - 前記領域におけるPr濃度は、前記磁石中央部におけるPr濃度よりも3.0mass%以上高い、請求項1に記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- 前記領域におけるZn濃度は、前記磁石中央部におけるZn濃度よりも1.0mass%以上高い、請求項1または2に記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- X1に対するT1のmol比([T1]/[X1])は14.0以上である、請求項1から3のいずれかに記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- 前記R2−T2−A化合物は、La6Co11Ga3型結晶構造を有している、請求項1から4のいずれかに記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- 前記R2−T2−A化合物は、少なくとも磁石中央部の粒界に存在している、請求項1から5のいずれかに記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- 前記磁石中央部の前記粒界の厚さは、100nm以上である、請求項6に記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
- 前記R2−T2−A化合物は、R6T13Zn相から形成されている、請求項1から7のいずれかに記載のR1−T1−X1系焼結磁石。
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