JP6164617B2 - 導電性薄膜の製造方法及び該方法により製造された導電性薄膜 - Google Patents
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Description
しかしながら、この方法では、薄膜を高温の炉に入れる必要があるため、ロールシート状の薄膜を逐次処理するには問題がある。また、高温で加熱するため、プラスチック基板など高温で軟化ないし分解する恐れのある基板を用いることができないという問題がある。
しかしながら、膜の導電性や半導体特性は導電性高分子の電気的特性に規定されるため、カーボンナノチューブの本来もつ高い導電性や半導体特性が発揮されない。すなわち、このような薄膜では、カーボンナノチューブが本来有している電子機能を十分に生かすことができないことは明らかである。
そこで、m−SWNTsとs−SWNTsが混在する単層カーボンナノチューブを、アミンを分散剤としてアミン溶液に分散し、得られた分散液を遠心分離または濾過することでm−SWNTsを分離・濃縮し、得られたm−SWNTs含有の分散液を基材に、エアブラシなどを用いて塗布して薄膜を形成することが提案されている(特許文献4)。そして、この方法によれば、ポリマー分散剤やバインダーなどの高分子を実質的に含有せず、金属カーボンナノチューブのみを用い導電性を高めることができるとしている。
これは、特許文献4に記載されているように、ホットプレート上で85℃に加熱されたPET基板上にエアブラシ法を用い成膜した場合には、噴霧した順に乾燥されることから、ムラのない均一な薄膜を得ることは非常に困難であることによるものといえる。さらに産業用の大面積の電極を作成する場合、大面積での膜厚制御はさらに困難であり、すなわちシート抵抗の制御が難しいことを意味する。また、分散剤であるアミンは加熱及び洗浄により容易に完全に除去されるが、このことは基板との密着という点では不利であり、屈曲性を要するフレキシブルデバイスには適しない。
[1]セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜を貧溶媒で処理することにより非導電性マトリックスを除去することを特徴とする導電性薄膜の製造方法。
[2]前記貧溶媒が2−プロパノールであることを特徴とする導電性薄膜の製造方法。
[3]セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜に光焼成を行うことにより非導電性マトリックスを除去することを特徴とする導電性薄膜の製造方法。
[4]セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜を酸素プラズマに晒すことにより非導電性マトリックスを分解除去することを特徴とする導電性薄膜の製造方法。
[5]前記セルロース誘導体がヒドロキシプロピルセルロースであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
[6][1]、[3]又は[4]の除去方法を2つ以上組み合わせることを特徴とする[1]〜[5]のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
[7]前記カーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスの一部を残して除去することを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載の導電性薄膜の製造方法。
[8]前記カーボンナノチューブ含有薄膜が、ドクターブレード法又はスクリーン印刷法を用いて形成された薄膜であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載の導電性薄膜の製造方法。
[9][1]〜[8]のいずれかに記載の方法で製造されたことを特徴とする、導電性薄膜。
[10]前記導電性薄膜が、軟化点ないし分解点が300℃未満のプラスチックフィルムからなる基材の上に設けられていることを特徴とする[9]に記載の導電性薄膜。
[11]透明基材上に、[9]に記載の導電性薄膜を備えていることを特徴とする透明電極。
[12]前記透明基材が、軟化点ないし分解点が300℃未満のプラスチックフィルムであることを特徴とする[11]に記載の透明電極。
また、市販のシングルウォールカーボンナノチューブ(SWNT)を用いた場合、その長さや直径に特に制約されないが、直径0.4〜2.0nm、長さは0.5〜5.0μm程度のもので、結晶性が優れ、長さが長いものが好ましい。
なお、これらの製造条件も好ましい範囲を示すものであり、必要に応じて適宜変更できることはいうまでもない。
その第1の方法は、カーボンナノチューブ含有薄膜を溶剤に浸漬してヒドロキシプロピルセルロースなどの非導電性マトリックスを除去することにより、カーボンナノチューブの本来もつ導電性を回復させ導電性薄膜とする方法である。
溶剤は、マトリックスである材料に対して貧溶媒が望ましい。溶解度が高い良溶媒の場合、急激な溶解により、膜が崩壊してしまうからである。貧溶媒は2−プロパノール、tert−ブチルアルコール、アセトン、シクロヘキサノール、メチルエチルケトン、メチルアセテート、塩化メチレン、ブチルアセテート、ブチルセロソルブ、乳酸など、また混合溶液としてはキシレンと2−プロパノール(1:3)を用いることが可能である。セルロース誘導体に応じて適宜選択されるが、たとえば、ヒドロキシプロピルセルロースをマトリックスとする場合は2−プロパノールを用いるのが好ましい。
光源としては、極短時間できわめて高強度な光を照射できることが必要であり、パルスレーザーやキセノンフラッシュランプなどを用いるのが好ましい。例えば、照射強度が弱い、ないし照射パルスが長く長時間照射となると、基板を含む周囲への熱の散逸の影響が大きくなり、カーボンナノチューブの発熱が、マトリックスを加熱分解するのに十分な温度に達することができなくなったり、プラスチック基板を用いた場合には基板自体の変形や分解を誘起するため、プロセスとして適当でない。ここで用いた高強度でかつ数十〜数千μsのパルス時間の調整が容易な光焼成装置を用いることにより材料表面に集中して加熱することができるため、従来の熱源と比べ、基板への熱影響を極めて小さくすることで透明フレキシブル基板上での光焼成が可能になった。
たとえば、PEN基板上に作成したカーボンナノチューブ含有薄膜を用い数百μsのパルス幅の光を数回当てることで、カーボンナノチューブの分解温度(500℃)以下までに加熱し、ナノチューブ周りのマトリックスポリマーを分解することができる。一方、基板であるPENは極短時間による光照射では十分な熱拡散は起こらず変形、分解は見られない。
具体的には、浸漬法の場合、カーボンナノチューブ含有薄膜を貧溶媒に浸漬すると表面からマトリックスポリマーが除去される。例えば、浸漬時間を短く調整すると、ポリマーが多く存在することで導電膜の柔軟性や密着性は向上するが、その反面、強度や導電性は悪くなる。応用に適した条件を見出し調整する。さらに、光焼成法では光の強度やパルス幅を調整することで、膜表面から深さ方向への反応範囲が決められる。したがって、膜表面のマトリックスポリマーは完全に除去し、基板表面に近いところはマトリックスを残すことで基板との密着性を維持することができる。この方法を用いることで膜表面では高い強度や導電性を保ちつつ、柔軟性や密着性が優れた導電性薄膜が作成できる。
なお、以下の実施例においては、産業技術総合研究所の直噴熱分解合成(eDIPS)法により合成したSWNTを用いた。
〈表面抵抗〉
カーボンナノチューブ導電膜の表面抵抗率は四深針法抵抗率測定装置(ロレスター、三菱化学(株)製)により室温、大気中で測定した。
〈膜厚〉
作成した薄膜の膜厚はAlphastep 500(KLA−Tencor社)で測定した。
〈紫外−可視−近赤外透過スペクトル〉
紫外−可視−近赤外透過スペクトルは、Cary500(Varian社)で測定した。
エタノール40mlにヒドロシキプロピルセルロース(HPC)2gを溶解し、次いでSWNTを10mg添加し混合した。この混合液を超音波処理によって分散した後、45,000rpmの回転数で遠心分離を行った。遠心分離後の上澄み液の吸収スペクトルや発光スペクトルを測定し、前記非特許文献1(Science,297,593−596(2002))のデータを参照することで、この上澄み液の中に孤立SWNTが含まれていることを確認した。
この分散溶液を、ドクターブレード法を用い、親水処理した石英ガラス基板上にブレードを自動装置により一定速度で動かすことで成膜を行った。室温に10分間放置し溶媒を少し乾燥した後、ホットプレート(100℃)で完全に乾燥させることによりカーボンナノチューブ含有薄膜を得た。
膜厚と透過率の相関関係を図1に示す。該図のとおり、膜厚と透過率はほぼ直線関係を示すことから、薄膜中でカーボンナノチューブが均一に分散していることが証明される。
本実施例では、上記実施例1のようにして得たカーボンナノチューブ含有薄膜を2−プロパノールに浸漬してマトリックスであるヒドロキシプロピルセルロースを除去した。
具体的には、上記のようにして得た、550nmでの透過率93.5%、膜厚800nmのカーボンナノチューブ含有薄膜を形成させた石英ガラス基板を、2−プロパノールに30分間浸漬し、引き上げて100℃で乾燥させた。
得られた膜の膜厚は約80nmとなっており、550nmでの透過率にはほとんど変化はなかった。また、得られた膜のほぼ中央で測定したシート抵抗は1,500Ω/sqであった。
図2に、浸漬前後のカーボンナノチューブ含有薄膜の原子間力顕微鏡像を示す。図中、(A)は、浸漬前のものであり、(B)は、浸漬後、30分経過のものである。
図2から明らかなように、浸漬後のカーボンナノチューブ含有薄膜ではカーボンナノチューブの繊維が1本ずつ明瞭に観察できており、周囲のヒドロキシセルロースが除去されていることが証明された。
また図3に、浸漬前後のカーボンナノチューブ含有薄膜の紫外−可視−近赤外透過スペクトルを示す。なお、図中、700〜800nmの範囲に段差ノイズが見受けられ、後述する図5についても同様のノイズが見受けられるが、これらは分光器の受光部の切り替えによるノイズである。
図3に示すとおり、膜厚の減少がありながら透過率がほとんど変化していないことから、2−プロパノールへの浸漬により透明な高分子であるヒドロキシプロピルセルロースのみが効率的に除去され、カーボンナノチューブは基板上にとどまっていることが証明された。
本実施例では、以下のようにして、さらに公知の方法により濃硝酸に浸漬させることによりドーピングを行った。
実施例2で得られたマトリックスポリマー除去後の基板を、硝酸溶液に30分間浸し、ドーピングを行った。その後水で余分な硝酸を取り除き50℃のホットプレートで乾燥を行った。
図4に、本実施例で得られた膜の原子間力顕微鏡像を、図5に、同膜の紫外−可視−近赤外透過スペクトルを、それぞれ示す。図5に示すように、ナノチューブの半導体に基づく吸収がなくなり、硝酸イオンのナノチューブ膜へのドープが確認できた。また、硝酸処理後の膜のほぼ中央で測定したシート抵抗は170Ω/sq程度となり、硝酸処理前の約1/10となった。これは電極として用いるのに十分な導電性である。
図6に示すように、製膜条件を制御することによって、種々の透過率とシート抵抗をもつ導電性薄膜を作り分けることができる。
本実施例では、上記実施例1と同様にして、PEN基板上の作製されたカーボンナノチューブ含有薄膜に、酸素プラズマ処理を行い、マトリックスであるヒドロキシプロピルセルロースを除去した。
酸素プラズマ処理は、Atmospheric Process Plasma(A・P・P CO.,LTD)大気圧プラズマ装置を用い、80Wで5分間行った。得られたシート抵抗は107Ω/sqであった。図7に、本実施例で得られた膜の原子間力顕微鏡像を示す。
本実施例で得られた膜は、シート抵抗はまだ高いものの、図7に示すとおり、マトリックスポリマーの除去によりナノチューブが一本ずつはっきり観察できる。
本実施例では、上記実施例1のようにして得たカーボンナノチューブ含有薄膜に、光照射を行い、マトリックスであるヒドロキシプロピルセルロースを除去した。
光焼成は、キセノンフラッシュランプ(NovaCentrix社PulseForge)により室温、大気中で行った。
PEN基板上に作成したカーボンナノチューブ含有薄膜に、330マイクロ秒の白色パルス光を、室温、大気中で3回照射した。シート抵抗は130Ω/sqであった。これは電極として用いるのに十分な導電性である。
図8に、光焼成後のカーボンナノチューブ含有薄膜の原子間力顕微鏡像を示す。なお、(B)は、(A)の部分拡大像である。
図8に示すように、カーボンナノチューブの繊維が1本ずつ明瞭に観察できており、光焼成により、カーボンナノチューブの周囲のヒドロキシプロピルセルロースが除去されていることが証明された。特に、この除去法は、カーボンナノチューブの発熱によるものであることから、ナノチューブまわりのマトリックスポリマーが完全に除去されていることが分かる。また、光のパルス幅を調整することでPEN基板の変形などはまったく見られなかった。
透過率80%以下の厚い膜や、面積の大きい膜については、溶剤への浸漬では膜が基板から剥離し、好ましい導電性薄膜を得ることができない。そこで、本実施例では、PEN基板上に作製した透過率70%と77%のカーボンナノチューブ含有薄膜に、300マイクロ秒の白色パルス光を5回、4回、1回それぞれ照射し、光焼成を行った。さらに、2−プロパノールに30分間浸漬させると、膜は剥離することなくシート抵抗140Ω/sq、118Ω/sq、210Ω/sqの導電性薄膜を得ることができた。
さらに、硝酸処理するとシート抵抗は37Ω/sq、30Ω/sq、37Ω/sqに非常に高い導電性膜を得ることができた。
下記の表1は、以上の結果をまとめたものである。
本実施例では、実施例6の方法でPEN基板上に作製した導電性薄膜を用い、屈曲性試験を行った。
屈曲性試験は、FPC(フレキシブルプリントサーキット)屈曲試験機(安田精機製作所(株))により室温、大気中で試験を行った。図9は、該屈曲性試験の概念図であり、試験片を平行する固定板と可動板の間に規定された屈曲半径になるように固定し、可動板を左右に往復運動させて屈曲性試験を行うものである。
本実施例では、導電性薄膜が作製されたPEN基板を、平行する固定板と可動板の間に規定された屈曲半径になるように固定し、可動板を左右に往復運動させて屈曲試験を行った。速度は70.5cpmで10段階の中で一番速い速度に、屈曲直径は20mmと4mmに設定した。
その結果、屈曲直径が20mmの場合は20万回まで導電性が維持されることを確認できた。それ以上は測定していないが、まだ十分に性能を保っている。また、屈曲直径が4mmの場合は5万回までは導電性薄膜へのダメージは確認できなかった。しかし、5万3千回程度でPENの基板が先に壊れてしまいそれ以上継続することができなかった。これは本来のカーボンナノチューブ導電性薄膜の屈曲に対する導電性への影響ではなく、基板であるPENの厚みの問題であり、より薄いPEN基板を用いることで屈曲直径がより小さい場合でも対応できる。
このように、本発明の導電性薄膜は耐屈曲性が優れているため、本発明の導電性薄膜をフレキシブルな基板に形成してタッチパネルを作製した場合には、タッチパネルを湾曲した状態で動作することが可能となる。
本実施例では、実施例6と同様にしてPEN基板上に導電性薄膜を作製した透明な導電性フィルムを、完全に山折り、谷折りをしたあと、該導電性フィルムの両端に配線しLEDランプに繋げた。その結果、図10に示すとおり、完全に折りたたんでいるにもかかわらず、LEDが点灯していることが分かる。これらはカーボンナノチューブ特有の屈曲性や密着性によるもので、非常に優れた耐屈曲性、耐衝撃性により、折りたたんでも電気を流すことができたものである。
本実施例では、実施例3と同様の方法でPEN基板上に作製した、厚さ及び面積のことなる2つの導電性薄膜1,2を得、それぞれの膜のシート抵抗を、導電性薄膜作製当日から、薄膜1については120日目、薄膜2については、90日目まで測定し、シート抵抗の経時変化を観察した。
表2に、結果を示す。なお、表中、薄膜1は、面積が大きいため、1枚につき、ほぼ中央部分と周辺の4か所を測定したときの最大値と最小値を示し、また、薄膜2は面積が小さいため、ほぼ中央で測定した値を示している。
以下の表2に示すように、作製後数十日以上経ってもシート抵抗値の変化は極めて小さいことがわかった。
Claims (10)
- セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜を貧溶媒で処理することにより非導電性マトリックスを除去し、シート抵抗が30〜1500Ω/sqである導電性薄膜とするのに、貧溶媒が2-プロパノールであることを特徴とする導電性薄膜の製造方法。 - セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜に光焼成を行うことにより非導電性マトリックスを除去し、シート抵抗が30〜1500Ω/sqである導電性薄膜とすることを特徴とする導電性薄膜の製造方法。 - セルロース誘導体からなる非導電性マトリックス中にカーボンナノチューブが相互に分離した状態で分散しているカーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスを除去して導電性薄膜を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブ含有薄膜を酸素プラズマに晒すことにより非導電性マトリックスを分解除去し、シート抵抗が30〜1500Ω/sqである導電性薄膜とすることを特徴とする導電性薄膜の製造方法。 - 前記セルロース誘導体がヒドロキシプロピルセルロースであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
- 請求項1、2又は3に記載の方法を2つ以上組み合わせることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ含有薄膜から非導電性マトリックスの一部を残して除去することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ含有薄膜が、ドクターブレード法又はスクリーン印刷法を用いて形成された薄膜であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
- 前記導電性薄膜が、軟化点ないし分解点が300℃未満のプラスチックフィルムからなる基材の上に設けられていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性薄膜の製造方法。
- 透明基材上に、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性薄膜を備えていることを特徴とする透明電極の製造方法。
- 前記透明基材が、軟化点ないし分解点が300℃未満のプラスチックフィルムであることを特徴とする請求項9に記載の透明電極の製造方法。
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