JP6154461B2 - 導電性高分子製造用酸化剤溶液及びそれを用いた固体電解コンデンサ並びに固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の導電性高分子製造用酸化剤溶液(以下、単に「酸化剤溶液」ということがある)は、酸化剤としてベンゼンスルホン酸第二鉄塩を含有する。ベンゼンスルホン酸第二鉄塩を構成するベンゼンスルホン酸アニオンと第二鉄カチオンのモル比は特に限定されるものではないが、2.00〜3.50:1が好ましく、2.50〜3.30:1がより好ましく、2.95〜3.20:1が特に好ましい。このようなモル比の範囲にすることで、より耐熱性に優れた導電性高分子層を形成することができる。
次に、本発明の酸化剤溶液を用いて作製する固体電解コンデンサおよびその製造方法について説明する。
酸化剤溶液の調製:
ベンゼンスルホン酸一水和物(和光製薬)50.0gに水3.28gを加え、酸化鉄7.60gを撹拌しながら混合し、温度100℃で3時間撹拌還流した。その後、水を留去した後、硫酸第一鉄を0.8mg加え、ブタノールとメタノールの混合溶媒(質量比1:1)を50ml加えた。得られたベンゼンスルホン酸第二鉄のブタノール・メタノール混合溶液について、ベンゼンスルホン酸第二鉄の濃度を0.1Nチオ硫酸ナトリウム水溶液で滴定して求め、その後、濃度が60質量%となるようブタノールとメタノール混合溶液(質量比1:1)を添加し、酸化剤溶液を調製した(酸化剤溶液1)。酸化剤溶液中の硫酸第一鉄の硫酸イオンとしての含有量を、イオンクロマトグラフ(日本ダイオネクス社製、IC25イオンクロマトシステム)によって測定した。また、酸化剤溶液中の水分量をカールフィッシャー法によって測定したところ1.0質量%であった。
ベンゼンスルホン酸第二鉄および硫酸第一鉄の濃度を表1に示す濃度に変更した以外は、製造例1と同様にして酸化剤溶液を調製した(酸化剤溶液2〜11)。各酸化剤溶液について製造例1と同様にして硫酸イオン濃度を測定した。結果を表1に併せて示す。また製造例1と同様に水分を測定したところいずれも1.0質量%であった。
有機スルホン酸第二鉄の種類と濃度、硫酸第一鉄の濃度を表1のとおりに変更した以外は、製造例1と同様にして酸化剤溶液を調製した(酸化剤溶液12〜17)。各酸化剤溶液について製造例1と同様にして硫酸イオン濃度を測定した。結果を表1に併せて示す。また製造例1と同様に水分を測定したところいずれも1.0質量%であった。
固体電解コンデンサの作製:
製造例1で調製した酸化剤溶液1に、重合性モノマーとして3,4−エチレンジオキシチオフェンを質量比2.5:1(酸化剤溶液:重合性モノマー)となるように加え、18℃に設定したサーモプレート上で攪拌し重合溶液を準備した。この重合溶液に巻回型アルミニウム固体電解コンデンサ素子を1分間含浸させた。その後45℃で1時間、次いで100℃で10分重合反応させ、さらに150℃で10分、200℃で10分乾燥し、巻回型コンデンサに導電性高分子層を形成させて固体電解コンデンサを作製した。
酸化剤溶液1を、製造例2〜11で調製した酸化剤溶液2〜11に代えた以外は実施例1と同様にして固定電解コンデンサを作製した。
酸化剤溶液1を、比較製造例1〜6で調製した酸化剤溶液12〜17に代えた以外は実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
実施例1〜11及び比較例1〜6により得られた固体電解コンデンサを用いて125℃の恒温槽中で負荷電圧4.0V、500時間の耐熱試験を行い、LCRメーター(型式名 4284A、Agilent Technologeis製)で初期および耐熱試験後の静電容量(μF、120Hz)、ESR(mΩ、100kHz)を測定した。またそれぞれについて初期値からの変化率を算出した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 溶媒中にベンゼンスルホン酸第二鉄塩と、硫酸または硫酸鉄とを含有する導電性高分子製造用酸化剤溶液であって、導電性高分子製造用酸化剤溶液中にベンゼンスルホン酸第二鉄塩を30〜80質量%、硫酸または硫酸鉄を硫酸イオンとして0.001〜10質量%含有し、アルコール溶媒を主溶媒とすることを特徴とする導電性高分子製造用酸化剤溶液。
- アルコール溶媒が、メタノール、エタノールおよびブタノールからなる群より選ばれる1種または2種類以上である請求項1に記載の導電性高分子製造用酸化剤溶液。
- 硫酸または硫酸鉄が、硫酸第一鉄である請求項1または2に記載の導電性高分子製造用酸化剤溶液。
- 水分含有量が5質量%未満である請求項1〜3のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤溶液。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤溶液を用いて重合性モノマーを重合反応させて形成された導電性高分子層を有することを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 重合性モノマーと酸化剤溶液との混合液をコンデンサ素子に含浸させることにより、又は重合性モノマー溶液と酸化剤溶液とをコンデンサ素子に含浸させることにより、重合性モノマーと酸化剤を重合反応させて導電性高分子層をコンデンサ素子に形成する工程を含む固体電解コンデンサの製造方法において、酸化剤溶液として、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤溶液を用いることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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