JP6384896B2 - 固体電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
上記の方法はいずれも、コンデンサ素子上で重合反応を進行させながら導電性高分子層を形成するものであるが、これらの方法には、重合の進行に伴う溶液粘度の変化や、酸化剤とモノマーとの混合が不十分になることなど工程管理上の困難があることも知られていた。
i)沸点が150℃以上の非イオン伝導性有機溶媒をコンデンサ素子に含浸させること。
有機溶媒を導電性高分子に含有させることで水分の影響を緩和することができる。ここで、有機溶媒としては、イオン伝導性を有する溶液(イオン伝導性溶液)と、イオン伝導性を有しない非イオン伝導性溶液とに分けられる。イオン伝導性溶液を使用した場合には、低温領域における静電容量変化が大きくなるため好ましくない。一方、非イオン伝導性溶液を使用した場合でも、静電容量変化がやや大きくなってしまう。しかしながら、以下に示すポイント(ii)を適用することで、非イオン伝導性溶液の影響を低減することができる。さらに、非イオン伝導性有機溶媒として沸点が150℃以上の高沸点溶媒を採用することにより、水分による悪影響の緩和のほか、実用上問題となるリフロー時の製品膨張を防止することができる。
ii)ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)とポリスチレンスルホン酸(PSS)とからなる導電性高分子層(第二の導電性高分子層)とは異なる導電性高分子(第一の導電性高分子層)を誘電体酸化皮膜上に形成すること。
上記構成により、ポイント(i)の非イオン伝導性溶液の影響を低減することができる。すなわち、誘電体酸化皮膜上に形成された第一の導電性高分子層が第二の導電性高分子層が水分により膨潤するのを抑制し、固体電解コンデンサの耐湿性を向上させることができる。第一の導電性高分子層としては、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリンまたはその誘導体が好ましい。
前記誘電体酸化皮膜上に、第一の導電性高分子が溶解された溶液を含浸および乾燥させることで形成された第一の導電性高分子層と、
前記第一の導電性高分子層上に、前記第一の導電性高分子とは異なる、第二の導電性高分子を含む分散液を含浸および乾燥させることで形成された第二の導電性高分子層とを有し、
前記コンデンサ素子に沸点が150℃以上の非イオン伝導性有機溶媒が含浸されていることを特徴とする。
上記の導電性高分子層を有するコンデンサ素子内にこのような溶媒を含浸することによって、固体電解コンデンサが水分の影響を受け難くなり耐湿性が向上するとともに、リフロー時の製品膨張も抑えられるため、高い耐湿性と電気特性を両立し、さらに製品としての安定性にも優れた固体電解コンデンサが得られる。
所定の幅に切断された陽極箔及び陰極箔に外部引き出し電極用のタブ端子を接続した。陽極箔は、弁金属としてアルミニウム箔を用い、弁金属の表面にエッチング処理及び化成処理を施すことによって、誘電体酸化皮膜が形成されたものを用いた。
前記の陽極箔及び陰極箔を、ポリアクリロニトリルを主体としたセパレータを介して巻回し、巻回素子を完成した。
続いて、陽極箔の切り口や外部引き出し電極取り付け時に欠損した誘電体酸化皮膜の修復、いわゆる化成処理を行った。アジピン酸アンモニウムを水溶媒に溶解させた0.5wt%〜3wt%の化成液を用いて、誘電体酸化皮膜の化成電圧値に近似した電圧を印加し、化成処理を行った。
まず、巻回素子に1.0wt%ポリアニリン/イソプロピルアルコール溶液を含浸し、150℃で30分乾燥させることで第一の導電性高分子層を形成させた。
その後、2.0wt%のPEDOT/PSSを含むポリマー分散体溶液を10kPaの減圧下で15分間浸漬・含浸させ、100℃で60分加熱することによって水分を除去した。この含浸及び乾燥を3回繰り返して、第二の導電性高分子層を形成させた。
さらに、ポリエチレングリコール(分子量600)を10kPa減圧下で30分含浸することによって、素子内に含浸させた。
コンデンサ素子に含浸する溶液として、ポリエチレングリコール(分子量600)に替えて、γ−ブチロラクトンとした以外は、実施例1と同様に固体電解コンデンサを作製した。
コンデンサ素子に含浸する溶液として、ポリエチレングリコール(分子量600)に替えて、25wt%フタル酸水素トリエチルアミンを含有するポリエチレングリコール(分子量600)とした以外は、実施例1と同様に固体電解コンデンサを作製した。
ポリアニリン/イソプロピルアルコール溶液の含浸・乾燥を行わない(第一の導電性高分子層を形成しない)こと以外は実施例1と同様に固体電解コンデンサを作製した。
ポリアニリン/イソプロピルアルコール溶液の含浸・乾燥を行わないこと、及び、ポリエチレングリコール(分子量600)の含浸を行わないこと以外は、実施例1と同様に固体電解コンデンサを作製した。
セパレータとして、ポリアクリロニトリルを主体としたものに替えて、ヘンプ100%タイプのセパレータを用いた。また、実施例1と同様の方法で化成処理を行い、続いて、セパレータの炭化処理(280℃×60分)をおこなった。
続いて、次の方法で導電性高分子を形成した。
化成処理済みのコンデンサ素子に酸化剤溶液(p‐トルエンスルホン酸/ブタノール溶液、濃度40%)を1分間浸漬することによって、酸化剤溶液を含浸した後、200℃/5分加熱することで、溶媒を蒸散させた。
エチレンジオキシチオフェン(モノマー)/イソプロパノール溶液を5秒間含浸した後、重合槽内で所定の温度で一定時間(200℃/30分間)加熱し、酸化剤とモノマーとを化学重合させて、固体電解質(ポリエチレンジオキシチオフェン)を形成した。
その後、ポリエチレングリコール(分子量600)を10kPa減圧下で30分含浸することによって、素子内に含浸させた。
上記方法で導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を金属ケース内に収納し、金属ケースの開口部をカーリングした。続いて、150℃程度の温度にてコンデンサに定格電圧を印加しエージング処理を施し、固体電解コンデンサを完成した。
ポリエチレングリコール(分子量600)を含浸しないこと以外は上記比較例4と同様に、固体電解コンデンサを作製した。
実施例及び比較例の固体電解コンデンサについて、85℃−85%R.H.、定格電圧16Vを印加した、2000時間後の電気特性及び−55℃/20℃の静電容量変化を測定した。結果を表1に示す。
2 セパレータ
3 陰極箔
4 コンデンサ素子
5 陽極リード線
6 陰極リード線
Claims (3)
- 誘電体酸化皮膜が形成された陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介して巻回したコンデンサ素子において、前記誘電体酸化皮膜上に、第一の導電性高分子が溶解された溶液を含浸および乾燥させることで形成された第一の導電性高分子層と、前記第一の導電性高分子層上に、前記第一の導電性高分子とは異なる、第二の導電性高分子を含む分散液を含浸および乾燥させることで形成された第二の導電性高分子層とを有し、
前記第一の導電性高分子層が、ポリアニリンとスルホコハク酸エステルからなり、
前記第二の導電性高分子層が、ポリエチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸からなる層であり、
前記コンデンサ素子に沸点が150℃以上の非イオン伝導性有機溶媒が含浸され、前記非イオン伝導性有機溶媒が、ポリエチレングリコールであり、前記第一および第二の導電性高分子層形成後の空隙に対して30〜100%の割合である、固体電解コンデンサ。 - 前記セパレータが、加水分解性を有さないセパレータである、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 誘電体酸化皮膜が形成された陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介して巻回したコンデンサ素子に、ポリアニリンとスルホコハク酸エステルとを含む導電性高分子がアルコール、エーテル又は芳香族系溶媒に溶解された溶液を含浸及び乾燥させて、前記誘電体酸化皮膜上に、第一の導電性高分子層を形成させる工程、
ポリエチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸とを含む分散液を含浸及び乾燥させて、前記第一の導電性高分子層上に第二の導電性高分子層を形成させる工程、及び
沸点が150℃以上の非イオン伝導性有機溶媒であり、ポリエチレングリコールである有機溶媒を、前記第一および第二の導電性高分子層形成後の空隙に対して30〜100%の割合になるよう含浸する工程を有することを特徴とする、固体電解コンデンサの製造方法。
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