JP4975237B2 - 導電性組成物の製造方法およびこれを用いた固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
本発明の導電性組成物は、水に可溶な有機溶媒(例えばメタノール、エタノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセリン等)に水を加え、これにチオフェン誘導体モノマーを遷移金属塩の酸化剤よりも化学量論的に過剰に分散させて重合液を調製し、この重合液を酸化重合させることにより、室温における電気伝導度が10S/cm以上を有し、耐熱性試験(125℃,500時間)後の電気伝導度が1.7S/cm以上からなるポリチオフェンの導電性組成物を得ることができるものである。
メタノールと水の重量比が0.4:0.6のメタノール−水系混合溶媒13.5gに、モノマーとしてEDOT、酸化剤としてp−トルエンスルホン酸第二鉄を用い、モノマーと酸化剤のモル比を変化させた重合液を作製した。
上記実施例1において、メタノール−水系混合溶媒を用いる代わりにメタノールのみを用いた以外は実施例1と同じようにしてPEDOTの導電性組成物のペレットを作製した。
n−ブタノールと水の重量比を(A)0.8:0.2、(B)0.6:0.4、(C)0.4:0.6、(D)0.2:0.8のn−ブタノール−水系混合溶媒13.5gをそれぞれ用意し、それぞれの混合溶媒にp−トルエンスルホン酸第二鉄5.7g(0.01モル)を溶解させて酸化剤溶液を作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールと水との混合溶媒を用いる代わりにn−ブタノールのみを用い、EDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は実施例2と同じようにしてPEDOTの導電性組成物のペレットを作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールの代わりにi−プロパノールを用いた以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルム(E),(F),(G),(H)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例3において、i−プロパノールと水との混合溶媒を用いる代わりにi−プロパノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は実施例3と同じようにして導電性組成物のペレットを作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールの代わりにエタノールを用いた以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルム(I),(J),(K),(L)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例4において、エタノールと水との混合溶媒を用いる代わりにエタノールのみを溶媒として用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は実施例4と同様にして導電性組成物のペレットを作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールの代わりにメタノールを用いた以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルム(M),(N),(O),(P)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例5において、メタノールと水との混合溶媒を用いる代わりにメタノールのみを溶媒として用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は実施例5と同様にして導電性組成物のペレットを作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールの代わりに多価アルコールのエチレングリコールを用いた以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルム(Q),(R),(S),(T)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例2において、n−ブタノールの代わりにi−プロパノールと多価アルコールのエチレングリコールを重量比4対1で混ぜた有機溶媒を用いた以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルム(U),(V),(W),(X)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例7において、i−プロパノールとエチレングリコールを混ぜた有機溶媒と水との混合溶媒を用いる代わりに、i−プロパノールとエチレングリコールを重量比4対1で混ぜた有機溶媒のみを溶媒として用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は実施例7と同様にして導電性組成物のペレットを作製した。
上記実施例2において、n−ブタノール−水系混合溶媒の代わりに、i−プロパノールと多価アルコールのグリセリンおよび水を重量比0.32:0.08:0.6で混ぜた混合溶媒を用いる以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、導電性組成物のフィルム(AA)を得た。同様にして、多価アルコールのグリセリンの代わりにジエチレングリコール、ブタンジオール、プロパンジオールを用いて、それぞれ導電性組成物のフィルム(AB),(AC),(AD)を得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
上記実施例2において、n−ブタノール−水系混合溶媒の代わりに、i−プロパノールと多価アルコールのエチレングリコールおよび水の重量比を(AE)0.36:0.04:0.6、(AF)0.32:0.08:0.6、(AG)0.28:0.12:0.6、(AH)0.2:0.2:0.6で混ぜた混合溶媒を用いる以外は、実施例2と同様に酸化重合を行って、それぞれ導電性組成物のフィルムを得た。その後、この導電性組成物のフィルムを洗浄、乾燥、粉砕し、プレス(440MPa)により直径13mmのペレットをそれぞれ作製した。
図3(a)は本実施の形態2のコンデンサ素子の平面図を示し、同図(b)は上記コンデンサ素子を用いた固体電解コンデンサの断面図を示す。
上記実施の形態2において、重合液のn−ブタノールと水の混合溶媒を用いる代わりにn−ブタノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施の形態2と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
(実施例10)
まず、タンタル線陽極リード付き1.3×2.1×1.6mmのタンタル焼結体からなる電極に対して、燐酸5mlを1000mlの水に溶解した溶液を用い、約90℃で18Vを印加して、陽極酸化により誘電体酸化皮膜を形成した。
上記実施例10において、重合液のn−ブタノールと水の混合溶媒を用いる代わりにn−ブタノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例10において、重合液をi−プロパノールと水の重量比が0.4:0.6のi−プロパノール−水系混合溶媒13.5gをそれぞれ用意し、この混合溶媒にp−トルエンスルホン酸第二鉄5.7g(0.01モル)を溶解させ、続いて、EDOT1.42g(0.01モル)を添加混合して調製したものを用いた以外は実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例11において、重合液のi−プロパノールと水の混合溶媒を用いる代わりにi−プロパノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施例11と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例10において、重合液をエタノールと水の重量比が0.4:0.6のエタノール−水系混合溶媒13.5gをそれぞれ用意し、この混合溶媒にp−トルエンスルホン酸第二鉄5.7g(0.01モル)を溶解させ、続いて、EDOT1.42g(0.01モル)を添加混合して調製したものを用いた以外は実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例12において、重合液のエタノールと水の混合溶媒を用いる代わりにエタノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施例12と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例10において、重合液をメタノールと水の重量比が0.6:0.4のメタノール−水系混合溶媒13.5gをそれぞれ用意し、この混合溶媒にp−トルエンスルホン酸第二鉄5.7g(0.01モル)を溶解させ、続いて、EDOT1.42g(0.01モル)を添加混合して調製したものを用いた以外は実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例13において、重合液のメタノールと水の混合溶媒を用いる代わりにメタノールのみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施例13と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例10において、i−プロパノールと多価アルコールのエチレングリコールおよび水の重量比を(AM)0.64:0.16:0.2、(AN)0.48:0.12:0.4、(AO)0.32:0.08:0.6、(AP)0.16:0.04:0.8で混ぜた混合溶媒13.5gをそれぞれ用意し、この混合溶媒にp−トルエンスルホン酸第二鉄5.7g(0.01モル)を溶解させ、続いて、EDOT1.42g(0.01モル)を添加混合して調製したものを用いた以外は実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例14において、重合液のi−プロパノールと多価アルコールのエチレングリコールおよび水の混合溶媒を用いる代わりに、i−プロパノールと多価アルコールのエチレングリコールを重量比4対1で混ぜた有機溶媒のみを用い、さらにEDOT0.71g(0.005モル)を添加した以外は上記実施例14と同様にして10個の固体電解コンデンサを作製した。
上記実施例10において、n−ブタノール−水系混合溶媒の代わりに、i−プロパノールと多価アルコールのグリセリンおよび水を重量比0.32:0.08:0.6で混ぜた混合溶媒を用いる以外は、実施例10と同様にして10個の固体電解コンデンサ(AQ)を作製した。同様にして、多価アルコールのグリセリンの代わりにジエチレングリコール、ブタンジオール、プロパンジオールを用いて、それぞれ10個の固体電解コンデンサ(AR)、(AS)、(AT)を作製した。
2 ポリイミド粘着テープ
3 誘電体酸化皮膜
4 導電性組成物層
5 集電体層
6 陽極リード
7 陰極リード
Claims (2)
- 水に可溶な有機溶媒に重量比で0.25〜4.0の水を加え、これにチオフェン誘導体モノマーを遷移金属塩の酸化剤よりも化学量論的に過剰に分散させて重合液を調製する工程と、上記チオフェン誘導体モノマーを遷移金属塩の酸化剤で酸化重合する工程とを備え、室温における電気伝導度が10S/cm以上を有する導電性組成物の製造方法。
- チオフェン誘導体モノマーを3,4−エチレンジオキシチオフェンとし、遷移金属塩の酸化剤を鉄(III)を含む芳香族スルホン酸塩として、鉄(III)を含む芳香族スルホン酸塩1モルに対して3,4−エチレンジオキシチオフェンを0.75モル以上含むようにした請求項1に記載の導電性組成物の製造方法。
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