JP6104664B2 - 歯科用金属色遮蔽材セットならびに歯科用金属色遮蔽膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
メタルフレームの表面には、レジンとの機械的結合力を高めるためリテンションビーズを付着させることによって、凹凸を形成することもある。複数のリテンションビーズ間の隙間を埋め、接着強度を付与するために、プレオペーク材というものを塗布、硬化させる。続いて、金属色の隠蔽のために、高いコントラスト比を有する硬化性組成物からなるオペークペーストを塗布、硬化させる。必要に応じて、該オペークペーストの塗布と硬化を繰り返す。十分な金属遮蔽性が得られた後、歯冠形成用硬質レジンペーストを上に少しずつ築盛し、必要に応じて重合を繰り返しながら、最終的には歯牙形態を作製する(非特許文献1)。
しかし、実際の口腔内では、硬質レジンとメタルフレームとの接着性に起因すると考えられる硬質レジンの破折やメタルフレームからの剥離、着色による外観不良といった問題が依然として発生している。このような問題が依然として残っている背景には、金属接着性プライマーとオペーク材の接着性に一因があると考えられる。
しかし、1種のみのペーストタイプのものは2種類、3種類タイプのものと比較して接着強度が劣り、また操作性に関しても、複数のリテンションビーズ間の隙間を完全に埋められないまたは、遮蔽材としての操作性として流れすぎるペーストといった問題があった。また、2種類、3種類タイプの場合、各々改善は見られるが、ペーストの操作性、色調再現性、物性強度等に関する依然として問題が残っている。
(A)第1オペーク材および(B)第2オペーク材を含む歯科用金属色遮蔽材セットであって、
(A)第1オペーク材が
(a1)重合性モノマー 100重量部、
(a2)平均粒子径0.1〜20μmの不定形無機フィラー 10〜150重量部、
(a3)重合触媒 0.1〜10重量部、
(a4)不透明材 0.5〜20重量部、
を含み、
(B)第2オペーク材が
(b1)重合性モノマー 100重量部、
(b2)平均粒子径0.1〜20μmの球状無機フィラー 10〜200重量部、
(b3)重合触媒 0.5〜20重量部、
(b4)不透明材 1〜25重量部、
を含むことを特徴とする歯科用金属色遮蔽材セットを用いて、金属フレーム表面上に第1オペーク材を塗布し、硬化させて樹脂硬化体(第1オペーク層)を形成し、ついで、第1オペーク層上に第2オペーク材を塗布し、硬化させて樹脂硬化体(第2オペーク層)を形成することによって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
なお、遮蔽効果のため、第1オペーク層2および第2オペーク層3には不透明材23,33が存在するが、図1には図示していない。
本発明に用いる(a1)および(b1)の重合性モノマーとしては公知のものが制限なく使用される。
トリメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ホスファゼン骨格を持つトリ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸骨格を持つトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、またジイソシアネートメチルベンゼン、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ジイソシアネートメチルシクロヘキサン、イソフオロンジイソシアネート、メチルビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)のようなジイソシアネート化合物とグリシドールジ(メタ)アクリレートのような水酸基を有するビニルモノマーから誘導されるウレタン系重合性モノマー、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレートのようなエチレン性不飽和基を5個以上有する重合性モノマー、ポリエチレン性不飽和カルバモイルイソシアヌレートを含む重合性多官能アクリレート;フェニルグリシジルエーテルアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー、フェニルグリシジルエーテルトルエンジイソシアネートウレタンプレポリマー、ペンタエリスリトールトリアクリレートトルエンジイソシアネートウレタンプレポリマーおよびペンタエリスリトールトリアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマーなどのウレタン結合を有する重合性多官能アクリレート;ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート、プロポキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリメチルプロパントリ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
<組成>
本発明に用いる(a2)および(b2)の無機フィラーとしては、公知のものが制限なく使用でき、その無機フィラーの例としてはソーダガラス、リチウムボロシリケートガラス、バリウムガラス、ストロンチウムガラス、亜鉛ガラス、フルオロアルミナムボロシリケートガラス、ホウ珪酸ガラス、結晶石英、溶融シリカ、合成シリカ、アルミナシリケート、シリカ、ガラスセラミックまたはこれらの混合物などが挙げられる。その中でも強度等の観点からアルミナ、ジルコニア、シリカを主成分とすることが好ましい。
本発明で用いる無機フィラーの形状としては、不定形フィラーおよび球状フィラーが挙げられる。
本発明において、金属色隠蔽性に寄与する目的で、オペーク層に不定形フィラーを分散させてオペーク層自体の光散乱性を高める。オペーク層に不定形フィラーが分散している場合、個々のフィラー表面に入射した光の反射方向が不規則になる。すなわち、オペーク層自体の光透過性が低下し、フレームの金属色の遮蔽効果が高くなる。
本発明において、オペーク層自体の色調再現性に寄与する目的で、オペーク層に球状フィラーを分散させて、オペーク層自体の光透過性(正透過性)を高める。オペーク層に球状フィラーが分散している場合、個々のフィラー表面に入射した光の反射方向が規則的になる。すなわち、オペーク層自体の光透過性が向上し、オペーク層自体の色調再現性が高くなる。
平均粒子径、粒子径の変動係数等の情報は、粒子の形状と同様に、SEM像を画像解析することによって調べることができる。
(A)第1オペーク材に含まれる(a2)不定形(非球状)無機フィラーの平均粒子径は0.1〜20μmである。特に好ましくは1〜10μmである。平均粒子径が0.1μm未満の場合、その硬化体の物性強度が低くなる。また、20μmを超える場合、操作感が粗悪になってしまうため問題となる。
一方、(B)第2オペーク材に含まれる(b2)球状無機フィラーの平均粒子径は0.1〜20μmである。特に好ましくは0.1〜10μmである。平均粒子径が0.1μm未満の場合、重合性組成物中の球状フィラーの充填率が低下し、その硬化体の物性強度が低くなるおそれがある。また、平均粒子径が20μmを超える場合、薄く塗布できず、また塗布した時の塗りムラが生じる。
平均粒子径の異なる2種類のフィラーを含む場合、小粒子径フィラーのみを用いたときのようにペーストの糸引きやねばつきが起こらず、また、大粒子径フィラーのみを用いたときのように塗布時にペーストがかすれることがない。
2種類の平均粒子径のフィラーを組み合わせることで、ペースト性状が適切になり、使用時の操作性が向上する。
(a2)不定形(非球状)無機フィラーの配合量としては、(a1)重合性モノマー 100重量部に対して10〜150重量部であり、好ましくは20〜140重量部である。特に好ましくは25〜125重量部である。10重量部未満の場合、粘性が低すぎ、150重量部を超える場合、粘性が高くなりすぎて操作性に問題が起こる。
(a2)および(b2)の無機フィラーの屈折率は1.4〜1.6である。
無機フィラーの屈折率が上記範囲外の場合は、重合性モノマーの屈折率との差による散乱効果が大きくなり、相対的に、フィラーによる光透過性や散乱性への寄与度が小さくなる。そのため、第1および第2のオペーク層に含有される無機フィラーによる光透過性および散乱性の制御が困難になり、優れた色調再現性を付与することができなくなる。
(a3)および(b3)の重合触媒としては、公知の触媒が制限なく使用され、光重合触媒として、ベンゾフェノン、ジアセチル、ベンジル、4,4’−ジメトキシベンジル、4,4’−ジメトキシベンジル、4,4’−オキシベンジル、4,4’−クロルベンジル、カンファーキノン、カンファーキノンカルボン酸、2,3−ペンタジオン、2,3−オクタジオン、9,10−フェナンスレンキノン、アセナフテンキノン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,6−ジメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,6−ジメトキシベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,6−ジクロロベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,3,5,6−テトラメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルホスフィン酸メチル、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルホスフィン酸エチルエステル、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルホスフィン酸フェニルエステルなどが挙げられる。また化学重合触媒化合物として、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシエステル類、ジアルキルパーオキサイド類、パーオキシケタール類、ケトンパーオキサイド類、ハイドロパーオキサイド類などが有効である。具体的には、ジアシルパーオキサイド類としてはベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、m−トルオイルパーオキサイド等が挙げられる。
<配合量>
金属を隠蔽するために(A)第1オペーク材には(a4)不透明材を配合することが必須である。配合量は、重合性モノマー100重量部に対して0.5〜20重量部が好ましく、さらに好ましくは1〜15重量部である。配合量が多いと物性強度に影響し、少ないと隠蔽性に問題が起こる。
不透明材は、その屈折率が重合性モノマーの屈折率と大きく異なることで、オペーク層への入射光を反射し金属色を隠蔽する。本発明のオペーク材において、不透明材の配合量により金属色隠蔽性能を調整することができる。不透明材の屈折率と重合性モノマーの屈折率の差は、0.075以上あることが好ましく、より好ましくは0.1以上である。
(1)微粒子
保存安定性、操作性の微調整のために、(A)および/または(B)のオペーク材には平均粒子径1〜100nmの微粒子フィラーを配合してもよく、その配合量は、(a1)または(b1)の重合性モノマー 100重量部に対して0.01〜20重量部が好ましい。20重量部を超えた場合、操作性が悪くなったり、物性強度に影響が出たりするおそれがある。
(A)および/または(B)のオペーク材には、歯冠色を審美的に再現するため、黒酸化鉄、黄酸化鉄等の公知の無機顔料、有機顔料を添加してもよい。顔料の添加量は、目視で確認でき、(B)第2のオペーク材を塗布、硬化した時に、歯冠色の色調に余り変化を与えない範囲であり、また、光重合開始剤を使用する場合、この要件に加えて、光がリテンションビーズの隅まで届き充分硬化させることができる範囲であればよい。これらの要件を満たす好ましい添加量は、(A)または(B)のオペーク材100重量部に対して、それぞれ、0.001〜10重量部である。
(A)および(B)のオペーク材には、共に有機系フィラーを混合してもよい。物性強度、塗布性、金属インスツルメントこすり付け着色、操作性、色調再現性に影響がない配合量(25重量部以下)が好ましい。
さらに、本発明における光重合性歯科用組成物には、所望により重合禁止剤、紫外線吸収剤および溶剤を添加することができる。
重合禁止剤としてはハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、ブチル化ヒドロキシトルエンなどが挙げられるが、その中でもハイドロキノンモノメチルエーテルおよびブチル化ヒドロキシトルエンが好ましい。
また、溶剤としては、水、エタノール、i−プロパノール、アセトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、酢酸エチル、酢酸ブチルなどが挙げられる。
上記球状および不定形無機フィラー、微粒子フィラーは、従来公知の表面処理をしておいても問題ない。表面処理剤の例としては、シラン化合物、例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリ(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。有機系フィラーとしては、前述の重合性モノマーの重合体粉末や重合性モノマーに無機フィラーを分散、重合させた複合体の粉末(複合フィラー)も使用することができる。
一般に歯冠用金属面にはアンカー効果によってオペーク材硬化体やレジン硬化体の脱落を防ぐ目的で、金属表面にリテンションビーズを結合させる。
リテンションビーズとしては、公知のビーズが制限なく使用される。
そのようなリテンションビーズとしては、塗布する際にビーズの方向性を考慮する必要のない球状のプラスチック製ビーズが好適に用いられる。ビーズの粒子径は、オペーク層の維持力の観点から、0.15〜0.20mm程度が好ましい。
<コントラスト比>
(A)第1オペーク材の0.1mm厚板コントラスト比は0.50〜0.95が好ましい。0.5未満の場合、金属色が上部構造に影響し、また、0.95以上だと、(A)第1オペーク材の塗布厚の確認が取れなくなる。
(A)および(B)のオペーク材は、筆での操作が主たる方法となる。筆での操作容易性の指標として圧流度が使用される。圧流度は、一定の圧と時間によってペーストの広がりの直径より算出する。その時の直交した直径の平均値を圧流度とするため、圧を加えた時に流れが良いほど、大きい数値となる。
圧流度が小さいと圧をかけても動かないということより操作性の観点より、問題がある。一方、圧流度が大きいと流れがよすぎて、塗布した後にその場に留まらず流れてしまう問題がある。
したがって、(A)第1オペーク材の圧流度は30〜55mmが好ましく、特に好ましくは38〜50mmであり;(B)第2オペーク材の圧流度は25〜45mmが好ましく、特に好ましくは28〜37mmである。
すなわち、上部構造を築盛することを考えると、(A)第1のオペーク材の塗布厚および(B)第2のオペーク材の塗布厚を合わせた塗布厚が0.1〜0.5mmであることが好ましく、0.2〜0.4mmであることが特に好ましい。その中でも、第1オペーク材の塗布厚は、好ましくは0.05〜0.25mm、さらに好ましくは0.1〜0.2mmである。第2オペーク材の塗布厚は、好ましくは0.025〜0.25mm、さらに好ましくは0.05〜0.2mmである。
また、第2のオペーク材は1回の塗布よりも2回以上の塗布で下地色がなくなる方が自然な色調になり、また、塗布厚もコントロールしやすく、1回の塗布厚は0.025〜0.125mmが好ましい。
まず(C)を金属面に塗布・乾燥後、(A)第1のオペーク材を塗布後、光重合および/または熱重合を行い、その後(B)第2のオペーク材を少なくとも1回以上光重合および/または熱重合を行うことが好ましい。
金属前装冠上に塗布するオペーク材の塗布厚が均一でないと、色調均一性が再現できず、また硬化体に応力が掛かった時に均一に応力分散でき難くなるため接着強さや耐衝撃性の低下を招く可能性がある。したがって、刷毛離れがよく、糸引きもなく、金属前装冠全体に均一な厚みでオペーク材を塗布できる操作性が求められる。
金属前装冠上に塗布するオペーク材の流れが悪いと、刷毛離れが悪く、糸引きもあり、塗りムラによってオペーク材の塗布厚にムラが生じる。一方、流れ過ぎると流れムラによって、オペーク材の塗布厚にムラが生じる。実際には、特に金属の縁部分にオペーク材が溜まることでオペーク材の塗布厚が違ってくる。さらに、金属前装冠上にリテンションビーズが付与された場合、(A)第1オペーク材には、リテンションビーズが付与されていない金属前装冠上に塗布する場合よりも、高い操作性が求められる。
そこで、(A)第1オペーク材については、リテンションビーズが付与された金属前装冠上に塗布する際に、リテンションビーズ間の隙間の奥にまで完全にオペーク材が入り込み、リテンションビーズの頭付近まで埋まる厚みを持たせて塗布でき、尚且つ粘度が低くても垂れない操作性を有しているかどうか、また、(B)第2オペーク材については、第1オペーク層上に薄く均一に塗布でき、塗りムラがないかどうかが要求される。
Bis-GMA:2,2-ビス(4-(2-ヒドロキシ-3-メタクリロキシプロポキシ)フェニル)プロパン
UDMA:1,6-ビス(メタクリルエチルオキシカルボニルアミノ)2,2,4-トリメチルヘキサン
3G:トリエチレングリコールジメタクリレート
NPG:ネオペンチルグリコールジメタクリレート
TMP:トリメチロールプロパン
HEMA:2―ヒドロキシエチルメタクリレート
アエロジル(平均粒子径:14nm)
有機無機複合フィラー(平均粒子径:10μm)
CQ:カンファーキノン
DM-3B:ジメチルアミノエチルメタクリレート
DMBE:ジメチルアミノ安息香酸エチル
不透明材:酸化チタン
金属接着プライマー(株式会社松風製メタルリンク)
F-a1: 平均粒子径:3μm、円形度:0.65、シリカ
F-a2: 平均粒子径:7μm、円形度:0.64、シリカ
F-a3: 平均粒子径:40μm、円形度:0.61、シリカ
F-a4: 平均粒子径:0.1μm、円形度:0.75、アルミナ
F-a5: 平均粒子径:2μm、円形度:0.60、アルミナ
F-a6: 平均粒子径:6μm、円形度:0.61、アルミナ
F-a7: 平均粒子径:10μm、円形度:0.65、バリウムガラス
F-a8: 平均粒子径:20μm、円形度:0.65、シリカ
F-s1: 平均粒子径:40μm、円形度:0.94、シリカ
F-s2: 平均粒子径:1μm、円形度:0.93、シリカ
F-s3: 平均粒子径:3μm、円形度:0.90、シリカ
F-s4: 平均粒子径:5μm、円形度:0.88、シリカジルコニア
F-s5: 平均粒子径:2μm、円形度:0.84、シリカジルコニア
F-s6: 平均粒子径:5μm、円形度:0.82、シリカ
F-s7: 平均粒子径:3μm、円形度0.81、シリカジルコニア
F-s8: 平均粒子径:1μm、円形度:0.94、シリカ
F-s9: 平均粒子径:0.7μm、円形度:0.93、シリカ
F-s10: 平均粒子径:0.4μm、円形度:0.95、シリカ
F-s11: 平均粒子径:0.1μm、円形度:0.96、シリカ
F-a12: 平均粒子径:20μm、円形度:0.90、シリカ
<粒子の平均粒子径、粒子径の変動係数、円形度>
粒子の形状は走査型電子顕微鏡(以下、SEMという)の撮影像より確認した。平均粒子径と粒子径の変動係数および円形度は、上記SEMの撮影像を画像解析装置で処理することにより求めた。画像処理するサンプル数は100個以上とした。なお、ここで定義する円形度は、SEMの撮影像を画像処理することによって求められる。即ち、画像処理で得られた粒子の面積をS、粒子の周囲長をLとすると、円形度=(4・π・S)/(L2)である。また、粒子径としては、円相当径=(4・S/π)1/2を用いた。
ガラス平面上に、0.20gのオペーク材を置き、それを別のガラス板で上部から挟む。オペーク材を2枚のガラス板で挟んだ状態で、1分間荷重をかける。オペーク材にかける荷重は、上部のガラス板の重量と合算して400gとなるようにする。例えば、上部のガラス板の重量が15gの場合、385gで荷重をかける。
円形に押し広げられたオペーク材の直径を直行する2方向で測定し、これらの平均値を圧流度とする(n=2)。
(A)第1オペーク材の圧流度:好ましい範囲 30〜55mm、特に好ましい範囲 38〜50mm
(B)第2オペーク材の圧流度:好ましい範囲 25〜45mm、特に好ましい範囲 28〜37mm
(i)オペーク材の色調再現性
通法通りに金属前装冠(リテンションビーズ付与)を作製する。金属に金属プライマーを塗布・自然乾燥後、(A)第1オペーク材を0.1mm厚で塗布し、光重合およびまたは熱重合により硬化させる。
次に(B)第2オペーク材を0.05mm厚で塗布し、光重合および/または熱重合により硬化させる。(B)第2オペーク材の塗布および硬化の操作は2回行う。
この時の表面色を確認し、見た目が均一な色調であれば○、見た目が光の反射等により均一ではない場合は×とする。
(ii)硬質レジン築盛後の色調再現性
さらに、光重合性歯冠用硬質レジン(株式会社松風製ソリデックス ボディ、ソリデックス インサイザル)を用いて、0.8mm厚で上部構造を通法通りに築盛し、ボディ色調の見た目が均一な色調であれば○、見た目が角度等によって均一でない場合は×とする。
金属板に(B)第2オペーク材を塗布・光重合および/または熱重合により硬化させる。その後、金属インスツルメントで表面を擦り、黒く着色した場合は×、着色しなかった場合は○とする。
歯科鋳造用金銀パラジウム合金(金12%)(GC社製キャストウェルM.C.)20×20×t2 mm(リテンションビーズ無)を被着体として用いる。
この被着体の表面を耐水研磨紙#600処理し、次に、サンドブラスト処理を行う。サンドブラスト処理表面に金属接着プライマー(株式会社松風製メタルリンク)を塗布し、自然乾燥する。
プライマー処理表面上に(A)第1オペーク材を塗布し、光重合を行い硬化させて、第1オペーク層を形成する。
第1オペーク層上に(B)第2オペーク材を塗布し、光重合により硬化させる。塗布および光重合による硬化を2回繰り返して、第2オペーク層を形成する。
第2オペーク層上に、審美性を付与するための光重合性歯冠用硬質レジン(株式会社松風製ソリデックス インサイザル59)を築盛し、光重合を行い硬化させる。
光重合は、ハロゲンランプ(株式会社松風製ソリディライト)で3分間照射することによって行う。
このようにして作製された試験体を4℃/60℃、各1分間浸漬の熱サイクル条件で2000回繰り返し他後、被着体の表面と第1オペーク材表面との間の接着強度をインストロンにて荷重1mm/分で測定する。
コントラスト比とは透明性を表す尺度であり、JIS Z8701に規定されるXYZ表色系の三刺激値のうち明るさに関するY値を用いて算出するものである。
具体的には、(A)および(B)のオペーク材の0.1mm厚の硬化体丸板をそれぞれ作成する。各硬化体に黒背景もしくは白背景を接触させ、国際照明委員会(CIE)が規定する標準光源であるC光源(色温度6774K)を照射した際の反射光におけるY値を測色器(コニカミノルタ分光測色計CM−2002)により測定する。黒背景の場合のYをYb、白背景の場合のYをYwとすると、コントラスト比(C)は下式にてYb/Ywから算出する。Cの値が1に近いほど不透明な硬化体であり、0に近いほど透明な硬化体であることを示す。
(A)第1オペーク材
○:金属前装冠上に刷毛(筆)を用いて塗布する際、厚みを持たせて塗布でき尚且つ垂れない。さらに、リテンションビーズが付与された表面上への塗布の場合、複数のリテンションビーズ間の隙間に完全に入り込む。
△:塗布する際、刷毛離れが重い場合があるが、均一に塗布でき垂れない。さらに、リテンションビーズが付与された表面上への塗布の場合、複数のリテンションビーズ間の隙間に入り込む。
×:粘度が低く、厚みを持たそうとすると垂れてしまう。
または、粘度が高く、刷毛離れが悪く、糸引きがあり、塗りムラがある。さらに、リテンションビーズが付与された表面上への塗布の場合、複数のリテンションビーズ間の隙間に完全に入り込まない。
○:第1オペーク層上に刷毛(筆)を用いて塗布する際、薄く均一に塗布でき塗りムラがない。
△:塗布する際、均一に塗布でき、塗りムラがない。
×:粘度が低く、厚みを持たそうとすると垂れてしまう。
または、粘度が高く、刷毛離れが悪く、糸引きがあり、塗りムラがある。
2 第1オペーク層
21 樹脂硬化体
22 不定形無機フィラー
3 第2オペーク層
31 樹脂硬化体
32 球状無機フィラー
4 表面処理剤膜
5 リテンションビーズ
Claims (12)
- (A)第1オペーク材および(B)第2オペーク材を含む歯科用金属色遮蔽材セットであって、
(A)第1オペーク材が
(a1)重合性モノマー 100重量部、
(a2)平均粒子径0.1〜20μmの不定形無機フィラー 10〜150重量部、
(a3)重合触媒 0.1〜10重量部、
(a4)不透明材 0.5〜20重量部、
を含み、
(B)第2オペーク材が
(b1)重合性モノマー 100重量部、
(b2)平均粒子径0.1〜20μmの球状無機フィラー 10〜200重量部、
(b3)重合触媒 0.5〜20重量部、
(b4)不透明材 1〜25重量部、
を含み、
(a2)の無機フィラーの下式で示される円形度が0.8未満であり、かつ
(b2)の無機フィラーの下式で示される円形度が0.8以上であることを特徴とする歯科用金属色遮蔽材セット。
円形度=(4・π・S)/(L2)
(式中、Sは画像処理で得られた粒子の投影面積、Lは該粒子の周囲長を示す) - (a2)の無機フィラーが、少なくとも1種以上の不定形無機フィラーであることを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (b2)の無機フィラーが、少なくとも1種以上の球状無機フィラーであることを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (A)および(B)のオペーク材が、各々、さらに平均粒子径1〜100nmの微粒子フィラーを、(a1)または(b1)の重合性モノマー 100重量部に対して0.01〜20重量部含むことを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (A)および/または(B)のオペーク材がさらに顔料を含む請求項1に記載の歯科用金属遮蔽材セット。
- (a3)の重合触媒は少なくとも第三級アミン化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (b2)の無機フィラーが、少なくとも、平均粒子径0.1〜2.0μmのフィラーおよび平均粒子径1.0μm〜20μmのフィラーを含むことを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (B)のオペーク材はさらに有機無機複合フィラーを含むことを特徴とする請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- (A)および(B)のオペーク材に加え、(C)金属接着性表面処理剤を含む請求項1に記載の歯科用金属色遮蔽材セット。
- ヒトの口腔外で、金属表面上に(A)第1オペーク材を塗布し、光重合および/または熱重合によって硬化させて第1オペーク層を形成し;次いで、前記第1オペーク層上に、(B)第2オペーク材を少なくとも1回以上塗布し、光重合および/または熱重合によって硬化させて第2オペーク層を形成することを含み、ここに、
(A)第1オペーク材が
(a1)重合性モノマー 100重量部、
(a2)平均粒子径0.1〜20μmの不定形無機フィラー 10〜150重量部、
(a3)重合触媒 0.1〜10重量部、
(a4)不透明材 0.5〜20重量部、
を含み、
(B)第2オペーク材が
(b1)重合性モノマー 100重量部、
(b2)平均粒子径0.1〜20μmの球状無機フィラー 10〜200重量部、
(b3)重合触媒 0.5〜20重量部、
(b4)不透明材 1〜25重量部、
を含むことを特徴とする歯科用金属色遮蔽膜の形成方法。 - 金属表面上に(C)金属接着性表面処理剤を塗布し、乾燥した後、第1オペーク層および第2オペーク層を形成することを特徴とする、請求項10に記載の歯科用金属色遮蔽膜の形成方法。
- 金属表面上の(A)第1オペーク材の硬化体である第1オペーク層および前記第1オペーク層上の(B)第2オペーク材の硬化体である第2オペーク層を含み、ここに、
(A)第1オペーク材が
(a1)重合性モノマー 100重量部、
(a2)平均粒子径0.1〜20μmの不定形無機フィラー 10〜150重量部、
(a3)重合触媒 0.1〜10重量部、
(a4)不透明材 0.5〜20重量部、
を含み、
(B)第2オペーク材が
(b1)重合性モノマー 100重量部、
(b2)平均粒子径0.1〜20μmの球状無機フィラー 10〜200重量部、
(b3)重合触媒 0.5〜20重量部、
(b4)不透明材 1〜25重量部、
を含むことを特徴とする歯科用金属色遮蔽膜。
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