JP6102816B2

JP6102816B2 - 成膜装置、成膜方法及び成膜プログラム

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Publication number: JP6102816B2
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Inventors: 英樹金田; 健太郎篠田; 滝　和也; 和也滝
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Publication date: 2017-03-29
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Description

本発明は、プラズマを用いて、鋼材等の導電性材料の表面に被膜を形成する成膜装置、成膜方法及び成膜プログラムに関するものである。

従来より、プラズマを用いて、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に被膜を形成する成膜装置に関し種々提案されている。例えば、被加工材料の表面にダイヤモンドライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」という。）を成膜する技術が特許文献１（特開２００４−４７２０７号公報）等により知られている。

この特許文献１に開示された技術では、プラズマ生成装置には、棒状の被加工材料が、処理容器内において、石英窓内面から突出して配置される。プラズマ生成装置は、処理容器内に配置された被加工材料に向けて、マイクロ波供給口である石英窓を通してマイクロ波を供給する。これにより、石英窓内面の周辺領域にプラズマが生成される。被加工材料は、生成されたプラズマに覆われ、シース層が生成される。

プラズマ生成装置は、マイクロ波の供給中に、被加工材料へ負のバイアス電圧を印加する。この結果、生成されたシース層が、被加工材料の表面に沿って拡大する。供給されたマイクロ波は、この拡大されたシース層に沿って高エネルギ密度の表面波として伝搬する。これにより、被加工材料の石英窓周辺から離れた部分へ、すなわち、被加工材料の石英窓側の一端から処理容器内に突出した他端へとプラズマが伸長する。この結果、原料ガスが表面波によってプラズマ励起されて高密度プラズマとなり、被加工材料の表面全体に成膜処理される。

特開２００４−４７２０７号公報

ここに、特許文献１に記載された成膜方法では、被加工材料を覆うように高密度プラズマが形成され、成膜の進行に伴って被加工材料の表面温度が上昇し続ける。成膜開始温度が高い場合には、被加工材料が、目標とする膜厚に成膜される前に、被加工材料の処理限界温度を超えてしまうことが考えられる。よって、処理限界温度以下で、所定の膜厚を成膜させるため、なるべく低い温度で成膜を開始したいという要望がある。そのため、成膜される時点の温度を低くすると、処理表面における化学反応の活性が不安定であり、被加工材料の表面に成膜される膜の欠陥が、成膜される時点の温度が高い場合に比べ多い。

本発明は上述した問題点を解消するため、被加工材料の表面に発生する膜の欠陥を低減することが可能な成膜装置、成膜方法及び成膜プログラムを提供することを目的とする。

前記目的を達成するため請求項１に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料が備えられた処理容器にガスを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給される前記マイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿って供給されるパルス状のマイクロ波を供給させるように制御をする制御部と、前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、を備え、前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるとき、前記制御部は、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御して、成膜を行うことを特徴とする。

請求項２に係る成膜装置は、請求項１に記載の成膜装置において、前記制御部は、前記マイクロ波供給部に、連続する前記パルス状のマイクロ波のパルス間の供給停止時間が１μ秒以上の間隔で、前記マイクロ波を供給させるように制御をすることを特徴とする。

請求項３に係る成膜装置は、請求項１又は請求項２に記載の成膜装置において、前記制御部は、前記マイクロ波供給部による前記パルス状のマイクロ波の供給と、前記負電圧印加部による前記負のバイアス電圧の印加とを行うタイミングを、同期させるように制御をすることを特徴とする。

請求項４に係る成膜方法は、導電性を有する被加工材料にマイクロ波供給口を介してパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部による前記マイクロ波の供給を制御する制御部と、前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、前記負電圧印加部が、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、前記制御部が、前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための前記パルス状のマイクロ波を供給させて、前記マイクロ波を拡大された前記シース層へ伝播させるように制御をするマイクロ波供給制御工程と、前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるか否かを判定する温度判定工程と、を備え、前記温度判定工程で前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であると判定された場合には、前記マイクロ波供給制御工程において、前記制御部が、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御して、成膜することを特徴とする。

請求項５に係る成膜プログラムは、導電性を有する被加工材料にマイクロ波供給口を介してパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、を備え、前記マイクロ波供給口を介して供給される前記パルス状のマイクロ波を、前記負電圧印加部により印加される負のバイアス電圧によって拡大される、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層へ伝播させて、成膜を行う成膜装置を制御するコンピュータによって、前記負電圧印加部に、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧印加工程と、前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための前記パルス状のマイクロ波を供給させるように制御をする制御工程と、前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるか否かを判定する温度判定工程と、を前記成膜装置に実行させる成膜プログラムであって、前記温度判定工程で前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であると判定された場合には、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御するように前記成膜装置に実行させることを特徴とする。

請求項１に係る成膜装置、請求項４に係る成膜方法及び請求項５に係る成膜プログラムでは、検出部を介して検出される被加工材料の表面温度が３００℃以下の状態では、制御部を介して、マイクロ波供給部は、被加工材料の処理表面に沿って供給されるパルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒以下となるように制御されて成膜が行われる。

これにより、成膜開始温度が３００℃以下の比較的低い温度である場合に、膜の表面欠陥が発生し易くなる場合であっても、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒以下となるように制御することにより、膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上させることができる。

請求項２に係る成膜装置では、マイクロ波供給部は、連続するパルス状のマイクロ波のパルス間の供給停止時間を１μ秒以上に設定してマイクロ波を供給する。これにより、パルス状のマイクロ波によるプラズマの発生が断続的になり、これにより、膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上させることができる。

請求項３に係る成膜装置では、制御部は、パルス状のマイクロ波の供給と負のバイアス電圧の印加とが同期するようにマイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する。すなわち、パルス状のマイクロ波が供給されている時間中、これに同期して負電圧印加部からバイアス電圧も印加される。これにより、被加工材料を覆うプラズマの発生が断続的となり、これにより膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上させることができる。

第１実施形態に係る成膜装置の概略構成を示す説明図である。成膜装置の電気的構成を示すブロック図である。マイクロ波パルスの波形、及び負のバイアス電圧パルスの波形の模式図である。ＤＬＣ膜を製膜する際の成膜条件を示すテーブルである。被膜の単位膜厚当たりの昇温率を示すグラフである。成膜装置で行われる成膜処理プログラムのフローチャートである。成膜装置で行われる成膜処理プログラムの第１成膜加工処理のフローチャートである。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間と被膜の表面欠陥数との関係を示すテーブルである。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間と被膜の表面欠陥数との関係を示すグラフである。第２実施形態に係る成膜装置で行われる成膜処理プログラムの第２成膜加工処理のフローチャートである。

以下、本発明に係る成膜装置について、本発明を具体化した第１実施形態及び第２実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、第１実施形態に係る成膜装置１の概略構成について図１及び図２に基づいて説明する。

図１は、第１実施形態の成膜装置１の全体構成を示す概略図である。図１に示すように、本実施形態に係る成膜装置１は、処理容器２、真空ポンプ３、ガス供給部５、及び制御部６等から構成されている。処理容器２は、ステンレス等の金属製であって、気密構造の処理容器である。真空ポンプ３は、後述する圧力調整バルブ７を介して処理容器２の内部を真空排気可能なポンプである。処理容器２の内部には、石英等の誘電体からなるマイクロ波供給口２２が設けられる。

ガス供給部５は、処理容器２の内部に成膜用の原料ガスと不活性ガスとを供給する。具体的には、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、またはＸｅなどの不活性ガスとＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_２、又はＴＭＳ（テトラメチルシラン）等の原料ガスとが供給される。本実施形態では、成膜用には、ＣＨ_４、およびＴＭＳの原料ガスが用いられる。

ガス供給部５から供給される原料ガスおよび不活性ガスの流量と、圧力とは、後述する制御部６により制御されてもよいし、作業者により制御されてもよい。原料ガスは、アルキン、アルケン、アルカン、芳香族化合物などのＣＨ結合を有する化合物、または炭素が含まれる化合物が含まれるガスであればよい。Ｈ_２が原料ガスに含まれてもよい。

処理容器２には、マイクロ波供給口２２の中央に同軸導波管２１の中心導体が延長されている。処理容器２の内部には、棒状の表面に導電性を有する被加工材料８が設けられる。被加工材料８は、ステンレス等で形成された導電性を有する保持具９により保持される。被加工材料８は、保持具９により、同軸導波管２１の中心導体の延長線上に保持される。マイクロ波供給口２２において、同軸導波管２１の中心導体と保持具９との間には、真空を保持するために、石英等の誘電体が配置される。被加工材料８の材質は、表面が導電性を有していれば、特に限定されるものではないが、本実施形態では焼戻し鋼である。ここで焼戻し鋼とは、ＪＩＳＧ４０５１（機械構造用炭素鋼鋼材）、Ｇ４４０１（炭素工具鋼鋼材）、Ｇ４４−４（合金工具用鋼材）、又はマルエージング鋼材などの材料である。被加工材料８は、焼戻し鋼以外にも、セラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされているものでもよい。

マイクロ波供給口２２の上端面を除く外周面、つまり、マイクロ波導入面２２Ａを除く外周面は、ステンレス等の金属で形成された側面導体２３で被覆されている。側面導体２３は、処理容器２の内側面にネジ止め等によって固定され、電気的に処理容器２に接続されている。

処理容器２の内部には、保持された被加工材料８に対してＤＬＣ成膜処理を行うためのプラズマが発生される。このプラズマは、マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３（図２参照）、負電圧電源１５、及び負電圧パルス発生部１６により発生される。本実施形態では、特開２００４−４７２０７号公報に開示された方法（以下、「ＭＶＰ法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｈｅａｔｈ−ＶｏｌｔａｇｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎＰｌａｓｍａ法）」という。）により表面波励起プラズマが発生される。以降の記載では、ＭＶＰ法を説明する。

マイクロ波パルス制御部１１は、制御部６の指示に従い、パルス信号を発振する。発振したパルス信号は、マイクロ波発振器１２へ送信される。マイクロ波発振器１２は、マイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、マイクロ波パルスを発生する。マイクロ波電源１３は、制御部６の指示に従い、指示された出力で２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発振するマイクロ波発振器１２へ電力を供給する。マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、マイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、パルス状にして後述するアイソレータ１７に供給する。なお、マイクロ波は２．４５ＧＨｚに限らず、０．３ＧＨｚ〜５０ＧＨｚのパルス周波数であればよい。

マイクロ波は、マイクロ波発振器１２からアイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、導波管１９から図示されない同軸導波管変換器を介して突設された同軸導波管２１を経由しマイクロ波供給口２２のマイクロ波導入面２２Ａから、処理容器２内に供給される。アイソレータ１７は、マイクロ波の反射波がマイクロ波発振器１２へ戻ることを防ぐものである。チューナ１８は、マイクロ波の反射波が最小になるようにチューナ１８前後のインピーダンスを整合するものである。

成膜装置１は、負電圧電源１５と、負電圧パルス発生部１６と、負電圧電極２５とを備える。負電圧電源１５は、制御部６と接続される。負電圧電源１５は、制御部６の指示に従い、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、負電圧電源１５から供給された負のバイアス電圧を、パルス状の負のバイアス電圧にするパルス化を行う。このパルス化の処理は、負電圧パルス発生部１６が制御部６の指示に従い、負のバイアス電圧のパルスの大きさ、周期、及び、デューティ比を制御する処理である。負電圧電極２５は、被加工材料８または保持具９と電気的に接続される。負電圧電極２５により、パルス状の負のバイアス電圧が、被加工材料８に印加される。被加工材料８が、金属基材の場合、またはセラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされた場合であっても、被加工材料８の少なくとも処理表面の全域にパルス状の負のバイアス電圧が印加される。また、保持具９の表面全域にも被加工材料８を介してパルス状の負のバイアス電圧が印加される。

被加工材料８は、負電圧電極２５により負のバイアス電圧が印加されると、帯電する。被加工材料８が帯電することにより、マイクロ波導入面２２Ａからマイクロ波が供給されて生成されたシース層が、包囲空間２０内において、被加工材料８の周囲に拡大される。マイクロ波は、被加工材料８の周囲に拡大されたシース層により、保持具９及び被加工材料８の処理表面に伝搬される。パルス状のマイクロ波が供給され、およびパルス状の負のバイアス電圧が同一時間に印加されることにより、図１に示すように、表面波励起プラズマ２８が発生される。

［表面波励起プラズマの詳細な説明］
通常、表面波励起プラズマを発生させる場合、まず、ある程度以上の電子（イオン）密度におけるプラズマと、これに接する誘電体との界面に沿ってマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波は、この界面に電磁波のエネルギが集中した状態で表面波として伝播される。その結果、界面に接するプラズマは高エネルギ密度の表面波によって励起され、さらに増幅される。これにより高密度プラズマが生成されて維持される。ただし、この誘電体を導電性材料に換えた場合、導電性材料は表面波の導波路としては機能せず、好ましい表面波の伝播及びプラズマ励起を生ずることはできない。

一方、プラズマに接する物体の表面近傍には、本質的に単一極性の荷電粒子層、いわゆるシース層が形成される。物体が、負のバイアス電圧を加えた導電性を有する被加工材料８の場合、シース層とは電子密度が低い層、すなわち、正極性であって、マイクロ波のパルス周波数帯においてはほぼ比誘電率ε≒１の層である。このため、印加する負のバイアス電圧の絶対値を例えば−１００Ｖの絶対値より大きくすることによりシース層のシース厚さを厚くできる。すなわちシース層が拡大する。このシース層が、プラズマとプラズマに接する物体との界面に表面波を伝播させる誘電体として作用する。

従って、被加工材料８を保持する保持具９の一端に近接して配置されたマイクロ波供給口２２からマイクロ波が供給され、かつ被加工材料８及び保持具９に負のバイアス電圧が印加されると、マイクロ波はシース層とプラズマとの界面に沿って表面波として伝搬する。この結果、被加工材料８及び保持具９の表面に沿って表面波に基づく高密度励起プラズマが発生する。この高密度励起プラズマが、図１に破線で示す表面波励起プラズマ２８である。

このような被加工材料８の表面の近傍での表面波励起による高密度プラズマの電子密度は１０¹¹〜１０¹²ｃｍ^―3に達する。このＭＶＰ法を用いたプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合は、通常のプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合よりも１桁から２桁高い成膜速度３〜３０（ナノｍ／秒）が得られるので高速成膜が可能である。

このＭＶＰ法では、金属基材である被加工材料８及び保持具９の表面近傍に高密度励起プラズマを発生させるので、被加工材料８及び保持具９の表面温度が焼き戻し温度以上、例えば、約２５０℃〜約３００℃に上昇する。但し、高速成膜が可能であるため、成膜時間は通常のプラズマＣＶＤの成膜時間の１／１０〜１／１００となる。即ち、成膜時間を数十秒〜数分に短縮できるので、被加工材料８の表面温度が焼き戻し温度を超えても、被加工材料８の軟化を抑制することができる。このような成膜時間が短い高速成膜において、成膜中における被加工材料８の表面温度は、後述する放射温度計２９を用いて低誤差で測定することが重要となる。

なお、負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６が、本発明の負電圧印加部の一例である。マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、及び同軸導波管２１が本発明のマイクロ波供給部の一例である。尚、成膜装置１は負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６を備えたが、更に正電圧電源、および正電圧パルス発生部を備えてもよいし、負電圧パルス発生部１６の代わりに、パルス状の負のバイアス電圧でなく、連続する負のバイアス電圧を印加する負電圧発生部を備えてもよい。

成膜装置１には、処理容器２の側壁に設けられた石英窓２７の外側近傍の位置に、放射温度計２９が配置されている。放射温度計２９は、被加工材料８の処理表面のうち、被加工材料８の上端部から下端部までの、図１に示す範囲Ｈ１の処理表面の任意の位置の表面温度を連続的に測定する。尚、放射温度計２９は、マイクロ波供給口２２から突出する保持具９の表面温度を測定し、被加工材料８の処理表面の表面温度を推定してもよい。放射温度計２９は、制御部６に電気的に接続される。また、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０が制御部６に電気的に接続される。また、不図示のブザー等が制御部６に電気的に接続される。放射温度計２９が、本発明の検出部の一例である。

放射温度計２９は、被加工材料８の処理表面からの測定波長帯の中心波長λの赤外線を受信し、受信された赤外線の強度Ｖを算出する。放射温度計２９は、算出した赤外線の強度Ｖと、予め記憶している温度計設定放射率ε_１とから被加工材料８の処理表面の表面温度として算出して出力する。放射温度計２９は、算出した出力温度を所定時間毎に、例えば、０．１秒毎に、制御部６へ出力する。

図２は、成膜装置１の電気的構成の概略を示す概略ブロック図である。図２に示すように、制御部６には、圧力調整バルブ７、大気開放バルブ１０、真空計２６、放射温度計２９、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０、負電圧電源１５、負電圧パルス発生部１６、マイクロ波パルス制御部１１、ガス供給部５、及びマイクロ波電源１３が電気的に接続されている。

制御部６は、負電圧電源１５とマイクロ波電源１３に制御信号を出力してマイクロ波パルスの印加電力とパルス状の負電圧の印加電圧を制御する。制御部６は、負電圧パルス発生部１６及びマイクロ波パルス制御部１１に制御信号を出力することによって、パルス状の負のバイアス電圧の印加タイミング、供給電圧、デューティ比、及びマイクロ波発振器１２から発生されるマイクロ波パルスの供給タイミング、デューティ比、及び供給電力を制御する。

制御部６は、ガス供給部５に流量制御信号を出力して原料ガス及び不活性ガスの供給を制御する。制御部６は、処理容器２に取り付けられた真空計２６から入力される処理容器２内の圧力を表す圧力信号に基づいて、制御信号を圧力調整バルブ７に出力する。この制御信号が入力された圧力調整バルブ７は、この制御信号に含まれる圧力信号に基づいて、バルブ開度を調節することにより、処理容器２内の圧力を制御する。

制御部６は、全開、全閉の制御信号を大気開放バルブ１０に出力する。全開の制御信号が入力された大気開放バルブ１０は、バルブ開度を全開にする。全閉の制御信号が入力された大気開放バルブ１０は、バルブ開度を全閉にする。大気開放バルブ１０が全開になった場合には、処理容器２は、大気開放バルブ１０を介して、内部の圧力が外気圧と同じになる。

制御部６は、ＣＰＵ３１、ＲＡＭ３２、ＲＯＭ３３、ハードディスクドライブ（以下、「ＨＤＤ」という。）３４、全成膜処理の経過時間を計測するタイマ３５、イオンクリーニング、ＤＬＣ膜の成膜処理の終了を判定する終了判定用タイマ３６等を備えるコンピュータから構成される。ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２等の揮発性記憶装置に種々の情報を一時記憶し、後述により説明する成膜処理プログラムを実行して、成膜装置１の全体の制御を行う。

ＲＯＭ３３とＨＤＤ３４は、不揮発性記憶装置であり、成膜装置１により行われる成膜処理の成膜条件、およびＣＰＵ３１が実行する成膜処理プログラムを記憶する。具体的には、ＲＯＭ３３とＨＤＤ３４は、図４に示すＤＬＣ成膜条件を示すデータと、後述する図６に処理手順をフローチャートにより示す成膜処理プログラムとを記憶する。なお、成膜条件を示すデータおよび成膜処理プログラムは、図示しないドライバによりＣＤ−ＲＯＭ、またはＤＶＤ−ＲＯＭなどの記憶媒体から読み込まれてもよいし、図示しないインターネット等のネットワークからダウンロードされてもよい。

図４は、第１実施形態における成膜装置１により実行されるＤＬＣ成膜条件の一例を示すＤＬＣ成膜条件テーブルである。ＤＬＣ成膜条件テーブルには、例えば、図４に示すように、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」として、不活性ガスＡｒは「５０ｓｃｃｍ」、水素Ｈ_２は「５０ｓｃｃｍ」、メタンＣＨ_４は「１００ｓｃｃｍ」、ＴＭＳは「２０ｓｃｃｍ」が記憶され、「圧力（Ｐａ）」として「５０Ｐａ」、「負のＤＣバイアス電圧（Ｖ）」として「−２５０Ｖ」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」として「９０％」が記憶されている。

図５は、図４のＤＬＣ成膜条件テーブルの成膜条件に従って成膜が行われるときの単位膜厚当たりの昇温率の一例を示すグラフである。図４に示すＤＬＣ成膜条件テーブル４１及び図５に示す被膜の単位膜厚当たりの昇温率のグラフにおいて、「マイクロ波パルスデューティ比（％）」と「昇温率（℃／μｍ）」とが相互に対応する。例えば、成膜条件としてマイクロ波のデューティ比を５０％にした場合には、昇温率は６８（℃／μｍ）となる。また、成膜条件としてマイクロ波パルスのデューティ比を４０％にした場合には、昇温率は６３（℃／μｍ）となる。かかるマイクロ波パルスデューティ比（％）及び「昇温率（℃／μｍ）」は、例えば、成膜開始時までに処理容器２内の系の温度が上がり過ぎないように、マイクロ波パルスのデューティ比（％）は５０％程度に設定され、この時の昇温率は６８℃／μｍとなる。

ＣＰＵ３１が、成膜処理プログラムに従って、イオンクリーニング、および成膜処理または後述する成膜加工処理において、マイクロ波の供給と負のバイアス電圧の印加を実行するとき、パルス状のマイクロ波を、マイクロ波供給口２２から供給し、パルス状の負のバイアス電圧を負電圧電極２５から被加工材料２８へ印加する。このとき、ＣＰＵ３１が制御するマイクロ波パルスの供給タイミングと、パルス状の負のバイアス電圧の印加タイミングの一例について図３に基づいて説明する。図３に示すように、マイクロ波パルス３８の周期は、Ｔ３（秒）である。マイクロ波パルス３８の１パルス毎の供給時間は、Ｔ２（秒）である。従って、マイクロ波パルス３８の周期に対するマイクロ波パルス３８の１パルス毎の供給時間の比率であるデューティ比は、Ｔ２／Ｔ３である。

また、パルス状の負のバイアス電圧３９の周期は、マイクロ波パルス３８の周期と同じ周期で、Ｔ３（秒）である。パルス状の負のバイアス電圧３９の印加時間は、（Ｔ４−Ｔ１）（秒）である。このとき、パルス状の負のバイアス電圧３９の周期に対するパルス状の負のバイアス電圧３９の１パルス毎の印加時間の比率であるデューティ比は、（Ｔ４−Ｔ１）／Ｔ３である。

そして、パルス状の負のバイアス電圧３９の印加タイミングは、マイクロ波パルス３８の供給開始タイミングよりもＴ１（秒）だけ遅延するように設定されている。遅延時間Ｔ１（秒）を示す情報は、制御部６のＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されている。各時間Ｔ２、Ｔ３、Ｔ４（秒）を示す情報は、制御部６のＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に格納される各ＤＬＣ成膜条件テーブル４１に記憶されているデータからＣＰＵ３１により算出される。前記した負のバイアス電圧の印加時間は、マイクロ波パルス３８が供給される時間と同等、又はマイクロ波パルス３８の１周期の整数倍であることが望ましい。

［成膜処理］
次に、上記のように構成された成膜装置１のＣＰＵ３１が実行する処理であって、被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜する成膜処理の処理手順について、図４および図６を用いて説明する。図６は、ＣＰＵ３１により実行される成膜処理プログラムの処理手順を説明するフローチャートである。この成膜処理では、先ず、保持具９に保持された被加工材料８が処理容器２の内部に作業者によりセットされる。

その後、ＣＰＵ３１は、自動的に、若しくは、作業者による成膜開始指示が、不図示の操作部に設けられた操作ボタンを介して制御部６に入力されたことを検知することにより「成膜処理」を開始する。

図６に示すように、先ず、ステップ（以下、Ｓと略記する）１１において、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３とＨＤＤ３４から、図４に示すＤＬＣ成膜条件テーブル４１に示す成膜条件を読み出しＲＡＭ３２に記憶する。Ｓ１１では、ＣＰＵ３１は、成膜条件などの所定のパラメータをＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から読み出して、ＲＡＭ３２に記憶する。所定のパラメータは、後述するイオンクリーニングパラメータ、ガス流量値等のパラメータである。これらのパラメータは、予めＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶された成膜条件に基づき、自動で設定されてもよい。成膜条件は、Ｓ１１において、作業者が不図示の操作部を介して、各データを制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が入力された各データをＲＡＭ３２に記憶するようにしてもよい。

続いて、Ｓ１２において、真空ポンプ３を起動させ、処理容器２の空気を排気する。ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、所定の真空度（例えば、１．０Ｐａ未満である。）に達するまで、真空ポンプ３を作動させる。この所定の真空度は、予めＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されている。処理容器２の内部が、所定の真空度に達すると、ＣＰＵ３１は、Ｓ１４の処理を実行する。

処理容器２の内部が、所定の真空度（例えば、１．０Ｐａ未満である。）に達すると、Ｓ１４において、ＣＰＵ３１は、不活性ガスＡｒの供給を開始する。詳細には、イオンクリーニングパラメータである不活性ガスＡｒのガス流量値（例えば、ガス流量５０ｓｃｃｍである。）をＲＡＭ３２から読み出し、ガス供給部５に対して読み出されたガス流量値で処理容器２内へ不活性ガスＡｒの供給をするように指示する供給信号を出力する。その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の原料ガス及び不活性ガスを一定流量で排気するように設定し、処理容器２の内部が所定圧力になるように調整する。ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部の圧力が測定される。処理容器２の内部が、所定の圧力に達したとき、ＣＰＵ３１は、Ｓ１６の処理を実行する。

Ｓ１６において、ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２に記憶されたイオンクリーニングパラメータに基づいてイオンクリーニングを開始する。このイオンクリーニングパラメータには、マイクロ波の出力電力（例えば、８００Ｗである。）、負のバイアス電圧パルスの印加電圧（例えば、−２００Ｖである。）が含まれている。イオンクリーニングは、アーキング発生頻度が所定の頻度未満となるまで実行される。所定の頻度は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に予め記憶されている。ＣＰＵ３１は、負のバイアス電圧の印加タイミングを負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、マイクロ波の出力電力と、マイクロ波の出力電力の印加タイミングとをマイクロ波電源１３に送信する。イオンクリーニングが行われ、アーキング発生頻度が所定の頻度未満となったとき、ＣＰＵ３１は、Ｓ１８を実行する。または、イオンクリーニングパラメータとしてイオンクリーニング時間が設定されている場合には、ＣＰＵ３１は、イオンクリーニング開始からタイマ３５で計測した時間がイオンクリーニング時間を経過したと判断したとき、Ｓ１８を実行してもよい。

ここで、Ｓ１６における具体的な処理を説明する。Ｓ１６では、具体的には、ＣＰＵ３１は、負のバイアス電圧の印加電圧を負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、マイクロ波の出力電力をマイクロ波電源１３に送信する。ＣＰＵ３１は、Ｓ１１で取得した負のバイアス電圧の周期Ｔ３（秒）、１パルス毎の印加時間（Ｔ４−Ｔ１）（秒）、及び、マイクロ波の供給開始タイミングからの遅延時間Ｔ１（秒）に基づいて、負のバイアス電圧の印加開始タイミングを示すオン信号及び印加停止タイミングを示すオフ信号を示すパルス信号を、負電圧パルス発生部１６に送信する。ＣＰＵ３１は、Ｓ１１で取得したパルス状のマイクロ波の周期Ｔ３（秒）、１パルス毎の供給時間Ｔ２（秒）に基づいて、マイクロ波の供給開始タイミングを示すオン信号及び供給停止タイミングを示すオフ信号を示すパルス信号をマイクロ波パルス制御部１１に送信する。

この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部１６に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、供給された負の印加電圧を、周期Ｔ３（秒）毎に受信した負のバイアス電圧のパルス信号に示される印加タイミングで、マイクロ波の供給開始からＴ１（秒）遅延して、負電圧電極２５により被加工材料８に（Ｔ４−Ｔ１）秒間、印加させる。

また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器１２に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、供給されたマイクロ波の出力電力で、受信したマイクロ波のパルス信号に示される供給タイミングに従い、周期Ｔ３（秒）毎に、供給時間Ｔ２（秒）間のパルス信号をマイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、周期Ｔ３（秒）毎に、受信したパルス信号に従う供給時間Ｔ２（秒）のマイクロ波を、供給された電力に応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する。

これにより、これら負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒのプラズマが発生する。この発生された不活性ガスＡｒのプラズマにより、被加工材料８の表面がイオンクリーニングされる。イオンクリーニングが行われると、被加工材料８の表面温度が上昇する。

Ｓ１８において、先ず、ＣＰＵ３１は、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器１２は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス３８の出力を停止する。また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧の印加を停止する。

この後更に、Ｓ１８において、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から原料ガス及び不活性ガスを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部５に流量制御指示として送信するガス供給部５は、流量制御指示に従い、原料ガス及び不活性ガスを処理容器２の内部に供給する。尚、原料ガス及び不活性ガスを供給するそれぞれのガス流量値は、予めＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されている。例えば、不活性ガスＡｒは５０ｓｃｃｍである。Ｈ２は５０ｓｃｃｍ、ＣＨ４は１００ｓｃｃｍである。ＴＭＳは、２０ｓｃｃｍである。

Ｓ１８において、ＣＰＵ３１は、原料ガス及び不活性ガスを供給した後、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の原料ガス及び不活性ガスを一定流量で排気するように設定し、処理容器２の内部が所定圧力になるように調整する。続いて、ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、所定の圧力に達したとき、Ｓ２００において、成膜加工処理が行われる。

Ｓ２００では、成膜加工処理が行われる。Ｓ２００では、ＣＰＵ３１は、負のバイアス電圧の印加電圧を負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、マイクロ波の出力電力をマイクロ波電源１３に送信する。ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２に成膜条件として記憶されている負のバイアス電圧の１パルスの周期Ｔ３（秒）、１パルス毎の印加時間（Ｔ４−Ｔ１）（秒）、及び、マイクロ波の供給開始タイミングからの遅延時間Ｔ１（秒）に基づいて、負のバイアス電圧のパルス信号を、負電圧パルス発生部１６に送信する。ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２に成膜条件として記憶されているパルス状のマイクロ波の周期Ｔ３（秒）、１パルス毎の供給時間Ｔ２（秒）に基づいて、マイクロ波のパルス信号をマイクロ波パルス制御部１１に送信する。Ｓ１８において、処理容器２内に、原料ガス及び不活性ガスが供給された状態において、Ｓ２００において、マイクロ波が供給され、被加工材料１８に負電圧が印加されると、被加工材料１８の表面に成膜が行われる。

図８は、Ｓ２００が実行されて被加工材料１８に成膜が行われる場合に、Ｓ２００が行われるときの温度である成膜開始温度と、供給されるマイクロ波の１パルス毎の時間とに応じて、被加工材料１８の表面１ｍｍ^２あたりに発生する欠陥数を示す対応表である。
図９は、図８の成膜開始温度に応じて、マイクロ波の１パルス毎の時間を横軸に設定し、表面欠陥数を縦軸に設定して、マイクロ波の１パルス毎の時間に応じて発生する表面欠陥数を示したグラフである。
図８は、成膜開始温度に、１６０℃、２００℃、３００℃、４００℃を設定し、被加工材料８に供給されるパルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間に、２μ秒、１０μ秒、２５μ秒、５０μ秒、１００μ秒、１６０μ秒、２００μ秒、５００μ秒、１０００μ秒（１ｍ秒）を設定して、それぞれの組み合わせを成膜条件として、被加工材料１８へ成膜が行われたときのＤＬＣ膜に発生する１ｍｍ^２当たりの表面欠陥数を示した。

尚、表面欠陥の計測は、ＤＬＣ膜の撮影を行い、表面欠陥は周囲よりも濃く撮影されることを利用して、明るさを示す濃度閾値により２値化処理を行ったＤＬＣ膜の表面画像に対して画像処理範囲を１×１ｍｍ^２に設定する。そして、設定した画像処理範囲内において濃く撮像された部分が内接する外接円の直径が１０μｍ以上である部分を一つの表面欠陥と判断する閾値として抽出し計測した。問題があるＤＬＣ膜であると判断する表面欠陥数の閾値は、成膜開始温度が４００℃であり、且つマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１０００μ秒の条件である従来の成膜条件で製膜されたＤＬＣ膜の１×１ｍｍ^２の単位面積当たりの表面欠陥数である１８個とする。１×１ｍｍ^２の単位面積当たりで計測される表面欠陥数が従来以下の場合、被加工部材１８の表面は問題がないと判断し、一方、表面欠陥数が前記表面欠陥数の閾値より多い場合は、被加工部材１８の表面は問題があると判断する。表面欠陥数が多い場合は、表面欠陥が起点となり膜の剥離に結びつく虞があるため問題である。

図８及び図９に示すように、成膜開始温度の条件ごとに、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間に応じて、ＤＬＣ膜に異なる表面欠陥数の表面欠陥が発生した。

成膜開始温度が１６０℃の条件で製膜されたＤＬＣ膜では、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２μ秒のとき、表面欠陥は計測されなかった。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１０μ秒のとき、１個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５０μ秒のとき、１個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒のとき、１０個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１６０μ秒のとき、１７８個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２００μ秒のとき、３５１個の表面欠陥が計測された。

成膜開始温度が２００℃の条件で製膜されたＤＬＣ膜では、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２５μ秒のとき、表面欠陥は計測されなかった。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５０μ秒のとき、１個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒のとき、１０個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１６０μ秒のとき、５５個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２００μ秒のとき、１０８個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５００μ秒のとき、４２４個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１０００μ秒のとき、１０００個以上の表面欠陥が計測された。

成膜開始温度が３００℃の条件で製膜されたＤＬＣ膜では、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５０μ秒のとき、１個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒のとき、７個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２００μ秒のとき、２６個の表面欠陥が計測された。

成膜開始温度が４００℃の条件で製膜されたＤＬＣ膜では、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５０μ秒のとき、表面欠陥は計測されなかった。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒のとき、５個の表面欠陥が計測された。マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５００μ秒のとき、１０個の表面欠陥が計測された。従来の成膜条件であるマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１０００μ秒のとき、１８個の表面欠陥が計測された。

このように、成膜開始温度が３００℃以下であるとき、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御することが望ましい。被加工材料８の処理表面温度が３００℃以下の比較的低い温度である場合、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御することにより、単位面積（１ｍｍ^２）当たりのＤＬＣ膜の表面欠陥数を前記表面欠陥数の閾値以下にすることができる。これに対して、成膜開始温度が３００℃以下であるとき、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒より長いと、ＤＬＣ膜の表面欠陥数は前記表面欠陥数の閾値より多くなり、表面欠陥を起点として膜の剥離が発生する虞がある。

また、成膜開始温度が３００℃より高い高温度域では、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間は、１００μ秒以下に限らない。成膜開始温度が３００℃より高いときは、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒より長い場合であっても、単位面積（１ｍｍ^２）当たりのＤＬＣ膜の表面欠陥数を前記表面欠陥数の閾値以下にすることが可能である。

［第１実施形態の成膜処理］
そこで、第１実施形態の成膜装置１では、図６に示す成膜処理プログラムにおいて、Ｓ２００の成膜加工処理に代えて、成膜開始温度に応じて、マイクロ波の供給時間を異ならせる制御を行う第１成膜加工処理を実行する。図７は、成膜加工処理の一例である第１成膜加工処理の処理手順を示すフローチャートである。なお、成膜加工処理が実行されるとき、成膜装置１には、被加工材料８の処理表面温度である成膜開始温度が３００℃以下の場合に選択されるマイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＳ）及び成膜開始温度が３００℃より高い場合に選択されるマイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＬ）が、成膜条件としてＲＡＭ３２に記憶される。例えば、供給時間（ＰＷＳ）としては、１００μ秒、供給時間（ＰＷＬ）としては５００μ秒が記憶される。

図６に示す成膜処理のＳ１８において、処理容器２の内部が、所定の圧力に達したとき、ＣＰＵ３１は、図７に示す第１成膜加工処理のＳ２０を実行する。ＣＰＵ３１は、Ｓ２０では、において、放射温度計２９により連続的に算出されて出力された被加工材料８の処理表面の表面温度Ｔ_０を取得する。

続くＳ２１において、昇温率Ｋ（℃／μｍ）と目標膜厚ｔ（μｍ）との積（Ｋ×ｔ）が、被加工材料８、保持具９等の物性値に基づいて、被加工材料を構成する基材及び被膜の耐熱温度等で定められる限界温度Ｔ_ＬからＳ２０で取得した被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０との差分ΔＴ（Ｔ_Ｌ−Ｔ_０）よりも小さいかどうか判定される。
即ち、Ｋ×ｔ≦ΔＴが成立するかどうか判定される。尚、昇温率Ｋ、目標膜厚ｔ、限界温度Ｔ_Ｌは、Ｓ１１で予め設定されＲＡＭ３２に記憶されている。成膜の進行に伴って被加工材料８の表面温度が上昇し続けることから、成膜開始温度が高い場合には目標膜厚ｔに到達する前に被加工材料を構成する基材及び被膜の耐熱温度等で決定される処理限界温度を超えてしまうことが考えられる。処理限界温度は、例えば、被加工材料および保持具の軟化温度である。第１実施形態で行う成膜方法であるＭＶＰ法においては、温度が上昇しやすいため、第１成膜加工処理が実行されるとき、後述する成膜が行われる前に、Ｓ２１において、限界温度Ｔ_Ｌが判断されることが望ましい。

Ｓ２１にて、Ｋ×ｔの値が、ΔＴよりも大きい場合（Ｓ２１：ＮＯ）には、被加工材料８の処理表面温度が高すぎてΔＴが小さいことから、被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が低下するまで待機される。
これに対して、Ｋ×ｔの値が、ΔＴよりも小さい場合（Ｓ２１：ＹＥＳ）には、被加工材料８の処理表面温度が十分低下したことから、Ｓ２２に移行する。

Ｓ２２では。被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃以下であるかどうか判定される。３００℃は、限界温度Ｔ_Ｌよりも低い温度であり、且つ、限界温度Ｔ_Ｌに達するにはまだ余裕がある温度である。

被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃以下である場合（Ｓ２２：ＹＥＳ）には、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＳ）である１００μ秒（パルス周波数２．５ｋＨｚ、デューティ比２５％）が選択され、Ｓ２５に移行する。一方、被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃より高い場合（Ｓ２２：ＮＯ）、例えば処理表面温度Ｔ_０が４００℃の場合には、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＬ）である５００μ秒（パルス周波数１．０ｋＨｚ、デューティ比５０％）が選択され、Ｓ２５に移行する。

尚、マイクロ波の１パルス当たりの供給時間ＰＷは、パルス状マイクロ波のパルス周波数及びデューティ比の双方又はいずれか一方を変更することにより変更することができるが、いずれか一方を変更する方が簡素であり望ましい。デューティ比を高く設定し、成膜速度を速くしたい場合は、パルス周波数を電源仕様の上限に設定することにより、供給時間ＰＷを、より短く設定することが可能である。
但し、数ｋＨｚ程度の電源を使用する場合には、供給時間ＰＷを１００μ秒以下にするためにデューティ比の上限が制限される。
因みに、パルス周波数が高パルスで出力が可能なマイクロ波電源が設けられている場合には、初期成膜条件取得時のマイクロ波のパルス周波数を数十ｋＨｚの高パルス（例えば１０ｋＨｚ）にすれば、デューティ比の如何に拘わらず供給時間ＰＷを１００μ秒以下とすることは可能である。

Ｓ２５において、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波電源１３に送信する。ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」、負のバイアス電圧の１パルスの周期Ｔ３（秒）に示されるオン信号およびオフ信号を示すパルス信号、及び、マイクロ波の供給開始タイミングからの遅延時間Ｔ１（秒）をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波パルスデューティ比（％）」、マイクロ波の１パルスの周期Ｔ３（秒）に示されるオン信号およびオフ信号を示すパルス信号をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する。

この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部１６に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、供給された負の印加電圧で、ＣＰＵ３１から受信したパルス信号に従って周期Ｔ３（秒）毎に、マイクロ波の供給開始からＴ１（秒）遅延して、受信した「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」の負のバイアス電圧を、負電圧電極２５を介して被加工材料８に（Ｔ４−Ｔ１）秒間、印加する。

また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器１２に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比（％）」に従い、ＣＰＵ３１から受信したパルス信号に示される周期Ｔ３（秒）毎に、供給時間Ｔ２（秒）間のパルス信号をマイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、パルス信号の周期Ｔ３（秒）毎に、受信したパルス信号に従う供給時間Ｔ２（秒）のマイクロ波パルス３８を、供給された電力に応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する。

これにより、これら負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向に、つまり、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒのプラズマが発生する。マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口２２付近では、マイクロ波導入面２２Ａに垂直な方向であるが、マイクロ波は被加工材料８の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、マイクロ波の伝搬方向は、被加工材料８の延びる方向に沿う。

また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器１２に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比（％）」に従い、周期Ｔ３（秒）毎に、供給時間Ｔ２（秒）間のパルス信号をマイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、周期Ｔ３（秒）毎に、受信したパルス信号に従う供給時間Ｔ２（秒）のマイクロ波パルス３８を、供給された電力に応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する。

これにより、これら負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒ及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料８の処理表面に、ＤＬＣ膜の成膜が開始される。ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ膜の成膜が開始されると、終了判定用タイマ３６の計測時間を「０」にリセットした後、ＤＬＣ膜の成膜時間のカウントを開始して、Ｓ２６の処理に移行する。

Ｓ２６において、ＣＰＵ３１は、Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「成膜時間（ｓｅｃ）」、例えば、１５ｓｅｃを読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間が、ＤＬＣ膜の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ膜の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。

そして、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達していないと判定した場合には（Ｓ２６：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達するまで待機する。

一方、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達したと判定した場合には（Ｓ２６：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、Ｓ２７において、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器１２は、マイクロ波の出力を停止する。また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧の印加を停止する。

更に、ＣＰＵ３１は、Ｓ２８において、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７へ排気を全開にするように指示する排気信号を送信する。圧力調整バルブ７は、全開となり処理容器２内に残留している原料ガス及び不活性ガスを真空ポンプ３ですみやかに排気する。その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を全閉するように指示する。更に、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７が全閉になった後、大気開放バルブ１０を全開するように指示する制御信号を送信する。大気開放バルブ１０は、全開となり、処理容器２は、内部の圧力が外気圧と同じになる。

そして、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を停止した後、真空計２６からの信号に基づいて、処理容器２の内部の圧力が外気圧と同じになった場合には、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０に成膜終了である旨を表示し、成膜処理を終了する。これにより、作業者又は自動搬送機によってＤＬＣ膜が成膜された被加工材料８が取り出される。

第１実施形態においては、パルス周波数２５００Ｈｚ（周期Ｔ３＝１／２５００秒）のマイクロ波３８が使用され、マイクロ波３８の１パルス毎の供給時間Ｔ２は、被加工材料８の処理表面温度が３００℃以下の場合（Ｓ２２：ＹＥＳ）、例えば、１００μ秒に設定される。また、被加工材料８の処理表面温度が３００℃より高い場合（Ｓ２２：ＮＯ）、マイクロ波の１パルス毎の供給時間Ｔ２は、例えば、２００μ秒に設定される。また、このとき、供給時間Ｔ２は、１００μ秒のほか、１６０μ秒、２００μ秒、５００μ秒、１０００μ秒など、設定可能であると予め定められた複数の時間候補から選択されてもよい。供給時間Ｔ２は、マイクロ波パルス３８の周期よりも短い時間に設定される。従って、供給時間Ｔ２を、５００μ秒、１０００μ秒とする設定は、パルス周波数が、５００Ｈｚに設定されている場合において、選択が可能である。

また、第１実施形態において使用されるマイクロ波では、連続するマイクロ波のパルス間の供給停止時間（Ｔ３−Ｔ２）が、１μ秒以上に設定される。ここで、一般に成膜装置は、特に、マイクロ波の立ち上がり直後は、マイクロ波のパルス出力が不安定な時間が発生し、その後パルス出力は安定されるものである。かかる立ち上がり時のパルス出力の不安定期は一般に１μ秒程度である。よって、連続するマイクロ波のパルス間の供給停止時間は、１μ秒以上であることが望ましい。これにより、パルス状のマイクロ波の発生が断続的になり、膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上することができる。

また、図６、図７に示す成膜フローチャートを勘案すると、Ｓ２２で検出される被加工材料の処理表面温度である成膜開始温度が１６０℃、２００℃、３００℃の場合は、成膜開始温度が３００℃以下であるので、Ｓ２２においてＹＥＳと判定されてＳ２３にて選択されるマイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＳ）が、それぞれ２μ秒、１０μ秒、２５μ秒、５０μ秒、１００μ秒のいずれかに設定されたマイクロ波をＳ２５で被加工材料８に供給して成膜を行う。また、成膜開始温度が４００℃の場合には、成膜開始温度が３００℃より高いので、Ｓ２２においてＮＯと判定されてＳ２４にて選択されるマイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＬ）が、例えば５００μ秒に設定されたマイクロ波をＳ２５で被加工材料８に供給して成膜を行う。

以上説明した通り第１実施形態に係る成膜装置１では、制御部６のＣＰＵ３１により、被加工材料８が処理表面温度３００℃以下の状態においては、被加工材料８の処理表面に沿って供給されるパルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒以下となるように制御される。このとき、成膜開始温度を低く設定した場合においても、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒以下であるため、膜における欠陥成長を抑制することができる。また、成膜過程において膜の欠陥成長が進行してしまう前に、１００μ秒以下の間隔で、成膜エネルギ源としてのマイクロ波の供給が中断されることとなるので、膜の欠陥成長を抑制して膜の品質を向上することができる。よって、膜の品質を向上することが可能となる。また、成膜過程において膜の欠陥成長が進行してしまう前に、成膜エネルギ源であるマイクロ波の供給が１００μ秒以下で中断されることとなるので、膜の欠陥成長を抑制して膜の品質を向上することができる。

また、制御部６のＣＰＵ３１により、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が２μ秒以上となるように制御される。一般に成膜装置においてはマイクロ波が立ち上がる際に立ち上がり直後では、一般に１μ秒程度のパルス出力の不安定期が発生するため、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間を２μ秒以上とすることにより、マイクロ波の立ち上がり時におけるパルス出力の不安定期を排除することができる。これにより、膜の欠陥成長を抑制して膜品質の向上を図ることができる。

更に、制御部６のＣＰＵ３１により、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が５０μ秒以下となるように制御される。成膜過程において膜の欠陥成長が進行してしまう前に成膜エネルギ源としてのマイクロ波の供給が５０μ秒以下で中断されることとなるので、更に膜の欠陥成長を効率的に抑制して膜の品質を向上することができる。

また、被加工材料８の表面温度を検出する放射温度計２９を備え、放射温度計２９を介して検出される被加工材料８の表面温度が３００℃以下の状態では、制御部６のＣＰＵ３１により、１パルスあたり１００μ秒のマイクロ波を供給するように制御されて成膜が開始される。成膜開始温度が３００℃以下の比較的低い温度である場合には膜の表面欠陥が発生し易くなるが、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給時間が１００μ秒以下となるように制御することにより、表面欠陥を抑制して膜の品質を向上することができる。

更に、制御部６のＣＰＵ３１により、パルス状のマイクロ波の１パルス当たりの供給停止時間を１μ秒以上に設定してマイクロ波が供給されるので、パルス状のマイクロ波によるプラズマの発生が断続的になり、これにより膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上することができる。

また、制御部６のＣＰＵ３１により、パルス状のマイクロ波の供給と負のバイアス電圧の印加とが同期する制御がされるので、パルス状のマイクロ波が供給されている時間中、マイクロ波の供給に同期して負電圧印加部１５、１６から印加されるバイアス電圧が印加される。この結果、被加工材料８を覆うプラズマの発生が断続的となり、これにより膜の表面欠陥の発生を抑制して膜の品質を向上することができる。

［第２実施形態の成膜処理］
次に、第２実施形態に係る成膜装置について説明する。ここに、第２実施形態に係る成膜装置は、基本的に前記した第１実施形態に係る成膜装置１と同一の構成を有しており、成膜処理プログラムの一部において相違するだけである。従って、以下の説明においては、第１実施形態の成膜装置１において実行される成膜処理プログラムとは異なり、第２実施形態の成膜装置で実行される特有の成膜加工処理に主眼を置いて説明することとし、同一の構成要素については同一の符号を付して説明する。

第２実施形態に係る成膜装置１において実行される成膜処理プログラムは、図６に示すＳ２００の成膜処理に代えて、図１０のフローチャートに示されている第２成膜加工処理が実行されるプログラムである。第２実施形態の成膜装置１において実行される成膜処理プログラムは、第１実施形態の成膜装置１で実行されるフローチャートにおけるＳ１１乃至Ｓ１９（図６参照）と同一である。従って、Ｓ１１乃至Ｓ１９の処理については、説明を書略する。

図１０において、Ｓ４０にて、ＣＰＵ３１を介して放射温度計２９により連続的に算出されて出力された被加工材料８の処理表面の表面温度が取得された後、続くＳ４１において、昇温率Ｋ（℃／μｍ）と目標膜厚ｔとの積（Ｋ×ｔ）が、被加工材料８、保持具９等の物性値に基づいて、被加工材料を構成する基材及び被膜の耐熱温度等で定められる限界温度Ｔ_ＬからＳ４０で取得した被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０との差分ΔＴ（Ｔ_Ｌ−Ｔ_０）よりも小さいかどうか判定される。即ち、Ｋ×ｔ≦ΔＴが成立するかどうか判定される。尚、昇温率Ｋ、目標膜厚ｔ、限界温度Ｔ_Ｌは、Ｓ３１で予め設定されＲＡＭ３２に記憶されている。

Ｓ４１にて、Ｋ×ｔの値が、ΔＴよりも大きい場合（Ｓ４１：ＮＯ）には、被加工材料８の処理表面温度が高すぎてΔＴが小さいことから、被加工材料８の処理表面温度が低下するまで、ステップ４０の表面温度の取得が繰り返される。これに対して、Ｋ×ｔの値が、ΔＴよりも小さい場合（Ｓ４１：ＹＥＳ）には、被加工材料８の処理表面温度が十分低下したことから、Ｓ４２に移行する。

Ｓ４２では、直前のＳ４０において取得された被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃以下であるかどうか判定される。３００℃は、前記限界温度Ｔ_Ｌよりも低い温度であり、限界温度Ｔ_Ｌに達するにはまだ余裕がある温度である。

被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃以下である場合（Ｓ４２：ＹＥＳ）には、Ｓ４３にてマイクロ波の１パルス当たりの供給時間（ＰＷＳ）として、１００μ秒が選択される。例えば、１００μ秒（パルス周波数２．５ｋＨｚ、デューティ比２５％）が選択された後、Ｓ４４に移行する。

Ｓ４４において、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波電源１３に送信する。ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」、負のバイアス電圧の周期Ｔ３（秒）、及び、マイクロ波の１パルスの供給開始タイミングからの遅延時間Ｔ１（秒）をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波パルスデューティ比（％）」、マイクロ波の１パルスの周期Ｔ３（秒）をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する。

この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部１６に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、供給された負の印加電圧で、周期Ｔ３（秒）毎に、マイクロ波パルスの供給開始からＴ１（秒）遅延して、受信した「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」の負のバイアス電圧を、負電圧電極２５を介して被加工材料８に（Ｔ４−Ｔ１）秒間、印加する。

また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器１２に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比（％）」に従い、周期Ｔ３（秒）毎に、供給時間Ｔ２（秒）間のパルス信号をマイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、周期Ｔ３（秒）毎に、受信したパルス信号に従う供給時間Ｔ２（秒）（Ｓ４３で選択された供給時間）のマイクロ波パルス３８を、供給された電力に応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する。

これにより、負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向、つまり、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒのプラズマが発生する。マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口２２付近では、マイクロ波導入面２２Ａに垂直な方向である。マイクロ波供給口２２から供給されたマイクロ波は、被加工材料８の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、伝搬方向は、被加工材料８の表面に沿う方向である。

この結果、負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒ及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜の成膜が開始される。ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ膜の成膜が開始されると、終了判定用タイマ３６の計測時間を「０」にリセットした後、ＤＬＣ膜の成膜時間のカウントを開始して、Ｓ４５の処理に移行する。

これに対して、Ｓ４２において、被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃より高いと判定された場合（Ｓ４２：ＮＯ）には、Ｓ４６にてマイクロ波の１パルス当たりの供給時間として、５００μ秒が選択される。例えば、５００μ秒（パルス周波数１．０ｋＨｚ、デューティ比５０％）が選択された後Ｓ４７に移行する。

Ｓ４７においては、前記Ｓ４４におけると同様、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧電源１５に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波電源１３に送信する。ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」、負のバイアス電圧１パルスの周期Ｔ３（秒）、及び、マイクロ波の供給開始タイミングからの遅延時間Ｔ１（秒）をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波パルスデューティ比（％）」、マイクロ波パルス３８の周期Ｔ３（秒）をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する。

この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部１６に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、供給された負の印加電圧で、周期Ｔ３（秒）毎に、マイクロ波の供給開始からＴ１（秒）遅延して、受信した「負のバイアス電圧パルスデューティ比（％）」の負のバイアス電圧を、負電圧電極２５を介して被加工材料８に（Ｔ４−Ｔ１）秒間、印加する。

また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器１２に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比（％）」に従い、周期Ｔ３（秒）毎に、供給時間Ｔ２（秒）間のパルス信号をマイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、周期Ｔ３（秒）毎に、受信したパルス信号に従う供給時間Ｔ２（秒）（Ｓ４６で選択された供給時間）のマイクロ波パルス３８を、供給された電力に応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、アイソレータ１７、チューナ１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する。

これにより、これら負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、マイクロ波が伝搬する伝搬方向に対して直交する方向、つまり、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒのプラズマが発生する。マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口２２付近では、マイクロ波導入面２２Ａに垂直な方向であるが、マイクロ波は被加工材料８の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、マイクロ波の伝搬方向は、被加工材料８の延びる方向に沿う。

この結果、これら負のバイアス電圧により被加工材料８の表面に沿うシース層が、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波により不活性ガスＡｒ及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料８の処理表面に、ＤＬＣ膜の成膜が開始される。ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ膜の成膜が開始されると、終了判定用タイマ３６の計測時間を「０」にリセットした後、ＤＬＣ膜の成膜時間のカウントを開始して、Ｓ４５の処理に移行する。

Ｓ４５においては、被加工材料の温度が再度取得され、取得された被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が、Ｔ_Ｃよりも大きいかどうか判定される。ここに、Ｔ_Ｃは、マイクロ波の供給時間を１００μ秒より長くした場合において、膜の表面欠陥を抑制可能な温度閾値である。例えば図８を参照して説明したように、被加工材料８の処理表面温度が４００℃である場合には、マイクロ波の供給時間を１００μ秒より長くしても５００μ秒までは表面欠陥数を１０個程度に抑制することができることから、第２実施形態においてＴ_Ｃは例えば４００℃に設定される。

被加工材料８の表面温度Ｔ_０が、閾値Ｔ_Ｃよりも低い場合（Ｓ４５：ＹＥＳ）には、Ｓ４８にて、ＣＰＵ３１は、Ｓ３１でＲＡＭ３２に記憶した「成膜時間（ｓｅｃ）」、例えば、１５ｓｅｃを読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間が、ＤＬＣ膜の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ膜の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。

そして、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達していないと判定した場合には（Ｓ４８：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達するまで待機する。

一方、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達したと判定した場合には（Ｓ４８：ＹＥＳ）、Ｓ５３に移行する。

これに対して、Ｓ４５において、被加工材料８の表面温度Ｔ_０が、閾値Ｔ_Ｃよりも高い場合（Ｓ４５：ＮＯ）には、Ｓ４９にて目標昇温率Ｋ１を取得する。ここに、目標昇温率Ｋ１は、（Ｔ_Ｌ−Ｔ_１）／（ｔ−ｔ_１）を演算することにより取得される。尚、Ｔ_Ｌは限界温度、Ｔ_１はＳ４５の処理の実行時点で測定された被加工材料８の処理表面温度、ｔは目標膜厚、ｔ_１はＳ４５の処理実行時点で成膜速度と経過時間から演算取得された膜厚である。

Ｓ５０において、図４のＤＬＣ成膜条件テーブル４１及び図５のグラフを参照して、取得されたＫ１に相当するマイクロ波のデューティ比が取得される。例えば、Ｋ１の値が６８℃／μｍである場合には、かかるＫ１の値に対応するマイクロ波のデューティ比として５０％が取得される。そして、Ｓ５１においては、それまで使用していたマイクロ波のデューティ比が、Ｓ５０で取得されたマイクロ波のデューティ比に変更される。

この後、Ｓ５２において、Ｓ４８におけると同様にして、ＣＰＵ３１はＤＬＣ膜の成膜が終了したかどうか判定する。まだＤＬＣ膜の成膜が終了していない場合（Ｓ５２：ＮＯ）には、ＣＰＵ３１は、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達するまで待機する。

一方、終了判定用タイマ３６の計測時間が「成膜時間（ｓｅｃ）」に達したと判定した場合には（Ｓ５２：ＹＥＳ）、Ｓ５３に移行する。Ｓ５３では、ＣＰＵ３１は、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器１２は、マイクロ波の出力を停止する。また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧の印加を停止する。

更に、ＣＰＵ３１は、Ｓ５４において、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。これにより成膜処理が終了する。その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７へ排気を全開にするように指示する排気信号を送信する。圧力調整バルブ７は、全開となり処理容器２内に残留している原料ガス及び不活性ガスを真空ポンプ３ですみやかに排気する。その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を全閉するように指示する。更に、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７が全閉になった後、大気開放バルブ１０を全開するように指示する制御信号を送信する。大気開放バルブ１０は、全開となり、処理容器２は、内部の圧力が外気圧と同じになる。

第２実施形態に係る成膜装置１では、ＤＬＣ膜の成膜開始前のＳ４２において、被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が３００℃以下であるかどうか判定し、Ｔ_０が３００℃以下の場合にはマイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に設定するとともに、Ｔ_Ｌが３００℃より高い場合にはマイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒より長い時間に設定する点は、第１実施形態の成膜装置１と同様であるが、更に成膜途中におけるＳ４５において被加工材料８の処理表面温度Ｔ_０が閾値Ｔ_Ｃよりも大きいかどうかを判定し、処理表面温度Ｔ_０が閾値Ｔ_Ｃ以上である場合には、目標昇温率Ｋ１を取得するとともに、マイクロ波のデューティ比を目標昇温率Ｋ１に対応するデューティ比に変更して成膜を実行している。

前記のよう成膜制御を実行する第２実施形態に係る成膜装置１では、ＤＬＣ膜の膜厚を更に精度良く目標の膜厚に成膜することができる。

尚、本発明は、前記第１実施形態及び第２実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。

１成膜装置
２処理容器
５ガス供給部
６制御部
８被加工材料
９保持具
１１マイクロ波パルス制御部
１２マイクロ波発振器
１３マイクロ波電源
１５負電圧電源
１６負電圧パルス発生部
１７アイソレータ
１８チューナ
１９導波管
２１同軸導波管
２２マイクロ波供給口
２５負電圧電極
２７石英窓
２９放射温度計
３１ＣＰＵ
３３ＲＯＭ
３４ＨＤＤ

Claims

導電性を有する被加工材料が備えられた処理容器にガスを供給するガス供給部と、
前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、
前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
前記マイクロ波供給部から供給される前記マイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、
前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿って供給されるパルス状のマイクロ波を供給させるように制御をする制御部と、
前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、
を備え、
前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるとき、前記制御部は、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御して、成膜を行うことを特徴とする成膜装置。
前記制御部は、前記マイクロ波供給部に、連続する前記パルス状のマイクロ波のパルス間の供給停止時間が１μ秒以上の間隔で、前記マイクロ波を供給させるように制御をすることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
前記制御部は、前記マイクロ波供給部による前記パルス状のマイクロ波の供給と、前記負電圧印加部による前記負のバイアス電圧の印加とを行うタイミングを、同期させるように制御をすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の成膜装置。
導電性を有する被加工材料にマイクロ波供給口を介してパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部による前記マイクロ波の供給を制御する制御部と、前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、
前記負電圧印加部が、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、
前記制御部が、前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための前記パルス状のマイクロ波を供給させて、前記マイクロ波を拡大された前記シース層へ伝播させるように制御をするマイクロ波供給制御工程と、
前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるか否かを判定する温度判定工程と、
を備え、
前記温度判定工程で前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であると判定された場合には、前記マイクロ波供給制御工程において、前記制御部が、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御して、成膜する成膜方法。
導電性を有する被加工材料にマイクロ波供給口を介してパルス状のマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記被加工材料の表面温度を検出する検出部と、を備え、前記マイクロ波供給口を介して供給される前記パルス状のマイクロ波を、前記負電圧印加部により印加される負のバイアス電圧によって拡大される、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層へ伝播させて、成膜を行う成膜装置を制御するコンピュータによって、
前記負電圧印加部に、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧印加工程と、
前記マイクロ波供給部に、前記負電圧印加部により前記被加工材料に負のバイアス電圧が印加される期間において、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための前記パルス状のマイクロ波を供給させるように制御をする制御工程と、
前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であるか否かを判定する温度判定工程と、
を前記成膜装置に実行させる成膜プログラムであって、
前記温度判定工程で前記検出部を介して検出される前記被加工材料の表面温度が３００℃以下であると判定された場合には、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部に供給させる前記マイクロ波の１パルス当たりの供給時間を１００μ秒以下に制御するように前記成膜装置に実行させることを特徴とする成膜プログラム。