JP6090308B2 - 共重合ポリエステルおよびそれからなるポリエステル繊維 - Google Patents
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Description
測定試料を3g用意し、その絶乾重量(Wd)を測定した。この試料を20℃×65%R.H.の状態に調湿された恒温恒湿機(エスペック製LHU−123)中に24時間放置し、平衡状態となった試料の重量(W20)を測定し、次いで、恒温恒湿機の設定を30℃×90%R.H.に変更し、更に24時間放置後の重量(W30)測定し、吸湿パラメータを下記の式Iにより求めた。
・吸湿パラメータ(ΔMR)=(W30−W20)/Wd(%) ・・・ 式I。
温度変調示差走査熱量分析(TM−DSC)を用い、窒素雰囲気下で、−85℃から300℃の温度まで、2℃/分の速度で昇温したときに、可逆成分に観測される0℃以下のガラス転移温度を求めた。
・装置 :TA Instruments製 DSC Q1000
・ データ解析:TA Instruments製 ユニバーサル アナリシス 2000
また、得られたガラス転移温度より、下記(式1)を用いてPEG比率を算出した。
150℃の温度で10時間、真空乾燥し、紡糸温度290℃、紡糸速度1000m/min、口金口径0.23μm−12H(ホール)の条件で1kg紡糸を行ったときの糸切れ頻度を、次の基準で評価した。一度も糸切れしなかったものを○、糸切れは認められたが少なく操業性に支障がない範囲を△、糸切れが多発したものを×とした。○と△のものを、合格とした。
紡糸により得られた未延伸糸を延伸温度80℃、延伸倍率2.7倍の条件で延伸を行ったときの糸切れ頻度を、次の基準で評価した。一度も糸切れしなかったものを○、糸切れは認められたが少なく操業性に支障がない範囲を△、糸切れが多発したものを×とした。○と△のものを、合格とした。
DSC(示差走査熱量計)にて、昇温速度16℃/分で300℃まで昇温して5分間恒温状態とした後、急冷して再び昇温速度16℃/分で300℃まで昇温した際に発現する吸熱ピークを融解ピークとした。
エステル交換反応装置と重縮合反応装置が、400メッシュのフィルターを設置した移行配管で連結された反応装置のエステル交換反応装置に、テレフタル酸ジメチルを429gと、エチレングリコールを274gと、そしてエステル交換触媒として酢酸マンガン0.1gを投入し、140〜240℃の温度でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った後、これにリン酸トリメチル0.15gを添加して、BHTを合成した。その後、移行配管を通してエステル交換反応装置から重縮合反応装置にBHTを移行するとき、70℃の温度に加熱して溶融した分子量8300(三洋化成工業社製PEG6000)のポリエチレングリコール75gを、フィルター通過前の移行配管に注入し、移行完了と同時に攪拌を開始した。次に、重縮合反応装置に、抗酸化剤としてIrganox1010(BASF社製)を0.1g、消泡剤としてシリコンを0.1g、および重合触媒として三酸化アンチモンを0.15gを投入し、100Paの減圧下で290℃の温度の条件下で、3時間重合を行った。その後、得られた共重合ポリエステルを冷水中にストランド状に吐出させ、直ちにカッティングして共重合ポリエステルチップを得た。
PEGの共重合比率を、表1に示した値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。結果を表1に示す。
PEGの分子量を、表1に示した値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。結果を表2に示す。
ポリエチレングリコールを移行配管から注入せず、粉状のまま重縮合反応装置に添加したこと以外は、実施例1と同様にして行った。結果を表2に示す。
Claims (4)
- 数平均分子量が8000〜20000のポリエチレングリコールを10〜25重量%共重合させた主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートである共重合ポリエステルであり、主としてポリエチレングリコールからなるポリエチレングリコールとポリエチレンテレフタレートが共存した非晶構造を有し、主としてポリエチレングリコールからなるポリエチレングリコールとポリエチレンテレフタレートが共存した非晶構造のポリエチレングリコール比率が70〜99重量%であることを特徴とする共重合ポリエステル。
- DSC(示差走査熱量計)にて、昇温速度16℃/分で300℃まで昇温して5分間恒温状態とした後、急冷して再び昇温速度16℃/分で300℃まで昇温した際に、200℃以上の範囲に観察される融解ピークが251〜260℃の範囲に存在することを特徴とする請求項1記載の共重合ポリエステル。
- 吸湿パラメータΔMRが2〜10%であることを特徴とする請求項1または2記載の共重合ポリエステル。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の共重合ポリエステルからなるポリエステル繊維。
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