JP6082854B2 - 合成繊維用処理剤及びその用途 - Google Patents
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/40—Reduced friction resistance, lubricant properties; Sizing compositions
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06N2211/00—Specially adapted uses
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Description
コンパクト化の要求の為、糸条の繊度を下げて織布厚みを薄くする事が必要であるが、織布の厚みが薄くなっても強力を維持する為には、原糸強度の向上が必要となる。
原糸強度の向上には、合成繊維を紡糸する際に、延伸比率を上げる事、延伸ローラーの高温化が有効であるが、延伸ローラーの高温化等を行うと、これまで問題とならなかったロール汚れが原因で、毛羽・糸切れが増加する事がある。
すなわち、本発明は、平滑成分(A)と、水酸基を少なくとも1つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)と、有機スルホン酸化合物(C)とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、前記平滑成分が、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物であり、前記平滑成分(A)が含硫黄エステル化合物(A3)を含み、処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分(A)の重量割合が50〜90重量%、前記エステル化合物(B)の重量割合が1〜20重量%、前記含硫黄エステル化合物(A3)の重量割合が5〜20重量%である、合成繊維用処理剤である。
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン(SO4 2−)の重量割合が300ppm以下であり、塩素イオン(Cl−)の重量割合が300ppm以下であると好ましい。
前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも1種を含むと好ましい。
アルキルポリエーテル化合物(D)をさらに含むと好ましい。
合成繊維がエアバッグ用繊維であると好ましい。
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、毛羽が少なく、製織後の付着処理剤が少ないため、繊維構造物が得られる。本発明の繊維構造物は高品位である。
平滑成分(A)は、本発明の処理剤の必須成分である。平滑成分(A)としては、1)脂肪族一価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A1)、2)脂肪族多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物及び脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物から選ばれる少なくとも1種であるエステル化合物(A2)、3)含硫黄エステル化合物(A3)が挙げられる。
平滑成分(A)は、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物である。
平滑成分(A)は、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないために、繊維製造時に繊維と金属との摩擦が低く、平滑性に優れる。
エステル化合物(A1)は、脂肪族一価アルコールと脂肪酸(脂肪族1価カルボン酸)とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しない化合物である。エステル化合物(A1)は1種又は2種以上を使用できる。
エステル化合物(A1)としては、下記一般式(1)で示される化合物であることが好ましい。
エステル化合物(A2)は、脂肪族多価アルコールと脂肪酸(脂肪族1価カルボン酸)とがエステル結合した構造を有する化合物及び脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有する化合物から選ばれる少なくとも1種であるエステル化合物であり、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しない化合物である。エステル化合物(A2)は1種又は2種以上を使用できる。
エステル化合物(A2)は、分子内に水酸基がない点で、後述するエステル化合物(B)と区別される。
脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタンがより好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。
これらの中でも、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸が好ましく、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸がより好ましく、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸がさらに好ましい。
前記エステル化合物(A2)が、分子内に3個以上のエステル結合を有する化合物を含むと、耐熱性が向上する観点から好ましい。
なお、本発明における重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC−8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF−402HQ、KF−403HQに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらの中でも、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましく、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸がより好ましい。
含硫黄エステル化合物(A3)は、平滑性に優れ、かつ、抗酸化能を有する成分である。該含硫黄エステル化合物を使用することで、処理剤の平滑性、および、耐熱性を高めることができる。
含硫黄エステル化合物(A3)としては、本願効果が発揮され易い観点から、下記一般式(2)で示される化合物、及び/又はチオエーテルモノカルボン酸と多価アルコールとがエステル結合した構造を有する化合物であると好ましい。
これらの含硫黄エステル化合物(A3)は、単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。
含硫黄エステル化合物(A3)のヨウ素価については、特に限定はない。なお、本発明でのヨウ素価は、JIS K−0070に基づき測定した値をいう。
これらの脂肪族アルコールは、単独であるいは二種以上組み合わせて使用することができる。
エステル化反応終了後、反応に応じて、過剰の脂肪族アルコールを減圧化又は常圧下にて留去させ、また、慣用の精製方法、例えば、水洗、減圧蒸留、活性炭等の吸着剤精製を行い、チオジプロピオン酸ジエステルを得ることができる。
本発明の合成繊維用処理剤は、水酸基を少なくとも1つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)を必須に含む。
水酸基を少なくとも1つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)は、3価以上のアルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物であり、水酸基を少なくとも1つ有する化合物である。
エステル化合物(B)のエステル結合数は、エステル化合物(B)を構成する多価アルコールの価数より少ない数であり、具体的には1又は2が好ましい。
前記エステル化合物(B)は、水酸基を有するので、水酸基を有さない平滑成分(A)と併用すると、平滑成分(A)の水溶性を若干向上させて、繊維から平滑成分(A)が水洗により容易に脱落する役割をする。
エステル化合物(B)を構成する多価アルコールは、3価以上であるが、好ましくは3〜4価であり、さらに好ましくは3価である。
エステル化合物(B)を構成する多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、トリグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、トリグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、平滑成分(A)と容易に相溶し、かつ、水にも相溶性があるために、シリコーン樹脂接着性に優れる観点から、ジグリセリン、トリグリセリンがより好ましい。すなわち、エステル化合物(B)を構成する多価アルコールがジグリセリン又はトリグリセリンから選ばれる少なくとも1種を含むと好ましい。
有機スルホン酸化合物(C)は、本発明の処理剤の必須成分であり、耐熱性を向上させる事により原糸の毛羽を抑制し、また、精練性を向上させることによりシリコーン樹脂接着性向上に寄与する成分である。
平滑成分(A)と、水酸基を少なくとも1つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)と、有機スルホン酸化合物(C)を含有し、かつイオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン(SO4 2−)の重量割合を300ppm以下、塩素イオン(Cl−)の重量割合を300ppm以下とすると、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減できるため、好ましい。なお、硫酸イオン(SO4 2−)を単に硫酸イオン、塩素イオン(Cl−)を塩素イオンということがある。
有機スルホン酸化合物(C)は、下記一般式(4)で示されると本願発明の効果が発揮されやすい観点から好ましい。
り、Mは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。)
原料Xが硫酸ナトリウムを含む場合、原料Xから検出される硫酸イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物(C)に対して20000ppm以上である。また、原料Xが塩化ナトリウムを含む場合、原料Xから検出される塩素イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物(C)に対して20000ppm以上である。
このような原料Xを処理剤に用いると、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムが紡糸時に延伸ロール上に脱落、蓄積し、糸切れ断糸の増加を引き起こすことがある。また熱延伸を行うロール上では、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムがタールの蓄積を早め、ロール汚れを引き起こすことがある。このような原料Xとしては、HOSTAPUR SAS(ヘキスト社製)、メルソラートH(バイエル社製)等を挙げることができる。
本願効果をより発揮させる点から、原料Yから検出される当該硫酸イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物(C)に対して4000ppm以下がより好ましく、3000ppm以下がさらに好ましく、2000ppm以下が特に好ましい。同様に、原料Yから検出される塩素イオンの重量割合は、有機スルホン酸化合物(C)に対して4000ppm以下がより好ましく、3000ppm以下がさらに好ましく、2000ppm以下が特に好ましい。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。
Mは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Mについての詳細は、一般式(4)のところで説明したMと同様である。
本発明の処理剤に用いられるアルキルポリエーテル化合物(D)は、一価アルコールにプロピレンオキサイド(PO)を必須に含むアルキレンオキサイド(AO)を付加重合させた化合物であって、アルキレンオキサイド(AO)全体に占めるプロピレンオキサイド(PO)の付加割合が20重量%以上であり、重量平均分子量が500〜20000である。
本発明の合成繊維用処理剤は、アルキルポリエーテル化合物(D)を含むと、合成繊維用処理剤の精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
一価アルコールとしては、脂肪族の一価アルコール、脂環族の一価アルコール等が挙げられる。コストや反応性、また繊維用処理剤としての性能の点から、脂肪族の一価アルコールが好ましい。
一価アルコールは、1級アルコール又は2級アルコールが好ましく、1級アルコールがさらに好ましい。また、一価アルコールからヒドロキシル基を除いた残基である炭化水素基は、直鎖状でも分岐状でもよく、飽和でも不飽和でもよい。一価アルコールの炭素数は、繊維用処理剤としての性能の点から、8〜24が好ましく、10〜22がより好ましく、12〜18がさらに好ましい。
これらの中でも、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ドデシアルアルコール、トリデシアルコール、テトラデシアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ドデシアルアルコール、トリデシアルコール、テトラデシアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
EO/POの付加割合(重量比)は、70/30〜30/70がより好ましく、60/40〜40/60がさらに好ましい。
本発明での重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC−8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF−402HQ、KF−403HQに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
本発明の処理剤に用いられるエーテルエステル化合物(E)は、一価アルコールにエチレンオキサイド(EO)を必須に含むアルキレンオキサイド(AO)を付加重合させた化合物と、一価脂肪酸とがエステル結合をした構造を有する化合物である。
本発明の合成繊維用処理剤は、エーテルエステル化合物(E)をさらに含むと、合成繊維用処理剤の精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
エーテルエステル化合物(E)としては、特に限定はないが、例えば、C12,13アルキルPOE(3)デカネート、C12,13アルキルPOEO(PO/EO=25/75)ラウレート、デシルPOEO(PO/EO=25/75)オクタネート等が挙げられる。
本発明の処理剤に用いられるポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル(F)をさらに含むと、合成繊維用処理剤の相溶性が高まることにより精練性が向上することに起因してシリコーン樹脂接着性に優れるため、好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル(F)としては、特に限定はされないが、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物モノオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物ジオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、これらのなかでも処理剤の相溶性、油膜強度、毛羽減少の点から、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、グリセリンエチレンオキシド付加物モノラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物ジラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物トリラウレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物トリラウレート、ソルビタンエチレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリラウレート、ショ糖エチレンオキシド付加物トリラウレート等が挙げられる。
本発明の合成繊維用処理剤は、上記平滑成分(A)、上記エステル化合物(B)及び上記含硫黄エステル化合物(A3)を下記に述べる特定の重量割合で含むことにより、処理剤全体の相溶性に優れる点が重要であり、本願課題の耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れる要因である。
当該硫酸イオンの重量割合が300ppm超となる場合又は当該塩素イオンの重量割合が300pm超となる場合、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムが紡糸時に延伸ロール上に脱落、蓄積し、糸切れ断糸の増加を引き起こしたり、熱延伸を行うロール上では、タールの蓄積を早めロール汚れを引き起こしたりすることがある。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。
該重量割合が0.5重量%未満の場合、ロール汚れを低減できず、精練性も不十分であることがある。一方、該重量割合が12重量%超の場合、摩擦が高くなり毛羽が増加することがある。
本発明の合成繊維用処理剤は、処理剤のエマルション化、繊維への付着性補助、繊維への制電性、潤滑性、集束性の付与等のために、上記の有機スルホン酸化合物(C)、化合物(D)、化合物(E)及び化合物(F)以外の界面活性剤を含有してもよい。このような界面活性剤としては、アルキルホスフェート塩、脂肪酸石鹸等のアニオン界面活性剤;アルキルアミン塩、アルキルイミダゾリニウム塩、第4級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤;ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン等の両性界面活性剤;ジメチルラウリルアミンオキサイド、ポリオキシアルキレンアミノエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のノニオン界面活性剤(但し、上記化合物(D)、化合物(E)及び化合物(F)を除く。)が挙げられる。これら界面活性剤は、1種又は2種以上を使用できる。これら界面活性剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める当該界面活性剤の重量割合は、特に限定はないが、0.01〜15重量%が好ましく、0.1〜10重量%がより好ましい。なお、ここでいう界面活性剤は、重量平均分子量が1000未満のものをいう。
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、本発明の合成繊維用処理剤を付与する工程を含むものである。発明の製造方法によれば、スカムや糸切れの発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。なお、本発明における原料合成繊維フィラメント糸条とは、処理剤が付与されていない合成繊維フィラメント糸条をいう。
本発明の繊維構造物は、上記の本発明の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含むものである。具体的には、本発明の合成繊維用処理剤が付与された合成繊維フィラメント糸条を用いてウォータージェット織機、エアジェット織機、または、レピア織機で織られた織物、および丸編み機、経編み機、または、緯編み機で編まれた編物である。また繊維構造物の用途としては、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ等が挙げられるが、本願の課題である耐熱性及びシリコーン樹脂接着性に優れるという要求特性が必要とされる観点から、エアバッグが好ましい。織物、編物を製造する方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
[有機スルホン酸化合物(C)を含む原料X]
(原料X−1)
有機スルホン酸化合物(C)を含む原料X−1として、HOSTAPUR SAS93(ヘキスト社製、有機スルホン酸化合物(C)93重量%)を用いた。原料X−1には、多量のボウ硝が含まれている。原料X−1に含まれる硫酸イオン(SO4 2−)及び塩素イオン(Cl−)の含有量(重量割合)をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物(C)に対して、硫酸イオンは23950ppmであり、塩素イオンは62ppmであった。
有機スルホン酸化合物(C)を含む原料X−2として、メルソラートH95(バイエル社製、有機スルホン酸化合物(C)95重量%)を用いた。原料X−2には、多量の塩化ナトリウムが含まれている。原料X−2に含まれる硫酸イオン(SO4 2−)及び塩素イオン(Cl−)の含有量(重量割合)をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物(C)に対して、硫酸イオンは820ppmであり、塩素イオンは30170ppmであった。
有機スルホン酸化合物(C)を含む原料Y−1、Y−2は、上記原料X−1、X−2を精製し、無機物を除去することにより得ることができる。無機物の除去方法は公知の方法を用いることができ、実施例に示す精製方法に限定されない。
メタノール550部とイオン交換水400部を混合し、45±5℃で調温し、攪拌しながら上記の原料X−1 700部を徐々に投入し、完全に溶解させた。次にこの溶解液を室温で20時間静置し、ボウ硝を沈降させた。ボウ硝の含まれない上澄み液を取り出し、60〜80℃で減圧蒸留を行い、メタノールと水の一部を除去し、有機スルホン酸化合物(C)を70重量%含む原料Y−1を得た。
原料Y−1に含まれる硫酸イオン(SO4 2−)及び塩素イオン(Cl−)の含有量(重量割合)をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物(C)に対して、硫酸イオンは1085ppmであり、塩素イオンは60ppmであった。
イオン交換水600部を80±5℃に加温し、撹拌しながら上記の原料X−2 400部を徐々に投入し、完全に溶解させた。次にこの溶解液を40℃に冷却後、イオン交換樹脂を用いて塩化ナトリウムを除去し、有機スルホン酸化合物(C)を40重量%含む原料Y−2を得た。
原料Y−2に含まれる硫酸イオン(SO4 2−)及び塩素イオン(Cl−)の含有量(重量割合)をイオンクロマトグラフにて測定したところ、有機スルホン酸化合物(C)に対して、硫酸イオンは105ppmであり、塩素イオンは2115ppmであった。
下記表1から表5に記載の成分を混合撹拌して、各実施例・比較例の合成繊維用処理剤の不揮発分を調製した。表1から表5における処理剤成分の各記号の詳細は、次の通りである。なお、表1〜5の処理剤の不揮発分組成の数字は、処理剤の不揮発分に占める各成分(原料X、Yは、それらの不揮発分)の重量割合を示す。
A1−1 2−エチルヘキシルパルミテート
A1−2 イソトリデシルステアレート
A1−3 オレイルオレエート
A1−4 オクチルドデシルステアレート
A2−1 1,6−ヘキサンジオールジオレエート
A2−2 ジオレイルアジペート
A2−3 グリセリントリオレエート
A2−4 トリメチルプロパントリラウレート
A2−5 ペンタエリスリトールテトラオレエート
A2−6 ジグリセリンテトラオレエート
A2−7 ソルビタンテトラステアレート
A3−1 ジオレイルチオジプロピオネート
A3−2 ジイソセチルアルコールチオジプロピオネート
A3−3 ヘキサンジオールジオクタデシルチオプロピオネート
A3−4 トリメチロールプロパントリデシルチオプロピオネート
B−1 ジグリセリンジオレエート
B−2 グリセリンモノオレエート
B−3 グリセリンモノステアレート
B−4 ポリグリセリンジオレエート
B−5 ソルビタンモノオレエート
B−6 ソルビタンセスキオレエート
D−1 ステアリルPOEOポリエーテル(PO/EO=50/50、分子量1600、ランダム付加)
D−2 2−エチルヘキシルPOEOポリエーテル(PO/EO=60/40、分子量1700、ブロック付加)
D−3 sec−C12,14アルキルPOEOポリエーテル(PO/EO=30/70、分子量650、ブロック付加)
D−4 イソブチルPOEOポリエーテル(PO/EO=50/50、分子量1800、ランダム付加)
D−5 ラウリルPOEOポリエーテル(PO/EO=25/75、分子量850、ランダム付加)
E−1 C12,13アルキルPOE(3)デカネート
E−2 C12,13アルキルPOEO(PO/EO=25/75)ラウレート
E−3 デシルPOEO(PO/EO=25/75)オクタネート
F−1 POE(25)硬化ヒマシ油エーテルとマレイン酸、ステアリン酸縮合物
F−2 POE(25)硬化ヒマシ油トリイソステアレート
F−3 POE(20)硬化ヒマシ油エーテルトリオレエート
F−4 POE(20)硬化ヒマシ油エーテル
F−5 POE(20)グリセリントリオレエート
H−1 ジグリセリン
H−2 ソルビタン
G−1 イソセチルホスフェート・ステアリルアミン塩
G−2 POE(3)C12,13ホスフェート・POE(10)ラウリルアミノエーテル塩
G−3 POE(3)C12,13ホスフェート・POE(3)オレイルアミノエーテル塩
G−4 イソステアリルホスフェート・ジブチルエタノールアミン塩
以下の試薬、測定操作により総硫酸量を求めた。
(試薬)
(1)分解助剤(5%炭酸カリウム水溶液):炭酸カリウム(JIS K−8615特級)50gをイオン交換水に溶解して全量1Lとした。
(2)750℃で1時間強熱した硫酸カリウム(JIS K−8962特級)2.1765gをイオン交換水に溶解し、合わせて全量1Lとした。この原液に、SO3として1000ppmを含有する事となる。
(操作)
(1)試料1g(繊維用処理剤の不揮発分)をルツボに精秤した。
(2)これにメスシリンダーを用いて上記分解助剤を5mL加えた。
(3)この上に、ルツボの口径よりやや大きめに切り抜いた濾紙を、ルツボの中に押し込むようにして蓋をした。
(4)試料を電熱器で加熱し、試料の分解による煙が出始めたらライターで火をつけた。
(5)完全に燃焼したら、800℃の電気炉中で完全に灰化した。灰化しにくい試料は、850℃に昇温して灰化した。
(6)30分後、これを取り出して室温まで放冷後、水で溶解しメスフラスコに移した。
(7)20℃で3時間調温した後、これを試料溶液とした。
(8)硫酸標準液および上記試料溶液をイオンクロマトグラフ分析装置にて測定した。
(9)硫酸標準液で得られたデータから検量線を作成し、試料溶液のデータと比較することにより総硫酸含量を求めた。
以下の測定操作により硫酸イオン、塩素イオンを求めた。
試料5g(繊維用処理剤の不揮発分)を正確に量りとり、撹拌しながら超純水95gを少しずつ加え、水溶液を作製し、100mLメスフラスコで定容とする。作製した水溶液2mLを、ODS(シリカゲルにオクタデシル基を化学結合させた)前処理カートリッジに通し、親油性の物質を除去した液を、イオンクロマトグラフ分析に供する。以下のイオンクロマトグラフ条件により検出を行った。濃度既知の標準液に対するピーク面積比にて検出量を測定し、硫酸イオン(SO4 2−)、塩素イオン(Cl−)の量を換算した。なお、定量限界は、硫酸イオン(SO4 2−)では、0.6ppm以下、塩素イオン(Cl−)は1.0ppm以下であった。
<イオンクロマトグラフ条件>
装置:Dionex製 ICS−1500 サプレッサ使用
分析カラム:Dionex IonPac AS14 内径4.0mm×長さ50mm
ガードカラム:Dionex IonPac AG14 内径4.0mm×長さ250mm
溶離液:3.5mmol Na2CO3、1.0mmol NaHCO3
流量:1.5mL/min
次に、470デシテックス、68フィラメントの丸断面ナイロン6,6フィラメントを溶融紡糸し、調製した処理剤をジェットノズル給油法により、得られた糸条に対して1重量%となるように付与した後、巻き取ることなく210℃で延伸倍率5倍にホットローラーを用いて多段熱延伸して巻き取り、エアバッグ用合成繊維フィラメントを得た。このエアバッグ用合成繊維フィラメントについて、下記評価方法にて、製糸時の延伸性、製糸時の延伸ローラー上での発煙量、製糸時の延伸ローラーの汚れ、原糸の処理剤脱落性を評価した。その結果を表1から表5に示す。
紡糸―延伸後、3000m/minで巻き取った10kgのボビン表面を観察し、長さ1mm以上の毛羽の数をもって延伸性とした。
○:毛羽数0以上10未満
△:毛羽数10以上20未満
×:毛羽数20以上
紡糸−延伸時に、延伸ローラー上の発煙状態を肉眼観察した。
○:発煙が無い
△:発煙がほとんど無い
×:発煙が多い
紡糸−延伸時に、延伸ローラー上の汚れの状態を観察した。
○:汚れが無い
△:汚れがほとんど無い
×:汚れが多い
[原糸の処理剤脱落性]
得られた各エアバッグ用合成繊維フィラメントを丸編み機にて製編し、編地を得た。この編地を10g採取し、20℃の水300g中に1分間浸漬させた。浸漬後、編地を遠心脱水機にて1分間脱水し、105℃の熱風乾燥機内に90分放置して編地の水分を除去した。乾燥後の質量(S−1)を電子天秤で測定し、ソックスレー抽出器に入れた。次にシクロヘキサンを加えて、約4時間加熱環流した後、シクロヘキサンを回収し、抽出分の絶乾重量(M−1)を測定し、次式から編地の残存油分量(%)を求めた。
残存油分量(%)=(M−1)÷(S−1)×100
紡糸時に原糸に付与した処理剤の量、及び、得られた残存油分量から次式にて処理剤脱落率を求めた。
処理剤脱落率(%)=100−(残存油分量)÷(原糸に付与した処理剤の量)×100
処理剤脱落率が70%以上であると、原糸をウォータージェットルームにてエアバッグ用基布とした際に、噴射される水により原糸に付着している繊維用処理剤が除去されやすい。あるいは、原糸をエアージェットルームなどの織機により、エアバッグ用基布とした後、精練工程にて原糸に付着している繊維用処理剤が除去されやすい。
基布試料約300gを採取し、105℃の熱風乾燥機内に90分放置した後の質量(S−2)を電子天秤で測定し、大型ソックスレー抽出器に入れた。次にシクロヘキサン約2Lを加えて、約4時間加熱環流した後、シクロヘキサンを回収し、抽出分の絶乾重量(M−2)を測定し、次式から残存油分量を求めた。 残存油分量(%)=(M−2)÷(S−2)×100
糸・糸間静摩擦力はエアバック基布を解体して糸(経糸と緯糸)を取り出し、図1のような測定装置を用い、荷重T1(g)の張力下で、撚り数3回、引張り速度3cm/minで引っ張った時の張力T2(g)を測定し、T2/T1の比を糸・糸間静摩擦力とした。T2/T1の数値が大きいほど糸・糸間静摩擦力が高く、数値が小さいほど糸・糸間静摩擦力が低い。
エアバック基布の滑脱抵抗力を高めるためには、T2/T1が2.75以上であることが好ましい。
試験法::ASTM D6479に基づき、エアバッグ用基布から幅5cm、長さ30cmの大きさのテストピースを切り出し、引張り速度200mm/minで引っ張った時の経糸及び緯糸の滑脱抵抗力を測定した。基布滑脱抵抗力が大きいほど、エアバッグにしたときの気密性が優れていることになる。
◎:測定値が450(N)以上
○:測定値が400(N)以上
△:測定値が300(N)以上、400(N)未満
×:測定値が300(N)未満
得られた基布に粘度12000mPa・sの無溶剤系メチルビニルシリコーン樹脂液を用い、せき板ナイフを用いたフローティングナイフコーターにより、樹脂付着量が15g/m3になるようにコーティングを行った後、160℃で2分間加硫処理を行い、シリコーンコートエアバッグ用基布を得た。
得られたシリコーンコートエアバッグ用基布のスコットもみ試験(JIS K−6404−6)を行い、500回こすり後のシリコーン樹脂接着性を評価した。
◎:全く剥離なし
○:一部が剥離している
△:約半分が剥離している
×:完全に剥離している
一方、比較例1〜17では、実施例と比べ、製糸時の延伸性が劣るものがあり、また糸・糸間静摩擦力が低く、基布滑脱抵抗力、及びシリコーン樹脂接着力ともに劣っている。
Claims (9)
- 平滑成分(A)と、水酸基を少なくとも1つ有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)と、有機スルホン酸化合物(C)とを必須に含む合成繊維用処理剤であって、
前記平滑成分が、エステル結合を有し、分子内にポリオキシアルキレン基及び水酸基を有しないエステル化合物であり、
前記平滑成分(A)が含硫黄エステル化合物(A3)を含み、
処理剤の不揮発分に対する、前記平滑成分(A)の重量割合が50〜90重量%、前記エステル化合物(B)の重量割合が1〜20重量%、前記含硫黄エステル化合物(A3)の重量割合が5〜20重量%である、合成繊維用処理剤。 - 処理剤の不揮発分の総硫酸量が0.1〜3重量%である、請求項1に記載の合成繊維用処理剤。
- イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン(SO4 2−)の重量割合が300ppm以下であり、塩素イオン(Cl−)の重量割合が300ppm以下である、請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記多価アルコール脂肪酸エステル化合物(B)を構成する多価アルコールがジグリセリン及びトリグリセリンから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- アルキルポリエーテル化合物(D)をさらに含む、請求項1〜4のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 合成繊維がエアバッグ用繊維である、請求項1〜5のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項1〜6のいずれかに記載の合成繊維用処理剤が付与されてなる、合成繊維フィラメント糸条。
- 原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項1〜6のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
- 請求項7に記載の合成繊維フィラメント糸条及び/又は請求項8の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む、繊維構造物。
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