JP6079228B2 - Multi-sputtering target and method for manufacturing the same - Google Patents
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本発明は、多分割スパッタリングターゲットおよびそれを製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a multi-sputtering target and a method for producing the same.
近年、スパッタリング法は、情報機器、ＡＶ機器、家電製品などの各電子部品を製造する際に多用されており、液晶表示装置等の表示デバイスに使用されている。また、大型化に伴い、ターゲットの大型化の要求が求められている。 In recent years, the sputtering method has been widely used when manufacturing electronic parts such as information equipment, AV equipment, and home appliances, and is used in display devices such as liquid crystal display devices. In addition, with the increase in size, there is a demand for an increase in target size.
例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜は、高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられている。ＩＴＯ薄膜の製造方法としては様々な方法があるが、大面積化が容易、成膜条件のコントロールが容易、得られた膜の抵抗値および透過率の経時変化が少ない等の高性能の膜が得られることから、ＩＴＯ焼結体を使用したスパッタリング法が主流となっている。 For example, ITO (Indium Tin Oxide) thin film has features such as high conductivity and high transmittance, and can be easily finely processed. Therefore, display electrodes for flat panel displays, window materials for solar cells, antistatic films It is used over a wide range of fields. There are various methods for producing an ITO thin film. However, a high-performance film such as a large area, easy control of film forming conditions, and little change over time in the resistance value and transmittance of the obtained film is available. Since it is obtained, a sputtering method using an ITO sintered body has become the mainstream.
しかし、ＩＴＯターゲットに使用されるＩＴＯ焼結体はセラミックスであるので、このような大きな焼結体を歩留まり良く製造することは困難であり、また歩留まりが低いことから高価なものとなっている。そこで、大型の焼結体を製造するかわりに、複数枚の小さな焼結体を１枚のバッキングプレート上に配置してターゲットを製造する方法が採用されている。また、バッキングプレートとターゲット部材を接合するため、一般的には、低融点インジウムハンダ材でボンディングされ、スパッタリングターゲットが構成されている。 However, since the ITO sintered body used for the ITO target is a ceramic, it is difficult to produce such a large sintered body with a high yield, and it is expensive because the yield is low. Therefore, instead of manufacturing a large sintered body, a method of manufacturing a target by arranging a plurality of small sintered bodies on one backing plate is employed. Further, in order to join the backing plate and the target member, the sputtering target is generally formed by bonding with a low melting point indium solder material.
しかしながら、前述のような多分割ターゲットを用いて、スパッタリングを長時間行うと、ターゲット表面、特に、分割部分でノジュールと呼ばれる低融点ハンダ材料であるインジウムの低級酸化物と考えられている黒色付着物が析出し、スパッタリング中のターゲット表面にノジュールや異常放電が発生し易くなり、薄膜の品質を低下させるという問題があった。 However, when sputtering is performed for a long time using the multi-divided target as described above, a black deposit that is considered to be a lower oxide of indium, which is a low-melting-point solder material called a nodule on the target surface, particularly in the divided portion. Precipitates, nodules and abnormal discharge are likely to occur on the surface of the target during sputtering, and the quality of the thin film is deteriorated.
これに対して、従来技術では、分割部のクリアランス部に各種合金を充填する方法や保護体を埋め込むという方法が提案されている。例えば、特許文献１では、多分割部のクリアランス部に、ターゲット部材を構成する金属元素を含むセラミックス材を充填することで、ボンディング材であるハンダ材料が、成膜する薄膜中に混入することを阻止できる提案があるが、効率良く均一に充填するのが難しく、スパッタ中に充填材が露出しやすく、成膜する薄膜中に充填材が混入することで薄膜の品質を低下させるという同様の問題がある。また、特許文献２では、バッキングプレート材に保護体を埋め込むことで、ハンダ材料が、成膜する薄膜中に混入することを阻止できる提案があるが、保護体を均一にバッキングプレートに埋め込むため、歩止まりや構造が複雑になり、製造コストがかかる問題があった。
On the other hand, in the prior art, a method of filling various clearances in the divided portion with various alloys and a method of embedding a protective body have been proposed. For example, in Patent Document 1, a solder material, which is a bonding material, is mixed into a thin film to be formed by filling a clearance material of a multi-divided portion with a ceramic material containing a metal element constituting a target member. Although there are proposals that can prevent it, it is difficult to fill uniformly and efficiently, the filler is easily exposed during sputtering, and the same problem that the quality of the thin film is deteriorated by mixing the filler in the thin film to be formed There is. Further, in
本発明の目的は、複数のターゲット部材を接合して得られた多分割スパッタリングターゲットにおいて、スパッタリング中に分割部より、ボンディング材である低融点ハンダ材がスパッタされることを防止することで、ノジュールや異常放電の発生量を低減することが可能で、安定して使用できる多分割スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することである。 An object of the present invention is to prevent a low melting solder material, which is a bonding material, from being sputtered from a split portion during sputtering in a multi-sputtering target obtained by joining a plurality of target members. It is possible to reduce the amount of generated abnormal discharge and to provide a multi-split sputtering target that can be used stably and a method for manufacturing the same.
本発明者等はスパッタリングターゲットの分割部周辺におけるノジュールや異常放電の発生量を低減させるため、分割部周辺に発生するノジュールや異常放電の形成原因について詳細な検討を行った結果、分割部近傍に発生するノジュールや異常放電は、分割部の底部に残存しているハンダ材が、スパッタリング中にターゲット表面のエロージョン部に付着し、付着部分を核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールや異常放電となることを見出した。 In order to reduce the amount of nodules and abnormal discharge generated in the vicinity of the split part of the sputtering target, the present inventors have conducted a detailed study on the cause of the formation of nodules and abnormal discharge generated in the vicinity of the split part. The nodule and abnormal discharge that occurs are that the solder material remaining at the bottom of the split part adheres to the erosion part of the target surface during sputtering, and the target remains dug with the adhered part as the nucleus, resulting in nodule and abnormal discharge. I found.
そこで本発明者等は、スパッタリング中に分割部の底部に存在するハンダ材のターゲット表面への付着防止策について詳細な検討を行った結果、多分割スパッタリングターゲットにおいて、複数の焼結体の間に形成される分割部の底部にハンダ材が存在しない構造とすることにより分割部近傍でのノジュールや異常放電の発生量を低減できることを見出し、本発明を完成した。 Therefore, as a result of detailed examination of the adhesion prevention measures to the target surface of the solder material existing at the bottom of the divided portion during sputtering, the present inventors have found that, in the multi-divided sputtering target, between the plurality of sintered bodies. The inventors have found that the generation of nodules and abnormal discharge in the vicinity of the divided portion can be reduced by making the structure in which the solder material does not exist at the bottom of the formed divided portion, and the present invention has been completed.
即ち、本発明はターゲット材を、単一のバッキングプレート上に複数枚接合した多分割スパッタリングターゲットにおいて、隣り合った焼結体で形成される分割部の底部にハンダ材が存在しないことを特徴とするスパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。 That is, the present invention is characterized in that, in a multi-sputtering target in which a plurality of target materials are joined on a single backing plate, there is no solder material at the bottom of the divided portions formed by adjacent sintered bodies. The present invention relates to a sputtering target and a manufacturing method thereof.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の多分割スパッタリングターゲットは、隣り合ったターゲット材で形成される分割部の底部に沿って、ワイヤー状の保護材を設置したものであり、分割部の底部にハンダ材が露出しないことを特徴とする。ここで言うワイヤー状の保護材とは、融点が３００℃以上の材料からなることが好ましく、材料は金属や樹脂、またセラミックスなどの焼結材でも良く、安価で真空度に影響を及ぼさない材料であれば特に限定されない。また、保護材の断面形状は分割部の底部に設置した場合、分割部の底部にハンダ材が露出しなければ良く、丸形状や四角形状でも良く特に限定されない。さらに、保護材は、分割部の底部にハンダ材が露出しなければどのような設置方法でも良く、例えば、露出したハンダ材を予め除去した上に設置したり、バッキングプレートに溝状の凹を形成し、保護材の一部を埋めたり、保護材の太さが、分割部の隙間以上の場合には、保護材が分割部の底部に設置できるようにターゲット材の底部を研削しても良い。 The multi-split sputtering target of the present invention is provided with a wire-shaped protective material along the bottom of the divided portion formed by adjacent target materials, and the solder material is not exposed at the bottom of the divided portion. Features. The wire-like protective material mentioned here is preferably made of a material having a melting point of 300 ° C. or higher, and the material may be a sintered material such as metal, resin, or ceramic, and is inexpensive and does not affect the degree of vacuum. If it is, it will not specifically limit. Further, the cross-sectional shape of the protective material is not particularly limited as long as the solder material is not exposed to the bottom of the divided portion when it is installed at the bottom of the divided portion, and may be round or square. Further, the protective material may be installed in any manner as long as the solder material is not exposed at the bottom of the divided portion.For example, the protective material may be installed after removing the exposed solder material in advance, or a groove-like recess may be formed on the backing plate. If the protective material is partly filled or the thickness of the protective material is greater than or equal to the gap between the divided parts, the bottom of the target material may be ground so that the protective material can be installed at the bottom of the divided parts. good.
図１に本発明の多分割スパッタリングターゲットの一例を示す。この例は、２枚のターゲット材２を１枚のバッキングプレート１上に並べて配置した２分割ターゲットであり、ターゲットを構成する個々のターゲット材２同士は、分割部の幅４を保って、バッキングプレート１上に低融点インジウムハンダ材３で接合されており、さらに、分割部の底部に高さ５のワイヤー状の保護材６が設置されている。
FIG. 1 shows an example of the multi-split sputtering target of the present invention. This example is a two-divided target in which two
保護材の高さ５は、バッキングプレート表面からターゲット材表面の高さ７の１／１０以下である。高さが１／１０より大きいとスパッタ中に保護材がスパッタされやすくなり、分割部近傍で同様のノジュールや異常放電の発生原因となる。 The height 5 of the protective material is 1/10 or less of the height 7 from the backing plate surface to the target material surface. If the height is larger than 1/10, the protective material is easily sputtered during sputtering, which causes the generation of similar nodules and abnormal discharge in the vicinity of the divided portions.
また、本発明における分割部を有するターゲットとは、複数枚のターゲット材を１枚のバッキングプレート上に配置したものであればよく、その分割数や形状は特に限定されない。また、各ターゲット材のサイズが異なっても良い。よって、本発明における分割部を有するターゲットは、平板型ターゲット以外に、円筒型ターゲットにも有効である。 In addition, the target having divided portions in the present invention is not particularly limited as long as a plurality of target materials are arranged on a single backing plate. Moreover, the size of each target material may differ. Therefore, the target having a divided portion in the present invention is effective for a cylindrical target in addition to a flat plate target.
さらに、ターゲット材は焼結体でも金属でも良く特に材料は限定されない。ターゲット材が焼結体の場合、相対密度が９５％以上であることが好ましく、相対密度が９７％以上であることがより好ましい。ターゲットの相対密度が９５％未満では、ターゲット自体の強度が低下し、アーキングなどの異常放電が発生しやすく、成膜時の膜特性が安定しないことがある。 Furthermore, the target material may be a sintered body or a metal, and the material is not particularly limited. When the target material is a sintered body, the relative density is preferably 95% or more, and more preferably 97% or more. If the relative density of the target is less than 95%, the strength of the target itself decreases, abnormal discharge such as arcing is likely to occur, and film characteristics during film formation may not be stable.
次に、本発明の製造方法を詳細に説明する。 Next, the production method of the present invention will be described in detail.
本発明の多分割スパッタリングターゲットは、隣り合った複数のターゲット材を、ハンダ材を用いて単一のバッキングプレート上の所望の位置に接合する工程前または工程後に、隣り合ったターゲット材で形成される分割部の底部に、保護材をバッキングプレート上に設置することを特徴とする。保護材の設置手順は、隣り合った複数のターゲット材を、ハンダ材を用いて単一のバッキングプレート上の所望の位置に接合する工程前に予め設置しておいても良く、ターゲット材を所望の位置に接合した工程後で保護材を分割部の底部に設置しても良い。また、保護材とバッキングプレートとの接合は、特に限定されないが、ハンダ材や接着剤などの接合材が使用できる。 The multi-split sputtering target of the present invention is formed of adjacent target materials before or after the step of bonding a plurality of adjacent target materials to a desired position on a single backing plate using a solder material. A protective material is installed on the backing plate at the bottom of the divided portion. The protective material may be installed in advance by a step in which a plurality of adjacent target materials may be previously installed using a solder material at a desired position on a single backing plate. The protective material may be installed at the bottom of the divided portion after the step of joining at the position. Further, the bonding between the protective material and the backing plate is not particularly limited, but a bonding material such as a solder material or an adhesive can be used.
本発明に使用されるバッキングプレートおよびハンダ材は特に限定されないが、バッキングプレートとしては、無酸素銅およびリン青銅等が、ハンダ材としては、インジウム半田等があげられる。 The backing plate and the solder material used in the present invention are not particularly limited. Examples of the backing plate include oxygen-free copper and phosphor bronze. Examples of the solder material include indium solder.
接合は、例えば、次に示す工程で行うことができる。まず、加工の施された複数枚のターゲット材とバッキングプレートとを、使用するハンダ材の融点以上に加熱する。 Joining can be performed, for example, by the following steps. First, the plurality of processed target materials and the backing plate are heated to the melting point or higher of the solder material to be used.
次に加熱されたターゲット材の接合面およびバッキングプレートの接合面にハンダ材を塗布する。このようにして得られた、ハンダ材塗布済みのターゲット材の接合面とバッキングプレートの接合面とを接合し、冷却後の分割部の幅が一定となるように配置する。分割部の幅は、そのスパッタする条件により、隣り合ったターゲット材が熱膨張で互いに接触しないように適時調節すれば良い。 Next, a solder material is applied to the joined surface of the heated target material and the joined surface of the backing plate. The joint surface of the target material to which the solder material has been applied and the joint surface of the backing plate obtained in this manner are joined and arranged so that the width of the divided portion after cooling is constant. The width of the divided portion may be adjusted as appropriate so that adjacent target materials do not come into contact with each other due to thermal expansion depending on the sputtering conditions.
接合のために加熱された状態での分割部の幅は、使用するバッキングプレートの材質、使用するハンダ材の融点、使用するＩＴＯ焼結体の大きさおよび最終的なターゲットサイズに合わせて適宜選択すれば良い。例えば、８００ｍｍ×２８０ｍｍの焼結体３枚を１枚のバッキングプレート上に接合して１枚のターゲットとする際、バッキングプレートに無酸素銅を使用し、ハンダ材にインジウムハンダを使用した場合には、１５６℃に焼結体およびバッキングプレートを加熱した状態で分割部の幅を０．５３ｍｍとすることにより、冷却後の接合部の幅は０．２ｍｍとなる。 The width of the divided part when heated for bonding is appropriately selected according to the material of the backing plate to be used, the melting point of the solder material to be used, the size of the ITO sintered body to be used, and the final target size. Just do it. For example, when three sintered bodies of 800 mm x 280 mm are joined on one backing plate to form one target, oxygen-free copper is used for the backing plate and indium solder is used for the solder material. In the state where the sintered body and the backing plate are heated to 156 ° C., the width of the divided portion is 0.53 mm, so that the width of the bonded portion after cooling is 0.2 mm.
分割部の幅のコントロールは、例えば、以下のようにして実施することができる。即ち、分割部に厚さ０．５３ｍｍの治具を挿入し、バッキングプレートとターゲット材とを接合する。ターゲット材とバッキングプレートの位置合わせを行い、ハンダ材が固化した直後、接合部に挿入した治具を抜き取り、室温まで冷却する。分割部に挿入する治具は、接合時の温度に耐えられる材質であれば特に限定されないが、例えば、ステンレス、鉄、真鍮、カーボン、テフロン（登録商標）、ポリイミド樹脂等があげられる。 The control of the width of the division part can be performed as follows, for example. That is, a 0.53 mm-thick jig is inserted into the divided portion, and the backing plate and the target material are joined. The target material and the backing plate are aligned, and immediately after the solder material is solidified, the jig inserted into the joint is removed and cooled to room temperature. The jig to be inserted into the divided portion is not particularly limited as long as it is a material that can withstand the temperature at the time of joining, and examples thereof include stainless steel, iron, brass, carbon, Teflon (registered trademark), and polyimide resin.
本発明により、課題であった隣り合ったターゲット材で形成される分割部で、ハンダ材料の露出がないことから、スパッタ中に分割部近傍でのノジュール発生量を低減でき、生産性が高く、品質の高い多分割スパッタリングターゲットを得る事ができる。 According to the present invention, since there is no exposure of the solder material in the divided portion formed by the adjacent target material, which was a problem, the amount of nodules generated in the vicinity of the divided portion during sputtering can be reduced, and the productivity is high. A high-quality multi-division sputtering target can be obtained.
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention concretely, this invention is not limited to these Examples.
実施例１
相対密度９９．４％のＩＴＯターゲット材を１００ｍｍ×５８ｍｍ×５ｍｍのサイズに２個加工した。このＩＴＯターゲット材とバッキングプレートとを１５６℃以上に加熱した後、それぞれの接合面にインジウムハンダ（融点：１５６℃）を塗布し、これら焼結体をその分割部の幅が室温で０．３５ｍｍになるようにバッキングプレートに接合した。このときバッキングプレート表面からターゲット材表面の高さは６ｍｍであった。次に、直径０．３ｍｍのワイヤー状のＣｕ材を保護材とし、分割部の底部に露出しているハンダ材の上に設置し、ハンダ材で固定した。このとき保護材の高さは、０．４ｍｍでハンダ材の露出はなかった。
Example 1
Two ITO target materials having a relative density of 99.4% were processed into a size of 100 mm × 58 mm × 5 mm. After heating the ITO target material and the backing plate to 156 ° C. or higher, indium solder (melting point: 156 ° C.) is applied to each joint surface, and the width of the divided portion is 0.35 mm at room temperature. It joined to the backing plate so that it might become. At this time, the height of the target material surface from the backing plate surface was 6 mm. Next, a wire-shaped Cu material having a diameter of 0.3 mm was used as a protective material, placed on the solder material exposed at the bottom of the divided portion, and fixed with the solder material. At this time, the height of the protective material was 0.4 mm, and the solder material was not exposed.
得られたターゲットを、真空装置内に設置し、以下の条件で連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。
ＤＣ電力 ：１．７Ｗ／ｃｍ２
スパッタガス：Ａｒ＋Ｏ２
ガス圧 ：５ｍＴｏｒｒ
Ｏ２／Ａｒ ：０．１％
放電後のターゲットの表面を検査した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電は発生しなかった。
The obtained target was placed in a vacuum apparatus, and a sputtering test was continuously performed for 60 hours under the following conditions.
DC power: 1.7 W / cm 2
Sputtering gas: Ar + O 2
Gas pressure: 5 mTorr
O 2 / Ar: 0.1%
As a result of inspecting the surface of the target after discharge, nodules and abnormal discharge in the vicinity of the divided portions were not generated.
実施例２
保護材を設置する前に、分割部の底部に露出しているハンダ材を細い棒で剥ぎ取り、バッキングプレートの表面を露出させたこと以外、実施例１と同様のターゲットを得た。このときの保護材の高さは０．３ｍｍでハンダ材の露出はなかった。同様にスパッタリングを実施した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電は発生しなかった。
Example 2
Before installing the protective material, the same target as in Example 1 was obtained except that the solder material exposed at the bottom of the divided portion was peeled off with a thin stick to expose the surface of the backing plate. The height of the protective material at this time was 0.3 mm, and the solder material was not exposed. Similarly, as a result of sputtering, no nodules and abnormal discharges in the vicinity of the divided portions were generated.
実施例３
保護材を直径０．３ｍｍのワイヤー状のＡｌ材としたこと以外、実施例１と同様のターゲットを得た。このときの保護材の高さは０．４ｍｍでハンダ材の露出はなかった。同様にスパッタリングを実施した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電は発生しなかった。
Example 3
A target similar to that in Example 1 was obtained except that the protective material was a wire-shaped Al material having a diameter of 0.3 mm. At this time, the height of the protective material was 0.4 mm, and the solder material was not exposed. Similarly, as a result of sputtering, no nodules and abnormal discharges in the vicinity of the divided portions were generated.
実施例４
保護材を直径０．５ｍｍのワイヤー状のテフロン（登録商標）（ＰＴＦＥ）材としたこと以外、実施例１と同様のターゲットを得た。このときの保護材の高さは０．６ｍｍでハンダ材の露出はなかった。同様にスパッタリングを実施した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電は発生しなかった。
Example 4
A target similar to that in Example 1 was obtained except that the protective material was a wire-shaped Teflon (registered trademark) (PTFE) material having a diameter of 0.5 mm. At this time, the height of the protective material was 0.6 mm, and the solder material was not exposed. Similarly, as a result of sputtering, no nodules and abnormal discharges in the vicinity of the divided portions were generated.
比較例１
保護材を設置しなかったこと以外、実施例１と同様のターゲットを得た。このときハンダ材の露出はあった。同様にスパッタリングを実施した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電が発生した。
Comparative Example 1
A target similar to Example 1 was obtained except that the protective material was not installed. At this time, the solder material was exposed. Similarly, as a result of performing sputtering, nodules and abnormal discharge in the vicinity of the divided portions were generated.
比較例２
保護材を直径１．０ｍｍのワイヤー状のＣｕ材としたこと以外、実施例１と同様のターゲットを得た。このときの保護材の高さは１．０ｍｍでハンダ材の露出はなかった。同様にスパッタリングを実施した結果、分割部近傍のノジュール及び異常放電が発生した。
Comparative Example 2
A target similar to Example 1 was obtained except that the protective material was a wire-like Cu material having a diameter of 1.0 mm. At this time, the height of the protective material was 1.0 mm, and the solder material was not exposed. Similarly, as a result of performing sputtering, nodules and abnormal discharge in the vicinity of the divided portions were generated.
本発明の多分割スパッタリングターゲットは、ノートパソコンや携帯電話の表示素子に使用される透明導電膜や薄膜トランジスタを安定に作製可能な多分割スパッタリングターゲットを提供することができる。 The multi-division sputtering target of the present invention can provide a multi-division sputtering target capable of stably producing a transparent conductive film and a thin film transistor used for display devices of notebook personal computers and mobile phones.
１ バッキングプレート
２ ターゲット材
３ ハンダ材
４ 分割部の幅
５ 保護材の高さ
６ 保護材
７ バッキングプレート表面からターゲット材表面の高さ
1
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