JP6069316B2 - 多層構造体およびそれを用いたデバイス、ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の多層構造体は、基材と基材に積層されたバリア層とを含む。この明細書では、当該基材を「基材(X)」という場合がある。また、当該バリア層を「層(Y)」という場合がある。層(Y)は、基材(X)の片面のみに積層されていてもよいし、基材(X)の両面に積層されていてもよい。
上述したように、金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)は、実質的にアルミニウム原子である。アルミニウム以外の金属原子(M)の例には、マグネシウム、カルシウム等の周期表第2族の金属;亜鉛等の周期表第12族の金属;アルミニウム以外の周期表第13族の金属;ケイ素等の周期表第14族の金属;チタン、ジルコニウム等の遷移金属などを挙げることができる。なおケイ素は半金属に分類される場合があるが、本明細書ではケイ素を金属に含めるものとする。金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)は1種類であってもよいし、2種類以上であってもよい。これらの中でも、アルミニウム原子以外の金属原子(M)としては、チタンおよびジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
[式(I)中、X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。mは1〜3の整数を表す。]
リン化合物(B)は、金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有し、典型的には、そのような部位を複数含有する。好ましい一例では、リン化合物(B)は、そのような部位(原子団または官能基)を2〜20個含有する。そのような部位の例には、金属酸化物(A)の表面に存在する官能基(たとえば水酸基)と反応可能な部位が含まれる。たとえば、そのような部位の例には、リン原子に直接結合したハロゲン原子や、リン原子に直接結合した酸素原子が含まれる。それらのハロゲン原子や酸素原子は、金属酸化物(A)の表面に存在する水酸基と縮合反応(加水分解縮合反応)を起こすことができる。金属酸化物(A)の表面に存在する官能基(たとえば水酸基)は、通常、金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)に結合している。
反応生成物(R)には、金属酸化物(A)およびリン化合物(B)のみが反応することによって生成される反応生成物が含まれる。また、反応生成物(R)には、金属酸化物(A)とリン化合物(B)とさらに他の化合物とが反応することによって生成される反応生成物も含まれる。反応生成物(R)は、後述する製造方法で説明する方法によって形成できる。
層(Y)において、金属酸化物(A)を構成する金属原子(M)のモル数(NM)とリン化合物(B)に由来するリン原子のモル数(NP)との比率について、0.8≦モル数(NM)/モル数(NP)≦4.5の関係を満たすことが好ましく、1.0≦モル数(NM)/モル数(NP)≦3.6の関係を満たすことがより好ましく、1.1≦モル数(NM)/モル数(NP)≦3.0の関係を満たすことがさらに好ましい。モル数(NM)/モル数(NP)の値が4.5を超えると、金属酸化物(A)がリン化合物(B)に対して過剰となり、金属酸化物(A)の粒子同士の結合が不充分となり、また、金属酸化物(A)の表面に存在する水酸基の量が多くなるため、バリア性とその信頼性が低下する傾向がある。一方、モル数(NM)/モル数(NP)の値が0.8未満であると、リン化合物(B)が金属酸化物(A)に対して過剰となり、金属酸化物(A)との結合に関与しない余剰なリン化合物(B)が多くなり、また、リン化合物(B)由来の水酸基の量が多くなりやすく、やはりバリア性とその信頼性が低下する傾向がある。
層(Y)は、特定の重合体(C)をさらに含んでもよい。重合体(C)は、水酸基、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、およびカルボキシル基の塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基(f)を有する重合体である。なお、本明細書において、リン化合物(B)としての要件を満たす重合体であって官能基(f)を含む重合体は、重合体(C)には含めずにリン化合物(B)として扱う。
本発明の多層構造体が有する層(Y)の厚さ(多層構造体が2層以上の層(Y)を有する場合には各層(Y)の厚さの合計)は、4.0μm以下であることが好ましく、2.0μm以下であることがより好ましく、1.0μm以下であることがさらに好ましく、0.9μm以下であることが特に好ましい。層(Y)を薄くすることによって、印刷、ラミネート等の加工時における多層構造体の寸法変化を低く抑えることができ、さらに多層構造体の柔軟性が増し、その力学的特性を、基材自体の力学的特性に近づけることができる。
基材(X)は、フィルムなどの層状の基材である。基材(X)には、少なくとも一方向における3%歪み時張力が2000N/m以上である基材が用いられる。ここで、「3%歪み時張力」とは、23℃50%RHの条件で測定したある方向の長さが単位長さ(1m)である基材を当該方向とは垂直な方向に3%延伸したときの張力を意味する。3%歪み時張力は、具体的には後述する実施例で適用した測定方法により得ることができる。基材(X)の、少なくとも一方向における3%歪み時における張力は、2500N/m以上であることが好ましく、3000N/m以上(たとえば3600N/m以上)であることがより好ましい。基材(X)の3%歪み時における張力の上限に特に限定はないが、一般的には、30000N/m以下である。
本発明の多層構造体において、層(Y)は、基材(X)と直接接触するように積層されていてもよいが、基材(X)と層(Y)との間に配置された接着剤層(H)を介して層(Y)が基材(X)に積層されていてもよい。この構成によれば、基材(X)と層(Y)との接着性を高めることができる場合がある。接着剤層(H)は、接着性樹脂で形成してもよい。接着性樹脂からなる接着剤層(H)は、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理するか、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗布することによって形成できる。当該接着剤としては、たとえばポリイソシアネート成分とポリオール成分とを混合し反応させる二液反応型ポリウレタン系接着剤が好ましい。また、アンカーコーティング剤や接着剤に、公知のシランカップリング剤などの少量の添加剤を加えることによって、さらに接着性を高めることができる場合がある。シランカップリング剤の好適な例としては、イソシアネート基、エポキシ基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基などの反応性基を有するシランカップリング剤を挙げることができる。基材(X)と層(Y)とを接着剤層(H)を介して強く接着することによって、本発明の多層構造体に対して印刷やラミネートなどの加工を施す際に、バリア性や外観の悪化をより効果的に抑制することができる。
本発明の多層構造体(積層体)は、基材(X)および層(Y)のみによって構成されてもよいし、基材(X)、層(Y)および接着剤層(H)のみによって構成されていてもよい。本発明の多層構造体は、複数の層(Y)を含んでもよい。また、本発明の多層構造体は、基材(X)、層(Y)および接着剤層(H)以外の他の層(例えば熱可塑性樹脂フィルム層、無機蒸着層等の他の層など)を1層以上さらに含んでもよい。そのような他の部材(他の層など)を有する本発明の多層構造体は、基材(X)に直接または接着剤層(H)を介して層(Y)を積層させた後に、さらに当該他の部材(他の層など)を直接または接着層を介して接着または形成することによって製造できる。このような他の部材(他の層など)を多層構造体に含ませることによって、多層構造体の特性を向上させたり、新たな特性を付与したりすることができる。例えば、本発明の多層構造体にヒートシール性を付与したり、バリア性や力学的物性をさらに向上させたりすることができる。
(1)バリア層/基材/バリア層
(2)基材/バリア層/接着層/表面保護層
(3)バリア層/基材/バリア層/接着層/表面保護層
(4)無機蒸着層/基材/バリア層
(5)無機蒸着層/バリア層/基材
(6)無機蒸着層/バリア層/基材/バリア層
(7)無機蒸着層/バリア層/基材/バリア層/無機蒸着層
(8)バリア層/無機蒸着層/基材
(9)バリア層/無機蒸着層/基材/バリア層
(10)バリア層/無機蒸着層/基材/無機蒸着層/バリア層
(11)バリア層/無機蒸着層/基材/バリア層/無機蒸着層
本発明の多層構造体は、ガスバリア性および水蒸気バリア性のいずれにも優れる。また、本発明によれば、透光性に優れる多層構造体を得ることができる。そのため、本発明の多層構造体は、様々なデバイスの保護シートとして用いることができ、光を透過させる必要がある面を保護する保護シートとして好ましく用いることができる。また、本発明の多層構造体はフレキシブルとすることができるため、フレキシブルなデバイスの保護シートとして特に好ましく用いることができる。なお、この明細書において、「フレキシブルな物体」の例には、直径が30cmの円筒の曲面に問題なく巻き付けることが可能である柔軟性を有する物体が含まれ、たとえば、直径が15cmの円筒の曲面に問題なく巻き付けることが可能である柔軟性を有する物体が含まれる。
以下、本発明の多層構造体を製造する方法の一例について説明する。この方法によれば、本発明の多層構造体を容易に製造できる。本発明の多層構造体の製造方法に用いられる材料、および多層構造体の構成等は、上述したものと同様であるので、重複する部分については説明を省略する場合がある。たとえば、金属酸化物(A)、リン化合物(B)、および重合体(C)に対して、本発明の多層構造体の説明における記載を適用することが可能である。なお、この製造方法について説明した事項については、本発明の多層構造体に適用できる。また、本発明の多層構造体について説明した事項については、本発明の製造方法に適用できる。なお、層(Y)の形成方法については、国際公開WO2011/122036号に開示されている方法を適用することが可能である。
工程(I)で用いられる、金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有する少なくとも1種の化合物は、リン化合物(B)を含む。前記少なくとも1種の化合物に含まれる金属原子のモル数は、リン化合物(B)に含まれるリン原子のモル数の0〜1倍の範囲にあることが好ましい。(前記少なくとも1種の化合物に含まれる金属原子のモル数)/(リン化合物(B)に含まれるリン原子のモル数)の比を0〜1の範囲(たとえば0〜0.9の範囲)とすることによって、より優れたバリア性を有する多層構造体が得られる。この比は、多層構造体のバリア性をさらに向上させるために、0.3以下であることが好ましく、0.05以下であることがより好ましく、0.01以下であることがさらに好ましく、0であってもよい。典型的には、前記少なくとも1種の化合物は、リン化合物(B)のみからなる。
工程(Ia):金属酸化物(A)を含む液体(S)を調製する工程。
工程(Ib):リン化合物(B)を含む溶液(T)を調製する工程。
工程(Ic):上記工程(Ia)および(Ib)で得られた液体(S)と溶液(T)とを混合する工程。
工程(II)では、基材(X)上にコーティング液(U)を塗布することによって、基材(X)上に層(Y)の前駆体層を形成する。コーティング液(U)は、基材(X)の少なくとも一方の面の上に直接塗布してもよい。また、コーティング液(U)を塗布する前に、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理したり、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗布したりするなどして、基材(X)の表面に接着剤層(H)を形成しておいてもよい。
工程(III)では、工程(II)で形成された前駆体層(層(Y)の前駆体層)を、処理することによって層(Y)を形成する。前駆体層を処理する方法としては、熱処理、紫外線等の電磁波照射などが挙げられる。工程(III)で行われる処理は、金属酸化物(A)とリン化合物(B)とを反応させる処理であってもよい。たとえば、工程(III)で行われる処理は、金属酸化物(A)とリン化合物(B)とを反応させることによって、リン化合物(B)に由来するリン原子を介して金属酸化物(A)の粒子同士を結合させる処理であってもよい。通常、工程(III)は、前記前駆体層を110℃以上の温度で熱処理する工程である。なお、特に限定されるわけではないが、前記前駆体層の赤外線吸収スペクトルにおいては、800〜1400cm−1の範囲における最大吸光度(A1’)と、2500〜4000cm−1の範囲における水酸基の伸縮振動に基づく最大吸光度(A2’)とが、吸光度(A2’)/吸光度(A1’)>0.2の関係を満たす場合がある。
ロール状の基材を、搬送方向(MD方向)が長辺となるように幅1.5cm×長さ15cmの短冊状に切り出して試験片を作製した。この試験片について、オートグラフ(島津製作所製「AGS−H」)を用いて、JIS K7127に準拠して23℃50%RHの条件で長辺方向に3%伸張した時の張力を測定し、幅方向を単位長さ(1m)に換算して3%歪み時張力(N/m)を算出した。
透湿度(水蒸気透過度;WVTR)は、ガスクロ法(JIS−K7129−C)に従い、蒸気透過測定装置(GTRテック社製「GTR−WV」)を用いて測定した。具体的には、温度が40℃、水蒸気供給側の湿度が90%RH、キャリアガス側の湿度が0%RHの条件下で透湿度(単位:g/(m2・day))を測定した。
酸素透過度(OTR)を、酸素透過量測定装置(モダンコントロール社製「MOCONOX−TRAN2/20」)を用いて測定した。具体的には、温度20℃、酸素供給側の湿度85%RH、キャリアガス側の湿度85%RH、酸素圧1気圧、キャリアガス圧力1気圧の条件下で酸素透過度(単位:ml/(m2・day・atm))を測定した。キャリアガスとしては2体積%の水素ガスを含む窒素ガスを使用した。
蒸留水230質量部を撹拌しながら70℃に昇温した。その蒸留水に、アルミニウムイソプロポキシド88質量部を1時間かけて滴下し、液温を徐々に95℃まで上昇させ、発生するイソプロパノールを留出させることによって加水分解縮合を行った。次いで、60質量%の硝酸水溶液4.0質量部を添加し、95℃で3時間撹拌することによって加水分解縮合物の粒子の凝集体を解膠させた。こうして得られた分散液を、固形分濃度がアルミナ換算で10質量%になるように濃縮することによって、分散液(S1)を得た。
実施例2では、厚さが50μmで、3%歪み時の張力が7200N/mであるPETを基材として用いた。基材を変えたことを除いて実施例1と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/PET(50μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A2)を得た。得られた多層構造体(A2)について、上述した方法によって評価した。
実施例3では、厚さが50μmで3%歪み時の張力が3000N/mであるポリカーボネートフィルム(以下では、「PC」と略記する場合がある)を基材として用いた。基材を変えたことを除いて実施例1と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/PC(50μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A3)を得た。得られた多層構造体(A3)について、上述した方法によって評価した。
実施例4では、層(Y)を基材の片面のみに形成することを除いて実施例1と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/PET(25μm)という構造を有する多層構造体(A4)を得た。得られた多層構造体(A4)について、上述した方法によって評価した。
実施例5では、厚さが50μmのPETと厚さが100μmの環状オレフィン共重合体(以下では、「COC」と略記する場合がある)の積層体を基材として用いた。本基材の3%歪み時の張力は21600N/mであった。またCOC表面にはコロナ放電処理を施した。基材を変え、層(Y)を基材のCOC面のみに形成したことを除いて実施例1と同様の方法によって、PET(50μm)/COC(100μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A5)を得た。得られた多層構造体(A5)について、上述した方法によって評価した。
85質量%のリン酸水溶液3.18質量部に対して、蒸留水53.43質量部、10質量%のポリビニルアルコール水溶液5.00質量部、メタノール19.00質量部およびトリフルオロ酢酸1.39質量部を加え、均一になるように撹拌することによって、溶液(T6)を得た。続いて、溶液(T6)を攪拌した状態で、実施例1で得られた分散液(S1)18.00質量部を滴下し、滴下完了後からさらに30分間攪拌を続けることによって、コーティング液(U6)を得た。
比較例1では、厚さが12μmで、3%歪み時の張力が1700N/mであるPETを基材として用いた。基材を変えたことを除いて実施例1と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/PET(12μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(C1)を得た。得られた多層構造体(C1)について、上述した方法によって評価した。
比較例2では、厚さが15μmで、3%歪み時の張力が1100N/mである延伸ナイロンフィルム(以下では、「ONY」と略記する場合がある)を基材として用いた。基材を変えたことを除いて実施例1と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/ONY(15μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(C2)を得た。得られた多層構造体(C2)について、上述した方法によって評価した。
実施例7では、実施例1の多層構造体(A1)を用いて太陽電池用の保護シートを作製した。まず、アクリル樹脂と、ポリビニルブチラールとを用いて、共押出法によって、アクリル樹脂層(厚さ50μm)/ポリビニルブチラール層(厚さ20μm)という構成を有する積層膜を形成した。この積層膜と、実施例1の多層構造体(A1)とを、170℃で熱ラミネートした。このようにして、アクリル樹脂層/ポリビニルブチラール層/多層構造体(A1)という構成を有する保護シート(A7)を作製した。
実施例8では、実施例1の多層構造体(A1)を用いて太陽電池用の保護シートを作製した。まず、アクリル樹脂と、平均重合度1000、けん化度99%のポリビニルアルコールをアセトアルデヒドとブチルアルデヒドでアセタール化したポリビニルアセタール(アセトアルデヒド/ブチルアルデヒド=51モル/49モル、アセタール比率78質量%)と、を用いて、共押出法によって、アクリル樹脂層(厚さ50μm)/ポリビニルアセタール層(厚さ20μm)という構成を有する積層膜を形成した。この積層膜と、実施例1の多層構造体(A1)とを、170℃で熱ラミネートした。このようにして、アクリル樹脂層/ポリビニルアセタール層/多層構造体(A1)という構成を有する保護シート(A8)を作製した。
実施例9では、まずアクリル樹脂を用いて、押出法によって、アクリル樹脂単層膜(厚さ50μm)を形成した。この単層膜と、実施例1の多層構造体(A1)とを、二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いて、ラミネートした。このようにして、アクリル樹脂層接着層/多層構造体(A1)という構成を有する保護シート(A9)を作製した。
実施例10では、接着面にコロナ処理を施したエチレン−テトラフルオロエチレン共重合体樹脂単層膜(厚さ50μm)と、実施例1の多層構造体(A1)とを、二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いてラミネートした。このようにして、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体樹脂層/接着層/多層構造体(A1)という構成を有する保護シート(A10)を作製した。上記保護シート(A10)を用い、実施例7と同様の方法で、光入射側の表面が保護シート(A10)によって保護された太陽電池を作成した。
実施例11では、実施例9で用いたアクリル樹脂単層膜(厚さ50μm)と、実施例1の多層構造体(A1)と、EVAとの接着性を向上させたポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、EVA易接着PETと略称する)(厚さ50μm)と、を、二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いてラミネートした。このようにして、アクリル樹脂層/接着層/多層構造体(A1)/接着層/EVA易接着PETという構成を有する保護シート(A11)を作製した。上記保護シート(A11)を用い、実施例7と同様の方法で、光入射側の表面が保護シート(A11)によって保護された太陽電池を作成した。
実施例12では、実施例9で用いたアクリル樹脂単層膜(厚さ50μm)と、実施例1の多層構造体(A1)と、EVA易接着PET(厚さ50μm)とを、二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いてラミネートした。このようにして、アクリル樹脂層/接着層/多層構造体(A1)/接着層/多層構造体(A1)/接着層/EVA易接着PETという構成を有する保護シート(A12)を作製した。上記保護シート(A12)を用い、実施例8と同様の方法で光入射側の表面が保護シート(A12)によって保護された太陽電池を作成した。
(実施例13)
実施例13では、実施例1で用いた厚さ25μmのPETの片面に酸化ケイ素蒸着を施し、さらに酸化ケイ素蒸着層を施した面と反対の面に実施例1と同様の方法によって層(Y)を形成させ、酸化ケイ素蒸着層(Z)/PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A13)を得た。
実施例14では、実施例1で用いた厚さ25μmのPETの片面に酸化ケイ素蒸着を施し、さらに酸化ケイ素蒸着層の上に実施例1と同様の方法によって層(Y)を形成し、層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/PET(25μm)という構造を有する多層構造体(A14)を得た。
実施例15では、実施例14で得られた多層構造体(A14)のPET表面上に実施例1と同様の方法によって、さらに層(Y)を形成し、層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A15)を得た。
実施例16では、実施例15で得られた多層構造体(A15)の基材上に形成した層(Y)の上に、酸化ケイ素蒸着を施し、層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A16)を得た。
実施例17では、実施例1で用いたのと同じ、厚さ25μmのPETの両面に酸化ケイ素蒸着を施し、さらに実施例1と同様の方法によって層(Y)を両面に形成させ、層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/PET(25μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/層(Y)(0.5μm)という構造を有する多層構造体(A17)を得た。
実施例18では、実施例16で用いたPETの替わりに厚さ50μmの二軸延伸ポリエチレンテレナフタレートフィルム(以下では、「PEN」と略記する場合がある。)を用いた以外は実施例16と同様の方法によって、層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)/PEN(50μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A18)を得た。なお、用いたPENのMD方向の3%歪み時の張力が8500N/mであるものを用いた。
実施例19では、実施例4で得られた多層構造体(A4)の基材上に形成した層(Y)の上に、酸化ケイ素蒸着を施し、PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A19)を得た。
実施例20では、実施例1で得られた多層構造体(A1)の基材上に形成した層(Y)の片側の面上に、酸化ケイ素蒸着を施し、層(Y)(0.5μm)/PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A20)を得た。
実施例21では、実施例1で得られた多層構造体(A1)の基材上に形成した層(Y)の両側の面上に、酸化ケイ素蒸着を施し、酸化ケイ素蒸着層(Z)/層(Y)(0.5μm)/PET(25μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A21)を得た。
実施例22では、実施例21で用いたPETの替わりに実施例18で用いたPENを用いた以外は実施例1、実施例21と同様にして、酸化ケイ素蒸着層(Z)/層(Y)(0.5μm)/PEN(50μm)/層(Y)(0.5μm)/酸化ケイ素蒸着層(Z)という構造を有する多層構造体(A22)を得た。
実施例23では、実施例9で用いたアクリル樹脂単層膜(厚さ50μm)と、実施例21の多層構造体(A21)と、EVA易接着PET(厚さ50μm)とを二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いてラミネートし、アクリル樹脂層/接着層/多層構造体(A21)/接着層/EVA易接着PETという構成を有する保護シート(A23)を作製した。
実施例24では、実施例9で用いたアクリル樹脂単層膜(厚さ50μm)と、実施例22の多層構造体(A22)と、EVA易接着PET(厚さ50μm)とを、二液反応型ポリウレタン系接着剤を用いてラミネートし、アクリル樹脂層/接着層/多層構造体(A22)/接着層/EVA易接着PETという構成を有する保護シート(A24)を作製した。
Claims (15)
- 基材と前記基材に積層されたバリア層とを含む多層構造体であって、
前記基材の、少なくとも一方向の3%歪み時張力が2000N/m以上であり、
前記バリア層は反応生成物(R)を含み、
前記反応生成物(R)は、少なくとも金属酸化物(A)とリン化合物(B)とが反応してなる反応生成物であり、
800〜1400cm-1の範囲における前記バリア層の赤外線吸収スペクトルにおいて赤外線吸収が最大となる波数(n1)が1080〜1130cm-1の範囲にあり、
前記金属酸化物(A)を構成する金属原子が、実質的にアルミニウム原子である、多層構造体。 - 前記リン化合物(B)が、前記金属酸化物(A)と反応可能な部位を複数含有する、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記金属酸化物(A)は、加水分解可能な特性基が結合した前記金属原子を含有する化合物(L)の加水分解縮合物である、請求項1または2に記載の多層構造体。
- 前記化合物(L)が、以下の式(I)で示される少なくとも1種の化合物(L1)を含む、請求項3に記載の多層構造体。
AlX1 mR1 (3-m) (I)
[式(I)中、X1は、F、Cl、Br、I、R2O−、R3C(=O)O−、(R4C(=O))2CH−およびNO3からなる群より選ばれる。R1、R2、R3およびR4はそれぞれ、アルキル基、アラルキル基、アリール基およびアルケニル基からなる群より選ばれる。式(I)において、複数のX1が存在する場合には、それらのX1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR1が存在する場合には、それらのR1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR2が存在する場合には、それらのR2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR3が存在する場合には、それらのR3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。式(I)において、複数のR4が存在する場合には、それらのR4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。mは1〜3の整数を表す。] - 前記リン化合物(B)が、リン酸、ポリリン酸、亜リン酸、ホスホン酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 2層以上の前記バリア層を含み、
前記基材の両面に、前記バリア層が積層されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の多層構造体。 - 40℃、90/0%RHの条件下における透湿度が0.005g/(m2・day)以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 一方の表面に配置されたアクリル樹脂層をさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 表面を保護する保護シートを備えるデバイスであって、
前記保護シートが、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構造体である、デバイス。 - 太陽電池、ディスプレイ、または照明装置である、請求項9に記載のデバイス。
- フレキシブルなデバイスである、請求項9または10に記載のデバイス。
- 前記多層構造体が表面保護層をさらに含み、
前記表面保護層がアクリル樹脂層である請求項9〜11のいずれか1項に記載のデバイス。 - 少なくとも一方向の3%歪み時張力が2000N/m以上である基材と、前記基材上に形成されたバリア層とを含む多層構造体を製造する方法であって、
(i)前記一方向が搬送方向となるように、前記基材が巻かれた第1のロールから前記基材を送り出す工程と、
(ii)前記基材上に前記バリア層の前駆体層を形成する工程と、
(iii)前記(ii)の工程を経た前記基材を第2のロールで巻き取る工程とを含み、
前記(ii)の工程が、
(I)金属酸化物(A)と、前記金属酸化物(A)と反応可能な部位を含有する少なくとも1種の化合物と、溶媒とを混合することによって、前記金属酸化物(A)、前記少なくとも1種の化合物および前記溶媒を含むコーティング液(U)を調製する工程と、
(II)前記基材上に前記コーティング液(U)を塗布することによって、前記基材上に前記前駆体層を形成する工程とを含み、
前記少なくとも1種の化合物がリン化合物(B)を含み、
前記少なくとも1種の化合物に含まれる金属原子のモル数が、前記リン化合物(B)に含まれるリン原子のモル数の0〜1倍の範囲にあり、
前記金属酸化物(A)を構成する金属原子が、実質的にアルミニウム原子である、多層構造体の製造方法。 - 前記(ii)の工程の後であって前記(iii)の工程の前に、前記前駆体層を処理することによって、前記基材上に前記バリア層を形成する工程をさらに含む、請求項13に記載の製造方法。
- 表面を保護する保護シートを備えるフレキシブルなデバイスの製造方法であって、
(a)少なくとも一方向の3%歪み時張力が2000N/m以上である基材と前記基材上に形成されたバリア層とを含む保護シートであってロールに巻かれた保護シートを準備する工程と、
(b)素子が形成されたフレキシブルな基板を搬送するとともに、前記一方向が搬送方向となるように前記保護シートを前記ロールから送り出し、前記素子を覆うように前記基板上に前記保護シートを積層する工程とを含み、
前記保護シートが、請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層構造体である、デバイスの製造方法。
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