JP6026997B2 - リチウム二次電池の正極活物質及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(1)前記正極活物質は、平均粒子径が0.01μm以上5μm以下である多数の一次粒子からなる、二次粒子を含有する。
(2)前記二次粒子は、以下の特徴を備えたものである。
・(003)面の配向率が、60%以上(好ましくは75%以上)である。
・平均粒子径が、1μm以上100μm以下である。
・長軸径を短軸径で除した値であるアスペクト比が、1.0以上2未満である。
・空隙率が、3%以上30%以下である。
・平均気孔径が、0.1μm以上5μm以下である。
・前記平均気孔径で前記一次粒子の平均粒子径を除した値が、0.1以上5以下である。
・組成式(1):LipMeO2
(上記組成式(1)中、0.9≦p≦1.3である。Meは、Mn、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Mg、Zr、B、及びMoからなる群から選択された少なくとも1種類の金属元素を示す。)
・組成式(2):xLi2MO3−(1−x)LipMeO2
(上記組成式(2)中、0<x<1であり、0.9≦p≦1.3である。M及びMeは、それぞれ独立的に、Mn、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Mg、Zr、B、及びMoからなる群から選択された少なくとも1種類の金属元素を示す。)
・一般式:Lip(Nix,Coy,Alz)O2
(上記一般式中、0.9≦p≦1.3,0.6<x≦0.9,0.05≦y≦0.25,0≦z≦0.2,x+y+z=1)
・層状岩塩構造を有する前記正極活物質の前記二次粒子における(003)面を実質的に一軸配向させること(前記二次粒子を構成する多数の単結晶の前記一次粒子を、それぞれの(003)面が可能な限り互いに平行になるように、当該二次粒子内に設けること:具体的には、前記二次粒子における前記一次粒子の(003)面の配向率が60%以上(好ましくは75%以上)となるようにすること)とともに、
・前記二次粒子における平均粒子径、アスペクト比、空隙率、平均気孔径、及び、前記平均気孔径で前記一次粒子の平均粒子径を除した値を、上記の所定範囲とすること
によって、電池特性をよりいっそう向上させることが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
図1は、本発明の一実施形態が適用されたリチウム二次電池1の概略構成を示す断面図である。以下図1を参照すると、このリチウム二次電池1は、いわゆる液体型のコインセルであって、正極板2と、負極板3と、セパレータ4と、電解液5と、電池ケース6と、を備えている。
図2は、図1に示されている正極板2の拡大断面図である。図2を参照すると、正極活物質層22は、結着材221、及びこの結着材221中に均一に分散された正極活物質粒子222と導電助剤(カーボン等)とからなり、正極集電体21と接合されている。すなわち、正極板2は、正極活物質粒子222と、結着材221としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)等と、導電剤としてのアセチレンブラック等とを、所定の割合で混合することで正極材を調製し、かかる正極材を金属箔等からなる正極集電体21の表面に塗工することによって形成されている。
図5は、図3に示されている本実施形態の正極活物質粒子222におけるリチウムイオン拡散の様子を、従来の正極活物質の場合と対比して模式的に示す、一部拡大図である。なお、図5中、(i)は本実施形態の正極活物質粒子222の一部拡大図であり、(ii)は従来の正極活物質粒子222’の一部拡大図である。また、図中、矢印は、電子伝導の様子を示すものとする。
正極活物質粒子222は、例えば、以下に説明するような製造方法によって製造することができる。図6は、かかる製造方法の一例を模式的に示す図である。
原料粒子としては、正極活物質の組成がLiMO2となるようにLi、Co、Ni、Mn、Al等の化合物の粒子を適宜混合したものを用いることができる。具体的には、例えば、リチウム化合物を含まない、Co、Ni、Mn、Al等の各化合物の混合粒子((Co,Ni,Mn)Ox、(Co,Ni,Al)Ox、(Co,Ni,Mn)OHx、(Co,Ni,Al)OHx、等の組成を有する混合粒子)等を用いることができる。これらの混合粒子を成形し、得られた成形体とリチウム化合物とをさらに反応させることで、所定の組成を有する正極活物質粒子222を得ることができる。
調製した原料粒子は、厚さが100μm以下のシート状の自立した成形体に成形される。ここで、「自立した成形体」とは、原則として、それ単体でシート状の成形体の形状を保つことができるものである。但し、或る一時期において、それ単体ではシート状の成形体の形状を保つことができないものであっても、何らかの基板上に貼り付けたり成膜したりして一旦シート状に成形された後であって焼成前又は焼成後にこの基板から剥離されたものは、「自立した成形体」に含まれる。具体的には、押し出し成形されたシートは、成形直後から「自立した成形体」である。これに対し、スラリーの塗布膜は、乾燥前はそれ単体で取り扱うことはできないものの、乾燥されその後基板から剥離された後に「自立した成形体」となる。また、「シート状」の概念には、板状、フレーク状、鱗片状、等が含まれる。
得られた成形体702は、正極活物質粒子222が所望のアスペクト比になるように解砕される。解砕には、例えば、以下のものを用いることができる:メッシュにヘラ等で押し付ける方法;ピンミル等の解砕力の弱い解砕機で解砕する方法;気流の中でシート片を互いに衝突させる方法(具体的には、気流分級機に投入する方法);旋回式ジェットミル;ポット解砕;バレル研磨;等。
以上のようにして得られた正極活物質前駆体粒子703あるいは704とリチウム化合物(水酸化リチウムや炭酸リチウム等)とを混合することで、焼成前混合物が得られる。混合方法としては、乾式混合、湿式混合等が用いられる。リチウム化合物の平均粒子径は、0.1〜5μmであることが好ましい。リチウム化合物の平均粒子径が0.1μm以上であると、吸湿性の観点からリチウム化合物の取扱いが容易となる。また、リチウム化合物の平均粒子径が5μm以下であると、解砕物との反応性が高まる。なお、反応性を高めるために、リチウム量を0.5〜40mol%過剰にしておくことも可能である。
上述の焼成前混合物を、適宜の方法で焼成することで、正極活物質前駆体粒子703あるいは704にリチウムが導入され、以て正極活物質粒子222が得られる。具体的には、例えば、上述の焼成前混合物を収容した鞘を炉中に投入することで、焼成が行われ得る。この焼成により、正極活物質の合成、さらには粒子の焼結及び粒成長が行われる。このとき、上述したように、成形体(正極活物質前駆体粒子703あるいは704)中で原料粒子の(001)面が配向しているため、その結晶方位が継承されることで、所定の組成を有する正極活物質粒子222において(003)面が良好に一軸配向したものを得ることができる。
以下、本実施形態の正極活物質粒子222の実施例(具体的な製造例)及びその評価結果を、比較例とともに説明する。なお、以下の実施例及び比較例の記述において、「部」及び「%」は、特に断らない限り、質量基準である。また、記載の簡略化のため、正極活物質粒子222を単に「二次粒子」と称し、その平均粒子径を「二次粒子径」と称する。また、単結晶一次粒子222aを単に「一次粒子」と称し、その平均粒子径を「一次粒子径」と称する。
レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製 型番「MT3000−II」)を用いて、水を分散媒として、二次粒子のメディアン径(D50)を測定し、この値を二次粒子径とした。
FE−SEM(電界放射型走査型電子顕微鏡:日本電子株式会社製 製品名「JSM−7000F」)を用いて、一次粒子が視野内に10個以上入る倍率を選択して、SEM画像を撮影した。このSEM画像において、10個の一次粒子のそれぞれについて、外接円を描いたときの当該外接円の直径を求めた。そして、得られた10個の直径の平均値を、一次粒子径とした。
上述のFE−SEMを用いて、二次粒子が視野内に10個以上入る倍率を選択して、SEM画像を撮影した。このSEM画像において、10個の二次粒子のそれぞれについて、長軸径及び短軸径を求めた後、長軸径を短軸径で除した値を求めた。そして、得られた10個の値の平均値を、二次粒子のアスペクト比とした。
FE−SEMを用いて、一次粒子が視野内に10個以上入る倍率を選択して、SEM画像を撮影した。このSEM画像において、10個の一次粒子のそれぞれについて、長軸径及び短軸径を求めた後、長軸径を短軸径で除した値を求めた。そして、得られた10個の値の平均値を、一次粒子のアスペクト比とした。
空隙率は、嵩密度と真密度から計算上求めた。具体的には、アルキメデス法で求めた嵩密度を、ピクノメータを用いて求めた真密度で除することで、相対密度を算出した。次いで、求めた相対密度を下記一般式に代入することで、空隙率を算出した。
一般式:空隙率(%)=(1−相対密度)×100
平均気孔径は、水銀圧入式細孔分布測定装置(株式会社島津製作所製 装置名「オートポアIV9510」)を用いた水銀圧入法によって測定した。
二次粒子同士ができるだけ重ならないように、ガラス基板上に二次粒子粉末を配置した後に、この粉末を粘着テープに写し取って合成樹脂に埋めたものを、二次粒子の板面あるいは断面研磨面が観察できるように研磨することで、観察用サンプルを作製した。なお、板面観察の場合は、仕上げ研磨として、コロイダルシリカ(0.05μm)を研磨剤として振動型回転研磨機にて研磨を行った。一方、断面観察の場合は、クロスセクションポリッシャにより研磨を行った。
電池特性の評価のために、次のようにしてコインセル型電池を作製した。
0.1Cレートの電流値で電池電圧が4.3Vとなるまで定電流充電した。その後、電池電圧を4.3Vに維持する電流条件で、その電流値が1/20に低下するまで定電圧充電した。10分間休止した後、5Cレートの電流値で電池電圧が2.5Vになるまで定電流放電し、その後10分間休止した。これらの充放電操作を1サイクルとし、25℃の条件下で合計2サイクル繰り返した。2サイクル目の放電容量を100%とした際の90%時の放電電圧(SOC10%電圧:SOCは「State Of Charge」の略であって充電状態を意味する)を放電曲線から読み取った。この数値を出力特性の指標とした。この数値が高いほど、出力特性が高く、好ましい。
(実施例1)
(1)原料粒子及びスラリーの調製
最初に、混合物における、Ni、Co、Alのモル比が80:15:5となるように、Ni(OH)2粉末(株式会社高純度化学研究所製)、Co(OH)2粉末(株式会社高純度化学研究所製)、及びAl2O3・H2O(SASOL社製)を秤量した。次に、かかる秤量物に対して、造孔材(球状:エアウォーター株式会社製 商品名「ベルパールR100」)を添加した。造孔材は、添加後の粉末総重量に対する割合が2%となるように秤量した。そして、造孔材添加後の混合粉末をボールミルにより24時間粉砕・混合することで、原料粒子の粉末を調製した。
上述のようにして調製したスラリーを、ドクターブレード法によって、PETフィルムの上に、乾燥後の厚さが25μmとなるようにシート状に成形した。乾燥後にPETフィルムから剥がしたシート状の成形体を、ジルコニア製セッターの中央に載置し、大気中にて200℃/hで昇温し、900℃、3時間加熱処理することで、シート状の(Ni0.8Co0.15Al0.05)Oセラミックスシートを得た。
加熱処理(仮焼成)によって得られた上述のセラミックスシートを、開口径30μmのふるい(メッシュ)に載せ、ヘラで軽く押し付けながらメッシュを通過させて解砕することで、略球形状の(Ni0.8Co0.15Al0.05)O粉末を得た。
解砕によって得られた(Ni0.8Co0.15Al0.05)O粉末を、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製 製品名「ターボクラシファイア」、型式TC−15:排風量1.7m3/min、分級ロータ回転数10000rpm)に、20g/minの速度で投入し、得られた粉末のうちの粗粒側のものを回収した。かかる球形化処理(同時に微粉除去による分級も行われる)を、5回繰り返した。
微粉除去後の(Ni0.8Co0.15Al0.05)O粉末と、LiOH・H2O粉末(和光純薬工業株式会社製)とを、mol比率でLi/(Ni0.8Co0.15Al0.05)=1.05となるように混合した。
上述の混合粉末を、高純度アルミナ製のるつぼ内に投入し、酸素雰囲気中(0.1MPa)にて775℃で24時間加熱処理することで、Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2粉末を得た(実施例1)。
上述の実施例1の製造方法に対して、造孔材の種類及び添加量、成形方法、仮焼成の有無及び条件、解砕時のメッシュ開口径、球形化処理の有無について変化させることで、実施例2〜10及び比較例1〜3の粉末を得た(表1参照)。
また、実施例11においては、原料粒子及びスラリーの調製を以下のようにして行った他は、実施例1と同一の処理を用いた。
(実施例12・比較例5)
実施例12においては、実施例1における原料粒子の調製時の秤量条件及び焼成(リチウム導入)条件を下記のように変更することで、Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2粉末を作製した。また、実施例12における成形方法をスプレードライに変更したものを、比較例5とした。
(実施例13・比較例6)
実施例13においては、実施例1における原料粒子の調製条件を下記のように変更することで、固溶体系の二次粒子粉末を作製した。また、実施例13における成形方法をスプレードライに変更したものを、比較例6とした。
なお、上述の実施形態や具体例は、上述した通り、出願人が本願の出願時点において最良であると考えた本発明の具現化の一例を単に示したものにすぎないのであって、本発明はもとより上述の実施形態や具体例によって何ら限定されるべきものではない。よって、上述の実施形態や具体例に対して、本発明の本質的部分を変更しない範囲内において、種々の変形が施され得ることは、当然である。
Claims (6)
- 層状岩塩構造を有する、リチウム二次電池の正極活物質であって、
平均粒子径が0.01μm以上5μm以下である多数の単結晶一次粒子からなる二次粒子を含有し、
前記二次粒子は、
EBSDを用いて前記多数の一次粒子のうち10個以上の一次粒子の(003)面の測定面に対する傾き角度を測定した場合における、前記10個以上の一次粒子の(003)面の角度に対する一次粒子数のヒストグラムにおいて、一次粒子数が最大となる角度±10度以内の一次粒子数を前記10個以上の一次粒子の数で除すことによって得られる(003)面の配向率が、60%以上であり、
平均粒子径が、1μm以上100μm以下であり、
長軸径を短軸径で除した値であるアスペクト比が1.0以上2.0未満であり、
空隙率が、3%以上30%以下であり、
平均気孔径が、0.1μm以上5μm以下であり、
前記平均気孔径で前記一次粒子の平均粒子径を除した値が、0.1以上5以下である
ことを特徴とする、リチウム二次電池の正極活物質。 - 請求項1に記載の、リチウム二次電池の正極活物質であって、
前記配向率が、75%以上であることを特徴とする、リチウム二次電池の正極活物質。 - 請求項1又は2に記載の、リチウム二次電池の正極活物質であって、
前記二次粒子のアスペクト比が、1.1以上1.5以下であることを特徴とする、リチウム二次電池の正極活物質。 - 正極活物質層を含む正極と、負極活物質層を含む負極と、を備えたリチウム二次電池であって、
前記正極活物質層は、層状岩塩構造を有するリチウム複合酸化物の単結晶一次粒子が複数集合してなる二次粒子として形成された正極活物質を含有し、
前記一次粒子は、平均粒子径が0.01μm以上5μm以下であり、
前記二次粒子は、
EBSDを用いて前記複数の一次粒子のうち10個以上の一次粒子の(003)面の測定面に対する傾き角度を測定した場合における、前記10個以上の一次粒子の(003)面の角度に対する一次粒子数のヒストグラムにおいて、一次粒子数が最大となる角度±10度以内の一次粒子数を前記10個以上の一次粒子の数で除すことによって得られる(003)面の配向率が、60%以上であり、
平均粒子径が、1μm以上100μm以下であり、
長軸径を短軸径で除した値であるアスペクト比が、1.0以上2.0未満であり、
空隙率が、3%以上30%以下であり、
平均気孔径が、0.1μm以上5μm以下であり、
前記平均気孔径で前記一次粒子の平均粒子径を除した値が、0.1以上5以下である
ことを特徴とする、リチウム二次電池。 - 請求項4に記載の、リチウム二次電池であって、
前記配向率が、75%以上であることを特徴とする、リチウム二次電池。 - 請求項4又は5に記載の、リチウム二次電池であって、
前記二次粒子のアスペクト比が、1.1以上1.5以下であることを特徴とする、リチウム二次電池。
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