JP6025864B2 - 生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板及びその製造方法 - Google Patents

生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板及びその製造方法に関する。
珪素を含有した鋼板は、磁気特性に優れて電気鋼板として多く使用されている。該珪素鋼板は、変圧器、電動機、発電機及びその他電子機器などの鉄心材料として使用されるため、優れた磁気特性が求められる。特に、最近では、環境問題・エネルギー問題のために、エネルギー損失の少ないことが求められている。このような環境問題・エネルギー問題は、磁束密度及び鉄損と密接に関係しており、磁束密度が大きいほど、同じ性能を具現するのに必要な鉄心の量が少ないため、電気機器の小型化が可能であり、鉄損が少ないほど、エネルギー損失が少なくなる。
エネルギー損失を引き起こす鉄損は、渦電流損失とヒステリシス損失からなる。交流において、周波数が増加するほど、渦電流損失の構成要素が大きくなる。渦電流損は、鉄心に磁場が誘導されるときに生じる渦電流による発熱であり、それを減少させるために珪素を添加する。珪素の含量が６．５％まで添加されると、騒音の原因となる磁歪（ｍａｇｎｅｔｏｓｔｒｉｃｔｉｏｎ）が０に減少し、透磁率が最大値となる。また、珪素の含量が６．５％になると、高周波特性が極めて良くなる。このような高珪素鋼の優れた磁気的特性を利用して、新再生可能エネルギー発電装置に入るインバーターとリアクター、ガスタービン用発電機の誘導加熱装置、無停電電源装置のリアクターなどの高付加価値電気機器に適用することができる。
６．５％のＳｉを含有した高珪素鋼板は、優れた磁気的性質を有するが、Ｓｉの含量が増加するほど、鋼板の脆性が増加し、かつ伸び率が急激に減少するため、３．５％以上の珪素鋼板は、通常の冷間圧延法ではほぼ製造が不可能であることが知られている。従って、珪素の含量が高いほど、優れた磁気的特性が得られることが知られているにもかかわらず、冷間圧延の制限のために、冷間圧延法では高珪素鋼板を製造できないのが現状である。そのため、冷間圧延法の限界を克服することができる新しい代替技術に対する研究が以前から試みられている。
従って、通常の熱間圧延−冷間あるいは温間圧延で高珪素鋼板を製造することが不可能であるため、他の方法で磁気的性質に優れた高珪素鋼板を製造することが試みられた。
現在、高珪素鋼板の製造方法として知られている技術には、下記のようなものがある。特許文献１のように、単ロールまたは双ロールを利用して最終厚さまで直接鋳造する方法があるが、該方法は、鋳造板の形状を制御することが極めて困難である。特に、溶鋼から最終製品の厚さまで直接鋳造した板は、表面に微細なクラックが発生しやすく、表面が非常に粗くて磁性を向上させるのに限界があり、厚さが非常に不均一となるため、商業的に大量生産することが困難である。特許文献２のように、内部に高珪素鋼を入れ外部に低珪素鋼を入れた状態で圧延する、いわゆるクラッド法が試みられたが、当該技術はまだ常用化されていない。
また、特許文献３には、粉末冶金法を利用して、高珪素鋼板の代わりに粉末からなる高珪素鋼ブロックを作成して高珪素鋼板の代替材とする技術が開示されており、純鉄粉末コア、高珪素鋼粉末コア、サンダースト粉末コアを複合して使用しているが、粉末が有する特性により、軟磁性特性が高珪素鋼板より劣るという問題がある。
現在、６．５％のＳｉを含有した高珪素鋼板を量産する技術は、化学気相蒸着法（ＣＶＤ、ＣｈｅｍｉｃｌａＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で、３％のＳｉ鋼板にＳｉＣｌ４を利用して拡散焼鈍させる技術であり、特許文献４などのような多数の技術が知られている。しかし、これらの方法は、毒性のあるＳｉＣｌ４を利用しなければならず、拡散焼鈍するのにかなりの時間を要するという問題がある。
さらに他の方法としては、圧延温度を高める、いわゆる温間圧延方法によって実験室的に薄板に製造する試みがあった。通常の方法で連鋳を経てスラブを作成すると、熱間圧延のために再加熱炉に装入し１１００℃以上の温度で数時間加熱した後、連鋳スラブを再加熱炉に装入する際、スラブの表面部と中心部との温度差によりクラックが発生する。また、加熱炉から抽出した後、熱間圧延を行う際にも破断が起こる。たとえば、図１に示されたように、６．５％のＳｉを含有した鋼を５０Ｋｇ真空誘導溶解炉を利用して溶解した後、ミーリングにより２００ｍｍ厚のスラブを１１００℃で１時間３０分間、Ａｒ雰囲気下で加熱して抽出し、直ちに熱間圧延した結果、熱間圧延板が破断した。上記のような技術は、圧延温度を上げると、圧延性が改善される効果はあるが、熱間圧延板を作製する工程に多くの問題点がある。
日本特開昭５６−００３６２５号公報 日本特開平５−１７１２８１号公報 韓国特許０３７４２９２号公告 日本特開昭６２−２２７０７８号公報
本発明は、生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板及びその製造方法を提供する。
本発明の一側面は、重量％で、Ｃ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｎ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｓｉ：４〜７％、Ａｌ：０．５〜３％、Ｓｉ＋Ａｌ：４．５〜８％、残部Ｆｅ及びその他不可避な不純物を含む生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板を提供する。
本発明の他の一側面は、重量％で、Ｃ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｎ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｓｉ：４〜７％、Ａｌ：０．５〜３％、Ｓｉ＋Ａｌ：４．５〜８％、残部Ｆｅ及びその他不可避な不純物を含む溶湯を５ｍｍ以下の厚さにストリップキャスティングする段階と、上記ストリップキャスティングしたストリップを８００℃〜９００℃の温度で熱間圧延する段階と、上記熱間圧延した鋼材を９００〜１２００℃の温度で熱延板焼鈍する段階と、上記焼鈍した熱延板を冷却する段階と、上記冷却した鋼材を３００℃〜７００℃の温度で温間圧延する段階と、上記温間圧延した鋼材を８００〜１２００℃の温度で最終焼鈍する段階とを含む生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板の製造方法を提供する。
なお、上記した課題の解決手段は、本発明の特徴をすべて列挙したものではない。本発明の様々な特徴とそれに伴う長所及び効果は、以下の具体的な実施形態を参照してより詳細に理解されるであろう。
本発明によると、Ｓｉが５重量％以上と多く含有された鋼をストリップキャスティングする段階、熱間圧延する段階、熱延板焼鈍する段階、冷却する段階、温間圧延する段階、及び焼鈍する段階を組み合わせることにより、磁気的性質に極めて優れた高珪素鋼板を提供することができる。また、ＳｉとＡｌの関係式に従って、Ｓｉの含量に応じてＡｌの含量をさらに制御することにより、圧延性及び生産性が向上した高珪素鋼板を提供することができる。
図１は、熱間圧延中に熱間圧延板が破断された様子を撮った写真である。 図２は、Ｓｉ−Ｆｅ２元系状態図、及びＢ２相とＤＯ３相の規則格子相の原子配列を示したものである。 図３は、温度による高珪素鋼板の伸び率を示したグラフである。 図４は、ストリップキャスティングで起こるＳｉ偏析の写真である。
本発明者らは、熱間圧延における破断と冷間圧延における脆性を同時に克服するために研究を重ねた結果、鋼材の成分系を適切な範囲に調整し、ストリップキャスト法で薄板を直接製造してから温間圧延すると、熱間圧延における破断と冷間圧延における脆性が同時に克服された高珪素鋼板を大量に生産できることを見出し、本発明に至った。
以下、本発明の一側面である高珪素鋼板について詳細に説明する。
本発明の一側面として、生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｎ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｓｉ：４〜７％、Ａｌ：０．５〜３％、Ｓｉ＋Ａｌ：４．５〜８％、残部Ｆｅ及びその他不可避な不純物を含む。
炭素（Ｃ）：０．０５重量％以下（０％は除く）
Ｃは、鋼中に微細析出して圧延時に転位の移動を妨げるため、多量に添加すると圧延性が悪くなる。また、脱炭されずに最終製品に残存する場合、交流磁界において、磁区の移動を妨げて磁性を害する。上記Ｃの含量が０．０５重量％を超えると、脆性が酷くなって圧延性が悪くなる。
窒素（Ｎ）：０．０５重量％以下（０％は除く）
Ｎは、侵入型元素で、Ｃと同様に、圧延時に転位の移動を妨げるため、多量に添加されると、圧延性が悪くなる。また、最終製品に多量に含有されると、交流磁界において、磁区の移動を妨げて磁性を害する。このような理由から、窒素の上限は０．０５重量％に限定することが好ましい。
珪素（Ｓｉ）：４〜７重量％
Ｓｉは比抵抗値を増加させて鉄心損失、即ち、鉄損を下げる役割をする。シリコンの含量が４重量％未満では、本発明で意図する磁性が発現されない。一方、７重量％を超えると、加工が不可能であるという問題がある。従って、シリコンの含量は、４〜７重量％に限定することが好ましい。
アルミニウム（Ａｌ）：０．５〜３重量％
Ａｌは、Ｓｉに次いで比抵抗の増加に効率的な元素である。Ｓｉの代わりにＡｌを置換して添加すると、比抵抗の増加効果はＳｉより低いが、圧延性を改善することができる。Ａｌの含量が０．５重量％未満では、圧延性を改善する効果がなく、Ａｌの含量が３重量％を超えると、磁性改善効果が悪くなる。従って、上記アルミニウムの含量は０．５〜３重量％であることが好ましい。
本発明で提示する製造工程において、熱間圧延及び冷間圧延を行なう場合には、Ｓｉの含量に応じてＡｌの含量をＳｉ＋Ａｌの式により制限する。ＳｉとＡｌの有機的な関係を通じて、比抵抗を増加させて鉄心損失、即ち、鉄損を下げる。上記Ｓｉ＋Ａｌの含量が４．５重量％未満では、高周波特性が悪く、８重量％を超えると、加工が不可能であるという問題がある。従って、上記Ｓｉ＋Ａｌの含量は４．５〜８重量％であることが好ましい。
本発明の残りの成分は鉄（Ｆｅ）である。但し、通常の製造過程では、原料または周囲環境から意図しない不純物が不可避に混入されることがあるため、これを排除することはできない。これらの不純物は、通常の製造過程の技術者であれば、誰にでも知り得るものであるため、その全内容を明細書では言及しない。
以下、本発明の他の一側面である高珪素鋼板の製造方法について詳細に説明する。
本発明の一側面として、高珪素鋼板の製造方法は、重量％で、Ｃ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｎ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｓｉ：４〜７％、Ａｌ：０．５〜３％、Ｓｉ＋Ａｌ：４．５〜８％、残部Ｆｅ及びその他不可避な不純物を含む溶湯を５ｍｍ以下の厚さにストリップキャスティングする段階と、上記ストリップキャスティングしたストリップを８００℃〜９００℃の温度で熱間圧延する段階と、上記熱間圧延した鋼材を９００〜１２００℃の温度で熱延板焼鈍する段階と、上記焼鈍した熱延板を冷却する段階と、上記冷却した鋼材を３００℃〜７００℃の温度で温間圧延する段階と、上記温間圧延した鋼材を８００〜１２００℃の温度で最終焼鈍する段階とを含む。
ストリップキャスティング（Ｓｔｒｉｐ Ｃａｓｔｉｎｇ）
本発明者らは、通常の熱延板の製造方法で高珪素鋼を製造することが極めて困難であるという問題がある。しかしながら、上記成分系を満たす溶湯をストリップキャスティングすることにより、簡単に通常の熱延板を製造できることを見出したので、ストリップキャスティングの方法が本発明において使用される。
通常の熱延板の製造方法で高珪素鋼を製造する場合、スラブの冷却及び加熱時に内外部の温度偏差によってクラックが発生する。また、珪素の含量が高くて、スラブの表面温度が１２００℃以上に上昇すると、融点の低い鉄カンラン石（ｆａｙａｌｉｔｅ）というＦｅ２ＳｉＯ４化合物が生成されて、スラブの表面と側面を侵食してクラック発生の原因となり、熱間圧延中においても酷い脆性によってクラックが発生する。
一方、本発明者らが考案した上記成分系を満たす溶湯をストリップキャスティングして高珪素鋼を製造する場合、通常の熱延板の製造方法を利用して高珪素鋼を製造した場合と比べて、クラックの発生なしに厚さ１〜２ｍｍの板を直接製造することができる。また、ストリップキャスティング装置と薄板用熱間圧延装置を連結すると、鋳造直後に熱間圧延して板厚をさらに低減させることができる。図４に示したように、ストリップキャスティングによりストリップを製造する場合、中心部に若干のＳｉ偏析が生じるが、この偏析は圧延性に却って有利に作用する。
また、本発明において、初期鋳造厚さは最終厚さを考慮して設定され、５．０ｍｍ以下であることが好ましく、１．０〜５．０ｍｍであることがより好ましい。初期鋳造厚さが５ｍｍを超えると、後続する温間圧延量が多くなり、生産性に不利である。一方、１．０ｍｍ未満では、ストリップキャスティング装置が過度に長くなければならず、温間圧延による表面品質の改善に限界がある。
また、ストリップキャスティングは、窒素雰囲気及びアルゴン雰囲気の１種以上の雰囲気下で行うことが好ましい。
熱間圧延
上記のように鋳造された鋼材の熱間圧延を行うことができる。このとき、熱間圧延は、温間圧延の負荷を低減し、熱間圧延により鋳造組織を破壊して結晶粒を微細にする効果がある。上記熱間圧延温度は８００℃以上に限定することが好ましい。図２（ａ）に示されたように、８００℃未満では、図２（ｂ）に示されたようなＢ２相（規則相）が形成されやすい。このような規則相は延性を低下させ、脆性破壊が起こりやすい。したがって、延性向上効果及び経済性を考慮して、上記熱間圧延温度の上限は９００℃に制御することが好ましい。
熱延板焼鈍
上記のように圧延した鋼材は熱延板焼鈍される。熱延板焼鈍は、温間圧延の前に熱処理して熱間圧延時に生成されたストレスを無くす。このとき、焼鈍温度は９００〜１２００℃に制限することが好ましい。上記焼鈍温度が９００℃未満では、再結晶が完了していないため、目標とする延性値を確保することができない。一方、焼鈍温度が１２００℃を超えると、再結晶粒の粗大化により強度が低下する。従って、焼鈍温度は９００〜１２００℃であることが好ましい。
熱延板焼鈍は非酸化性雰囲気下で行うことが好ましい。上記非酸化性雰囲気は窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、及び水素と窒素との混合雰囲気のうち１種以上であることが好ましい。
また、熱延板焼鈍は再結晶が完了するように保持することが好ましく、このとき、焼鈍時間は１０秒間〜５分間に制限することが好ましい。
冷却段階
上記のように熱延板焼鈍した鋼材は冷却される。上記熱延板焼鈍した鋼材を、１００℃〜常温の範囲の温度に、５秒から１分の間に冷却することが好ましい。より詳細には、上記冷却速度は１３〜１６０℃／秒であることが好ましい。上記冷却速度が１３℃／秒未満では、角部にクラックが発生し、熱延板焼鈍しても規則相の形成を抑制することができないため、圧延性が改善されない。一方、１６０℃／秒を超えると、圧延性改善の効果が飽和し、経済的に不利であるため、上記のように限定する。
温間圧延
上記のように冷却した鋼材を３００〜７００℃で温間圧延を行うことができる。本発明による鋼材の温間圧延のための臨界温度は、図３に示されたように、３００℃であることが分かる。即ち、３００℃未満の温度では、鋼材の延性が低すぎて圧延が困難である。一方、７００℃を超えると、酸洗いなどの後処理工程時に問題が発生する。従って、温間圧延温度は３００〜７００℃であることが好ましい。
また、０．５ｍｍ以下の最終厚さを有するように温間圧延を行うことが好ましい。
最終焼鈍
上記のように温間圧延した鋼板は焼鈍される。このとき、焼鈍温度は８００〜１２００℃に制限することが好ましい。上記焼鈍温度が８００℃未満では、結晶粒の成長が十分でないため、鉄損が悪い。一方、焼鈍温度が１２００℃を超えると、経済性と生産性の側面で好ましくなく、非酸化性雰囲気を使用しても表面酸化層が形成されやすくて磁区の移動を妨げるため、磁性を害する。従って、焼鈍温度は８００〜１２００℃であることが好ましい。
また、冷延鋼板の焼鈍は再結晶が完了するように保持することが好ましく、このとき、焼鈍時間は１０秒間〜５分間に制限することが好ましい。
（実施例１）
重量％で、下表１のようにＳｉとＡｌを多様に変化させ、Ｃ：０．００５％、Ｎ：０．００３３％の組成の高珪素鋼合金を縦型双ロールストリップキャスターを利用して、厚さ２．０ｍｍに鋳造した。ストリップキャスターに連結された熱間圧延機を利用して厚さ２．０ｍｍの鋳造板を１．０ｍｍに熱間圧延した。熱間圧延開始温度は１０５０℃である。熱間圧延した高珪素鋼板を１０００℃で５分間、水素２０％、窒素８０％の雰囲気下で加熱した後、２００℃／秒の冷却速度で常温まで急冷した。その後、塩酸溶液で酸洗いして表面酸化層を除去した。熱処理した高珪素鋼板を４００℃の温度で０．１ｍｍまで厚さを下げた後、最終磁性を具現するため、１０００℃で１０分間、水素２０％、窒素８０％、露点−１０℃以下の乾燥雰囲気下で焼鈍し、圧延性及び磁性を測定した。
下表１に示された磁性を測定したＢ５０は磁束密度を測定したもので、磁束密度が高いほど、良い磁性を有すると評価する。また、Ｗ１０／４００及びＷ１０／１０００は商用周波数の鉄損を測定したもので、鉄損が高いほど、低い磁性を有すると評価する。
Figure 0006025864
上表１に示されたように、本発材１〜３は、本発明が提示したように、ＳｉとＡｌの含量を制御することで優れた圧延性を確保することができることが分かる。また、Ｂ５０の数値が比較材１〜３より高く、Ｗ１０／４００及びＷ１０／１０００の数値が比較材１〜３より低いことから、磁性に優れることが分かる。
これに対し、比較材１は、Ａｌの未添加により圧延性が不良で、磁性も良くない。
また、比較材２はＡｌの含量が低くて、圧延性は通常であるが、Ｂ５０の数値が発明材１〜３より低く、Ｗ１０／４００及びＷ１０／１０００の数値が発明材１〜３より高くて、磁性が良くないこが分かる。
比較材３はＡｌの含量が３重量％と多くて、圧延性は非常に良好であるが、Ｗ１０／４００及びＷ１０／１０００の数値が発明材１〜３より高くて、磁性が良くないことが分かる。
このような結果から、Ｓｉ、Ａｌの含量制御が重要であることが分かる。
（実施例２）
重量％で、Ｓｉ：６．３％、Ａｌ：０．３％、Ｃ：０．００２％、Ｎ：０．００３％を含有した珪素鋼合金を、縦型双ロールストリップキャスターを利用して、厚さ２．０ｍｍに鋳造した。ストリップキャスターに連結された熱間圧延機を利用して厚さ２．０ｍｍの鋳造板を１．０ｍｍに熱間圧延した。熱間圧延開始温度は１０００℃である。熱間圧延した高珪素鋼板を１０００℃で５分間、水素２０％、窒素８０％の雰囲気下で加熱焼鈍した後、冷却速度を多様に変更して冷却した。上記冷却速度は８００℃から１００℃まで、それぞれ１００℃／秒と１０℃／秒にした。熱処理（焼鈍）した試片を塩酸溶液で酸洗いして表面酸化層を除去してから、４００℃の温度で温間圧延した後、試片のクラック発生有無を調べた。冷却速度を本発明の範囲である１００℃／秒にした試片は０．１ｍｍまで厚さを下げることが可能で、クラックも発生しなかった。一方、冷却速度が本発明の範囲を超える１０℃／秒である試片は、圧延率が５０％を超えると、角部にクラックが発生し始めた。このように、冷却速度が遅い場合には、圧延後に熱処理をしても、規則相が無くならないため、追加熱処理をしても圧延性は改善されないことが分かる。

Claims (5)

  1. 重量％で、Ｃ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｎ：０．０５％以下（０％は除く）、Ｓｉ：４〜７％、Ａｌ：０．５〜３％、Ｓｉ＋Ａｌ：４．５〜８％、残部Ｆｅ及びその他不可避な不純物からなる溶湯を５ｍｍ以下の厚さにストリップキャスティングする段階と、
    前記ストリップキャスティングしたストリップを８００℃以上の温度で熱間圧延する段階と、
    前記熱間圧延した鋼材を９００℃〜１２００℃の温度で熱延板焼鈍する段階と、
    前記焼鈍した熱延板を９５〜１０５℃まで１３〜１６０℃／秒の速度で冷却する段階と、
    前記冷却した鋼材を３００℃〜７００℃の温度で温間圧延する段階と、
    前記温間圧延した鋼材を８００℃〜１２００℃の温度で最終焼鈍する段階
    とを含む生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板の製造方法。
  2. 前記ストリップキャスティング段階は、窒素雰囲気及びアルゴン雰囲気のうち１種以上の雰囲気下で行うことを特徴とする、請求項１に記載の生産性及び磁気的性質が優れた高珪素鋼板の製造方法。
  3. 前記熱延板焼鈍は、非酸化性雰囲気下で行うことを特徴とする、請求項１に記載の生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板の製造方法。
  4. 前記非酸化性雰囲気は、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、及び水素と窒素との混合雰囲気のうち１種以上であることを特徴とする、請求項３に記載の生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板の製造方法。
  5. 前記温間圧延段階は、鋼板の最終厚さが０．５ｍｍ以下になるように行うことを特徴とする、請求項１に記載の生産性及び磁気的性質に優れた高珪素鋼板の製造方法。
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