JP6022459B2 - 外添用電荷制御剤組成物および静電像現像トナー - Google Patents
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Description
まず、本発明の第1の実施形態としては、一次粒子の平均粒径の異なる少なくとも2種類の搬送粒子と、前記搬送粒子の少なくとも1種類の粒子の表面に被着させた電荷制御剤(CCA)と、から構成される外添用電荷制御剤組成物が挙げられる。
次に、本発明の第2の実施形態としては、一次粒子の平均粒径の異なる少なくとも2種類の搬送粒子と、電荷制御剤(CCA)と、から構成される外添用電荷制御剤組成物について説明する。ここで用いられるCCAは、基本的には第1の実施形態で用いられるものと同じであるが、第1の実施形態で用いられるものよりも粒径が比較的大きいものである点、CCA粒子を搬送粒子に被着させずに独立して存在させている点、で異なる。
ニーダ中に一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ400gを投入して撹拌しながらTHF(テトラヒドロフラン)100gを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら平均粒径8μmの負帯電型CCA1(オリヱント化学社製、商品名:ボントロンE−304、ターシャリーブチルサリチル酸の亜鉛錯体)を投入してCCA1を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にCCA1を析出させ、CCA1が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA1)を得た。乾燥によってEA−CCA1は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中に一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ400gを投入して撹拌しながらTHF(テトラヒドロフラン)100gを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら平均粒径8μmの負帯電型CCA2(日本カーリット社製、商品名:LR−147、ホウ素錯体)を投入してCCA2を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にCCA2を析出させ、CCA2が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA2)を得た。乾燥によってEA−CCA2は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中にTHF(テトラヒドロフラン)を投入して撹拌しながら一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら、トナー用に使用されるスチレンアクリル樹脂の1質量%THFを滴下し、混合した。さらに、実施例1で用いた負帯電型CCA1を投入してCCA1を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にスチレンアクリル樹脂とともにCCA1が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA3)を得た。乾燥によってEA−CCA3は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。このとき混合する成分として、当該搬送粒子、スチレンアクリル樹脂、CCA1の割合を、100/10/10(質量部)、100/10/50(質量部)としたことから、これらの電荷制御微粒子をそれぞれ[EA−CCA3−10]、[EA−CCA3−50]とした。
ニーダ中にTHF(テトラヒドロフラン)を投入して撹拌しながら一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら、トナー用に使用されるスチレンアクリル樹脂の1質量%THF溶液を滴下し、混合した。さらに、実施例2で用いた負帯電型CCA2を投入してCCA2を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にスチレンアクリル樹脂とともにCCA2が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA4)を得た。乾燥によってEA−CCA4は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。このとき混合する成分として、当該搬送粒子、スチレンアクリル樹脂、CCA2の割合を、100/10/1(質量部)、100/10/5(質量部)としたことから、これらの電荷制御微粒子をそれぞれ[EA−CCA4−1]、[EA−CCA4−5]とした。
ニーダ中に一次粒子の平均粒径110nm、BET法による比表面積28m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ400gを投入して撹拌しながらTHF(テトラヒドロフラン)100gを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら負帯電型CCA1(亜鉛錯体)を投入してCCA1を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にCCA1を析出させ、CCA1が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA5)を得た。乾燥によってEA−CCA5は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中に一次粒子の平均粒径110nm、BET法による比表面積28m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ400gを投入して撹拌しながらTHF(テトラヒドロフラン)100gを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら負帯電型CCA2(ホウ素錯体)を投入してCCA2を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にCCA2を析出させ、CCA2が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA6)を得た。乾燥によってEA−CCA6は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中に一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ400gを投入して撹拌しながらTHF(テトラヒドロフラン)100gを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら平均粒径5μmの正帯電型CCA7(中央合成化学社製、商品名:CHUO CCA3、ニグロシン系染料)を投入してCCA7を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にCCA7を析出させ、CCA7が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA7)を得た。乾燥によってEA−CCA7は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中にTHF(テトラヒドロフラン)を投入して撹拌しながら一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら、トナー用に使用されるスチレンアクリル樹脂の1質量%THFを滴下し、混合した。さらに、実施例1で用いた負帯電型CCA1を投入してCCA1を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にスチレンアクリル樹脂とともにCCA1が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA3)を得た。乾燥によってEA−CCA3は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
ニーダ中にTHF(テトラヒドロフラン)を投入して撹拌しながら一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカを加えて混合した。次いで、この混合物を混練しながら、トナー用に使用されるスチレンアクリル樹脂の1質量%THFを滴下し、混合した。さらに、実施例1で用いた負帯電型CCA1を投入してCCA1を系中に存在するTHFに完全に溶解させ、均一になるようにさらに混練を行った。その後、THFを留去、十分乾燥させてシリカ表面にスチレンアクリル樹脂とともにCCA1が被着した電荷制御微粒子(EA−CCA3)を得た。乾燥によってEA−CCA3は凝集しているが、日本ニューマチック工業社製IDS−2型粉砕機およびDSX−2型分級機で粉砕分級することにより、解砕することができた。
スチレンアクリル樹脂を粉砕分級して得た平均粒径8.2μmのモデルトナー粒子1gに、標準キャリアL(日本画像学会配布)19gを量り込んだ100mLポリエチレン瓶に、実施例1から9で製造した外添用電荷制御剤組成物をそれぞれ0.01g量りとった。このようにして調製されたサンプルを、日本画像学会標準のトナーの帯電量測定基準(日本画像学会誌、37、461(1998))にしたがって調湿、混合を行い、混合時間を変えた時のトナー帯電量を測定した。なお、混合にはペイントコンディショナー(東洋精機製)を用い、トナー帯電量測定にはブローオフ帯電量測定装置(東芝ケミカル製、商品名:TB203)を用いた。調湿と測定は、温度23±3℃、相対湿度55±10%(N/N環境)で行った。
スチレンアクリル樹脂を粉砕分級して得た平均粒径8.2μmのモデルトナー粒子1gに、標準キャリア#N−02(日本画像学会配布)19gを量り込んだ100mLポリエチレン瓶に、それぞれCCA1、CCA2を0.001gを直接量り込んだ。これらを比較例1、2とする。上記と同様に、日本画像学会標準のトナーの帯電量測定基準(日本画像学会誌、37、461(1998))にしたがって調湿、混合を行い、混合時間を変えた時のトナー帯電量を測定した。
スチレンアクリル樹脂を粉砕分級して得た平均粒径8.2μmのモデルトナー粒子1gに、標準キャリア#N−02(日本画像学会配布)19gを量り込んだ100mLポリエチレン瓶に、EA−CCA1−10 5mg、EA−CCA1−10に使用したBET比表面積140m2/g、一次粒子の平均粒径12nmの疎水性シリカ 5mgを添加し、これを比較例3とする。
トナー用ポリエステル樹脂100質量部、カーボンブラック4質量部、エステル系ワックス3質量部を溶融混練し、粉砕分級後7.2μmに整えたトナー粒子100質量部に対し、実施例1〜9で調製した電荷制御微粒子(EA−CCA)のうち、EA−CCA2−5、EA−CCA3−50、EA−CCA5−50、EA−CCA6−5、EA−CCA7−50のそれぞれ0.5質量部を外添した。さらに、一次粒子の平均粒径20nmのHMDSで疎水化処理したシリカ 1.5質量部を添加して静電像現像トナーを作製した。
トナー用ポリエステル樹脂100質量部に対し、カーボンブラック4質量部、エステル系ワックス3質量部、CCA2 1質量部を溶融混練し、粉砕分級後7.2μmに整えたトナー粒子とした。得られたトナー粒子に対し、一次粒子の平均粒径20nmのHMDSで疎水化処理したシリカ 1.5質量部を添加して静電像現像トナーを作製した(比較例5)。これらの静電像現像トナーをそれぞれプリンター(リコー社製、商品名:IPSIO SP6110)に投入すると、3000枚印字以内に文字、べた画像のかすれまたは地かぶりが発生し、初期の画質を維持することはできなかった。
負帯電型CCAであるターシャリーブチルサリチル酸の亜鉛錯体(オリヱント化学社製、商品名:ボントロンE−304)を日本ニューマチック工業社製粉砕機IDS−2型で粉砕し、サイクロン捕集およびバグ粉回収を行った。分散溶媒を水として、レーザ回折式粒度分布測定機(日機装社製、商品名:Microtrac)で測定した平均粒径はD50で550nmであった。これをCCA11とする。
負帯電型CCAである中心金属が鉄のアゾ錯体(保土ヶ谷化学工業社製、商品名:T−77)を日本ニューマチック工業社製粉砕機IDS−2型で粉砕し、サイクロン捕集およびバグ粉回収を行った。分散溶媒を水として、レーザ回折式粒度分布測定機(日機装社製、商品名:Microtrac)で測定した平均粒径はD50で800nmであった。これをCCA12とする。
負帯電型CCAであるホウ素錯体(日本カーリット社製、商品名:LR−147)を日本ニューマチック工業社製粉砕機IDS−2型で粉砕し、サイクロン捕集およびバグ粉回収を行った。分散溶媒を水として、レーザ回折式粒度分布測定機(日機装社製、商品名:Microtrac)で測定した平均粒径はD50で650nmであった。これをCCA13とする。
正帯電型CCAであるニグロシン染料(中央合成化学社製、商品名:CHUO CCA3)を日本ニューマチック工業社製粉砕機IDS−2型で粉砕し、サイクロン捕集およびバグ粉回収を行った。分散溶媒を水として、レーザ回折式粒度分布測定機(日機装社製、商品名:Microtrac)で測定した平均粒径はD50で330nmであった。これをCCA14とする。
トナー用ポリエステル樹脂100質量部に対し、カーボンブラック4質量部、エステル系ワックス3質量部、CCA11 1質量部を溶融混練し、粉砕分級後7.3μmに整えたトナー粒子を作成した。このトナー粒子100質量部に対し、一次粒子の平均粒径110nm、BET法による比表面積28m2/gの表面をHMDSで疎水化処理したシリカ 0.2質量部、一次粒子の平均粒径12nm、BET法による比表面積140m2/gの表面をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)で疎水化処理したシリカ 0.8質量部を同時に添加し、実施例11と同様の方法で混合し、静電像現像トナーC6を作製した(比較例6)。また、比較例6において、CCA11の代わりにCCA12 1質量部を添加し、同様に静電像現像トナーC7を作製した(比較例7)。これらの静電像現像トナーをそれぞれプリンター(リコー社製、商品名:IPSIO SP6110)に投入すると、3000枚印字以内に文字、べた画像のかすれまたは地かぶりが発生し、初期の画質を維持することはできなかった。
Claims (9)
- トナー粒子の帯電量を制御するための外添用電荷制御剤組成物であって、
一次粒子の平均粒径の異なる少なくとも2種類の搬送粒子と、
該搬送粒子の少なくとも1種類の粒子表面を被覆する樹脂と、
該樹脂に被覆された搬送粒子において、該搬送粒子の表面に被着された電荷制御剤(CCA)と、
を有することを特徴とする外添用電荷制御剤組成物。 - 前記搬送粒子が、一次粒子の平均粒径20nm以上の搬送粒子と、一次粒子の平均粒径が20nm未満の搬送粒子と、を少なくとも1種類ずつ混合して用いられることを特徴とする請求項1記載の外添用電荷制御剤組成物。
- 前記平均粒径20nm以上の搬送粒子が、前記電荷制御剤(CCA)を、搬送粒子100質量部に対して0.1〜50質量部の範囲で有し、および/または前記平均粒径20nm未満の搬送粒子が、前記電荷制御剤(CCA)を、搬送粒子100質量部に対して1〜500質量部の範囲で有することを特徴とする請求項2記載の外添用電荷制御剤組成物。
- 前記平均粒径20nm以上の搬送粒子が含有する電荷制御剤(CCA)と前記平均粒径20nm未満の搬送粒子が含有する電荷制御剤(CCA)が、実質的に同一の化合物であることを特徴とする請求項2または3記載の外添用電荷制御剤組成物。
- 前記搬送粒子表面に被着させる電荷制御剤(CCA)が、樹脂100質量部に対して1〜2000質量部であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の外添用電荷制御剤組成物。
- 前記搬送粒子表面に被着させる樹脂が、一次粒子の平均粒径が20nm以上の搬送粒子に対して被覆する場合、搬送粒子100質量部に対して2〜200質量部であり、一次粒子の平均粒径が20nm未満の搬送粒子に対して被覆する場合、搬送粒子100質量部に対して1〜500質量部であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の外添用電荷制御剤組成物。
- トナー粒子と、前記トナー粒子の摩擦帯電量を制御するために用いられる外添用電荷制御剤とを混合してなる静電像現像トナーであって、前記外添用電荷制御剤が、請求項1乃至6のいずれか1項記載の外添用電荷制御剤組成物を含むことを特徴とする静電像現像トナー。
- 前記外添用電荷制御剤組成物が、請求項1乃至6のいずれか1項記載の外添用電荷制御剤組成物であり、前記トナー粒子100質量部に対して前記外添用電荷制御剤組成物を合計で0.01〜5質量部混合してなることを特徴とする請求項7記載の静電像現像トナー。
- 前記外添用電荷制御剤組成物に含まれる電荷制御剤(CCA)の合計量が、前記トナー粒子100質量部に対して1×10−5〜1質量部であることを特徴とする請求項8記載の静電像現像トナー。
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