JP6016779B2 - 被覆されたモノリスを製造するための方法 - Google Patents
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Description
大半の場合、このような通路は、多角形の断面を有しており、ここで長方形、特に正方形の断面が好ましい。断面が長方形のこれらの通路の壁に、触媒的に活性な材料が施された場合、通常、次の問題が生じる。すなわち、被覆物を施す間に、2つの隣り合う壁によって形成された隅部で、被覆物の隅肉部分(fillet portion)が形成されるという問題が生じる。これらの隅肉部分は、断面で、概略窪んだ(凹形の)輪郭を形成し、そしてこの技術分野の公知の方法、例えば浸漬被覆法では、この窪んだ輪郭の半径は比較的大きい。このことは、比較的大量の被覆物、及び従って隅肉部分に含まれる、比較的大量の触媒的に活性な材料が、排ガス流のために利用(接近)できず、及び従って触媒として、被覆された支持体部材の所望の用途にとって役にたたないことを意味する。いくつかの触媒上の目的のために、このような触媒的に活性な材料は、少なくとも1種の貴金属成分を含み、このような触媒的に活性な材料の隅肉部における浪費は、経済的に相当に不利である。更に、隅肉部の窪みの半径が大きくなると、モノリス構造の支持体部材の与えられた通路内での排ガスに利用(接近:アクセス)可能な表面が少なくなる。従って、大きな半径は、被覆されたモノリスの触媒的な活性の、望ましくない損失をもたらす。そしてまた、大きな半径では、望ましくない圧力損失の増加が予想される。
本発明は、被覆されたモノリス構造の支持体部材を製造する方法であって、
前記支持体部材は、通路を含み、該通路は壁によって相互に分けられており、前記通路は多角形、好ましくは長方形、より好ましくは正方形の断面輪郭を有しており、
その方法は、以下の工程、
(i)所定の懸濁物(suspension)を準備する工程、
を含み、ここで前記所定の懸濁物は、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPasの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲であり、及び前記懸濁物は、好ましくは、水性懸濁物であり、
更に以下の工程、
(ii)前記懸濁物をガス流中に分散させ、小滴を含むガス流を得る工程、
を含み、ここで、前記小滴は、1マイクロメーター以上のd10から100マイクロメーター以下のd90までの範囲に小滴径を有しており、
更に以下の工程、
(iii)前記小滴を含む前記ガス流を、前記モノリス構造の支持体部材に、支持体の通路の軸方向に沿って導く工程、
を含むことを特徴とする被覆されたモノリス構造の支持体部材を製造する方法に関する。
前記支持体部材は、通路を含み、該通路は壁によって相互に分けられており、前記通路は多角形、好ましくは長方形、より好ましくは正方形の断面輪郭を有しており、
その方法は、以下の工程、
(i)所定の懸濁物を準備する工程、
を含み、ここで前記所定の懸濁物は、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPasの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲であり、及び前記懸濁物は、好ましくは、水性懸濁物であり、
更に以下の工程、
(ii)前記懸濁物をガス流中に分散させ、小滴を含むガス流を得る工程、
を含み、ここで、前記小滴は、1マイクロメーター以上のd10から100マイクロメーター以下のd90までの範囲に小滴径を有しており、
更に以下の工程、
(iii)前記小滴を含む前記ガス流を、前記モノリス構造の支持体部材に、支持体の通路の軸方向に沿って導く工程、
を含むことを特徴とする被覆されたモノリス構造の支持体部材を製造する方法に関する。
本発明の工程(i)に従えば、100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPasの範囲の粘度を有する懸濁物(suspension)が準備される。より好ましくは、この粘度は、1〜50mPas(mPa・s)の範囲、好ましくは1.5〜30mPasの範囲、より好ましくは1.5〜20mPasの範囲である。従って、本発明に従う懸濁物の、代表的な粘度の値は、1.5〜5mPas、又は5〜10mPas、又は10〜15mPas、又は15〜20mPasの範囲である。本発明の懸濁物の、特に好ましい低粘度の値は例えば、1.5〜4mPasの範囲、より好ましくは2〜3mPas(mPa・s)の範囲である。上述したように、工程(i)で準備される懸濁物の全ての粘度の値は、コーン−プレート−レオメーター、例えばAnton−Paar MCR−100レオメーターを使用して、懸濁物を100s−1のせん断速度(shear rate)でせん断して測定されていると理解される。
B、NAT、NES、NON、NPO、OBW、OFF、OSI、OSO、PAR、PAU、PHI、PON、PHO、RON、RRO、RSN、RTE、RTH、RUT、RWR、RWY、SAO、SAS、SAT、SAV、SBE、SBS、SBT、SFE、SFF、SFG、SFH、SFN、SFO、SGT、SOD、SSY、STF、STI、STT、TER、THO、TON、TSC、UEI、UFI、UOZ、USI、UTL、VET、VFI、VNI、VSV、WEI、WEN、YNU、YUG、及びZONを含むが、これらに限定されるものではない。http://izasc.ethz.ch/fmi/xsl/lZASC/ft.xslが参照される。代表的なゼオライトは、例えば、菱沸石、モルデン沸石、ゼオライトベータ、ZSM−5である。
(a)少なくとも1種の担体、又はその適切な前駆体に、少なくとも1種の触媒的に活性な金属、又はその適切な前駆体を含む、少なくとも1種の溶液を含浸させる工程;
(b)少なくとも1種の含浸された担体、又はその適切な前駆体を、水、及び適切な量の酸と混合し、pHが3〜5の範囲、固体含有量が20〜50質量%の範囲の懸濁物を得る工程;
(c)工程(b)で得られた懸濁物をミル(粉化)し、工程(i)で準備される懸濁物の粒子の粒子径d90が、10マイクロメーター以下、好ましくは7マイクロメーター以下、より好ましくは5マイクロメーター以下である懸濁物を得る工程;
(d)脱イオン水を使用して、及び任意に追加的に適切な量の酸を使用して、工程(c)で得られた懸濁物を希釈し、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPasの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲である懸濁物を得る工程、
を含む方法によって準備されることを特徴とする方法にも関する。
(a)アルミナを、触媒的に活性な金属前駆体として白金塩、好ましくは白金ヒドロキシド(水酸化白金)を含む溶で、又は触媒的に活性な金属前駆体として白金塩とパラジウム塩、好ましくは白金アミンヒドロキシドとパラジウムニトレートを含む溶液で含浸させる工程;
(b)含浸したアルミナを、脱イオン水、適切な量の酸、好ましくは酢酸と混合して、pHが3〜5の範囲、及び固体含有量が20〜50質量%の範囲の溶液を得る工程;
(c)工程(b)で得られた懸濁物をミル(粉化)し、工程(i)で準備される懸濁物の粒子の粒子径d90が、10マイクロメーター以下、好ましくは7マイクロメーター以下、より好ましくは5マイクロメーター以下である懸濁物を得る工程;
(d)脱イオン水を使用して、工程(c)で得られた懸濁物を希釈し、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPasの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲である懸濁物を得る工程、
を含む方法によって準備されることを特徴とする方法にも関する。
本発明の工程(ii)に従えば、(i)から得られた懸濁物は、ガス流中に分散されて、1マイクロメーター以上のd10から100マイクロメーター以下のd90までの範囲に小滴径を有する小滴を含むガス流が得られる。本発明で使用される小滴径d10及びd90は、懸濁物粒径についてのd90と同様に理解される:d10以下の全ての小滴の集合体が、測定された試料の全小滴体積の10%を含み、d90以下の全ての小滴の集合体が、測定された試料の全小滴体積の90%を含むものである。小滴径は、レーザー回折システム、例えばMalvern Lnsitec Tによって測定することができる。
本発明において、少なくとも1個のスプレーノズルの、モノリス構造の支持体部材からの距離について、特定の制限は存在しない。しかしながら、上記に定義した懸濁物、及び上記に定義した小滴径について、少なくとも1個のスプレーノズルとモノリス構造の支持体部材の距離は、35mm以下であることが有利であり、この距離は、好ましくは25mm以下、より好ましくは15〜25mmの範囲である。
ガス流をモノリス構造の支持体部材に、及びその通路を通して導き、通路の壁に被覆物を施した後、1種以上の適切な温度でモノリス構造の支持体部材を乾燥させることが好ましい。これらの温度は、被覆物の組成に依存する。(i)から得られた懸濁物が、少なくとも1種の触媒的に活性な材料、及びより好ましくは、少なくとも1種の担体を含む、本発明に従う好ましい実施の形態に従えば、好ましくはこの温度は、450℃以下である。より好ましくは、この温度は100〜450℃の範囲、より好ましくは100〜400℃である。従って、本発明は、上記に定義した方法であって、更に以下の工程、
(iv)(iii)から得られたモノリス構造の支持体部材を、450℃以下の温度、好ましくは100〜450℃の範囲の温度、より好ましくは100〜400℃の範囲の温度で乾燥させる工程、
を含む方法に関する。
1027.4gのSBa150L4(Sasolからのガンマ−アルミナ)を、ボール内に計量導入した。78.97gPtアミンヒドロキシドを436.1gの脱イオン水で希釈し、そしてSBa150L4に加え、そして5分間、混合(攪拌)した。49.32gの酢酸を98.63gの脱イオン水で希釈し、そして混合物に加え、そして15分間混合した。pHが3.5の500gの脱イオン物をビーカー内に計量導入し、そして酢酸をpHが2.45になるまで加えた。
2.1 モノリス構造の支持体部材として、コージライト貫流モノリスを使用した。このコージライト貫流モノリスは次の特性を有していた:3インチ(7.62cm)の長さ、1.5インチ(3.81cm)の直径、より大きいモノリス(市販、Corning Celcor(登録商標)、Corning inc.より)、セル密度が400cpsi(平方インチ当たりのセル数)。
2.2 スプレーノズルとして、4S3からの2相Schlickノズル、タイプ970を使用した。ノズル出口からモノリス支持体部材の表面までの距離は24mmであった。モノリス構造の支持体部材に施されるガス流が、モノリス構造の支持体部材に、頂部から下方に向けた方向の角度が45°(注、図1)でスプレーされるように、ノズル及びモノリス構造の支持体部材を配置した。
2.3 実施例1で得られた懸濁物を、240g/hの質量流でノズルに供給した。ノズルに供給したガス流は(基本的に、気泡貫流容器内で、室温において水で飽和した)窒素であり、従って、約2体積%の水を含んでいた。ガス流を1bargの圧力でノズルに供給した。
2.4 モノリス構造の支持体部材の通路を通る分散した懸濁物の質量流は、0.135g/分/cm2であった。
2.5 この懸濁物を、8工程でモノリス構造の支持体部材に導いた。最初の4工程で、ガス流を、モノリス構造の支持体部材の第1の側に導いた。この4工程の後、モノリス構造の支持体部材の向きを変え(反転させ)、そしてガス流をモノリス構造の支持体部材の第2の側に、4工程で導いた。2つの連続する工程(この工程の間、ガス流は、モノリス構造の支持体部材の与えられた側に導かれる)の間、モノリス構造の支持体部材を、その長手方向軸の回りに90°回転させた。
実施例1に従い製造した懸濁物を、実施例2、セクション2.1で使用したモノリス構造の支持体部材の浸漬被覆のために使用した。
固体含有量が42質量%、及び粘度が25mPasの懸濁物を製造した。
実施例1に従う懸濁物と同様の態様で、懸濁物を製造した。しかしながら、この懸濁物の粘度は130mPasであった。
懸濁物を実施例1に従う懸濁物と基本的に同様の態様で製造した。しかしながら、懸濁物の固体含有量は42質量%であった。
実施例2、比較例1、及び比較例2の被覆されたモノリス構造の支持体部材を触媒物品として使用した。この目的のために、触媒物品を炭化水素含有ガス流に、以下のように接触させた:
触媒試験の前に、モノリス構造の支持体部材を、10%の水を含む空気雰囲気中で、5時間、750℃で調節した(エージングした)。次に、モノリス構造の支持体部材を反応器内に配置し、ガス流を、55000h−1のGHSV(ガス時間空間速度:gas hourly space velocity)で、被覆されたモノリス構造の支持体部材を通して流した。ガス流は、1500ppmのCO、150ppmのC1HC(C3H6/CH4=4/1);100ppmのNO、13%のO2、10%のCO2及び5%H2Oを含む窒素で構成されていた。反応器内の温度を20K/分の速度で上昇させた。排出ガス組成を、ABBからの赤外線測光器Uras 14(CO分析)及びABBからの炎イオン化検出器(FID)(酸化水素分析)を使用して、一酸化炭素及び炭化水素の変換を、温度の関数として監視した。これらの結果に基づいて、変換速度を計算した。
Claims (30)
- 被覆されたモノリス構造の支持体部材を製造する方法であって、
前記支持体部材は、通路を含み、この通路は、該通路を相互に分ける壁を有しており、前記通路は多角形の断面輪郭を有しており、
その方法は、以下の工程、
(i)所定の懸濁物を準備する工程、
を含み、ここで前記所定の懸濁物は、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPa・sの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲であり、
更に以下の工程、
(ii)前記懸濁物をガス流中に分散させ、小滴を含むガス流を得る工程、
を含み、ここで、前記小滴は、1マイクロメーター以上のd10から100マイクロメーター以下のd90までの範囲に小滴径を有しており、
更に以下の工程、
(iii)前記小滴を含む前記ガス流を、前記モノリス構造の支持体部材に、支持体の通路の軸方向に沿って導く工程、
を含むことを特徴とする被覆されたモノリス構造の支持体部材を製造する方法。 - 工程(i)で準備される懸濁物が、固体含有量を、懸濁物の合計質量に対して、20〜35質量%の範囲に有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物が、粘度を、1〜50mPa・sの範囲に有することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物の粒子の粒子径d90が、10マイクロメーター以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物が、少なくとも1種の触媒的に活性な金属、又はその適切な前駆体を含むことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物が、少なくとも1種の触媒的に活性な金属を、懸濁物中に含まれる固体の合計量に対して、0.5〜15質量%の量で含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物が、少なくとも1種の担体、又はその適切な前駆体を含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。
- 工程(i)で準備される懸濁物が、少なくとも1種の担体、又はその適切な前駆体を、懸濁物の合計質量に対して、0.01〜40質量%の量で含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 工程(i)での懸濁物の準備が、
(a)少なくとも1種の担体、又はその適切な前駆体に、少なくとも1種の触媒的に活性な金属、又はその適切な前駆体を含む、少なくとも1種の溶液を含浸させる工程;
(b)少なくとも1種の含浸された担体、又はその適切な前駆体を、水、及び適切な量
の酸と混合し、pHが3〜5の範囲、固体含有量が20〜50質量%の範囲の懸濁物を得る工程;
(c)工程(b)で得られた懸濁物をミルし、工程(i)で準備される懸濁物の粒子の粒子径d90が、10マイロメーター以下である懸濁物を得る工程;
(d)脱イオン水を使用して、工程(c)で得られた懸濁物を希釈し、該懸濁物を100s−1のせん断速度でせん断して測定して、0.5〜100mPa・sの範囲の粘度を有し、及び固体含有量が、懸濁物の合計質量に対して、1〜40質量%の範囲である懸濁物を得る工程、
を含むことを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の方法。 - ガス流中に懸濁物を分散させることにより得られる小滴の径が、1マイクロメーター以上のd10から100マイクロメーター以下のd90までの範囲であることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の方法。
- 工程(ii)で、懸濁物をガス流中に混入させ、そしてガス流を少なくとも1個のスプレーノズルを通して導くことにより、懸濁物がガス流中に分散され、
少なくとも1個のスプレーノズルが、モノリス構造の支持体部材に向かい合って配置され、及び少なくとも1個のノズルを通った流れ方向が、モノリス構造の支持体部材の通路の流れ方向と平行であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の方法。 - 少なくとも1個のスプレーノズルとモノリス構造の支持体部材との間の距離が、35mm以下であることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 工程(ii)で懸濁物が分散されるガス流が、窒素、空気、希薄空気、アルゴン、水、及びこれらの2種以上の混合物から選ばれることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の方法。
- 工程(ii)で懸濁物が分散されるガス流が、水を含んだ窒素であることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- モノリス構造の支持体部材の通路を通る、分散された懸濁物の質量流が、0.1g/分/cm2〜1g/分/cm2の範囲であり、1cm2は、モノリス構造の支持体部材の断面輪郭の1cm2を意味することを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記載の方法。
- 工程(iii)で、ガス流が、モノリス構造の支持体部材に向けて導入され、この導入は、スプレーノズルにつき、10秒/cm2〜10分/cm2の範囲の時間で行われ、ここで1cm2は、モノリス構造の支持体部材の断面輪郭の1cm2を意味することを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の方法。
- 工程(iii)でガス流をスプレーによってモノリス構造の支持体部材に導いている間、モノリス構造の支持体部材に向かい合って配置された少なくとも1個のスプレーノズルが、ノズルの長手方向軸に対して垂直の方向に動かされることを特徴とする請求項1〜16の何れか1項に記載の方法。
- 懸濁物が、頂部から下方に向けた角で30°〜60°の角度で、モノリス構造の支持体部材に導かれることを特徴とする請求項1〜17の何れか1項に記載の方法。
- 更に、
(iv)工程(iii)で得られたモノリス構造の支持体部材を、450℃以下の温度で乾燥させる工程、
を含むことを特徴とする請求項1〜18の何れか1項に記載の方法。 - モノリス構造の支持体部材の非被覆の多角形の通路の断面輪郭の縁部が、0.5〜2.5mmの長さを有することを特徴とする請求項1〜19の何れか1項に記載の方法。
- モノリス構造の支持体部材の通路が、5〜31cmの範囲の長さを有することを特徴とする請求項1〜20の何れか1項に記載の方法。
- モノリス構造の支持体部材が、シリコンカーバイド、コージライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、又は金属からできていることを特徴とする請求項1〜21の何れか1項に記載の方法。
- 触媒物品として、モノリス構造の支持体部材を使用する方法であって、
前記モノリス構造の支持体部材は、
壁を有する通路を含み、
ここで前記壁は通路を相互に分離しており、及びその上に堆積した被覆物を有し、
更に、非被覆の状態の通路は、多角形の断面輪郭を有し、
前記断面輪郭の隅部における被覆物の平均厚さd C が、前記断面輪郭の縁部の被覆物の平均厚さd E プラス85マイクロメーター以下(d C ≦(d E +85マイクロメーター))であり、
前記被覆物が、請求項1〜22の何れか1項に記載の方法によって支持体に堆積されていることを特徴とする方法。 - 支持体部材が、シリコンカーバイド、コージライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、又は金属からできていることを特徴とする請求項23に記載のモノリス構造の方法。
- モノリス構造の支持体部材の通路が、5〜31cmの長さを有することを特徴とする請求項23又は24に記載の方法。
- モノリス構造の支持体部材の非被覆の多角形の通路の断面輪郭の縁部が、0.5〜2.5mmの長さを有することを特徴とする請求項23〜25の何れか1項に記載の方法。
- 被覆物が、少なくとも1種の触媒的に活性な金属、又はその適切な前駆体を含むことを特徴とする請求項23〜26の何れか1項に記載の方法。
- 被覆物が、少なくとも1種の触媒的に活性な金属を、モノリス構造の支持体の体積に基づいて、20〜200g/ft 3 (706.3〜7063g/m 3 )の量で含むことを特徴とする請求項27に記載のモノリス構造の方法。
- 追加的に、少なくとも1種の担体を含むことを特徴とする請求項27又は28の何れかに記載の方法。
- 被覆物が、少なくとも1種の担体を、モノリス構造の支持体の体積に基づいて、0.5〜2.5g/in 3 (0.03051〜0.15255g/cm 3 )の量で含むことを特徴とする請求項29に記載の方法。
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