JP6007664B2 - 窓ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 合わせガラスからなる透明基体と、前記透明基体の室内側の主面のみに配設されるJIS K 7121に準拠して測定したガラス転移点が10〜110℃である樹脂膜を含む吸水性防曇膜と、前記透明基体の室外側の主面のみに配設される撥水膜とを有する、自動車用の窓ガラス。
[2] 前記吸水性防曇膜を構成する材料の飽和吸水量が50mg/cm3以上である、[1]に記載の窓ガラス。
[3] 前記撥水膜表面における水に対する転落角が15度以下である、[1]または[2]に記載の窓ガラス。
[4] 前記撥水膜表面における水に対する接触角が90度以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の窓ガラス。
[5] 前記窓ガラスの主面と水平面がなす角度が25〜155度となるように窓枠に取り付けられている、[1]〜[4]のいずれかに記載の窓ガラス。
[6] 前記透明基体の室内側の主面に吸水性防曇膜を形成する工程(a)と、前記透明基体の室外側の主面に撥水膜を形成する工程(b)とを有し、工程(a)の後に工程(b)を行う[1]〜[5]のいずれかに記載の窓ガラスの製造方法。
[7] 前記工程(b)は、撥水膜形成用組成物のスプレー塗布を含む[6]記載の窓ガラスの製造方法。
本発明の窓ガラスは、室外側の主面に撥水膜を有することで、雨等で水滴が室外側表面に当たった場合でも、その場所に留まることなく流れ落ちる。そのため、本発明の窓ガラスは気化熱等による局所的な温度変化が少なく、室内側に設けられた防曇膜は天候に左右されることなく一定レベルの防曇機能を維持することができる。
以下、窓ガラス1Aを例として、本発明の実施形態の窓ガラスを構成する各構成要素について説明する。
本発明の窓ガラスに用いる透明基体2としては、通常の窓ガラスに用いられる透明基体が特に制限なく使用可能である。透明基体2として、具体的には、プラスチック、ガラス、またはその組み合わせ(積層材料等)からなる透明基体が好ましく使用される。
透明基体2がフロート法で製造された単板ガラスである場合は、表面錫量の少ないトップ面を室外側にして撥水膜3を設け、フロート面を室内側にして吸水性防曇膜4を設けることが耐久性の点で好ましい。
本発明の窓ガラスにおいて透明基体2の室内側主面に形成される吸水性防曇膜4は、主として吸水性樹脂により構成され、該吸水性樹脂の吸水作用により防曇性能を有する。吸水性防曇膜4は、吸水性の観点からは吸水性樹脂のみで構成されることが好ましいが、用いる樹脂の種類によっては耐摩耗性の観点から、吸水性を確保しながら機械的強度に優れる材料と組合せて吸水性防曇膜4を形成してもよい。
3cm×4cm×厚さ2mmの透明基体(例えば、ソーダライムガラス基板)に検体となる吸水性防曇膜を設け、これを10℃、95〜99%RH環境の恒温恒湿槽に2時間放置し、取り出し後、微量水分計を用いて吸水性防曇膜付き基板全体の水分量(1)を測定する。さらに、上記基板のみについて同様の手順で水分量(2)を測定する。上記水分量(1)から水分量(2)を引いた値を吸水性防曇膜の体積で除した値を飽和吸水量とする。なお、水分量の測定は、微量水分計FM−300(商品名、ケット科学研究所社製)によって次のようにして行う。測定サンプルを120℃で加熱し、サンプルから放出された水分を微量水分計内のモレキュラーシーブスに吸着させ、モレキュラーシーブスの質量変化を水分量として測定する。また、測定の終点は、25秒間当たりの質量変化が0.05mg以下となった時点とする。
吸水性防曇膜4が主として含有する吸水性樹脂としては、これと他の材料を組合せて吸水性防曇膜4を形成した際に、上記飽和吸水量を保持できる吸水性樹脂であれば特に制限されない。吸水性防曇膜4が吸水性樹脂のみで構成される場合には、吸水性樹脂の飽和吸水量は50mg/cm3以上が好ましく、70mg/cm3以上がより好ましく、100mg/cm3以上が特に好ましい。また、吸水性樹脂の飽和吸水量は、900mg/cm3以下が好ましく、500mg/cm3以下がより好ましい。
3次元網目構造を有する非線状の重合体である樹脂としては、硬化性樹脂の硬化物や架橋性樹脂が架橋した架橋樹脂などがある。通常、硬化性樹脂の硬化物と架橋樹脂は区別されない。
(A)2個以上のエポキシ基を有する低分子化合物やオリゴマーと硬化剤の組み合わせ。
(B)2個以上のエポキシ基を有するポリマーと硬化剤の組み合わせ。
上記(A)のエポキシ系樹脂の主剤である低分子化合物やオリゴマーにおける1分子当たりのエポキシ基の数は2〜10であることが好ましい。硬化剤としては、アミノ基などの反応性基を2個以上有する低分子化合物や硬化触媒などが使用でき、両者を併用することもできる。硬化剤はオリゴマーやポリマーであってもよく、例えば、ポリアミドオリゴマー、ポリアミドポリマー、側鎖にアミノ基やカルボキシル基を有するオリゴマーやポリマー、などを硬化剤として使用することもできる。さらに硬化剤として光硬化剤を使用し、光硬化性のエポキシ系樹脂とすることもできる。
これらのうちでも、特にグリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテルが好ましい。
芳香核を有しないポリカルボン酸無水物としては、例えば、無水コハク酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。
硬化剤としては、ポリオキシアルキレントリアミンとして、ジェファーミンT403(商名、ハンツマン社製)等が挙げられる。光硬化触媒であるトリアリールスルホニウム塩として、アデカオプトマーSP152(商品名、アデカ社製)等が挙げられる。
無機充填材は、これを添加することにより吸水性防曇膜により高い機械的強度と耐熱性を付与することができる成分である。また、吸水性樹脂として硬化樹脂を用いた場合には、硬化反応時の樹脂の硬化収縮を低減することもできる。このような無機充填材としては、金属酸化物からなる充填材が好ましい。金属酸化物としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアが挙げられ、なかでもシリカが好ましい。
カップリング剤は、吸水性防曇膜形成用組成物に添加されて、吸水性防曇膜を形成する際に吸水性防曇膜とこれと接する透明基体や任意にかつ部分的に積層される撥水膜との間の密着性を高めるために作用する成分である。なお、カップリング剤が反応性基を有する場合は、該反応性基が吸水性防曇膜を構成する他の成分等と反応することで密着性を高めているため、吸水性防曇膜形成用組成物に配合したカップリング剤は、吸水性防曇膜を形成した後は多少形を変えて存在する。以下に、吸水性防曇膜形成用組成物に添加されるカップリング剤について説明する。
上記レベリング剤としては、ポリジメチルシロキサン系表面調整剤(市販品として、例えば、BYK307(商品名、ビックケミー社製))、アクリル系共重合物表面調整剤、フッ素変性ポリマー系表面調整剤等が、消泡剤としては、シリコーン系消泡剤、界面活性剤、ポリエーテル、高級アルコールなどの有機系消泡剤等が、粘性調整剤としては、アクリルコポリマー、ポリカルボン酸アマイド、変性ウレア化合物等が、光安定剤としては、ヒンダードアミン類、;ニッケルビス(オクチルフェニル)サルファイド、ニッケルコンプレクス−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルリン酸モノエチラート、ニッケルジブチルジチオカーバメート等のニッケル錯体等が挙げられる。
吸水性防曇膜は、吸水性樹脂(硬化樹脂の場合は、主剤と硬化剤)を必須成分として上記所定の割合で含有し、さらに、必要に応じて上記各種機能性添加成分を上記配合量で含有する吸水性防曇膜形成用組成物を調製し、この吸水性防曇膜形成用組成物を透明基体2の室内側の主面に塗布し、乾燥して、または、必要に応じて乾燥後、硬化(架橋)を行って形成される。吸水性防曇膜が2層以上の積層構造の場合、例えば、低吸水性の下地層と高吸水性の吸水層からなる場合には、層毎に所定の組成物を調製して層毎に用いる組成物に合わせて所定の塗布、乾燥、または、塗布、乾燥、硬化(架橋)を行う。
吸水性防曇膜形成用組成物は、主剤と硬化剤を必須成分として上記所定の割合で含有し、さらに、必要に応じて上記各種機能性添加成分を上記配合量で含有する吸水性防曇膜形成用組成物を調製し、この吸水性防曇膜形成用組成物を上記透明基体の室内側の主面に塗布し、必要に応じて乾燥後、硬化(架橋)を行って形成される。
本発明の窓ガラスにおいて透明基体2の室外側主面に形成される撥水膜3は、透明基体2の室外側主面に撥水性を付与するために設けられる。
ここで、検体表面の撥水性を評価する際に、一般的に水に対する接触角(以下、「水接触角」という)が用いられ、この角度が大きいほど検体表面の水濡れ性が悪く撥水性に優れる。また、本明細書で用いる、水に対する転落角(以下、「水転落角」という)とは、水平に保持した検体表面に50μlの水滴を滴下し、検体の一辺を持ち上げて徐々に傾けていき、水滴が落下し始めたときの検体表面と水平面との角度をいい、この角度が小さいほど検体表面の水滴除去性が優れることを意味する。
撥水膜(層)形成用組成物は、撥水性材料の原料成分を含有する。該原料成分のうちシリコーン化合物としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、アルコール変性ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性ジメチルポシロキシサン、フルオロアルキル変性ジメチルシリコーン等が挙げられる。
F(CF2)e(CH2)fSiX1 3
(化合物(B))
RF1-O-(CF2CF2O)g-CF2-CONH(CH2)3Si(R1)hX2 3−h
R1:それぞれ独立に、水素原子、または炭素数1〜6の炭化水素基。原料の入手や取り扱いが容易である点から、炭素原子数1〜4のアルキル基が好ましく、メチル基またはエチル基が特に好ましい。
RF1:炭素数1〜20のペルフルオロアルキル基。炭素数は1〜8が好ましく、1〜6が特に好ましい。
f:1〜6の整数。
g:1〜20の整数。
h:0または1
Si(X3)4 …(2)
実施例、比較例に用いた化合物の略号と物性について以下にまとめた。
(1)吸水性防曇膜の形成に用いた化合物
(1−1)ポリエポキシド
デナコールEX−521(脂肪族ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、商品名、ナガセケムテックス社製、Mw:1294、平均エポキシ基数:6.3個/分子)
デナコールEX−1610(脂肪族ポリグリシジルエーテル、商品名、ナガセケムテックス社製、Mw:1130、平均エポキシ基数:4.5個/分子)
jER828(ビスフェノールAジグリシジルエーテル、商品名、三菱化学社製、Mw:340、平均エポキシ基数:約2個/分子)
(1−2)硬化剤、各種添加剤
ジェファーミンT403(ポリオキシアルキレントリアミン、商品名、ハンツマン社製):重付加型硬化剤
KBM903(3−アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名、信越化学工業社製):シラン系カップリング剤
MEK−ST(商品名、日産化学工業社製、平均一次粒子径10〜20nmのシリカ粒子がメチルエチルケトンに分散したオルガノシリカゾル、商品名、日産化学工業社製、SiO2含有量30質量%):無機充填材
化合物(A−1):C6F13C2H4SiCl3(シンクエスト社製)
化合物(B−1):CF3O(CF2CF2O)aCF2CONHC3H6Si(OCH3)3(a=7〜8、平均値:7.3)(以下、の合成例1で合成した化合物)
化合物(C−1):Si(NCO)4(SI−400、商品名、マツモトファインケミカル社製)
フラスコ内に、CH3O(CH2CH2O)aCH2CH2OH(市販のポリオキシエチレングリコールモノメチルエーテル、a=7〜8、平均値:7.3)の25g、R−225の20g、NaFの1.2g、およびピリジンの1.6gを入れ、内温を10℃以下に保ちながら激しく撹拌し、窒素をバブリングさせた。フラスコ内に、FC(O)−RF6(RF6:−CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF2CF3)の46.6gを、内温を5℃以下に保ちながら3.0時間かけて滴下した。滴下終了後、得られた反応粗液から、CH3O(CH2CH2O)aCH2CH2OC(O)−RF6の56.1gを精製した。
100mLの丸底フラスコ内に、CF3O(CF2CF2O)aCF2C(O)OCH2CH3の33.1g、NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3の3.7gを入れ、室温で2時間撹拌した。得られた反応粗液から化合物(B−1):CF3O(CF2CF2O)aCF2CONHC3H6Si(OCH3)3(a=7〜8、平均値:7.3)の32.3gを精製して、以下の実施例で撥水層形成用組成物の調製に用いた。
以下の方法で、図1に示す構成の窓ガラス1Aと同様の構成の窓ガラスサンプル1を製造した。窓ガラスサンプル1は、透明基体2と、その室内側主面に透明基体側から下地層、吸水層の順に形成された吸水性防曇膜4と、その室外側主面に透明基体側から密着層、撥水層の順に形成された撥水膜3とを有するものであった。
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテル(8.00g、大伸化学社製)、jER828(4.88g、)、ジェファーミンT403(2.01g)、KBM903(0.99g、)、酸化防止剤(0.04g、アデカスタブAO−50,ADEKA社製)、紫外線吸収剤(0.04g、TINUVIN400(商品名)、BASF社製)、光安定剤(0.04g、アデカスタブLA−72、ADEKA社製)を入れ、25℃にて30分間撹拌した。次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテル(大伸化学社製)を加えて5倍に希釈して、さらにレベリング剤(0.04g、BYK307(商品名)、ビックケミー社製)を添加して、下地層形成用組成物(X1)を得た。
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、混合アルコール(エタノール:イソプロピルアルコール:n−プロピルアルコール=88:4:8(質量比)、12.24g、ネオエタノールPIP(商品名)、大伸化学製)、デナコールEX−1610(9.80g)、デナコールEX−521(8.14g)、MEK−ST(6.44g)、2−メチルイミダゾール(0.42g、四国化成社製)、KBM903(3.29g)、ジェファーミンT403(3.20g)、酸化防止剤(0.14g、アデカスタブAO−50、ADEKA社製)を攪拌しながら添加し、25℃にて1時間撹拌した。
撹拌機および温度計がセットされたガラス容器に、酢酸ブチル(純正化学社製)を9.70gおよび化合物(C−1)を0.30g入れ、25℃にて30分間撹拌して、密着層形成用組成物(C1)を得た。
撹拌機および温度計がセットされたガラス容器に、酢酸ブチル(純正化学社製)を1.90g、ハイドロフルオロエーテル(AE3000、旭硝子社製)を7.60g、化合物(A−1)を0.40gおよび化合物(B−1)を0.10g入れ、25℃にて30分間撹拌して、撥水膜形成用組成物(A1)を得た。
(工程(a))
透明基体として、酸化セリウムで表面を研磨洗浄し、乾燥した清浄なソーダライムガラス基板(水接触角3度、200mm×200mm×厚さ2mm)を用いた。該透明基体の一方の主面(室内側となる主面)に、上記で得た下地層形成用組成物(X1)をフローコートによって塗布して、100℃の電気炉で30分間保持し、下地層を形成した。次いで、形成した下地層表面に、上記で得た吸水層形成用組成物(Y1)をフローコートによって塗布して、100℃の電気炉で30分間保持して吸水層を形成し、下地層および吸水層の2層からなる吸水性防曇膜4を有する透明基体2を得た。
上記で得られた2層からなる吸水性防曇膜4を有する透明基体2の他方の主面(室外側となる主面)を上記と同様に酸化セリウムで研磨洗浄し、乾燥した後、上記で得た密着層形成用組成物(C1)の2gをスキージコート法によって塗布して、25℃で1分間保持し、密着層を形成した。次いで、形成した密着層表面に、上記で得た撥水層形成用組成物(A1)の2gをスキージコート法によって塗布した。その後、25℃、80%RHに設定された恒温恒湿槽で1時間保持して撥水層を形成し、密着層および撥水層の2層からなる撥水膜3とした。
これにより、透明基体2と、その室内側主面に透明基体側から下地層、吸水層の順に形成された吸水性防曇膜4と、その室外側主面に透明基体側から密着層、撥水層の順に形成された撥水膜3とを有する窓ガラスサンプル1を得た。
以下の方法で、図2に示す構成の窓ガラス1Bと同様の構成の窓ガラスサンプル2を製造した。窓ガラスサンプル2は、透明基体2と、その室内側主面に透明基体側から下地層、吸水層の順に形成された吸水性防曇膜4と、その室外側主面に透明基体側から密着層、撥水層の順に形成された撥水膜3とを有し、さらに、撥水層のみが撥水膜3として透明基体端部から室内側主面の吸水性防曇膜4の周縁領域に連続的に形成された構成であった。
(窓ガラスサンプル2の製造)
上記実施例1と同様にして、工程(a)を実行し、さらに工程(b)の密着層の形成を行った。次いで、形成した密着層表面に、上記で得た撥水層形成用組成物(A1)の100gをスプレーコート法によって塗布した。その後、25℃、80%RHに設定された恒温恒湿槽で1時間保持して撥水層を形成し、上記構成の撥水膜3として、窓ガラスサンプル2を得た。
実施例1において、工程(a)まで行い、工程(b)を行わないことで、撥水膜を有しない、吸水性防曇膜付き窓ガラスサンプル3を得た。
実施例および比較例で得られた窓ガラスサンプル1〜3の評価を以下の通り行った。
(室外側(撥水膜)表面の撥水性)
(1)水接触角
窓ガラスサンプルの室外側の表面、すなわち、窓ガラスサンプル1、2については撥水膜表面、窓ガラスサンプル3については透明基体表面に置いた、直径1mmの水滴の接触角をCA−X150(協和界面科学社製)を用いて測定した。測定面における異なる5ヶ所で測定を行い、その平均値を算出した。
水平に保持した窓ガラスサンプルの室外側の表面、すなわち、窓ガラスサンプル1、2については撥水膜表面、窓ガラスサンプル3については透明基体表面に50μlの水滴を滴下し、窓ガラスサンプルの一辺を持ち上げて徐々に傾けていき、水滴が落下し始めたときの窓ガラスサンプルの室外側表面と水平面との角度を角度計によって測定した。
(1)飽和吸水量
吸水防曇膜の飽和吸水量の測定を上記の方法(ただし、透明基体の大きさは各例による)で行った。
図3に断面図を示す、窓ガラスサンプルの防曇性能を評価するための装置を用いて、遅曇性を評価した。
窓ガラスサンプルSを、評価装置10のサンプル設置部に吸水性防曇膜4側が断熱ボックス12の内側に面するようにセットする。大型恒温槽11の温度を10℃とし、断熱ボックス12へ空気を供給する温湿度制御装置13の温湿度を15℃95%に設定し30分間静置させる。30分の静置ののち、撥水膜3側(もしくは未コート側)にマイクロピペットを用いて15μLの水を付着させる。付着させた水の様子と窓ガラスサンプルSが曇る様子は、窓ガラスサンプルSの前面に設置した照明14を用いてビデオ15によって記録を行う。なお、断熱ボックス12内、大型恒温槽11内、および窓ガラスサンプルの吸水性防曇膜4表面の温湿度を、温湿度測定器16により測定する。
結果は、ビデオの記録を目視で判別し、水付着部に曇りが生じなかった場合を遅曇性有りとして、「○」で示し、水付着部に曇りが生じた場合を遅曇性無しとして、「×」で示した。
窓ガラスサンプルの吸水性防曇膜が形成された側の表面において、端部から50mm内側の位置に油性マジックで線を書き、その後ウェスで拭きとることによって、マジックの線の後が消えるか否かで防汚性を評価した。
結果は、マジックで書いた線が消える場合を防汚性有りとして、「○」で示し、マジックで書いた線が消えない場合を防汚性無しとして、「×」で示す。
上記評価結果を表1に示す。
10…評価装置、11…大型恒温槽、12…断熱ボックス、13…温湿度制御装置、14…照明、15…ビデオ、16…温湿度測定器、S…窓ガラスサンプル。
Claims (7)
- 合わせガラスからなる透明基体と、前記透明基体の室内側の主面のみに配設されるJIS K 7121に準拠して測定したガラス転移点が10〜110℃である樹脂膜を含む吸水性防曇膜と、前記透明基体の室外側の主面のみに配設される撥水膜とを有する、自動車用の窓ガラス。
- 前記吸水性防曇膜を構成する材料の飽和吸水量が50mg/cm3以上である、請求項1に記載の窓ガラス。
- 前記撥水膜表面における水に対する転落角が15度以下である、請求項1または2に記載の窓ガラス。
- 前記撥水膜表面における水に対する接触角が90度以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の窓ガラス。
- 前記窓ガラスの主面と水平面がなす角度が25〜155度となるように窓枠に取り付けられている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の窓ガラス。
- 前記透明基体の室内側の主面に吸水性防曇膜を形成する工程(a)と、前記透明基体の室外側の主面に撥水膜を形成する工程(b)とを有し、工程(a)の後に工程(b)を行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の窓ガラスの製造方法。
- 前記工程(b)は、撥水膜形成用組成物のスプレー塗布を含む請求項6記載の窓ガラスの製造方法。
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