JP5978394B2 - 板ガラスの製造方法、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ：Hard Disk Drive）などの情報記録装置に情報記録媒体の一部として搭載される、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および、板ガラスの製造方法に関する。

近年、ＨＤＤの記憶容量が飛躍的に増大することに伴い、１ビットに費やす媒体の記録面積を小さくしていくことが必要不可欠となっている。それに比例させて記録用の磁性粒子サイズも微細化しなければならない。しかし、微細化により記録した磁化の向きを一方向に保つエネルギーが小さくなり、熱エネルギーの影響を受けやすい。磁化の向きを安定させるため、現在磁性材料として広く使用されているＣｏＣｒ系合金から、保磁力の高いＦｅ−Ｐｔ系磁性材料に媒体を変える必要性がある。

しかし、Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材料の成膜では、Ｆｅ、Ｐｔ原子の配列が不規則になり、高い保磁力が得られない。規則化して高い保磁力を得るには、成膜後のガラス基板に約６００℃での高温熱処理を施すことが必要不可欠となっている。

このようなガラス基板を得る場合、一般的にフロート法を用いたガラス基板の製造方法が用いられる。たとえば、特開平７−５３２２３号公報（特許文献１）、特開２００１−３５７５１５号公報（特許文献２）、および、特開２００３−３６５２８号公報（特許文献３）に、フロート法を用いた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法が開示されている。

特開平７−５３２２３号公報 特開２００１−３５７５１５号公報 特開２００３−３６５２８号公報

上述したように、Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材料に対し、約６００℃での高温熱処理を施すことが必要不可欠となるため、ガラス基板の耐熱性の指標となるＴｇを６００℃以上に温度上昇させて、ガラス基板へのＦｅ−Ｐｔ系磁性材料の成膜時に約６００℃での高温熱処理を施している。

その結果、耐熱性には問題は生じないものの、情報記録媒体（磁気ディスク）の片面のみで磁気特性が悪化するという新たな課題が生じた。発明者らによる鋭意研究の結果、その情報記録媒体（磁気ディスク）のエラー箇所を成分分析した結果、Ｓｎを含有していることが発見された。

さらに、発明者らによって、原因究明を進めた結果、熱アシスト記録向けの高Ｔｇ材料を用いた場合、フロート法中のフロートバス工程中の温度が高く、成型時の温度が高いために、溶融錫（スズ）が蒸発しやすくなり、ガラスの下面での錫含有量が多くなることがわかった。

従来の磁気ディスクの記録密度では、ガラス基板へのスズ含有は問題とはならなかったが、熱アシスト記録用の磁性層になるＦｅ−Ｐｔ合金等の成膜時には高温熱処理が必要となる。その高温熱処理中に、ガラス基板の下面のスズの拡散が進行する。その結果、スズの拡散が磁性膜にまでおよび、磁気ディスク下面のＳＮＲ（信号雑音比(signal-noise ratio)または信号対雑音比）品質が不安定となることが明らかになった。予めスズ拡散層をラップ工程で除去することは可能だが、平坦度・平行度が悪化するため好ましくはない。

したがって、この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、情報記録媒体として用いた場合に、ＳＮＲ品質を安定させることが可能な、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および、板ガラスの製造方法を提供することを目的とする。

本発明に基づいた板ガラスの製造方法においては、溶解槽、清澄槽、フロートバス、および、除冷ラインの順番で、ガラス原料を上記溶解槽で溶融ガラスとし、上記溶融ガラスを、上記清澄槽、上記フロートバス、および、上記除冷ラインを通過させて、板状ガラスに成型するフロート法を用いた、板ガラスの製造方法であって、以下の工程を備える。

上記フロートバス内では、加熱により溶融した溶融錫の表面に上記溶融ガラスが浮かべられ、上記溶融ガラスは、粘度ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）における温度が１１００℃以上であり、上記清澄槽の内部温度は、上記溶融ガラスの液相温度以上であり、上記フロートバス中において、５０℃／分以上の降温速度で上記溶融ガラスを冷却する工程を含む。

上記溶融ガラスを冷却する工程は、上記溶融ガラスが上記フロートバスの内部に流入した位置から、上記溶融ガラスの流動方向に対して少なくとも５０ｃｍ以上先の冷却開始位置から上記溶融ガラスの冷却を開始し、上記冷却開始位置での上記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）以下であり、上記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）以下となるまでの間を、５０℃／分以上の速度で冷却する。

本発明に基づいた板ガラスの製造方法の他の局面においては、溶解槽、清澄槽、フロートバス、および、除冷ラインの順番で、ガラス原料を上記溶解槽で溶融ガラスとし、上記溶融ガラスを、上記清澄槽、上記フロートバス、および、上記除冷ラインを通過させて、板状ガラスに成型するフロート法を用いた、板ガラスの製造方法であって、以下の高低を備える。
上記フロートバス内では、加熱により溶融した溶融錫の表面に上記溶融ガラスが浮かべられ、上記溶融ガラスは、粘度ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）における温度が１１００℃以上であり、上記清澄槽の内部温度は、上記溶融ガラスの液相温度以上であり、上記フロートバス中において、５０℃／分以上の降温速度で上記溶融ガラスを冷却する工程を含み、上記溶融ガラスを冷却する工程は、上記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）からｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）となるまでの間を、５０℃／分以上の速度で冷却する。
他の形態においては、上記溶融ガラスを冷却する工程は、上記溶融ガラスに気体を吹き付ける。

他の形態においては、上記溶融ガラスを冷却する工程は、上記溶融ガラスに固体を接触させる。

他の形態においては、上記溶融ガラスを冷却する工程は、上記フロートバス中の上記溶融スズの温度を制御する。
他の形態においては、上記板ガラスは、情報記録媒体用ガラス基板用である。

他の形態においては、上記情報記録媒体用ガラス基板は、熱アシスト向けのガラス基板である。
本発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、上述のいずれかに記載の板ガラスの製造方法によって得られた板ガラスの主表面に少なくとも研磨処理を施すことを特徴とする。
本発明に基づいた情報記録媒体の製造方法においては、上述の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られた板ガラスから円環状のガラス基板を形成する処理を含むことを特徴とする。

本発明によれば、情報記録媒体として用いた場合に、ＳＮＲ品質を安定させることが可能な、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および、板ガラスの製造方法を提供することを可能とする。

情報記録装置を示す斜視図である。 実施の形態に基づく情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造されるガラス基板１を示す平面図である。 図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った矢視断面図である。 情報記録媒体としてガラス基板１を備えた情報記録媒体１０を示す平面図である。 図４中のＶ−Ｖ線に沿った矢視断面図である。 ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。 ガラス基板成型工程におけるフロート法を示す模式図である。 実施の形態におけるフロート法に用いられるフロートバスにおけるガラス基板の成型工程を示す図である。 他の実施の形態におけるフロート法に用いられるフロートバスにおけるガラス基板の成型工程を示す図である。 他の実施の形態におけるフロート法に用いられるフロートバスにおけるガラス基板の成型工程を示す図である。 溶融ガラス素材の粘度曲線を示す図である。 実施例１−８、および、比較例１−４におけるＨＤＤ動作テストの評価結果を示す図である。

本発明に基づいた実施の形態および各実施例について、以下、図面を参照しながら説明する。実施の形態および各実施例の説明において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。実施の形態および各実施例の説明において、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。

［実施の形態］
（情報記録装置３０）
図１を参照して、まず、情報記録装置３０について説明する。図１は、情報記録装置３０を示す斜視図である。情報記録装置３０は、実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板（以下、単にガラス基板ともいう）の製造方法によって製造されたガラス基板１を、情報記録媒体１０として備える。

具体的には、情報記録装置３０は、情報記録媒体１０、筐体２０、ヘッドスライダー２１、サスペンション２２、アーム２３、垂直軸２４、ボイスコイル２５、ボイスコイルモーター２６、クランプ部材２７、および固定ネジ２８を備える。筐体２０の上面上には、スピンドルモーター（図示せず）が設置される。

磁気ディスクなどの情報記録媒体１０は、クランプ部材２７および固定ネジ２８によって、上記のスピンドルモーターに回転可能に固定される。情報記録媒体１０は、このスピンドルモーターによって、たとえば数千ｒｐｍの回転数で回転駆動される。詳細は図４および図５を参照して後述されるが、情報記録媒体１０は、ガラス基板１に圧縮応力層１２（図５参照）および磁気記録層１４（図４および図５参照）が形成されることによって製造される。

アーム２３は、垂直軸２４回りに揺動可能に取り付けられる。アーム２３の先端には、板バネ（片持ち梁）状に形成されたサスペンション２２が取り付けられる。サスペンション２２の先端には、ヘッドスライダー２１が情報記録媒体１０を挟み込むように取り付けられる。

アーム２３のヘッドスライダー２１とは反対側には、ボイスコイル２５が取り付けられる。ボイスコイル２５は、筐体２０上に設けられたマグネット（図示せず）によって挟持される。ボイスコイル２５およびこのマグネットにより、ボイスコイルモーター２６が構成される。

ボイスコイル２５には所定の電流が供給される。アーム２３は、ボイスコイル２５に流れる電流と上記マグネットの磁場とにより発生する電磁力の作用によって、垂直軸２４回りに揺動する。アーム２３の揺動によって、サスペンション２２およびヘッドスライダー２１も矢印ＡＲ１方向に揺動する。ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の表面上および裏面上を、情報記録媒体１０の半径方向に往復移動する。ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッド（図示せず）はシーク動作を行なう。

当該シーク動作が行なわれる一方で、ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の回転に伴って発生する空気流により、浮揚力を受ける。当該浮揚力とサスペンション２２の弾性力（押圧力）とのバランスによって、ヘッドスライダー２１は情報記録媒体１０の表面に対して一定の浮上量で走行する。当該走行によって、ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッドは、情報記録媒体１０内の所定のトラックに対して情報（データ）の記録および再生を行なうことが可能となる。ガラス基板１が情報記録媒体１０を構成する部材の一部として搭載される情報記録装置３０は、以上のように構成される。

（ガラス基板１）
図２は、本実施の形態に基づく情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造されるガラス基板１を示す平面図である。図３は、図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った矢視断面図である。

図２および図３に示すように、情報記録媒体１０（図４および図５参照）にその一部として用いられるガラス基板１（情報記録媒体用ガラス基板）は、主表面２、主表面３、内周端面４、孔５、および外周端面６を有し、全体として円盤状に形成される。孔５は、一方の主表面２から他方の主表面３に向かって貫通するように設けられる。主表面２と内周端面４との間、および、主表面３と内周端面４との間には、面取部７がそれぞれ形成される。主表面２と外周端面６との間、および、主表面３と外周端面６との間には、面取部８（チャンファー部）が形成される。

ガラス基板１の大きさは、たとえば０．８インチ、１．０インチ、１．８インチ、２．５インチ、または３．５インチである。これ以下、または、これ以上のインチサイズとすること可能である。ガラス基板の厚さは、破損防止の観点から、たとえば０．３０ｍｍ〜２．２ｍｍである。本実施の形態におけるガラス基板の大きさは、外径が約６４ｍｍ、内径が約２０ｍｍ、厚さが約０．８ｍｍである。ガラス基板の厚さとは、ガラス基板上の点対象となる任意の複数の点で測定した値の平均によって算出される値である。ガラス基板の高硬度化の観点から、ガラス基板１のビッカース硬度は、６１０ｋｇ／ｍｍ^２以上であるとよい。

（情報記録媒体１０）
図４は、情報記録媒体としてガラス基板１を備えた情報記録媒体１０を示す平面図である。図５は、図４中のＶ−Ｖ線に沿った矢視断面図である。

図４および図５に示すように、情報記録媒体１０は、ガラス基板１と、圧縮応力層１２と、磁気記録層１４とを含む。圧縮応力層１２は、ガラス基板１の主表面２，３、内周端面４、および外周端面６を覆うように形成される。磁気記録層１４は、圧縮応力層１２の主表面２，３上の所定の領域を覆うように形成される。ガラス基板１の内周端面４上に圧縮応力層１２が形成されることによって、内周端面４の内側に孔１５が形成される。孔１５を利用して、情報記録媒体１０は筐体２０（図１参照）上に設けられたスピンドルモーターに対して固定される。

図５に示す情報記録媒体１０においては、主表面２上に形成された圧縮応力層１２と主表面３上に形成された圧縮応力層１２との双方（両面）の上に、磁気記録層１４が形成されている。磁気記録層１４は、主表面２上に形成された圧縮応力層１２の上（片面）にのみ設けられていてもよく、主表面３上に形成された圧縮応力層１２の上（片面）に設けられていてもよい。

磁気記録層１４は、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をガラス基板１の主表面２，３上の圧縮応力層１２にスピンコートすることによって形成される（スピンコート法）。磁気記録層１４は、ガラス基板１の主表面２，３上の圧縮応力層１２に対して実施されるスパッタリング法または無電解めっき法等により形成されてもよい。

磁気記録層１４の膜厚は、スピンコート法の場合は約０．３μｍ〜１．２μｍ、スパッタリング法の場合は約０．０４μｍ〜０．０８μｍ、無電解めっき法の場合は約０．０５μｍ〜０．１μｍである。薄膜化および高密度化の観点からは、磁気記録層１４はスパッタリング法または無電解めっき法によって形成されるとよい。

磁気記録層１４に用いる磁性材料としては、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材料を用いる。

磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁気記録層１４の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、たとえば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

磁気記録層１４には、必要に応じて下地層または保護層を設けてもよい。情報記録媒体１０における下地層は、磁性膜の種類に応じて選択される。下地層の材料としては、たとえば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、またはＮｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。

磁気記録層１４に設ける下地層は、単層に限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造としても構わない。たとえば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、または、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。

磁気記録層１４の摩耗および腐食を防止する保護層としては、たとえば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、またはシリカ層が挙げられる。これらの保護層は、下地層および磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成されることができる。これらの保護層は、単層としてもよく、または、同一若しくは異種の層からなる多層構成としてもよい。

上記保護層上に、あるいは上記保護層に代えて、他の保護層を形成してもよい。たとえば、上記保護層に代えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層を形成してもよい。

（ガラス基板の製造方法）
次に、図６に示すフローチャート図を用いて、本実施の形態におけるガラス基板（情報記録媒体用ガラス基板）の製造方法Ｓ１００について説明する。本実施の形態におけるガラス基板の製造方法Ｓ１００は、板状ガラス成型工程Ｓ１０、切り出し工程Ｓ２０、端面研磨工程Ｓ３０、粗研磨工程Ｓ４０、洗浄工程Ｓ５０、化学強化工程Ｓ６０、精密研磨工程Ｓ７０、および、スクラブ洗浄工程Ｓ８０を備える。

スクラブ洗浄工程Ｓ８０を経ることによって得られたガラス基板に対して、磁気薄膜形成工程Ｓ２００が実施される。磁気薄膜形成工程Ｓ２００を経ることによって、情報記録媒体１０（図４および図５参照）が得られる。以下、ガラス基板の製造方法Ｓ１００を構成する各工程Ｓ１０〜Ｓ８０の詳細について順に説明する。

（板状ガラス成型工程Ｓ１０）
まず、板状ガラス成型工程Ｓ１０において、溶融ガラス素材を材料として、フロート法を用いて、板状ガラスを製造する。本実施のフロート法の詳細については、後述する。

溶融ガラスを構成する各成分の原料として、各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等が使用され、所望の割合に秤量され、粉末で充分に混合して調合原料とされる。調合原料が、例えば１６００℃に加熱された溶解槽中に投入され、溶融清澄後、フロート成型を行ない、徐冷して板状ガラスとされる。

ガラス基板の材質としては、たとえばアモルファスガラス、結晶化ガラスを利用できる。ガラス基板に化学強化処理を施すことも可能である。その場合、ガラス基板表面の強度品質において優れた情報記録媒体用ガラス基板を提供することが可能となる。

（切り出し工程Ｓ２０）
再び、図６を参照して、切り出し工程Ｓ２０においては、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成型する（コアリング加工）。その後、内周端面および外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す（フォーミング、チャンファリング）。切り出し工程の後に主表面にラッピング（研削）を施すラッピング工程を行った後、端面研磨工程に移るようにしてもよい。

（端面研磨工程Ｓ３０）
端面研磨工程Ｓ３０においては、ガラス基板１の内周端面および外周端面が、螺旋状のブラシ毛材を有する研磨ブラシを用いて研磨される。研磨ブラシとガラス基板１の各端面との間に研磨スラリーを供給しつつ、研磨ブラシを各端面に当接させた状態で回転させる。ガラス基板１を研磨液の中に浸漬した状態で、研磨ブラシを各端面に当接させた状態で回転させてもよい。

（粗研磨工程Ｓ４０）
内周端面および外周端面が研磨されたガラス基板１は、複数回に分けて主表面２，３が粗く研磨される。たとえば、第１および第２粗研磨工程の２回にわけて、主表面２，３が研磨される。徐々にガラス基板１の仕上がり精度を高めることにより、平滑性および平坦性の高い表面を有するガラス基板１を得ることができる。２回に分けて粗研磨を行なう場合、第１粗研磨工程は、主表面２，３に残存するキズおよび歪みを除去することを主たる目的とし、第２粗研磨工程は、主表面２，３を鏡面状に仕上げることを目的としている。

（洗浄工程Ｓ５０）
粗研磨工程Ｓ４０の後、ガラス基板１に対して酸性の洗浄液を用いた洗浄処理が実施される。この洗浄処理は、前工程である粗研磨工程Ｓ４０において研磨スラリーとして使用されていた酸化セリウム、酸化ジルコニウム、またはケイ酸ジルコニウムのいずれかを、ガラス基板１の表面から除去することを目的としている。

具体的には、粗研磨工程Ｓ４０において使用した研磨パッドから粗研磨後のガラス基板１を取り外した後、硫酸およびまたはフッ化水素酸などを含む洗浄液を用いてガラス基板１の表面をエッチングしながら洗浄する。ガラス基板１の表面に付着していた酸化セリウム、酸化ジルコニウム、またはケイ酸ジルコニウムなどの研磨スラリーは、硫酸およびまたはフッ化水素酸などの強酸性の洗浄液によって適切に除去される。その後、ガラス基板１は酸性の洗浄液を用いて洗浄される。

洗浄工程Ｓ５０において用いられる洗浄液は、ガラス基板１の耐化学性によっても異なるが、硫酸であれば１％〜３０％程度の濃度が好ましく、フッ化水素酸であれば０．２％〜５％程度の濃度が好ましい。これらの洗浄液を用いた洗浄は、水溶液が貯留された洗浄機の中で超音波を印加しながら行なわれるとよい。この際に用いられる超音波の周波数は、７８ｋＨｚ以上であることが好ましい。

（化学強化工程Ｓ６０）
洗浄工程Ｓ５０の後、ガラス基板１は化学強化される。化学強化液としては、たとえば硝酸カリウム（５０ｗｔ％）と硫酸ナトリウム（５０ｗｔ％）との混合液を用いることができる。化学強化液は、たとえば３００℃〜４８０℃に加熱される。洗浄したガラス基板１は、たとえば３００℃〜４８０℃に予熱される。ガラス基板１は、化学強化液中にたとえば３時間〜４時間浸漬される。化学強化工程は精密研磨工程の後に行っても良い。

浸漬の際には、ガラス基板１の主表面２，３の全体が化学強化されるように、複数のガラス基板１が各々の端面で保持されるように、ホルダーに収納した状態で行なうことが好ましい。ガラス基板１を化学強化液中に浸漬することによって、ガラス基板１の表層のアルカリ金属イオン（リチウムイオンおよびナトリウムイオン）が、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きい化学強化塩（ナトリウムイオンおよびカリウムイオン）に置換される。これにより、ガラス基板１の表層にはたとえば５０μｍ〜２００μｍの厚さを有する圧縮応力層が形成される。

圧縮応力層の形成によってガラス基板１の表面が強化され、ガラス基板１は、良好な耐衝撃性を有することとなる。化学強化処理されたガラス基板１は、適宜洗浄される。たとえば、ガラス基板１は、硫酸で洗浄された後に、純水またはＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等を用いてさらに洗浄される。その後、化学強化層を除去してもよい。

（精密研磨工程Ｓ７０）
化学強化工程Ｓ６０の後、ガラス基板１に対して精密研磨処理が実施される。精密研磨工程Ｓ７０は、ガラス基板１の主表面を鏡面状に仕上げることを目的としている。精密研磨工程Ｓ７０では、上述の粗研磨工程Ｓ４０と同様に、両面研磨機（図１１参照）を用いてガラス基板１に対する精密研磨が行なわれる。

精密研磨工程Ｓ７０と上記の粗研磨工程Ｓ４０とでは、使用される研磨液（スラリー）に含有される研磨砥粒、および、使用される研磨パッドの組成が異なる。精密研磨工程Ｓ７０では、粗研磨工程Ｓ４０よりも、圧縮応力層が形成されたガラス基板１の主表面２，３に供給される研磨液中の研磨砥粒の粒径を小さくし、研磨パッドの硬さを柔らかくする。

精密研磨工程Ｓ７０に用いられる研磨パッドとしては、たとえば軟質発泡樹脂ポリッシャーである。精密研磨工程Ｓ７０においては、遊離砥粒が用いられ、Ｃｅを主成分とする砥粒で第１研磨工程と、Ｓｉを主成分とする砥粒で研磨する第２研磨工程とを含む。

（スクラブ洗浄工程Ｓ８０）
精密研磨工程Ｓ７０の後、ガラス基板１に対してスクラブ洗浄処理が実施される。具体的には、精密研磨工程Ｓ７０において使用した研磨パッドから精密研磨後のガラス基板１を取り外した後、ガラス基板１の表面に洗浄液を供給しつつ、圧縮応力層が形成されたガラス基板１の表面に対してスクラブ洗浄装置を用いてスクラブ洗浄を行なう。

ガラス基板１は、両面研磨機の研磨パッドから取り外された後、一時的に水中保管されてもよい。水中保管により、精密研磨後にガラス基板１の表面が乾燥することを防ぎつつ、精密研磨後のガラス基板１に付着している研磨滓または遊離砥粒等の異物の量を低減することができる。所定の時間だけガラス基板１を水中保管した後、ガラス基板１をスクラブ洗浄装置にセットし、ガラス基板１に対するスクラブ洗浄を行なう。

スクラブ洗浄としては、たとえば、洗剤または純水等の洗浄液が用いられる。スクラブ洗浄に用いられる洗浄液のｐＨは、９．０以上１２．２以下であるとよい。この範囲内であれば、ζ電位を容易に調整でき、効率的にスクラブ洗浄を行なうことが可能となる。スクラブ洗浄としては、洗剤によるスクラブ洗浄と、純水によるスクラブ洗浄との双方を行なってもよい。洗剤および純水を用いることによって、より適切にガラス基板１を洗浄できる。洗剤によるスクラブ洗浄と純水によるスクラブ洗浄との間に、ガラス基板１を純水でさらにリンス処理してもよい。

スクラブ洗浄を行なった後に、ガラス基板１に対して超音波洗浄をさらに行なってもよい。洗剤および純水によるスクラブ洗浄を行なった後に、硫酸水溶液等の薬液による超音波洗浄、純水による超音波洗浄、洗剤による超音波洗浄、ＩＰＡによる超音波洗浄、およびまたは、ＩＰＡによる蒸気乾燥等を更に行なってもよい。

本実施の形態におけるガラス基板１の製造方法Ｓ１００としては、以上のように構成される。ガラス基板１の製造方法Ｓ１００を使用することによって、図２および図３に示す本実施の形態のガラス基板１を得ることができる。

（磁気薄膜形成工程Ｓ２００）
スクラブ洗浄処理が完了したガラス基板１の主表面２，３（またはいずれか一方の主表面２，３）に対し、Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材料を用いた磁気記録層が成膜される。これにより、図４および図５に示す情報記録媒体１０を得ることができる。

（フロート法）
以下、図７および図８を参照して、本実施の形態おけるフロート法について説明する。図７は、ガラス基板成型工程におけるフロート法を示す模式図、図８は、フロート法に用いられるフロートバスにおけるガラス基板の成型工程を示す図である。

図７を参照して、フロート法においては、溶解槽１１００、清澄槽１２００、フロートバス１３００、および、除冷ライン１４００がこの順番で設けられる。溶解槽１１００に導入されたガラス原料は、約１６００℃以上の温度で溶融ガラスとなり、清澄槽１２００に送り込まれる。

清澄槽１２００に送り込まれた溶融ガラスは、清澄槽１２００において、溶融ガラスは、約１３００℃〜１２００℃に温度を低下させる。この状態で押されながら進行するうちに、溶融ガラス中の泡が溶融ガラス中に吸収・消失される。

約１１００℃程度にまで低下した溶融ガラスは、フロートバス１３００に流れ込む。このフロートバス１３００でガラス板の形状の成型される。フロートバス１３００には、プールのように溶融金属（液状に溶けた錫（スズ））が蓄えられている。フロートバス１３００の内部は、錫を参加させないように雰囲気ガス（窒素と水素との混合気体等）が充填され、電気ヒーター等を用いて温度制御されている。

フロートバス１３００に流れ込んだ溶融ガラスは、水面に油が浮かぶように、錫の液面上を広がりながら進行する。溶融ガラスの比重は（たとえば、２．５）、錫の比重（たとえば６．５）よりも軽いため、溶融ガラスは錫の液面上に浮かぶことができる。溶融ガラスの錫と接する面（下面）は、錫の水平面が反映され平面（水平面）となる。溶融ガラスの上面は、重力により水平面となる。その結果、溶融ガラスは、約６００℃程度にまで冷却されながら、平行平面の板ガラスに成型される。

除冷ライン１４００に搬送された板ガラスは、ガラスの内部に温度差による歪が生じないよう、ゆっくりと搬送されながら冷却される。除冷ライン１４００により冷却された板ガラスは、次工程において所定の大きさの板ガラスに切断される。

本実施の形態において、上記フロートバス１３００における溶融ガラスの成型において、溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）程度の粘度が基準となる。溶融ガラスが、上記粘度で、その温度が１１００℃以上であると、溶融錫の蒸発が速く、溶融ガラスへの拡散速度が大きくなる。

よって、液相温度（ＴＬ）以上でフロートバス１３００に流出した高温の溶融ガラスに対して、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）からｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）までを少なくとも５０℃／ｍｉｎ以上で冷却（急冷）することで、溶融錫の溶融ガラスへの拡散を抑制することが可能となる。清澄槽１２００の温度は液相温度ＴＬ以上とする。液相温度ＴＬ以下では、清澄槽１２００で溶融ガラスの結晶化が進行して、ガラス基板が不透明になるからである（失透が発生する）。

図８を参照して、フロートバス１３００に対する溶融ガラスに対する冷却について説明する。上述したように、フロートバス１３００の内部には、プールのように溶融錫２０００が蓄えられている。清澄槽１２００から押し出された溶融ガラス１００は、フロートバス１３００の流入口１３１０から溶融錫２０００の表面に流し出される。

フロートバス１３００に対する溶融ガラスに対する冷却は、溶融ガラス１００がフロートバス１３００の内部に流入した位置（流入口１３１０）から、溶融ガラスの流動方向に対して少なくとも５０ｃｍ（図中の寸法Ｌ１）以上先の冷却開始位置から溶融ガラス１００の冷却を開始する。５０ｃｍ未満の場合、溶融ガラス１００がフロートバス１３００内で充分に拡がらず（図示の垂直方向）、溶融ガラス１００の厚みの制御に悪影響を与えるおそれがあるからである。

本実施の形態では、溶融ガラスの冷却は、送風機３１００を用いた気体を吹きつける。気体の温度は、２５℃〜３０℃の室温程度で充分であるが、冷却装置を用いて所定の温度にまで冷却した気体を用いてもよい。気体には、フロートバス１３００内に充填されている雰囲気ガスを乱さないために、雰囲気ガスと同じ、窒素と水素との混合気体等を用いるとよい。

図９に示すように、他の冷却手段として、冷却開始位置に冷却ローラ３２０を配置して、冷却ローラ３２０を溶融ガラスの表面に接触させて溶融ガラスを冷却してもよい。冷却ローラ３２０のような固体を溶融ガラスの表面に接触させることで、効率よく溶融ガラスの冷却を行なうことができる。冷却ローラ３２０には、ＳＵＳ、セラミック、耐火材料を用いるとよい。冷却ローラ３２０の内部に冷媒を循環させることで、さらに効率よく溶融ガラスの冷却を行なうことができる。

図１０に示すように、さらに他の冷却手段として、冷却開始位置（Ｌ１）から一定間隔（Ｌ２）の位置に、堰２１００および堰２２００を設け、堰２１００および堰２２００で囲まれた領域の溶融錫２０００の温度を、温度制御手段２３００を用い、他の領域よりも低い温度に制御して、溶融ガラス１００の冷却を行なってもよい。溶融錫２０００の温度の制御は、冷却手段を用いた溶融錫２０００の温度管理、または、溶融錫２０００の量の管理による温度管理が挙げられる。

（実施例）
以下に示す実施例１−８、および比較例１−４のガラス基板の製造方法を用いて製造した磁気記録用媒体を用いてＨＤＤ動作テストを行なった。

フロートバス１３００での、溶融ガラスの冷却開始粘度、冷却終了粘度、冷却速度を変更してガラス基板作製した。いずれの実施例および比較例においても、ガラス組成は、ＳｉＯ_２が６３ｗｔパーセント、Ａｌ_２Ｏ_３が２ｗｔ％、Ｎａ_２Ｏが３ｗｔ％、Ｋ_２Ｏが９ｗｔ％、ＭｇＯが５ｗｔ％、ＣａＯが１０ｗｔ％、ＺｒＯ_２が８ｗｔ％であるガラスを用いた。

このガラスの液相温度（ＴＬ）は３時間の失透試験を行った結果、１１８０℃であった。Ｔｇ（ガラス転移点）は６７０℃であった。粘度の測定は、白金球引き上げ法にて測定を行ない、図１１に示す粘度曲線が得られた。ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）での温度は約１１２５℃であった。

フロートバス１３００の前工程の清澄槽１２００での温度は１２５０℃とした。フロートバス１３００での冷却開始位置（Ｌ１）は５０ｃｍとし、その位置でのガラス粘度がｌｏｇη＝３．４（ｄＰａ・ｓ）で、温度は１２００℃であった。フロートバスの溶融スズ温度は６００℃にした。

（実施例１）
実施例１においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。

溶融ガラス１００の冷却には、図８に示す送風機３１００を用いた。冷却気体の温度は、２５℃〜３０℃の室温程度であり、フロートバス１３００内の雰囲気ガスと同じ気体を用いた。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（実施例２）
実施例２においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．４（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（実施例３）
実施例３においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．２（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（実施例４）
実施例４においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、１００℃／分である。

（実施例５）
実施例５においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．４（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．２（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、２００℃／分である。

（実施例６）
実施例６においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．４（ｄＰａ・ｓ）である。

溶融ガラス１００の冷却は、図９に示す冷却ローラ３２０を用いた。冷却ローラ３２０には、ＳＵＳ３０４を用いた。冷却ローラ３２０の温度は、６００℃にした。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．２（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、２５０℃／分である。

（実施例７）
実施例７においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。

溶融ガラス１００の冷却は、図１０に示す溶融錫２０００の温度を制御する方法を用いた。フロートバス１３００の全長は約１０ｍとし、Ｌ１＝１ｍの位置に堰２１００を設け、Ｌ２＝４ｍの位置に堰２２００を設けた。堰２１００と堰２２００とに囲まれた領域の溶融錫２０００の温度を５００℃に制御した。他の領域の溶融錫２０００の温度は、６００℃である。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．２（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（比較例１）
比較例１においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝３．９（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（比較例２）
比較例２においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．７（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、５０℃／分である。

（比較例３）
比較例３においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、４０℃／分である。

（比較例４）
比較例４においては、冷却開始位置（Ｌ１）での溶融ガラスの粘度は、ｌｏｇη＝５．５（ｄＰａ・ｓ）である。溶融ガラス１００の冷却は、実施例１と同じである。

溶融ガラスの冷却終了粘度は、ｌｏｇη＝６．８（ｄＰａ・ｓ）、降温速度は、２００℃／分である。

上記実施例１−８および比較例１−４によって得られたガラス基板を用いて、図６に示すフローチャートに基づき、磁気記録媒体を製造した。磁気記録層に用いる磁性材料としては、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、Ｆｅ−Ｐｔ合金を用い、６００℃×１時間の熱処理を施して、磁気記録媒体を完成させた。

＜読み取りエラー回数の測定＞
上記実施例１−８および比較例１−４によって得られたガラス基板を用いて製造した磁気記録媒体を、図１に示す情報記録装置に搭載し、１５０００ｒｐｍで動作させた際の読み取りエラー回数を測定し、その評価を行なった。その結果を図１２に示す。

評価は各実施例および各比較例で１００枚に対して行ない、読み取りエラー回数の総数をそれぞれ図１２に示した。エラー回数が０〜２回は、評価「Ａ」、エラー回数が３〜５回は評価「Ｂ」、エラー回数が６回以上は、評価「Ｆ」とした。エラー発生個所をＳＥＭ−ＥＤＸ（エネルギー分散型X線分光法）で分析した結果、エラー発生した全ての磁気ディスクにより錫（Ｓｎ）が確認された。

図１２に示す実施例１−実施例８の評価結果から、冷却開始位置での溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）以下であり、上記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）以下となるまでの間を、５０℃／分以上の速度で冷却するとよいことが確認できた。

比較例１は、終了粘度がｌｏｇη＝３．９（ｄＰａ・ｓ）と低すぎたため、冷却終了後も錫（Ｓｎ）の拡散が進行した。比較例２は、開始粘度がｌｏｇη＝３．７（ｄＰａ・ｓ）と高すぎたため、すでに錫（Ｓｎ）の拡散が進行していた。比較例３は、降温速度が４０℃／分と遅かったため、錫（Ｓｎ）の拡散を十分に抑制することができなった。比較例４は、開始粘度がｌｏｇη＝５．５（ｄＰａ・ｓ）と高すぎたため、すでに錫（Ｓｎ）の拡散が進行していた。

以上、本実施の形態おける情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、フロート法におけるフロートバスの工程で、溶融ガラスの下面での錫（Ｓｎ）の拡散を抑制することにより、熱アシスト向けの磁気記録媒体のＳＮＲ品質を向上させることを可能としている。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ ガラス基板、２，３ 主表面、４ 内周端面、５，１５ 孔、６ 外周端面、１０
情報記録媒体、１２ 圧縮応力層、１４ 磁気記録層、２０ 筐体、２１ ヘッドスライダー、２２ サスペンション、２３ アーム、２４ 垂直軸、２５ ボイスコイル、２６ ボイスコイルモーター、２７ クランプ部材、２８ 固定ネジ、３０ 情報記録装置、１００ 溶融ガラス、３２０ 冷却ローラ、１１００ 溶解槽、１２００ 清澄槽、１３００ フロートバス、１４００ 除冷ライン、２０００ 溶融錫、３１００ 送風機、２１００，２２００ 堰、２３００ 温度制御手段。

Claims (9)

1. 溶解槽、清澄槽、フロートバス、および、除冷ラインの順番で、ガラス原料を前記溶解槽で溶融ガラスとし、前記溶融ガラスを、前記清澄槽、前記フロートバス、および、前記除冷ラインを通過させて、板状ガラスに成型するフロート法を用いた、板ガラスの製造方法であって、
   前記フロートバス内では、加熱により溶融した溶融錫の表面に前記溶融ガラスが浮かべられ、
   前記溶融ガラスは、粘度ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）における温度が１１００℃以上であり、
   前記清澄槽の内部温度は、前記溶融ガラスの液相温度以上であり、
   前記フロートバス中において、５０℃／分以上の降温速度で前記溶融ガラスを冷却する工程を含み、
   前記溶融ガラスを冷却する工程は、
   前記溶融ガラスが前記フロートバスの内部に流入した位置から、前記溶融ガラスの流動方向に対して少なくとも５０ｃｍ以上先の冷却開始位置から前記溶融ガラスの冷却を開始し、
   前記冷却開始位置での前記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）以下であり、前記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）以上となるまでの間を、５０℃／分以上の速度で冷却する、
   板ガラスの製造方法。
2. 溶解槽、清澄槽、フロートバス、および、除冷ラインの順番で、ガラス原料を前記溶解槽で溶融ガラスとし、前記溶融ガラスを、前記清澄槽、前記フロートバス、および、前記除冷ラインを通過させて、板状ガラスに成型するフロート法を用いた、板ガラスの製造方法であって、
   前記フロートバス内では、加熱により溶融した溶融錫の表面に前記溶融ガラスが浮かべられ、
   前記溶融ガラスは、粘度ｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）における温度が１１００℃以上であり、
   前記清澄槽の内部温度は、前記溶融ガラスの液相温度以上であり、
   前記フロートバス中において、５０℃／分以上の降温速度で前記溶融ガラスを冷却する工程を含み、
   前記溶融ガラスを冷却する工程は、
   前記溶融ガラスの粘度がｌｏｇη＝３．６（ｄＰａ・ｓ）からｌｏｇη＝４．０（ｄＰａ・ｓ）となるまでの間を、５０℃／分以上の速度で冷却する、
   板ガラスの製造方法。
3. 前記溶融ガラスを冷却する工程は、前記溶融ガラスに気体を吹きつける、請求項１または請求項２に記載の板ガラスの製造方法。
4. 前記溶融ガラスを冷却する工程は、前記溶融ガラスに固体を接触させる、請求項１または請求項２に記載の板ガラスの製造方法。
5. 前記溶融ガラスを冷却する工程は、前記フロートバス中の前記溶融スズの温度を制御する、請求項１または請求項２に記載の板ガラスの製造方法。
6. 前記板ガラス基板は、情報記録媒体用ガラス基板用である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の板ガラスの製造方法。
7. 前記情報記録媒体用ガラス基板は、熱アシスト記録向けの情報記録媒体用のガラス基板である、請求項６に記載の板ガラスの製造方法。
8. 請求項１から７のいずれか１項に記載の板ガラスの製造方法によって得られた板ガラスから円環状のガラス基板を形成する処理を含むことを特徴とする、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
9. 請求項８に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られた情報記録媒体用ガラス基板の表面に少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする、情報記録媒体の製造方法。

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