JP5976290B2 - ガラス板の製造方法 - Google Patents
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Description
成形炉の室内に設けられた成形体を用いて、前記溶融ガラスからダウンドロー法でシート状ガラスを成形する成形工程と、
成形された前記シート状ガラスを徐冷する徐冷工程と、
徐冷した前記シート状ガラスを切断する切断工程と、を含む。
前記成形炉の室内及び前記成形炉の室外の雰囲気のいずれか一方に接する前記成形炉の壁面に、SiC焼結体の表面が用いられ、前記壁面となる前記SiC焼結体の表面には、酸素を含む雰囲気中で前記SiC焼結体を加熱することによって形成されたSiO2を50質量%以上含有する酸化皮膜が形成されており、
前記製造方法は、さらに、1250℃以上の加熱温度で8時間以上、前記SiC焼結体の加熱処理を行う加熱工程を含み、
前記加熱工程は、前記成形炉組み立て前、及び、前記成形炉の組み立て後、前記シート状ガラスの成形前に行う工程であり、
前記酸化皮膜は、前記加熱工程において大気雰囲気で加熱されることで、前記SiC焼結体の加熱処理を行うことにより前記SiC焼結体に形成される。
ガラス板の製造方法は、熔解工程(ST1)と、清澄工程(ST2)と、均質化工程(ST3)と、供給工程(ST4)と、成形工程(ST5)と、徐冷工程(ST6)と、切断工程(ST7)と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス板は、納入先の業者に搬送される。
清澄工程(ST2)は、清澄槽202において行われ、清澄槽202内の溶融ガラスを加熱することにより、溶融ガラス中に含まれるO2等の気泡が、清澄剤の酸化還元反応により成長し液面に浮上して放出される、あるいは、気泡中のガス成分が溶融ガラス中に吸収されて、気泡が消滅する。
均質化工程(ST3)では、第1配管204を通って供給された攪拌槽203内の溶融ガラスを、スターラを用いて攪拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。
供給工程(ST4)では、第2配管205を通して溶融ガラスが成形装置300に供給される。
成形工程(ST5)では、溶融ガラスMGをシート状ガラスG(図3参照)に成形し、シート状ガラスGの流れを作る。本実施形態では、後述する成形体14を用いたオーバーフローダウンドロー法を用いる。徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシート状ガラスGが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、熱収縮率が大きくならないように、冷却される。
切断工程(ST7)では、切断装置400において、成形装置300から供給されたシート状ガラスGを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス板を作る。この後、ガラス板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス板の洗浄が行われ、さらに、気泡や脈理等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
図3は、本実施形態の成形装置300の成形炉12を中心とした構成を説明する図ある。
成形炉12は、成形体14が室内に設けられ、オーバーダウンドロー法を用いた成形工程を行う炉である。成形炉12で成形されるガラス板は、例えば、液晶ディスプレイ用ガラス基板、有機ELディスプレイ用ガラス基板、カバーガラスに好適に用いられる。その他、携帯端末機器などのディスプレイや筐体用のカバーガラス、タッチパネル板、太陽電池のガラス基板やカバーガラスとしても用いることができる。特に、ポリシリコンTFTを用いた液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。
成形炉12は、図示されるように、SiC焼結体からなる板状の3つのSiC部材16a,16b,16cを用いて組み立てられている。SiC部材16aは、成形炉12の天井面の部材として、SiC部材16b,16cは、成形炉12の側壁の面の部材として用いられる。成形炉12の室内12aは、SiC部材16a,16b,16cと、間仕切り板20と、によって囲まれて形成されている。SiC部材16a,16b,16cは、SiCが70質量%以上含まれているセラミック焼結体をいう。
成形体14は、図3の紙面に垂直方向の奥側から手前側に、成形体14の上部に設けられた供給溝18を通って溶融ガラスMGが流れるように、傾斜して配置されている。供給溝18は、図3の紙面手前側で閉塞するとともに、この閉塞位置に近づくに従って供給溝18の溝深さは浅くなっている。このため、供給溝18に供給された溶融ガラスMGは、供給溝18の両側からあふれ出して、二手に分かれ、成形体14の両側の上面14a,14a、側面14b,14b及び下降傾斜面14c,14cを通る。そして、二手に分かれた溶融ガラスMGは成形体14の最下端稜線14dで合流する。これにより、溶融ガラスMGは1つのシート状ガラスGとなる。また、成形体14には、溶融ガラスMGが上面14a,14a、側面14b,14b及び下降傾斜面14c,14cを通るとき、溶融ガラスMGが上面14a,14a、側面14b,14b及び下降傾斜面14c,14cからはみ出さないように、溶融ガラスMGをガイドする、図示されない土手状のガイド部が設けられている。
また、図3の冷却ローラ22の下方には、図示されない駆動ローラが設けられ、シート状ガラスGを引っ張りながら徐冷する。このため、成形体14の最下端稜線14dで合流してできたシート状ガラスGは、冷却ローラ22と図示されない駆動ローラとによって下方に引っ張られながら、シート状ガラスGの厚さが目標値になり、板厚がばらつかず一定に揃い、かつ、シート状ガラスGに反りが生じないように調整される。すなわち、シート状ガラスGは、炉内の雰囲気温度及びシート状ガラスGの搬送速度が制御されて、適切に徐冷される。
上述の成形炉12では、成形炉12の室内及び成形炉12の室外に接する雰囲気、すなわち成形炉12の室内及び外側室内の雰囲気に接する成形炉12の壁面に、SiC部材16a,16b,16cの表面が用いられる。このSiC部材16a,16b,16cの表面には、SiC焼結体の表面の酸化によりSiO2を主成分とする酸化皮膜が形成されている。この酸化皮膜は、蛍光X線分析による定量分析で確認され得、SiO2の含有率は例えば70質量%である。なお、上記主成分とは、含有率が50質量%以上をいう。一方、上記酸化皮膜は、外観観察により、光沢のあるガラス状の皮膜として観察される。上記酸化皮膜はガラス状の皮膜であるので、気孔率が小さい。このため、酸化皮膜は酸素を遮断してSiC焼結体の内部酸化を抑制することが考えられる。なお、SiC焼結体を加熱することにより形成した酸化皮膜のサンプルのX線回折の分析結果から、酸化皮膜の主成分であるSiO2にはクリストバライトが含まれていることが確認されている。したがって、本実施形態の酸化皮膜には、クリストバライトが含まれてもよい。この場合、上述のガラス状の皮膜にクリストバライトが含まれる。
この酸化皮膜は、シート状ガラスGを成形する成形工程時には、すでにSiC部材16a,16b,16cの表面に形成されている。上記酸化皮膜は、ガラス板の製造のために行う成形炉12の昇温の少なくとも前に、SiC部材16a,16b,16cの加熱処理が施されることにより形成される。
ガラス板の製造のために行う成形炉12の昇温とは、溶融ガラスMGを流してシート状ガラスGを成形するときに行う昇温である。具体的には、ガラス板の製造は、一端開始すると熔解装置200、成形装置300及び切断装置400の修理、補修、あるいは取替えのためにガラス板の製造を中断するまで、連続的に行われる。例えば、成形装置300の成形炉12の取替えは必要となって、成形炉12の取替えを行う場合、外部炉壁24が取り外されて、成形炉12が解体されて、再度成形炉12がSiC部材16a,16b,16cで組み立てられて、最後に外部炉壁24が組み立てられる。この後、ガラス板の製造のために行う成形炉12の昇温、例えば、約1200℃への昇温が行われる。
本実施形態では、ガラス板の製造のために行う成形炉12の昇温の前に、成形炉12の炉壁のうち、成形炉12の室内の雰囲気に接する成形炉12の壁面(この壁面を成形炉12の内壁面という)、及び成形炉12の外側室内の雰囲気に接する成形炉12の壁面(この壁面を成形炉12の外壁面という)にSiC部材16a,16b,16cの酸化皮膜が形成されるように加熱処理が施される。すなわち、本実施形態では、成形炉12の内壁面及び外壁面には、成形炉12の組み立て後、ガラス板の製造のために行う成形炉12の昇温の前に加熱処理が行われる。
成形炉12の昇温の前に、成形炉12の内壁面及び外壁面にSiC部材16a,16b,16cの酸化皮膜が形成されない場合、数10時間といった短時間で、成形炉12の炉壁にひびが入ったり割れが発生する場合もある。すなわち、SiC部材16a,16b,16cの酸化皮膜が形成されない場合、成形工程時における成形炉12内の雰囲気中でSiC部材16a,16b,16cの酸化が内部に進行する。この酸化の進行によって生じる膨張によってSiC部材が変形してひびが入り、あるいは割れる。
したがって、図4(b)に示すように、成形炉12のガラス板の製造のための昇温の前に、SiC部材16a,16b,16cの表面にSiC部材16a,16b,16cの酸化皮膜30が形成される。図4(b)は、図4(a)に示すSiC部材16a,16b,16cの断面を示す図である。
酸化皮膜30は、成形工程における成形炉12の壁面(内壁面及び外壁面)の温度より高い温度で加熱処理されることにより、SiC部材16a,16b,16cに形成されることが好ましい。成形工程時の成形炉12壁面の温度より高い温度で酸化皮膜30を形成することにより、SiC部材16a,16b,16c中の酸化の進行の程度をより強く抑制することができる。
また、SiC部材は鋳込み成形品であり、このとき、鋳込み成形品のキャスト面が成形炉12の内壁面及び外壁面の少なくとも一方に用いられることが好ましい。キャスト面は、鋳型と接する面であり、気孔率が低く、キャスト面の近傍には、SiC焼結体が密に存在する。このため、キャスト面には、上記加熱処理により、SiCの酸化の進行をより強く抑制する酸化皮膜を形成することができる。
また、SiC部材16a,16b,16cの気孔率は20%以下であることが好ましい。気孔率を20%以下とすることにより、SiC焼結体が密に存在するため、上記加熱処理により、SiCの酸化の進行をより強く抑制する酸化皮膜を形成することができる。なお、気孔率は、JIS R 2205:1992に準拠して計測される。
本実施形態のSiC部材16a,16b,16cに酸化皮膜を形成する加熱処理の好ましい条件を調べるために、SiC部材16a,16b,16cのサンプルを用いて、加熱温度と加熱時間の条件を種々変化させて酸化皮膜の形成の有無を調べた。サンプルは50mm×50mm×25mmの形状寸法を有する。
SiC部材16a,16b,16cのサンプルとして、SiC含有率が74質量%で気孔率が14%、嵩比重が2.57g/cm3、熱膨張係数3.5×10-6K-1の市販の板状のSiC焼結体を用いた。サンプルは、キャスト面を有するようにSiC板部材から切り出した。
まず、1000℃の炉に投入する前に、熱衝撃によるサンプルの破損を避けるために、400℃でサンプルを予備加熱した。その後、後述する各加熱温度まで、1.2℃/分の速度で昇温した。
図5(a)は、1270℃(加熱温度)、8時間(加熱時間)の条件で加熱処理したキャスト面の画像である。図5(b)は、1200℃(加熱温度)、8時間(加熱時間)の条件で加熱処理したキャスト面の画像である。図5(a),(b)では、判別され難いが、光沢の有り無しが見られる。
これより、本実施形態で形成される酸化皮膜は、1250℃(加熱温度)、8時間(加熱時間)の条件で加熱処理をすることが好ましいことがわかる。
12a 室内
14 成形体
14a 上面
14b 側面
14c 下降傾斜面
14d 最下端稜線
16a,16b,16c SiC部材
18 供給溝
20 間仕切り板
22 冷却ローラ
24 外部炉壁
26a,26b,26c,26d 隔壁
28 発熱体
30 酸化皮膜
200 熔解装置
201 熔解槽
202 清澄槽
203 攪拌槽
204 第1配管
205 第2配管
300 成形装置
400 切断装置
Claims (5)
- ガラス板を製造するガラス板の製造方法であって、
ガラス原料を熔解して溶融ガラスをつくる熔解工程と、
成形炉の室内に設けられた成形体を用いて、前記溶融ガラスからダウンドロー法でシート状ガラスを成形する成形工程と、
成形された前記シート状ガラスを徐冷する徐冷工程と、
徐冷した前記シート状ガラスを切断する切断工程と、を含み、
前記成形炉の室内及び前記成形炉の室外の雰囲気のいずれか一方に接する前記成形炉の壁面に、SiC焼結体の表面が用いられ、前記壁面となる前記SiC焼結体の表面には、酸素を含む雰囲気中で前記SiC焼結体を加熱することによって形成されたSiO2を50質量%以上含有する酸化皮膜が形成されており、
前記製造方法は、さらに、1250℃以上の加熱温度で8時間以上、前記SiC焼結体の加熱処理を行う加熱工程を含み、
前記加熱工程は、前記成形炉組み立て前、及び、前記成形炉の組み立て後、前記シート状ガラスの成形前に行う工程であり、
前記酸化皮膜は、前記加熱工程において大気雰囲気で加熱されることで、前記SiC焼結体の加熱処理を行うことにより前記SiC焼結体に形成されることを特徴とするガラス板の製造方法。 - 前記酸化皮膜は、クリストバライトを含んでいる、請求項1に記載のガラス板の製造方法。
- 前記酸化皮膜は、前記成形工程における前記室内あるいは前記室外の雰囲気に接する前記成形炉の壁面の温度より高い温度で加熱処理されることにより、前記SiC焼結体に形成される、請求項1または2に記載のガラス板の製造方法。
- 前記SiC焼結体は鋳込み成形品であり、前記鋳込み成形品のキャスト面が前記室内あるいは前記室外の雰囲気に接する前記成形炉の壁面に用いられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス板の製造方法。
- 前記SiC焼結体の気孔率が20%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス板の製造方法。
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