JP5975776B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
好ましい実施形態においては、上記本延伸を、上記予備延伸後に連続的に行う。
好ましい実施形態においては、上記温度T1と温度T2との差(T1−T2)が、5℃以上である。
好ましい実施形態においては、上記温度T1が、上記樹脂フィルムのガラス転移温度(Tg)に対し、Tg+5℃以上である。
好ましい実施形態においては、上記予備延伸工程における延伸倍率S1が、上記樹脂フィルムの元長に対して、1.05倍を超え2.0倍未満である。
好ましい実施形態においては、上記位相差フィルムが1.5×10−3<Δn<6.0×10−3の関係を満足する。
本発明の別の局面によれば、位相差フィルムが提供される。この位相差フィルムは、上記製造方法により得られる。
本発明のさらに別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、上記位相差フィルムと偏光子とを備える。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの面内位相差である。Re(550)は、フィルムの厚みをd(nm)としたとき、式:Re=(nx−ny)×dによって求められる。なお、「Re(450)」は、23℃における波長450nmの光で測定したフィルムの面内位相差である。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの厚み方向の位相差である。Rth(550)は、フィルムの厚みをd(nm)としたとき、式:Rth=(nx−nz)×dによって求められる。なお、「Rth(450)」は、23℃における波長450nmの光で測定したフィルムの厚み方向の位相差である。
(4)配向性(Δn)
Δnは、nx−nyによって求められる。
本発明の位相差フィルムの製造方法は、長尺状の樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら幅方向に延伸することにより位相差フィルムを得る方法であって、樹脂フィルムを温度T1まで加熱する予熱工程と、予熱後、この樹脂フィルムを温度T2まで冷却しながら延伸する予備延伸工程と、本延伸工程とを含む。
上記予熱工程においては、樹脂フィルムを温度T1(℃)まで加熱する。温度T1は、樹脂フィルムのガラス転移温度(Tg)以上であることが好ましく、より好ましくはTg+2℃以上、さらに好ましくはTg+5℃以上である。一方、加熱温度T1は、好ましくはTg+40℃以下、より好ましくはTg+30℃以下である。用いる樹脂フィルムにより異なるが、温度T1は、例えば110℃〜190℃であり、好ましくは120℃〜180℃である。
上記予備延伸工程においては、温度T1に加熱された樹脂フィルムを、温度T2まで冷却しながら幅方向に延伸する。このような予備延伸によれば、延伸応力を連続的に上昇させながら、樹脂フィルムを延伸することができる。具体的には、歪み(延伸倍率)に対して延伸応力が急激に上昇し、最大延伸応力を与えた後に延伸応力が下降するような降伏点が発生することなく、延伸することができる。こうして、所望の配向性が得られるまで良好に延伸を進めることができる。
上記本延伸工程においては、予備延伸された樹脂フィルムをさらに幅方向に延伸する。本延伸は、予備延伸後、連続的に行ってもよいし、間欠的に行ってもよいが、連続的に行うのが好ましい。本延伸の延伸温度は、樹脂フィルムのガラス温度(Tg)に対し、Tg−20℃〜Tg+30℃であることが好ましく、さらに好ましくはTg−10℃〜Tg+20℃、特に好ましくはTg程度である。用いる樹脂フィルムにより異なるが、本延伸の延伸温度は、例えば90℃〜180℃であり、好ましくは100℃〜170℃である。好ましい実施形態においては、本延伸の延伸温度と上記温度T2とは、実質的に同じである。
本発明の位相差フィルムの製造方法は、上記以外にも、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、延伸後、樹脂フィルムを冷却する工程等が挙げられる。
上記長尺状の樹脂フィルムは、延伸処理を施すことにより、いわゆる逆分散の波長依存性を示す位相差フィルムが得られる限り、任意の適切な樹脂で形成される。樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、セルロースエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂等が挙げられる。好ましくは、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂が挙げられる。樹脂フィルムを形成する樹脂は、単独で用いてもよく、所望の特性に応じて組み合わせて用いてもよい。
、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド、t−ブチルベンズアルデヒド、3,4−ジメトキシベンズアルデヒド 、2−ニトロベンズアルデヒド 、4−シアノベンズアルデヒド、4−カルボキシベンズアルデヒド、4−フェニルベンズアルデヒド、4−フルオロベンズアルデヒド
、2−(トリフルオロメチル)ベンズアルデヒド、1−ナフトアルデヒド、2−ナフトアルデヒド、2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド、2−エトキシ−1−ナフトアルデヒド、2−プロポキシ−1−ナフトアルデヒド、2−メチル−1−ナフトアルデヒド、2−ヒドロキシ−1−ナフトアルデヒド、6−メトキシ−2−ナフトアルデヒド、3−メチル−2−チオフェンカルボキシアルデヒド、2−ピリジンカルボキシアルデヒド、インドール−3−カルボキシアルデヒド等が挙げられる。
本発明の位相差フィルムは、上記製造方法により製造され、いわゆる逆分散の波長依存性を示す。具体的には、その面内位相差は、Re(450)<Re(550)の関係を満たす。好ましくは、0.70<Re(450)/Re(550)<0.97の関係を満たし、より好ましくは、0.80<Re(450)/Re(550)<0.95の関係を満たす。
本発明の偏光板は、偏光子と上記位相差フィルムとを備え、偏光子の片側に位相差フィルムが積層されている。1つの実施形態においては、偏光板は、偏光子と位相差フィルムとの間には光学異方性層(例えば、液晶層や別の位相差フィルム)を含まない。以下、具体例について説明する。
上記偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。具体例としては、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。
上記保護フィルムは、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001−343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN−メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
本発明の偏光板を構成する各層の積層には、任意の適切な粘着剤層または接着剤層が用いられる。粘着剤層は、代表的にはアクリル系粘着剤で形成される。接着剤層は、代表的にはポリビニルアルコール系接着剤で形成される。
ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、製品名「DG−205」、ダイヤルゲージスタンド(製品名「pds−2」))を用いて測定した。
(2)位相差
Axometrics社製のAxoscanを用いて測定した。測定波長は450nm、550nm、測定温度は23℃であった。なお、位相差フィルムから50mm×50mmのフィルム片を切り出して、測定サンプルとした。
(3)配向角
Axometrics社製のAxoscanの測定台に測定サンプルを平行に置き、位相差フィルムの配向角を測定した。なお、位相差フィルムから50mm×50mmのフィルム片を切り出して、測定サンプルとした。その際、フィルム片の一辺が、長尺状の位相差フィルムの長手方向と平行となるように切り出した。
(ポリカーボネート樹脂フィルムの作製)
イソソルビド(ISB)44.8質量部、9,9−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(BHEPF)85.8質量部、数平均分子量400のポリエチレングリコール(PEG#400)5.9質量部、ジフェニルカーボネート(DPC)112.3質量部、および、触媒として炭酸セシウム(0.2質量%水溶液)0.631質量部をそれぞれ反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、反応容器の熱媒温度を150℃にし、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。
反応容器内温度を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、反応容器の熱媒温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に減圧した。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出した後に、ペレット化を行い、BHEPF/ISB/PEG#400=37.8モル%/59.3モル%/2.9モル%のポリカーボネート樹脂を得た。
得られたポリカーボネート樹脂のガラス転移温度は130℃であり、還元粘度は0.363dL/gであった。
図1に示すように、テンター延伸機を用いて、得られたポリカーボネート樹脂フィルムを幅方向に延伸し、厚み62μmの位相差フィルムを得た。その際、温度T1を140℃、温度T2を130℃、本延伸の延伸温度を130℃とし、延伸倍率S1を1.6倍、延伸倍率S2を2.5倍とした。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。なお、表中、波長分散特性は、Re(450)/Re(550)の値を示す。
(ポリカーボネート樹脂フィルムの作製)
3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン(スピログリコール)85.12部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(BCF)45.36部、ジフェニルカーボネート89.29部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10−2部と水酸化ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行った。
反応終了後、触媒量の4倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。
得られたペレットの粘度平均分子量は19,000であり、プロトンNMRにより求めた組成はBCF/SPG=30モル%/70モル%であり、ガラス転移温度は133℃であった。なお、粘度平均分子量は、塩化メチレン100mLにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解し、20℃で測定した比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めた。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c (ただし、[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4×(Mv)0.83
c=0.7
図1に示すように、テンター延伸機を用いて、得られたポリカーボネート樹脂フィルムを幅方向に延伸し、厚み46μmの位相差フィルムを得た。その際、温度T1を143℃、温度T2を133℃、本延伸の延伸温度を133℃とし、延伸倍率S1を1.4倍、延伸倍率S2を2.4倍とした。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。
(ポリカーボネート樹脂フィルムの作製)
スピログリコール66.88部、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(BPEF)78.83部、ジフェニルカーボネート89.29部を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、ペレットを得た。
得られたペレットの粘度平均分子量は17,700であり、プロトンNMRにより求めた組成はBPEF/SPG=45モル%/55モル%であり、ガラス転移温度は125℃であった。
図1に示すように、テンター延伸機を用いて、得られたポリカーボネート樹脂フィルムを幅方向に延伸し、厚み92μmの位相差フィルムを得た。その際、温度T1を135℃、温度T2を125℃、本延伸の延伸温度を125℃とし、延伸倍率S1を1.5倍、延伸倍率S2を2.4倍とした。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。
(ポリビニルアセタール樹脂フィルムの作製)
8.8gのポリビニルアルコール系樹脂〔日本合成化学(株)製、商品名「NH−18」(重合度=1800、ケン化度=99.0%)〕を、105℃で2時間乾燥させた後、167.2gのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解した。ここに、2.98gの2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド及び0.80gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で1時間攪拌した。反応溶液に、3.18gのベンズアルデヒドを加え、40℃で1時間攪拌した後、4.57gのジメチルアセタールをさらに加えて、40℃で3時間攪拌した。その後、2.13gのトリエチルアミンを加えて反応を終了させた。得られた粗生成物は、1Lのメタノールで再沈殿を行った。ろ過した重合体をテトラヒドロフランに溶解し、再びメタノールで再沈殿を行った。これを、ろ過、乾燥して、11.9gの白色の重合体を得た。
得られた重合体は、1H−NMRで測定したところ、下記式(XI)で表される繰り返し単位を有し、l:m:n:oの比率(モル比)は10:25:52:11であった。また、示差走査熱量計により、この重合体のガラス転移温度を測定したところ、130℃であった。
図1に示すように、テンター延伸機を用いて、得られたポリビニルアセタール樹脂フィルムを幅方向に延伸し、厚み60μmの位相差フィルムを得た。その際、温度T1を140℃、温度T2を130℃、本延伸の延伸温度を130℃とし、延伸倍率S1を1.5倍、延伸倍率S2を2.5倍とした。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。
(位相差フィルムの作製)
温度T1まで加熱しなかったこと以外は実施例1と同様にし、位相差フィルムの作製を試みた。
延伸倍率2.5倍まで延伸することができず、樹脂フィルムは破断した。
(位相差フィルムの作製)
実施例1で得られたポリカーボネート樹脂フィルムを130℃に加熱した後、さらに、最高150℃まで加熱しながら幅方向に1.5倍に延伸し、さらに、150℃にて2.7倍まで延伸し、厚み42μmの位相差フィルムを得た。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。
(位相差フィルムの作製)
実施例1で得られたポリカーボネート樹脂フィルムを140℃に加熱した後、130℃まで冷却しながら幅方向に延伸し、位相差フィルムの作製を試みた。
延伸倍率2.5倍まで延伸することができず、樹脂フィルムは破断した。
(位相差フィルムの作製)
温度T1まで加熱しなかったこと以外は実施例4と同様にし、位相差フィルムの作製を試みた。
延伸倍率2.5倍まで延伸することができず、樹脂フィルムは破断した。
(位相差フィルムの作製)
図1に示すように、テンター延伸機を用いて、厚み65μmのノルボルネン系樹脂フィルム(JSR社製、製品名「アートン」、ガラス転移温度:145℃)を幅方向に延伸し、厚み26μmの位相差フィルムを得た。その際、温度T1を155℃、温度T2を145℃、本延伸の延伸温度を145℃とし、延伸倍率S1を1.6倍、延伸倍率S2を2.5倍とした。
得られた位相差フィルムの光学特性を表1に示す。
2 予熱ゾーン
3 予備延伸ゾーン
4 本延伸ゾーン
5 冷却ゾーン
6 クリップ
10 偏光子
20 保護フィルム
21 第1の保護フィルム
22 第2の保護フィルム
30 位相差フィルム
31 樹脂フィルム
100 偏光板
100’ 偏光板
Claims (6)
- 長尺状の樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら幅方向に延伸し、0.70<Re(450)/Re(550)<0.97の関係を満たす位相差フィルムを得る製造方法であって、
該樹脂フィルムを温度T1まで加熱する予熱工程と、
予熱後、該樹脂フィルムを温度T1から温度T2まで冷却しながら延伸する予備延伸工程と、
本延伸工程と
を含む、位相差フィルムの製造方法:
ここで、Re(450)およびRe(550)は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した面内位相差を表す。 - 前記本延伸を、前記予備延伸後に連続的に行う、請求項1に記載の製造方法。
- 前記温度T1と温度T2との差(T1−T2)が、5℃以上である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記温度T1が、前記樹脂フィルムのガラス転移温度(Tg)に対し、Tg+5℃以上である、請求項1から3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記予備延伸工程における延伸倍率S1が、前記樹脂フィルムの元長に対して、1.05倍を超え2.0倍未満である、請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記位相差フィルムが1.5×10−3<Δn<6.0×10−3の関係を満足する、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法:
ここで、Δnは、23℃における波長550nmの光で測定した配向性(nx−ny)を表す。
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