JP5964653B2 - 難燃性電解コンデンサ - Google Patents
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Description
(式中、Rf1〜Rf3は、それぞれ独立に、炭素数1〜10の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10のアルキル基を表し、且つRf1〜Rf3の少なくとも一つは含フッ素アルキル基である。)
一般式(1)の含フッ素リン酸エステルの例としては、例えば、リン酸トリス(トリフルオロメチル)、リン酸トリス(2−モノフルオロエチル)、リン酸トリス(2,2−ジフルオロエチル)、リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)、リン酸トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)、リン酸トリス(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル)、リン酸トリス(2,2,3,3,4,4,5,5−オクタフルオロペンチル)、リン酸トリス(2,2,2,3,3,4,4,5,5−ノナフルオロペンチル)、リン酸トリス(ヘキサフルオロイソプロピル)、リン酸トリス(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7−ドデカフルオロヘプチル)、リン酸トリス(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9−ヘキサデカフルオロノニル)、リン酸トリス(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10−ヘプタデカフルオロデシル)、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル、リン酸ビス(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル)2,2,2−トリフルオロエチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)メチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)エチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2,3,3−テトラフルオロプロピル、リン酸ビス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)2,2,2−トリフルオロエチル等を挙げることができる。これらのうち、前記一般式(2)で表されるエステル側鎖の炭素数が1〜3である含フッ素リン酸エステルが電解液の比抵抗の面で好ましく、なかでも、リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)及びリン酸トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)が難燃効果、電解液の比抵抗及び入手性の面から好適である。
また、必要に応じて、フッ素原子を含有していないリン酸エステルまたはその縮合体を難燃剤として併用しても良い。フッ素原子を含有していないリン酸エステルまたはその縮合体としては、例えば、リン酸トリメチル、リン酸トリヘキシル、リン酸トリ−n−ブチル、リン酸トリエチル、ポリリン酸メチル、ポリリン酸−n−ブチル、ポリリン酸エチル、リン酸トリトリル、リン酸クレジルジフェニル、エチレンメチルホスフェート、エチレンエチルホスフェート、メチルトリメチレンホスフェート、トリメチロールエタンホスフェート、メチルアシッドホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、ジブチルホスフェート、モノブチルホスフェート、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、イソデシルアシッドホスフェート、モノイソデシルホスフェート、2,6,7−トリオキサ−1−ホスファビシクロ[2,2,2]オクタン1−オキシド、3,9−ジメトキシ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5,5]ウンデカン、または下記一般式(3)〜(5)の式で表される化合物などが挙げられる。
一般式(1)の含フッ素リン酸エステルの添加量は、特に限定されるものではないが、電解液全体に対して5〜30wt%の範囲が好ましい。電解液に対する難燃剤の添加量が30wt%を超えると、電解液の比抵抗を上昇させるおそれがある。また、難燃剤の添加量が5wt%未満であると、十分な難燃効果が得られない。
本発明の電解コンデンサの電解液に用いる溶媒として、プロトン性極性溶媒、非プロトン性極性溶媒、及びこれらの混合物を用いることができる。プロトン性極性溶媒としては、一価アルコール類(エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロブタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等)、多価アルコール類およびオキシアルコール化合物類(エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メトキシプロピレングリコール、ジメトキシプロパノール等)等が挙げられる。
溶質としては、有機酸もしくは無機酸またはその塩を単独または組み合わせて用いることができる。
また、電解コンデンサの寿命特性を安定化する目的で、ニトロフェノール、ニトロ安息香酸、ニトロアセトフェノン、ニトロベンジルアルコール、2−(ニトロフェノキシ)エタノール、ニトロアニソール、ニトロフェネトール、ニトロトルエン、ジニトロベンゼン等の芳香族ニトロ化合物を添加することができる。
本発明の電解コンデンサの陽極箔としては、アルミニウム、タンタル等の弁金属等の表面に酸化皮膜を設けたものを用い、一方、陰極箔にはアルミニウム等を用いることができる。なお、これら電極箔は、電解液との接触面積を増大させるために、エッチング処理等を行ってもよい。陽極箔及び陰極箔の間には、セパレータを設ける。ここで、セパレータとしては、マニラ紙、クラフト紙等の紙製セパレータ、あるいは、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン製セパレータ等を用いることができる。
本発明の電解コンデンサの製造方法としては、公知の方法を用いることができる。一例として、陽極箔と、陰極箔と、セパレータとからなる素子に前述の電解液を含浸させ、これを外装ケース内に密封する方法等を挙げることができる。
次に、本発明の第2の実施形態である、含フッ素リン酸エステルを封入したマイクロカプセル化難燃剤を素子内に含有させた電解コンデンサについて説明する。難燃剤をマイクロカプセル化した場合、マイクロカプセル化難燃剤を含有させた素子が燃焼した際にマイクロカプセルが融解することにより含フッ素リン酸エステルの難燃効果を発現させることができる。
マイクロカプセルのシェルを構成する樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリアラミド、メラミン樹脂、ポリウレアまたはポリウレタン等が挙げられる。シェルを構成する樹脂としては、融点が150℃以上の材料を用いる。マイクロカプセルのシェル物質の融点が150℃未満の場合には,電解コンデンサの通常使用状態において、マイクロカプセルの融解が起こるおそれがある。また、マイクロカプセルのシェル物質の融点が素子の燃焼温度を越える場合には、電解コンデンサが異常な高温状態に達したときに、マイクロカプセルの融解が起こらずに、難燃剤を電解液へ放出することができないおそれがある。
マイクロカプセルの大きさは、0.02〜100μmであり、好ましくは0.02〜0.05μmである。0.02μm未満の場合には、耐熱性を有するマイクロカプセルを作製することが困難であり、100μmを超えると、電解コンデンサの特性、特に高周波領域のインピーダンス特性に影響を与える。
前記一般式(1)または一般式(2)の含フッ素リン酸エステルをマイクロカプセルに封入させる方法としては、以下のような公知の方法を用いることができる。
(1)界面重合法、in−situ重合法などの化学的方法
(2)液中乾燥法、コアセルベーション法などの物理化学的方法
(3)乾式混合法、噴霧乾燥法などの機械的方法
マイクロカプセル化難燃剤を素子内に含有させる方法としては、電解液に添加して分散させ、該分散液を電極箔とセパレータからなる素子に含浸させる方法、または、セパレータや電極箔等にあらかじめ付着させておく方法等が挙げられる。
表2に実施例1〜2及び従来例1の電解液の種類、使用した難燃剤の種類、電解液に対する難燃剤の添加量、電解コンデンサの静電容量、漏れ電流、等価直列抵抗の測定結果を示す。実施例1〜2はTFEPの添加量を変化させたもの、従来例1は難燃剤を添加していないものである。漏れ電流は電圧印加2分値、静電容量は120Hzにおける値、等価直列抵抗は100kHzにおける値である。
電解液を含浸させた素子に着火手段を近付け、10秒間炎をあて、着火手段を素子から離して自己消火性の有無を確認した。本実験においては、素子から着火手段を離した後に、素子の燃焼が10秒以上継続するか否かにより判定した。試験は各素子について3回実施した。
表5に、難燃剤種を変化させたときの電解コンデンサの耐電圧特性の測定結果を示す。耐電圧は、定電流(3mA)を印加したときの電圧−時間の上昇カーブではじめにスパイクあるいはシンチレーションが観測された電圧値とした。実施例11は実施例6の難燃剤の添加量を変化させたもの、従来例3は難燃剤を添加していないもの、比較例3は比較例2の電解液種を替えたものである。
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