JP5955808B2 - 難燃性エンジニアリングポリマー組成物 - Google Patents
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Description
[発明を実施するための形態]
BPA−ポリホスホン酸エステルの調製
蒸留塔および機械的攪拌器を装着した12L反応器中へ、3.329kgの2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン (ビスフェノールA)、600mgのナトリウム・フェノラート触媒、89gの1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンおよび3726gのメチルホスホン酸ジフェニルエステル (メチルホスホン酸ジフェニル)を設置した。混合物は、約15時間にわたって150mmHgから1.5mmHgまで減圧しつつ250℃から300℃へ加熱した。11時間目に追加的な600mgのナトリウム・フェノラート触媒を添加した。反応の最後の時間には溶融粘度の顕著で急速な増加が観察された。
分岐ポリホスホン酸エステルおよびポリエステル
30重量%のガラス繊維を含むポリ(ブチレンテレフタレート)(poly(butylene terephthalate):PBT、Polyram,IncのPF300G6)を、ポリホスホン酸エステルを含まない0.6重量%のポリ(テトラフルオロエチレン) (テフロン(登録商標)6C−N)と(実施例1)、または上述のように調製した30重量%の分岐ポリホスホン酸エステル(FRX)を含む0.6重量%のテフロン(登録商標)と(実施例2)溶融混合した。それら組成物は射出成形によって試験製品へと加工した。それら加工製品は次に、ノッチド・アイゾッド・インパクト法を用いて強靱性を;1.82MPa下で加熱たわみ温度(heat distortion temperature:HDT)を;およびUL94法を用いて0.8mm厚試料に対して耐火性を試験した。
シアヌル酸メラミンおよびポリエステル
30重量%のガラス繊維を含有するPBTを、0.6重量%のポリ(テトラフルオロエチレン)およびポリホスホン酸エステルなし(実施例1)と、または0.6重量%のテフロン(登録商標)および15重量%のシアヌル酸メラミン(melamine cyanurate:MC、JLS Chemical Co.のJLS−MC810D)と(実施例3)、または0.6重量%のテフロン(登録商標)および30重量%のMCと(実施例4)溶融混合した。組成物は次に射出成形によって試験製品へと加工した。それら加工製品は次にノッチド・アイゾッド・インパクト法を用いて強靱性を;1.82MPa下でHDTを;およびUL94法を用いて0.8mm厚試料に対して耐火性を試験した。
シアヌル酸メラミン、分岐ポリホスホン酸エステルおよびポリエステル
30重量%のガラス繊維を含有するPBTを、0.6重量%のテフロン(登録商標)、15重量%のMCおよび15重量%のFRXと(実施例5)、または0.6重量%のテフロン(登録商標)、20重量%のMCおよび10重量%のFRXと(実施例6)溶融混合した。実施例5および実施例6の両方で、PBTは全組成物の重量の48.6%を占めた。組成物は射出成形によって試験製品へと加工した。それら加工製品は、次にノッチド・アイゾッド・インパクト法を用いて強靱性を;1.82MPa下でHDTを;およびUL94法を用いて0.8mm厚試料に対して耐火性を試験した。
メチルホスホン酸ジフェニルの調製
オーバーヘッドスターラー、N2注入口、温度計および冷却器を装着した反応フラスコ中で、亜リン酸トリフェニル(triphenylphosphite:TPP)およびヨードメタンを室温下で共に混合して、次にN2下で240℃まで加熱した。この時点で放熱は観察されなかった。加熱中に濃紫の変色が認められる。反応温度が240℃に到達したら、フィーディングファネルからの亜リン酸トリメチル(trimethylphosphite:TMP(i))の添加を開始して、3.0〜3.5時間まで継続する。TMP(i)の供給中に逆流は観察されないが、しかしTMP(i)の添加開始後すぐに顕著な濃紫変色が消失する。TMP(i)の添加に続いて、3.5時間の間反応温度は240℃〜260℃に維持する。ガスクロマトグラフィー(gas chromatography:GC)によって出発原料が検出されなくなった後に反応を終了する。粗製造物は次に蒸留して他の成分を除去する。
BPA−ポリホスホン酸エステルの合成
非蒸留DPP(実施例7a)および蒸留DPP(実施例7b)の両方を、以下のようにポリホスホン酸エステルの調製に用いた。
ガラス補強難燃性ポリブチレンテレフタレート
この実施例では、非蒸留メチルホスホン酸ジフェニル(実施例8a)から生産したポリホスホン酸エステルを用いた。
1.6mmでのUL94 V0
破壊時の引張強度:121Mpa
破壊時の伸長:1.3%
MFR(250C/5Kg):51g/10分
ガラス補強難燃性ポリブチレンテレフタレート組成物
この実施例では、実施例8bに記述した方法によって製造したメチルホスホン酸ジフェニルから生産したポリホスホン酸エステルを用いる。
1.6mmでのUL94 V0
破壊時の引張強度:118Mpa
破壊時の伸長:1.4%
MFR(250C/5Kg):17g/10分。
以下の実施例では蒸留DPP(実施例8b)から調製したポリホスホン酸エステルを使用した。
2軸押し出し機中へ添加したものは、39重量%のPBT、10重量%のMC、0.6重量%のテフロン(登録商標)、および0.4重量%の添加物であり、それら成分を混合した。押出成形機の終端側のフィーダーをとおして、実施例8bに記述した蒸留DPPから調製した15重量%のポリホスホン酸エステル、および30重量%のガラス繊維を添加して、実施例11bのポリマー混合物を生産した。
Claims (15)
- ポリマー組成物であって、
ポリアクリル酸塩、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリエポキシ、ポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)、ポリイミド、ポリアリレート、ポリ(アリレンエーテル)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレン・サルファイド、ポリ(ビニルエステル)、ポリ塩化ビニル、ビスマレイミドポリマー、ポリアンヒドリド、液晶性ポリマー、セルロース高分子および共重合体、およびそれらの組合せからなる群から選択されるエンジニアリングプラスティックと、
メラミンまたはその誘導体または塩と、
PS(ポリスチレン)に基づいて少なくとも20,000の重量平均分子量(molecular weight:Mw)を有する、直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せと
を有し、前記エンジニアリングプラスティックは全組成物の15重量%〜90重量%であり、前記メラミンまたはその誘導体または塩は全組成物の5重量%〜20重量%であり、前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せは全組成物の5重量%〜40重量%である、ポリマー組成物。 - 請求項1記載の組成物において、前記エンジニアリングプラスティックは結晶性または半結晶性である、組成物。
- 請求項1記載の組成物において、前記エンジニアリングプラスティックは、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリ(ブチレンテレフタレート)、ポリ(ナフチレンテレフタレート)、またはそれらの混合物または共重合体から選択されるものである、組成物。
- 請求項1記載の組成物において、前記メラミンまたはその誘導体または塩は、シアヌル酸メラミンである、組成物。
- 請求項1記載の組成物において、この組成物は、さらに、
充填剤、ガラス繊維、炭素繊維、無機繊維、有機繊維、賦形剤、界面活性剤、有機結合剤、高分子接着剤、架橋剤、カップリング剤、アンチドリップ剤、テフロン(登録商標)、顔料、インク、染料、抗酸化剤、およびそれらの組合せから選択した1若しくはそれ以上の成分を有するものである、組成物。 - 請求項1記載の組成物において、この組成物は、さらに、
重量において全組成物の1%までのテフロン(登録商標)を有するものである、組成物。 - 請求項1記載の組成物において、この組成物は、さらに、
重量において全組成物の40%までのガラス繊維を有するものである、組成物。 - 請求項1記載の組成物において、前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルは蒸留したホスホン酸ジアリールエステルから調製するものであるか、または前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルは蒸留しないホスホン酸ジアリールエステルから調製するものである、組成物。
- ポリアクリル酸塩、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリエポキシ、ポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)、ポリイミド、ポリアリレート、ポリ(アリレンエーテル)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレン・サルファイド、ポリ(ビニルエステル)、ポリ塩化ビニル、ビスマレイミドポリマー、ポリアンヒドリド、液晶性ポリマー、セルロース高分子および共重合体、およびそれらの組合せからなる群から選択されるエンジニアリングプラスティックと、
メラミンまたはその誘導体または塩と、
PS(ポリスチレン)に基づいて少なくとも20,000の重量平均分子量(molecular weight:Mw)を有する、直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せと
を有し、前記エンジニアリングプラスティックは全組成物の15重量%〜90重量%であり、前記メラミンまたはその誘導体または塩は全組成物の5重量%〜20重量%であり、前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せは全組成物の5重量%〜40重量%である、ポリマー組成物から製造される物品。 - 請求項10記載の物品において、前記物品は、繊維、フィルム、コーティング、成形品、発泡体、繊維補強製品、またはそれらの組合せから選択されるものである、物品。
- ポリマー組成物の調製方法であって、
ポリカーボネート、ポリアクリル酸塩、ポリアクリロニトリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリエポキシ、ポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)、ポリイミド、ポリアリレート、ポリ(アリレンエーテル)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレン・サルファイド、ポリ(ビニルエステル)、ポリ塩化ビニル、ビスマレイミドポリマー、ポリアンヒドリド、液晶性ポリマー、セルロース高分子および共重合体、およびそれらの組合せからなる群から選択されるエンジニアリングプラスティックの提供工程と、
前記エンジニアリングプラスティック中への、メラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体、および直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せの混合工程と
を有し、前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せはPS(ポリスチレン)に基づいて少なくとも20,000の重量平均分子量(molecular weight:Mw)を有し、前記エンジニアリングプラスティックは全組成物の15重量%〜90重量%であり、前記メラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体は全組成物の5重量%〜20重量%であり、前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せは全組成物の5重量%〜40重量%である、方法。 - 請求項12記載の方法において、前記混合工程は溶解物中で実行するものである、方法。
- 請求項12記載の方法において、この方法は、さらに、
ガラス繊維およびテフロン(登録商標)を、前記エンジニアリングプラスティック、メラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体および直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルまたはそれらの組合せ中に混合する工程を有するものである、方法。 - 請求項12記載の方法において、前記混合工程は、
前記エンジニアリングプラスティックおよびメラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体を混合するところの第1の混合工程と、
前記直鎖または分岐ポリホスホン酸エステルまたはコポリホスホン酸エステルを、前記混合したエンジニアリングプラスティックおよびメラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体中へ混合するところの第2の混合工程と
を有し、前記第2の混合工程は、さらに、ガラス繊維を前記混合したエンジニアリングプラスティックおよびメラミン、メラミン塩またはメラミン誘導体中に混合する工程を有するものである、方法。
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