JP5941646B2 - 誘電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の誘電膜は、エラストマーと、該エラストマーに化学結合し、該エラストマー中に一次粒子の状態で分散されている粒子径100nm以下の金属酸化物粒子と、を有する。
エラストマーは、金属酸化物粒子と化学結合可能なものであれば、特に限定されない。電圧印加時に発生する静電引力を大きくするという観点では、極性が大きい、つまり比誘電率が大きいものが望ましい。例えば、比誘電率が2.8以上(測定周波数100Hz)のものが好適である。比誘電率が大きいエラストマーとしては、例えば、ニトリルゴム(NBR)、水素化ニトリルゴム(H−NBR)、アクリルゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、フルオロシリコーンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩素化ポリエチレン等が挙げられる。エラストマーとしては、一種を単独で、あるいは二種以上を混合して用いることができる。
金属酸化物粒子は、自身の水酸基とエラストマーの官能基との反応により、エラストマーに化学結合している。金属酸化物粒子としては、絶縁性が高いという観点から、チタン、ジルコニウム、およびケイ素から選ばれる一種以上の元素を含むものが望ましい。例えば、二酸化チタン(TiO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)、シリカ(SiO2)等、各々単独の酸化物粒子や、これらの複合粒子(TiO2/ZrO2、TiO2/SiO2等)が挙げられる。含有される金属酸化物粒子は、一種でも二種以上でもよい。
本発明の誘電膜は、上記エラストマーおよび金属酸化物粒子に加えて、他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、架橋剤、補強剤、可塑剤、老化防止剤、着色剤等の他、絶縁性の高い無機フィラーが挙げられる。絶縁材料を配合することにより、誘電膜の電気抵抗をより大きくすることができる。無機フィラーとしては、例えば、シリカ、酸化チタン、チタン酸バリウム、炭酸カルシウム、クレー、焼成クレー、タルク等が挙げられる。これらの一種を単独で、あるいは二種以上を混合して配合することができる。例えば、後述する官能基の数が多く、比較的安価であるという理由から、シリカが好適である。また、シリカ、酸化チタン、チタン酸バリウムについては、有機金属化合物の加水分解反応(ゾルゲル法)により製造したものを用いてもよい。
本発明の誘電膜の製造方法は、キレート化工程と、ゾル製造工程と、混合液調製工程と、成膜工程と、を有する。以下、各工程を順に説明する。
本工程は、有機金属化合物にキレート剤を添加して、該有機金属化合物のキレート化物を生成する工程である。なお、TiO2/ZrO2、TiO2/SiO2等の複合粒子のゾルを製造する場合、本工程において、複合粒子を構成する一つの金属酸化物の原料の有機金属化合物をキレート化しておき、次のゾル製造工程において、当該キレート化物に、他の金属酸化物の原料の有機金属化合物を添加してもよい。
本工程は、生成されたキレート化物に、有機溶剤および水を添加して、有機金属化合物の加水分解反応により生成した金属酸化物粒子のゾルを得る工程である。本工程において、有機金属化合物の加水分解反応が進行し、金属酸化物粒子が生成される。
本工程は、製造された金属酸化物粒子のゾルと、水酸基と反応可能な官能基を有するゴムポリマーを含むポリマー溶液と、を混合して混合液を調製する工程である。
本工程は、調製された混合液を基材上に塗布し、塗膜を硬化させて誘電膜を得る工程である。混合液の塗布方法は、特に限定されない。例えば、インクジェット印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷、パッド印刷、リソグラフィー等の印刷法の他、ディップ法、スプレー法、バーコート法等が挙げられる。また、塗膜の硬化温度は、用いた溶剤の種類や、反応速度を考慮して適宜決定すればよい。例えば、溶剤の沸点以上とすることが望ましい。
本発明のトランスデューサは、本発明の誘電膜と、該誘電膜を介して配置される複数の電極と、を備える。本発明の誘電膜の構成、および製造方法については、上述した通りである。よって、ここでは説明を割愛する。なお、本発明のトランスデューサにおいても、本発明の誘電膜における好適な態様を採用することが望ましい。
[TiO2ゾル]
まず、有機金属化合物のテトラi−プロポキシチタン0.01molに、アセチルアセトン0.02molを加えてキレート化した。次に、得られたキレート化物に、イソプロピルアルコール(IPA)0.083mol、メチルエチルケトン(MEK)0.139mol、および水0.04molを添加して、TiO2粒子のゾルを得た。その後、得られたゾルを、40℃下で2時間静置して、エージング処理した。製造したゾルを、TiO2ゾルと称す。
上記TiO2ゾルの製造において、テトラi−プロポキシチタンのキレート化物に、テトラエトキシシランを0.005mol添加した後、IPA、MEK、および水を添加して、TiO2/SiO2複合粒子のゾルを得た。得られたゾルを、40℃下で2時間静置して、エージング処理した。製造したゾルを、TiO2/SiO2ゾルと称す。
上記TiO2ゾルの製造において、テトラi−プロポキシチタンのキレート化物に、ジルコニウムアルコキシドの0.005molにアセチルアセトン0.01molを加えてキレート化したキレート化物を添加した後、IPA、MEK、および水を添加して、TiO2/ZrO2複合粒子のゾルを得た。得られたゾルを、40℃下で2時間静置して、エージング処理した。製造したゾルを、TiO2/ZrO2ゾルと称す。
[参考例1、実施例2、3]
まず、カルボキシル基変性水素化ニトリルゴム(ランクセス社製「テルバン(登録商標)XT8889」)を、アセチルアセトンに溶解して、固形分濃度が12質量%のポリマー溶液を調製した。次に、調製したポリマー溶液100質量部に、TiO2ゾル20.57質量部を混合し、さらに架橋剤として、テトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタンのアセチルアセトン溶液(濃度20質量%)を3質量部添加して、混合液を調製した。そして、調製した混合液を基材上に塗布し、乾燥させた後、150℃で約60分間加熱して、誘電膜を得た。誘電膜の膜厚は約20μm、TiO2粒子の含有量は、エラストマー(HX−NBR)100質量部に対して6.6質量部であった。製造した誘電膜を、参考例1の誘電膜とした。
ゾルを配合しない以外は、参考例1の誘電膜と同様にして、誘電膜を製造した。製造した誘電膜を、比較例1の誘電膜とした。
さらに、無機フィラーとしてシリカを配合して、誘電膜を製造した。まず、カルボキシル基変性水素化ニトリルゴム(同上)100質量部と、シリカ(日本アエロジル(株)製「Aerosil(登録商標)380」)10質量部と、をロール練り機にて混練りした。次に、混練りした材料を、アセチルアセトンに溶解して、固形分濃度が12質量%のポリマー溶液を調製した。続いて、調製したポリマー溶液100質量部に、TiO2ゾル18.95質量部を混合し、さらに架橋剤として、テトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタンのアセチルアセトン溶液(濃度20質量%)を3質量部添加して、混合液を調製した。そして、調製した混合液を基材上に塗布し、乾燥させた後、150℃で約60分間加熱して、誘電膜を得た。誘電膜の膜厚は約20μm、TiO2粒子の含有量は、エラストマー(HX−NBR)100質量部に対して6.6質量部であった。製造した誘電膜を、参考例4の誘電膜とした。
ゾルを配合しない以外は、参考例4の誘電膜と同様にして、誘電膜を製造した。製造した誘電膜を、比較例2の誘電膜とした。
[弾性率]
製造した誘電膜の静的せん断弾性率を、JIS K 6254(2003)に準じて測定した。低変形引張試験における伸び率は25%とした。
製造した誘電膜の体積抵抗率を、JIS K6271(2008)に準じて測定した。測定は、直流電圧100Vを印加して行った。
ポリマー溶液100質量部に対するTiO2ゾル量の配合量を変えることにより、TiO2粒子の含有量が異なる誘電膜を製造した。そして、誘電膜におけるTiO2粒子の含有量と、弾性率および体積抵抗率と、の関係を調べた。図3に、TiO2粒子の含有量に対する弾性率の変化を示す。図4に、弾性率と体積抵抗率との関係を示す。なお、TiO2粒子の含有量は、TiO2ゾル中のTi量から換算した値である。また、図4中、縦軸の「E+11」は「1011」を意味する。例えば、縦軸の「1.0E+11」は「1.0×1011」を示す。
製造した誘電膜を用いて、アクチュエータを製造した。まず、アクリルゴムポリマー溶液にカーボンブラックを混合、分散させて導電塗料を調製した。次に、導電塗料を、製造した誘電膜の表裏両面にスクリーン印刷して、電極を形成した。このようにして製造されたアクチュエータを、誘電膜の種類に対応させて、「参考例1のアクチュエータ」等と称す。実施例2、3、5〜7のアクチュエータは、本発明のトランスデューサに含まれる。
製造したアクチュエータについて、絶縁破壊強度および漏れ電流を測定した。まず、測定装置および測定方法について説明する。図5に、測定装置に取り付けられたアクチュエータの表側正面図を示す。図6に、図5のVI−VI断面図を示す。
5:アクチュエータ、50:誘電膜、51a、51b:電極、52:上側チャック、53:下側チャック。
Claims (4)
- トランスデューサに用いられ、エラストマーと、該エラストマーに化学結合し、該エラストマー中に一次粒子の状態で分散されている粒子径100nm以下の金属酸化物粒子と、を有し、該金属酸化物粒子は、TiO 2 /ZrO 2 複合粒子またはTiO 2 /SiO 2 複合粒子を含む誘電膜の製造方法であって、
チタンアルコキシド化合物にキレート剤を添加して、該チタンアルコキシド化合物のキレート化物を生成するキレート化工程と、
該チタンアルコキシド化合物のキレート化物に、ジルコニウムアルコキシド化合物、該ジルコニウムアルコキシド化合物のキレート化物、およびケイ素アルコキシド化合物のうちのいずれかを添加した後、有機溶剤および水を添加して、該チタンアルコキシド化合物と、ジルコニウムアルコキシド化合物またはケイ素アルコキシド化合物と、の加水分解反応により生成した水酸基を有するTiO 2 /ZrO 2 複合粒子またはTiO 2 /SiO 2 複合粒子のゾルを得るゾル製造工程と、
該TiO 2 /ZrO 2 複合粒子または該TiO 2 /SiO 2 複合粒子のゾルと、水酸基と反応可能なカルボキシル基、アミノ基、およびエポキシ基から選ばれる一種以上の官能基を有するゴムポリマーを含むポリマー溶液と、を含む混合液を調製する混合液調製工程と、
該混合液を基材上に塗布し、塗膜を硬化させて誘電膜を得る成膜工程と、
を有することを特徴とする誘電膜の製造方法。 - 前記金属酸化物粒子は、さらに二酸化チタン(TiO 2 )粒子を含み、
前記混合液調製工程において調製される前記混合液は、チタンアルコキシド化合物のキレート化物に有機溶剤および水を添加して、該チタンアルコキシド化合物の加水分解反応により生成した水酸基を有するTiO 2 粒子のゾルを含む請求項1に記載の誘電膜の製造方法。 - 前記金属酸化物粒子のメジアン径は、10nm以上50nm以下である請求項1または請求項2に記載の誘電膜の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子の含有量は、前記エラストマーの100質量部に対して1質量部以上20質量部以下である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の誘電膜の製造方法。
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