JP5936497B2 - 荷電粒子線装置及び試料観察方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料を大気圧または所定の圧力下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜または微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。

例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。

特開２００９−１５８２２２号公報（米国特許出願公開第２００９／０１６６５３６号明細書）

従来の荷電粒子線装置は、いずれも大気圧下または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気下での観察専用に製造された装置であり、通常の高真空型荷電粒子顕微鏡を使用して大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気下での観察を簡便に行える装置は存在しなかった。

例えば、特許文献１に記載のＳＥＭは構造的に非常に特殊な装置であり、通常の高真空雰囲気でのＳＥＭ観察は実行不可能である。

さらに、従来技術の方法では、隔膜と試料との距離を制御する方法がなく、隔膜を破損する可能性が高いといった問題点がある。

本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、試料を大気雰囲気またはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、試料と一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜との接触を防止する接触防止部材の少なくとも一部を荷電粒子光学鏡筒の光軸方向に移動可能とする調整機構を備えることを特徴とする。

本発明によれば、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、試料を大気雰囲気またはガス雰囲気で観察することが可能であり、また隔膜と試料とが非接触の状態にて観察が可能な荷電粒子線装置を提供することができる。

上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 隔膜の詳細図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 接触防止部材の説明図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の構成図。

以下、図面を用いて各実施形態について説明する。

以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。

また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧若しくは加圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０⁵Ｐａ（大気圧）から〜１０³Ｐａ程度である。

本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体７（以下、真空室と称することもある）、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体１２１（以下、アタッチメントと称することもある）およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動および停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。

荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は第１筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して第１筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次荷電粒子（二次電子または反射電子等）を検出する検出器３が配置される。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。

下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号を、プリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。

上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子線顕微鏡の範疇に属する。

第１筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、第１筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、第１筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、第１筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。更に、第１筐体７は、側面に開口部を備えており、この開口部を通って上記第２筐体１２１が挿入される。

第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面９となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又はない壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入され、第１筺体７に組み込まれた状態で観察対象である試料６を格納する機能を持つ。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。

第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。

試料６に到達した荷電粒子線によって試料内部または表面から反射荷電粒子や透過荷電粒子などの二次荷電粒子線を放出する。この二次荷電粒子を検出器３にて検出する。検出器３は荷電粒子が照射された試料面側にあるので、試料表面の情報を取得することができる。検出器３は数keVから数十keVのエネルギーで飛来してくる荷電粒子を検知することができる検出素子である。また、さらにこの検出素子は信号の増幅手段を有していてもよい。本検出素子は装置構成の要求から、薄くて平らであることが好ましい。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータ等である。

図１に示すように第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面９であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面９は一面のみが図示されているが、図１の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面９は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。

隔膜１０の詳細図を図２に示す。隔膜１０は土台１５９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台１５９は例えばシリコンのような部材であり、ウェットエッチングなどの加工により図のようにテーパ穴１６５が掘られてあり、図２中下面に隔膜１０が具備されている。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度である。隔膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積１mm²程度以下であることが望ましい。荷電粒子線がイオンの場合は、隔膜を破損させる事なしに貫通させることが困難であるため、面積１mm²程度以下のアパーチャを用いる。隔膜１０の中心が荷電粒子光学鏡筒２の光軸（図１中の一点鎖線）の軸上に一致するように隔膜１０の位置が調整される。これによって隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の光軸（図１中の一点鎖線）は同軸に配置される。試料６と隔膜１０との距離は、適当な高さの試料台１７を置いて調整する。但し、隔膜１０部が複数設けた多窓の場合、試料が誤って隔膜に接触して破損する確率が増す。そのため、隔膜１０は一か所だけ配置してもよい。

隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μmから大きくとも数mm程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。図２に示された側、つまり、テーパ部１６５がある側が真空側（図中上側）に配置される。これは試料から放出された二次荷電粒子を検出器３にて効率よく検出するためである。

局所的に大気雰囲気に維持できる環境セルのような従来技術では、大気圧／ガス雰囲気での観察を行うことは可能であるが、セルに挿入可能なサイズの試料しか観察できず、大型試料の大気圧／ガス雰囲気での観察ができないという問題があった。また環境セルの場合、異なる試料を観察するには、ＳＥＭの真空試料室から環境セルを取り出し、試料を取り替えて再度真空試料室内に搬入しなければならず、試料交換が煩雑であるという問題もあった。一方、本実施例の方式によれば、第２筐体１２１の一側面が開放されており、広い大気圧空間である第２の空間１２の中に試料６が載置されるので、半導体ウェハ等の大型試料であっても大気圧下で観察することができる。特に本実施例の第２筐体は、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易であり、従って環境セルには封入できないような大型の試料であっても観察が可能となる。さらに、第２筐体１２１に開放面があるので、観察中に第２の空間１２の内部と外部の間を試料移動させることができ、試料交換を容易に行うことができる。

また、液体を満たした隔膜上部に試料を保持する従来技術では、一度大気圧観察を行うと試料が濡れてしまうため、同じ状態の試料を大気雰囲気および高真空雰囲気の両方で観察することは非常に困難であった。また、液体が隔膜に常に接触しているために、隔膜が破損する可能性が非常に高いという問題もあった。一方、本実施例の方式によれば、試料６は隔膜１０と非接触の状態で配置されることになるため、試料の状態を変えずに高真空下でも大気圧でも観察することができる。また、試料が隔膜上に載置されないので試料によって隔膜が破損してしまう可能性を低減できる。

隔膜を通過した荷電粒子線は大気空間によって散乱される。大気圧下の場合、荷電粒子線の平均自由工程は非常に短い。そのため、隔膜１０と試料６との距離はより短いことが望ましい。具体的には１０００μm程度以下にする必要がある。しかし、隔膜１０と試料６を接近させた時に、隔膜１０と試料６が誤って接触すると隔膜１０が破損する恐れがある。

そこで、本実施例では隔膜１０と試料６とが接触を防止する接触防止部材を備える。以下で、接触防止部材に関して図３を用いて説明する。図では説明の簡略化のために、隔膜周辺部と試料周辺部だけに関して図示している。本実施例では、試料６と隔膜１０との間に接触防止部材４００が具備される。接触防止部材は試料台から突起するように設けられ、図３（ａ）で示すように、接触防止部材４００の先端が常に試料６よりも隔膜側に配置されている。そして、図３（ｂ）で示したように、試料台４０１の位置を隔膜１０方向に接近させた時に、接触防止部材４００が隔膜保持部材１５５に接触することによって、隔膜１０と試料６とが接触することを防止することが可能となる。一方で、試料６の高さＢは試料に応じて変わることがある。そのため、試料６の高さＢに応じて接触防止部材４００の高さＡを調整できる調整機構を有する必要がある。そこで、例えば、接触防止部材４００はおねじであり、試料台４０１側をめねじ４０２とすることにより、接触防止部材４００のネジ部を回すことで接触防止部材４００の高さＡを変更することが可能となる。なお、調整機構は、接触防止部材４００における試料と隔膜とが接触する位置を荷電粒子光学鏡筒の光軸方向に移動可能とするものであればよい。

試料台４０１から試料までの距離をＢとし、隔膜保持部材１５５と隔膜１０との距離をＣとした場合、接触防止部材４００を隔膜保持部材１５５に接触させた場合の隔膜と試料間距離Ｚは次式となる。

[数式１]Ｚ＝（Ａ−Ｂ）―Ｃ

前述の通り、荷電粒子線の平均自由工程の観点から隔膜と試料間との距離Ｚは１０００μm以下と短いことが望ましい。また、隔膜１０と試料６とが接触しないためには次式に従う必要がある。

[数２]Ｚ＝Ａ−Ｂ＞Ｃ

隔膜保持部材１５５と隔膜１０との間で真空封じするために真空封じ部材４０７が具備されている様子を図示している。真空封じ部材４０７は例えば接着剤や両面テープなどである。もし、前記隔膜保持部材１５５と隔膜１０との間に当該真空封じ部材が存在している場合は、前記距離Ｃは隔膜保持部材１５５と隔膜１０との真空封じ部材及び隔膜１０の厚みを積算した距離となる。

各距離Ａ、Ｂ、Ｃが既知でない場合は、試料６が搭載された試料台４０１と隔膜１０が保持された隔膜保持部材１５５を装置外部などで、レーザや光を用いた高さを測定できる機器を用いてＡ、Ｂ、Ｃの距離を観測することができる。試料６と隔膜１０が常に同じ高さのものを用いるのであれば、一旦、試料台４０１から接触防止部材４００までの距離Ａを決定すれば、接触防止部材４００を再度調整する必要はない。以上のように、接触防止部材は、隔膜保持部材に接触防止部材を接触した状態とすることで前記隔膜から前記試料の表面までの距離を一定に保つことができるという効果も有する。

ここで、試料搭載から荷電粒子線の照射までの一連の流れを示す。初めに、試料台４０１に試料６を搭載する。次に、めねじ４０２に接触防止部材４００を挿入する。ここで、試料６表面から接触防止部材４００上部との距離は[数式１]または[数式２]で示す（Ａ−Ｂ）の項となる。前述の通り、距離（Ａ−Ｂ）を正確に知りたい場合はレーザや光を用いた高さを測定できる機器を用いて測定あるいは記録する。次に、当該接触防止部材４００及び試料６が具備されたままの試料台を隔膜１０直下の試料ステージ５上に配置する。次に、試料ステージ５を用いて隔膜１０と試料６を接近させることによって、当該接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５を接触させる。これにより、荷電粒子線を隔膜１０経由で試料６に照射させることが可能となる。なお、荷電粒子線の照射は試料６が接近前に行ってもよい。当該接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５を接触すると隔膜保持部材１５５が動くので、接触したことを荷電粒子線照射による観察で認識することも可能である。

図４は接触防止部材４００を複数設けた例である。図４（ａ）には側面断面図を、図４（ｂ）には斜視図を示す。図３では接触防止部材４００は一つだけとしているが、図４のように二か所配置されていてもよい。二か所配置されていることによって、一か所だけ配置されているだけの時と比べて、試料台が隔膜に対して傾いているときなどにより隔膜１０と試料６とが接触してしまう確率を減らすことができる。

また、図５のようにボールベアリング４０６を接触防止部材４００上に配置してもよい。この場合、このボールベアリング４０６が隔膜保持部材１５５に接触することになる。接触防止部材４００の先端にボールベアリング４０６が配置されていると、接触防止部材４００が隔膜保持部材１５５に接触した状態で、図中横方向や紙面方向に試料を移動させることが可能となる。ここで、試料台と隔膜保持部材１５５との間の距離（または試料表面と隔膜との間の距離）が接触防止部材４００により一定に制限された状態のまま、試料台を荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直方向に駆動可能である構造であれば、ボールベアリングに限定されず、この部材を微調整用部材と称する。接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５間との摩擦が少ないのであればこの微調整用部材はボールベアリングでなくてもかまわない。例えば、ポリテトラフルオロエチレンを代表とするフッ素樹脂などの有機物などのうち摩擦係数が少ない材料を使用してもよいし、接触面積を極力小さくすることによって接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５との間のすべりをよくしてもよい。

また図６に別の例を示す。図６（ａ）には側面断面図を、図６（ｂ）には斜視図を示す。このように試料台４０１の外側全体に接触防止部材４００を配置してもよい。この場合、例えば、試料台４０１の外周がおねじになっており、接触防止部材４００の内側がめねじにすることにより、試料台４０１を接触防止部材４００に対して回転させることによって、試料６表面よりも高い位置に接触防止部材４００を配置することが可能となる。また、前記ねじが緩んで境界４０３部に位置ずれが発生することに無いように、試料台４０１と接触防止部材４００間にゴム等のずれ防止部材４０４を配置してもよい。本構成の場合、図４などと比べて接触防止部材４００の部位が大きいために簡単に調整できることが特徴である。また、図示しないが図６の接触防止部材４００の上側にボールベアリング４０６や突起部材をさらに追加してもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子線顕微鏡の範疇に属する。

また、図７のように接触防止部材４００は隔膜保持部材１５５に具備されていてもよい。この場合には、試料台４０１の高さを変えると試料台４０１に隔膜保持部材１５５に具備された接触防止部材４００が接触することになる。この場合は、一般的に市販されている荷電粒子顕微鏡向けの平坦な試料台をそのまま流用することが可能となる。

また、図示しないが、接触防止部材４００が隔膜保持部材１５５と接触した時を検知する検知手段を設けてもよい。検知手段としては、例えば、試料台４０１及び接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５との間が非接触の場合は非導通状態としておいて、接触した時に導通させるといった電気的な検知手段がある。また、試料台４０１及び接触防止部材４００と隔膜保持部材１５５とが接触した時に、前記どちらかの部材が機械的なスイッチを有するといった機械的な検知手段でもよい。

また、接触防止部材４００は着脱可能とする。試料搭載時または交換時に接触防止部材４００と試料が干渉する場合は、接触防止部材４００を一旦取り外して、試料を搭載した後、接触防止部材４００を再度装着してもよい。

本実施例では、荷電粒子顕微鏡への適用例について説明する。なお、荷電粒子顕微鏡としては具体的には走査電子顕微鏡、イオン顕微鏡などが挙げられる。以下では、実施例１と同様の部分については説明を省略する。

図８には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

隔膜保持部材１５５は、第２筐体１２１の上面側、より具体的には天井板の下面側に、真空封止部材を介して着脱可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ〜数十μｍ以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０は薄いため直接ハンドリングすることが非常に困難である。本実施例のように、隔膜１０を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできることで、隔膜１０の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０の交換を装置外部で行うことができる。なお、隔膜に替えて、面積１mm²以下程度の穴を有するアパーチャ部材を使用できる点は、実施例１と同様である。

更に、本実施例の試料台４０１には前述の接触防止部材４００を備える。試料６は試料台４０１及び接触防止部材４００ごと装置外部に取り外すことが可能である。

また本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２の空間の少なくとも一つの側面（第２筐体１２１の開放面）を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。

本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間１１を通って、図８に示す隔膜１０（あるいはアパーチャ部材）を通過し、更に、大気圧または所望の圧力状態やガス状態に維持された第２の空間１２に侵入する。第２の空間の雰囲気は大気圧または大気圧と同程度の圧力であって、少なくとも第１の空間より真空度が悪い（低真空度の）状態である。真空度の低い空間では荷電粒子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと荷電粒子線または前記荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間１２を置換すれば、荷電粒子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の電子線の通過経路の大気をガス置換できればよい。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。

以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。

置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設けるとよい。例えば図８では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。

第２筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を一度真空排気して若干の負圧状態にしてもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。粗排気したあとにガス供給管１００からガスを導入してもよい。真空度としては１０⁵Ｐａ〜１０³Ｐａなどである。ガスの導入をしないのであれば、ガスボンベ１０３を真空ポンプと置き換えても若干の負圧状態の形成が可能である。

ただし、生体試料など水分を含む試料などを観察する場合、一度真空状態に置かれた試料は、水分が蒸発して状態が変化する。従って、上述のように、大気雰囲気から直接置換ガスを導入する方が好ましい。置換ガスの導入後、上記の開口を蓋部材で閉じることにより、置換ガスを効果的に第２の空間１２内に閉じ込めることができる。

上記開口の位置に三方弁を取り付ければ、この開口を粗排気ポートおよび大気リーク用排気口と兼用することができる。すなわち、三方弁の一方を蓋部材１２２に取り付け、一方を粗排気用真空ポンプに接続し、残り一つにリークバルブを取り付ければ、上記の兼用排気口が実現できる。

上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。

このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０⁵Ｐａ）から約１０³Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜約１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜約１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０⁵Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。

次に、試料６の位置調整方法について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、観察視野の移動手段として試料ステージ５を備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。

次に、試料６の交換のための機構について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、第１筐体７の底面および蓋部材１２２の下面に、蓋部材用支持部材１９、底板２０をそれぞれ備える。蓋部材１２２は第２筐体１２１に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。一方、蓋部材用支持部材１９も底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図９に示すように、蓋部材１２２および蓋部材用支持部材１９を丸ごと第２筐体１２１から取り外すことが可能である。なお、本図では電気配線などは省略している。

底板２０には、取り外しの際にガイドとして使用される支柱１８を備える。通常の観察時の状態では、支柱１８は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材１２２の引出し方向に延伸するように構成される。同時に、支柱１８は蓋部材用支持部材１９に固定されており、蓋部材１２２を第２筐体１２１から取り外した際に、蓋部材１２２と荷電粒子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、試料ステージ５または試料６の落下を防止することができる。

第２筐体１２１内に試料を搬入する場合には、まず試料ステージ５のＺ軸操作つまみを回して試料６を隔膜１０から遠ざける。次に、圧力調整弁１０４を開放し、第２筐体内部を大気開放する。その後、第２筐体内部が減圧状態または極端な与圧状態になっていないことを確認後、蓋部材１２２を装置本体とは反対側に引き出す。これにより試料６を交換可能な状態となる。試料交換後は、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込み、図示しない締結部材にて蓋部材１２２を合わせ部１３２に固定後、必要に応じて置換ガスを導入する。以上の操作は、電子光学鏡筒２内部の光学レンズ１に高電圧を印加している状態や荷電粒子線源８から電子線が放出している状態の時にも実行することができる。そのため、本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料交換後、迅速に観察を開始することができる。本方式の場合も、実施例１と同様に試料台４０１上に接触防止部材４００を備える。試料６は試料台４０１及び接触防止部材４００ごと装置外部に取り外すことが可能である。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、通常の高真空ＳＥＭとして使用することも可能である。図１０には、高真空ＳＥＭとして使用した状態での、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１０において、制御系は図８と同様であるので図示は省略している。図１０は、蓋部材１２２を第２筐体１２１に固定した状態で、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４を蓋部材１２２から取り外した後、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４の取り付け位置を蓋部材１３０で塞いだ状態の荷電粒子顕微鏡を示している。この前後の操作で、隔膜１０および隔膜保持部材１５５を第２筐体１２１から取り外しておけば、第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。これにより、第２筐体１２１を取り付けた状態で、高真空ＳＥＭ観察が可能となる。

以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の脱着作業を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて、大気圧下での観察用の状態と高真空下での観察用の状態とを切替える際の操作性が非常に向上している。

以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。

また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器は、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。

また、試料ステージ５に電圧を印加してもよい。試料６に電圧を印加すると試料６からの放出電子や透過電子に高エネルギーを持たせることができ、信号量を増加させることが可能となり、画像Ｓ／Ｎが改善される。

以上、本実施例により、実施例１の効果に加え、高真空ＳＥＭとしても使用可能で、かつ大気圧または若干の負圧状態のガス雰囲気下での観察を簡便に行えるＳＥＭが実現される。また、置換ガスを導入して観察が実行できるため、本実施例の荷電粒子顕微鏡は、実施例１の荷電粒子顕微鏡よりもＳ／Ｎの良い画像取得が可能である。

なお、本実施例では卓上型電子顕微鏡を意図した構成例について説明したが、本実施例を大型の荷電粒子顕微鏡に適用することも可能である。卓上型電子顕微鏡の場合は、装置全体または荷電粒子光学鏡筒が筐体によって装置設置面に支持されるが、大型の荷電粒子顕微鏡の場合は、装置全体を架台に載置すればよく、従って、第１筐体７を架台に載置すれば、本実施例で説明した構成をそのまま大型の荷電粒子顕微鏡に転用できる。

図１１に第３の実施例を示す。以下では、実施例１、２と同様の部分については説明を省略する。

本実施例では、荷電粒子光学鏡筒２と接続されて支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。筐体（真空室）７の下部には隔膜１０が配置されている。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。

筺体７に具備された隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能を備える。例えば、操作部２０４を回すなどして試料６を隔膜１０方向に接近させることができる。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。本方式の場合も、実施例１と実施例２と同様に試料台４０１上に接触防止部材４００を備える。試料６は試料台４０１及び接触防止部材４００ごと装置外部に取り外すことが可能である。

本装置構成の場合、試料を配置する空間が完全な大気空間であるので、前述の実施例と比べて比較的大きな試料でも試料導入及び観察することが可能である。

本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１２に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７や荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

試料６と隔膜１０を非接触にするために試料ステージ５が隔膜上に具備される。つまり、図中試料６下側の試料が観察されることになる。試料ステージ５を操作するための操作部２０４を使うことによって、試料の図中下側面を隔膜１０部に接近させることが可能である。また、前述の実施例と同様に試料台４０１上に接触防止部材４００を備えるため、試料と隔膜の接触防止及び距離制御を行うことが可能である。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。

各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、ＤＶＤ等の記録媒体に置くことができる。

また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。

１：光学レンズ、２：電子光学（荷電粒子光学）鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：第１筐体、８：電子源（荷電粒子源）、９：開放面、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１６：真空配管、１７：試料台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４：通信線、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベ、１０４：圧力調整弁、１０５：制限部材、１０６：カメラ、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２，１３０：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５２：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１５６，１５７，１５８：信号線、１５９：一次荷電粒子線、１６５：テーパ部、
４００：接触防止部材、４０１：試料台、４０２：めねじ、４０３：境界、４０４：滑り防止材、
４０５：接触防止部材、４０６：ボールベアリング、４０７：真空封じ部材

Claims (14)

1. 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
   前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
   前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
   前記試料と前記隔膜との接触を防止する接触防止部材と、
   前記接触防止部材の、前記試料を保持する試料台または前記隔膜を保持する部材と接触する位置を、前記荷電粒子光学鏡筒の光軸方向に移動可能とする調整機構と、
   を備え、
   前記接触防止部材は微調整用部材を有し、
   前記接触防止部材が前記試料を保持する試料台または前記隔膜を保持する隔膜保持部材に前記微調整用部材を介して接触することで、前記試料台と前記隔膜保持部材との間の距離が前記接触防止部材により一定に制限された状態のまま、前記試料台を前記荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直方向に駆動可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記荷電粒子線装置の一部を成し内部が前記真空ポンプにより真空排気される第１の筐体と、
   前記第１の筐体の側面、または内壁面、または前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第２の筐体と、を備え、
   前記隔膜は前記第２の筐体の上面側に設けられ、
   前記第２の筐体内部の圧力が前記第１の筐体内部の圧力と同等か、前記第２の筐体内部の圧力を前記第１の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持することを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記接触防止部材が、前記試料を保持する試料台または前記隔膜保持部材に具備されることを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記微調整用部材はボールベアリングであることを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記接触防止部材が前記隔膜保持部材に接触したことを検知する検知手段を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
6. 請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第２の筐体の少なくとも一つの側面を形成するように設置される蓋部材を有し、
   前記蓋部材に、前記試料台の前記第２の筐体内での位置を変更する試料ステージが設けられていることを特徴とする荷電粒子線装置。
7. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記試料が載置された空間を所望のガス雰囲気及び所望の圧力にすることが可能なガス導入出口を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 試料が載置された空間の圧力が一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒の内部の圧力よりも大きく保たれるように、前記試料が載置された空間が前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜によって隔離された状態で、前記試料に前記一次荷電粒子線を照射することで前記試料を観察する試料観察方法において、
   前記試料を保持する試料台または前記隔膜を保持する隔膜保持部材と接触する微調整用部材を有して前記隔膜保持部材または前記試料台に具備された、前記試料と前記隔膜との接触を防止する接触防止部材の、前記試料の表面に対する高さを調整するステップと、
   前記試料が保持された前記試料台を前記隔膜の直下に配置するステップと、
   前記試料台を前記荷電粒子線光学鏡筒の光軸方向に移動させて、前記試料台に保持された前記試料を前記隔膜に接近させ、前記試料台または前記隔膜保持部材に対し、前記接触防止部材を前記微調整用部材を介して接触させることにより、前記隔膜から前記試料台に保持された前記試料の表面までの距離を一定に保つステップと、
   前記試料と前記隔膜とが非接触の状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射するステップと、
   前記隔膜から前記試料台に保持された前記試料の表面までの距離を一定に保った状態のまま、前記隔膜保持部材と前記微調整用部材を介して接触している前記試料台を、前記荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直方向に駆動するステップと
   を有することを特徴とする試料観察方法。
9. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記接触防止部材は、前記試料台または前記隔膜保持部材と複数の点で前記微調整用部材を介して接触することを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 請求項８に記載の試料観察方法において、
    前記接触防止部材は、前記試料台または前記隔膜保持部材における複数の点で前記微調整用部材を介して接触することで、前記隔膜から前記試料の表面までの距離を一定に保つことを特徴とする試料観察方法。
11. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記接触防止部材は、前記試料台の周囲に沿って前記試料台に保持された試料を囲むように設けられることを特徴とする荷電粒子線装置。
12. 請求項８に記載の試料観察方法において、
    前記接触防止部材は、前記試料台の周囲に沿って前記試料台に保持された試料を囲むように設けられることを特徴とする試料観察方法。
13. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記微調整用部材の、前記試料台または前記隔膜保持部材に接触する位置が、前記荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直面内で移動可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
14. 請求項８に記載の試料観察方法において、
    前記微調整用部材の、前記試料台または前記隔膜保持部材に接触する位置が、前記荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直面内で移動可能であることを特徴とする試料観察方法。