JP5925319B2 - ＳｉＣ単結晶の製造装置及びＳｉＣ単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置及びＳｉＣ単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が知られている。溶液成長法では、ＳｉＣ種結晶をシードシャフトの下端に配置し、ＳｉＣ種結晶の下面（以下、結晶成長面という）を、Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させる。そして、Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させたＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる。ここで、Ｓｉ−Ｃ溶液は、Ｓｉ又はＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。

ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上に成長するＳｉＣ単結晶の表面（以下、成長表面という）は、平坦であることが好ましい。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差があると、ＳｉＣ単結晶が成長し易い領域と成長し難い領域とがＳｉＣ種結晶の結晶成長面内に形成される。そのため、ＳｉＣ単結晶の成長表面に凹凸が形成される。したがって、ＳｉＣ単結晶の成長表面を平坦にするためには、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内の温度分布を均一にする必要がある。

また、近年では、より大きなＳｉＣ単結晶を製造することが要求されている。ＳｉＣ単結晶のサイズを大きくするためには、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面を大きくする必要がある。ＳｉＣ種結晶の結晶成長面を大きくすると、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差が生じ易くなる。そのため、より大きなＳｉＣ単結晶を製造するためにも、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内の温度分布をできるだけ均一にする必要がある。

特開２００８−１０５８９６号公報には、ＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。上記公報に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法では、シードシャフトの下端面よりも大きなＳｉＣ種結晶がシードシャフトの下端面に取り付けられ、且つ、ＳｉＣ種結晶の全体がＳｉ−Ｃ溶液に浸漬される。そのため、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面をＳｉ−Ｃ溶液の液面に接触させる場合と比べて、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差が生じ難い。

詳しく説明すると、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面をＳｉ−Ｃ溶液の液面に接触させる場合、ＳｉＣ種結晶の上面は、シードシャフトの下端面と接触する領域を除いて、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝内の空間を満たす不活性ガスに接触する。この場合、ＳｉＣ種結晶の上面においては、シードシャフトの下端面と接触する領域と、それ以外の領域とで、熱の伝達条件が異なる。特に、不活性ガスと接触する領域は、例えば不活性ガスの流動等により、熱の伝達条件が変化し易い。その結果、ＳｉＣ種結晶の上面の温度分布は不均一になり易い。ＳｉＣ種結晶の上面の温度分布が均一ならば、通常、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面では、温度制御されたＳｉ−Ｃ溶液との接触により、均一な温度分布が確保される。一方、ＳｉＣ種結晶の上面の温度分布が不均一であれば、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面の温度分布に影響を及ぼす。そのため、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面の温度が不均一になってしまう。

上記公報に記載のように、ＳｉＣ種結晶の全体をＳｉ−Ｃ溶液に浸漬させると、ＳｉＣ種結晶の上面においても、温度制御されたＳｉ−Ｃ溶液との接触により、均一な温度分布が確保される。そのため、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差が生じ難くなる。

特開２００８−１０５８９６号公報

しかしながら、シードシャフトの下端面よりも大きなＳｉＣ種結晶をシードシャフトの下端面に取り付け、且つ、ＳｉＣ種結晶の全体をＳｉ−Ｃ溶液に浸漬させても、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差が生じる場合がある。

本発明の目的は、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内の温度差を抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置、ＳｉＣ単結晶の製造方法、及びシードシャフトを提供することである。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法に用いられる。ＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、筒部と、底部と、低熱伝導性部材とを備える。底部は、筒部の下端に配置され、下端面を有する。低熱伝導性部材は、底部の上面に配置され、底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。当該製造方法は、シードシャフトの下端面にＳｉＣ種結晶を取り付ける工程と、原料が収納された坩堝を加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する工程と、シードシャフトの下端面に取り付けられたＳｉＣ種結晶をＳｉ−Ｃ溶液に接触させる工程と、ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程とを備える。

本発明の実施の形態によるシードシャフトは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。このシードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。このシードシャフトは、筒部と、前記筒部の下端に配置され、前記下端面を有する底部と、前記底部の上面に配置され、前記底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する低熱伝導性部材とを備える。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置及びＳｉＣ単結晶の製造方法により、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面内の温度差を抑制できる。

図１は、本発明の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、図１中のシードシャフトを示す断面図である。 図３は、シードシャフトの応用例１を示す断面図である。 図４は、シードシャフトの応用例２を示す断面図である。 図５は、シードシャフトの応用例３を示す断面図である。 図６は、シードシャフトの応用例４を示す断面図である。 図７は、シードシャフトの応用例５を示す断面図である。 図８は、シードシャフトの応用例６を示す断面図である。 図９は、シードシャフトの応用例７を示す断面図である。 図１０は、応用例３の変形例を示す断面図である。 図１１は、図１０に示す低熱伝導性部材の平面図である。 図１２は、応用例３の他の変形例を示す断面図である。 図１３は、図１２に示す低熱伝導性部材の平面図である。 図１４は、中実のシードシャフトの直径が５０ｍｍ、７５ｍｍ及び１００ｍｍの場合に、溶液の温度分布をシミュレーションした結果である。 図１５は、中空のシードシャフトの直径が５０ｍｍの場合であって、且つ、低熱伝導性部材の厚みが５ｍｍ、７ｍｍ及び１０ｍｍの場合に、溶液の温度分布をシミュレーションした結果である。 図１６は、中空のシードシャフトの直径が１００ｍｍの場合であって、且つ、低熱伝導性部材の厚みが５ｍｍ、７ｍｍ及び１０ｍｍの場合に、溶液の温度分布をシミュレーションした結果である。 図１７は、中空のシードシャフトの直径が１００ｍｍの場合であって、且つ、低熱伝導性部材が、図２に示す低熱伝導性部材である場合、および図５に示す低熱伝導性部材である場合に、溶液の温度分布をシミュレーションした結果である。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法に用いられる。ＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、中空構造であり、筒部と、底部と、低熱伝導性部材とを備える。底部は、筒部の下端に配置され、下端面を有する。低熱伝導性部材は、底部の上面に配置され、底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する。ここで、「熱伝導率」とは、ＳｉＣ単結晶製造時の底部、および低熱伝導性部材の温度での熱伝導率であり、例えば、１０００〜２０００℃での熱伝導率である。

シードシャフトにおいては、輻射抜熱により、底部が冷却される。シードシャフト内の空間では、筒部に近い領域ほど、温度が高くなる。つまり、シードシャフト内の空間では、中心軸に直交する方向において、温度差がある。そのため、底部の抜熱量にも差が生じる。その結果、底部に温度差が生じ易くなる。したがって、底部に取り付けられるＳｉＣ種結晶の結晶成長面内の温度分布に高低差が付きやすい。

上記製造装置では、底部の上面に低熱伝導性部材が配置される。そのため、低熱伝導性部材により、底部の抜熱が抑えられる。その結果、底部に温度差が生じ難くなる。したがって、底部に取り付けられるＳｉＣ種結晶の結晶成長面内で温度差が生じ難くなる。

低熱伝導性部材は、底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有していれば、特に限定されないが、例えば、断熱材である。

低熱伝導性部材は、底部の上面全体を覆わなくてもよい。例えば、底部の中央部の抜熱を抑えたいのであれば、低熱伝導性部材は、底部の中央部に配置される。

低熱伝導性部材の厚みは一定でなくてもよい。例えば、底部の中央部の抜熱を、底部の周縁部の抜熱に比して抑えたいのであれば、低熱伝導性部材は、その中央部が、その周縁部分より厚くてもよい。

この場合、低熱伝導性部材は、底部の上面に配置される第１低熱伝導性部と、第１低熱伝導性部の上面の中央部に配置される第２低熱伝導性部とを備えていてもよい。

低熱伝導性部材は、底部の上面を覆う第１被覆部と、第１被覆部の上面に接続され、筒部の内周面を覆う第２被覆部とを備えていてもよい。この場合、筒部が熱源となってシードシャフト内の温度が上昇するのを、抑えられる。

低熱伝導性部材は、底部の上面に接触していなくてもよい。例えば、底部の熱伝導率よりも高い熱伝導率を有する高熱伝導性部材が、低熱伝導性部材と底部との間に配置されていてもよい。ここで、高熱伝導性部材の熱伝導率は、底部、および低熱伝導性部材の熱伝導率と同様に定義される。すなわち、高熱伝導性部材の熱伝導率は、ＳｉＣ単結晶製造時における高熱伝導性部材の温度での熱伝導率であり、例えば、１０００〜２０００℃での熱伝導率である。

この場合、底部のうち、高熱伝導性部材が接する領域において、温度差が生じ難くなる。加えて、低熱伝導性部材により、高熱伝導性部材と底部の抜熱が抑えられる。したがって、底部に温度差が生じ難くなる。

高熱伝導性部材は、底部の熱伝導率よりも高い熱伝導率を有していれば、特に限定されないが、例えば、金属である。

低熱伝導性部材の熱伝導率は、異方性を有していてもよい。例えば、低熱伝導性部材におけるシードシャフトの軸方向の熱伝導率が、低熱伝導性部材におけるシードシャフトの軸方向に垂直な方向の熱伝導率より小さくてもよい。

この場合、底部のうち、低熱伝導性部材が接する領域において、温度差が生じ難くなる。そのため、底部に温度差が生じ難くなる。

上述のような熱伝導率の異方性を有する低熱伝導性部材は、例えば、パイロリティックグラファイトである。

製造装置は、筒部内で低熱伝導性部材の上方に配置される抜熱源と、抜熱源を昇降する昇降装置とをさらに備えてもよい。この場合、昇降装置により、抜熱源の底部からの距離を調整できる。そのため、底部の抜熱量を制御できる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いる。

以下、実施の形態によるより具体的なＳｉＣ単結晶の製造装置について、図面を参照しながら説明する。図中、同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。

［製造装置］
図１は、本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の概略構成図である。図１に示すように、製造装置１０は、チャンバ１２と、坩堝１４と、断熱部材１６と、加熱装置１８と、回転装置２０と、昇降装置２２とを備える。

チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、チャンバ１２は冷却される。

坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を収容する。Ｓｉ−Ｃ溶液１５は、ＳｉＣ単結晶の原料である。Ｓｉ−Ｃ溶液１５は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。

Ｓｉ−Ｃ溶液１５の原料は、例えば、Ｓｉ単体、又は、Ｓｉと他の金属元素との混合物である。原料を加熱して融液とし、この融液にカーボン（Ｃ）が溶解することにより、Ｓｉ−Ｃ溶液１５が生成される。他の金属元素は、例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ、Ｃｒ及びＦｅである。さらに好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＣｒである。

好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。この場合、坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５への炭素供給源になる。坩堝１４は、例えば、黒鉛からなる坩堝であってもよいし、ＳｉＣからなる坩堝であってもよい。坩堝１４の内表面はＳｉＣで覆われていてもよい。

断熱部材１６は、断熱材からなり、坩堝１４を取り囲む。

加熱装置１８は、例えば、高周波コイルであり、断熱部材１６の側壁を取り囲む。この場合、加熱装置１８は、坩堝１４を誘導加熱し、これにより、坩堝１４内に収容された原料が溶融し、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を生成する。加熱装置１８は、さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、例えば、１６００〜２０００℃である。

回転装置２０は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。

回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１６内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。

駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。駆動源２６は、回転軸２４に連結される。駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４（Ｓｉ−Ｃ溶液１５）が回転する。

昇降装置２２は、シードシャフト２８と、駆動源３０とを備える。

シードシャフト２８は、例えば、主として黒鉛からなる。シードシャフト２８の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト２８の下端面２８Ｓには、ＳｉＣ種結晶３２が取り付けられる。

ＳｉＣ種結晶３２は板状であり、その上面が下端面２８Ｓに取り付けられる。本実施形態では、シードシャフト２８の軸方向に見て、ＳｉＣ種結晶３２の上面全体が下端面２８Ｓに重なる。ＳｉＣ種結晶３２の下面が、結晶成長面３２Ｓになる。

ＳｉＣ種結晶３２は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３２の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３２を用いることが好ましい。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３２を用いる場合、結晶成長面３２Ｓは、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。以下、ＳｉＣ種結晶を、単に「種結晶」ということがある。

駆動源３０は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３０は、シードシャフト２８に連結される。

駆動源３０は、シードシャフト２８を昇降する。これにより、シードシャフト２８の下端面２８Ｓに取り付けられた種結晶３２の結晶成長面３２Ｓを、坩堝１４が収容するＳｉ−Ｃ溶液１５の液面に接触させることができる。

駆動源３０は、シードシャフト２８を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、シードシャフト２８の下端面２８Ｓに取り付けられた種結晶３２が回転する。シードシャフト２８の回転方向は、坩堝１４の回転方向と同じ方向であってもよいし、反対の方向であってもよい。

［シードシャフト］
図２を参照しながら、シードシャフト２８について説明する。シードシャフト２８は、筒部２８Ａと、底部２８Ｂと、低熱伝導性部材２８Ｃとを備える。つまり、シードシャフト２８は、中空構造を有する。

底部２８Ｂは、筒部２８Ａの下端に位置して、筒部２８Ａの下端を塞いでいる。底部２８Ｂの下面が、シードシャフト２８の下端面２８Ｓである。

図２に示す例では、底部２８Ｂは、筒部２８Ａと一体形成されているが、筒部２８Ａと一体形成されていなくてもよい。例えば、底部２８Ｂは、筒部２８Ａの下端にねじ止めされてもよい。筒部２８Ａ、および底部２８Ｂは、例えば、黒鉛からなる。

低熱伝導性部材２８Ｃは、底部２８Ｂの上面に配置される。図２に示す例では、低熱伝導性部材２８Ｃは、底部２８Ｂの上面全体を覆っている。

低熱伝導性部材２８Ｃは、底部２８Ｂの熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する。例えば、底部２８Ｂが黒鉛からなる場合は、低熱伝導性部材２８Ｃは、黒鉛よりも低い熱伝導率を有する。好ましくは、低熱伝導性部材２８Ｃの熱伝導率は、底部２８Ｂの熱伝導率の１／１０以下である。ＳｉＣ単結晶製造時に、底部２８Ｂ、および低熱伝導性部材２８Ｃの温度は、例えば、１０００〜２０００℃となる。このような温度において、底部２８Ｂの熱伝導率は、例えば、６０〜３５Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、低熱伝導性部材２８Ｃの熱伝導率は、例えば、０．３〜０．６Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。

低熱伝導性部材２８Ｃは、好ましくは、断熱材からなる。底部２８Ｂが黒鉛（等方性黒鉛）からなる場合は、断熱材は、例えば、アルミナ、ジルコニア、熱分解炭素、黒鉛シート（シードシャフトの軸方向の熱伝導率が当該軸方向に垂直な方向の熱伝導率よりも小さい異方性黒鉛）、カーボン繊維等である。低熱伝導性部材２８Ｃの厚さは、要求される抜熱量に応じて、適宜、設定される。

［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。初めに、製造装置１０を準備する（準備工程）。次に、シードシャフト２８に種結晶３２を取り付ける（取付工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を生成する（生成工程）。次に、種結晶３２を坩堝１４内のＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させる（接触工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。

［準備工程］
初めに、製造装置１０を準備する。

［取付工程］
続いて、シードシャフト２８の下端面２８Ｓに種結晶３２を取り付ける。本実施形態では、種結晶３２の上面全体に渡って、シードシャフト２８の下端面２８Ｓに接触する。

［生成工程］
次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。坩堝１４は、Ｓｉ−Ｃ溶液１５の原料を収容する。

次に、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を生成する。先ず、チャンバ１２内の雰囲気を不活性ガスで置換する。そして、加熱装置１８により、坩堝１４内のＳｉ−Ｃ溶液１５の原料を融点以上に加熱する。坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、Ｓｉ−Ｃ溶液１５が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉ−Ｃ溶液１５に溶け込むと、Ｓｉ−Ｃ溶液１５内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。

［接触工程］
次に、種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させる。具体的には、駆動源３０により、シードシャフト２８を降下し、種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させる。

［育成工程］
種結晶３２をＳｉ−Ｃ溶液１５に接触させた後、加熱装置１８により、Ｓｉ−Ｃ溶液１５を、上述の結晶成長温度に保持する。さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液１５における種結晶３２の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。

Ｓｉ−Ｃ溶液１５における種結晶３２の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置１８を制御して、Ｓｉ−Ｃ溶液１５における種結晶３２の近傍領域の温度を他の領域の温度より低くしてもよい。

Ｓｉ−Ｃ溶液１５における種結晶３２の近傍領域を、ＳｉＣについて過飽和状態にしたまま、種結晶３２とＳｉ−Ｃ溶液１５（坩堝１４）とを回転する。シードシャフト２８を回転することにより、種結晶３２が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。種結晶３２の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動させても良い。シードシャフト２８は、駆動源３０により、回転させながら、徐々に上昇させる。このとき、Ｓｉ−Ｃ溶液１５に接触する種結晶３２の結晶成長面３２ＳにＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト２８は、上昇させずに回転させても良い。さらに、シードシャフト２８は、上昇も回転もさせなくても良い。

シードシャフト２８は中空構造を有する。このようなシードシャフト２８においては、底部２８Ｂは、主として、上方への輻射抜熱により、冷却される。輻射抜熱は、底部２８Ｂの中心において、抜熱効率が最も大きくなる。これは、底部２８Ｂの中心では、底部２８Ｂの他の領域に比して、低温部（上方でシードシャフト２８を保持する金属部材）への立体角が大きいからである。底部２８Ｂの低温部からの距離が近いほど、抜熱量は大きくなる。また、シードシャフト２８の外面は、坩堝１４の内面からの輻射により加熱されている。そのため、シードシャフト２８内の空間では、筒部２８Ａに近い領域ほど、温度が高い。つまり、シードシャフト２８内の空間では、中心軸に近いほど、温度が低い。そのため、底部２８Ｂの抜熱量は、筒部２８Ａから離れるほど、つまり、筒部２８Ａの中心軸に近いほど、大きくなる。その結果、底部２８Ｂに温度差が生じ易くなる。したがって、底部２８Ｂの下面（シードシャフト２８の下端面２８Ｓ）に取り付けられる種結晶３２の結晶成長面３２Ｓ内の温度分布が不均一になり易い。

本実施形態では、底部２８Ｂの上面全体を覆うように低熱伝導性部材２８Ｃが配置されている。そのため、低熱伝導性部材２８Ｃにより、底部２８Ｂの抜熱が抑えられる。その結果、底部２８Ｂに温度差が生じ難くなる。底部２８Ｂに温度差が生じ難くなると、底部２８Ｂの下面（シードシャフト２８の下端面２８Ｓ）に取り付けられる種結晶３２の結晶成長面３２Ｓ内で温度差が生じ難くなる。その結果、種結晶３２の結晶成長面３２Ｓ上に成長するＳｉＣ単結晶の成長表面に凹凸が形成され難くなる。また、仮に、低熱伝導性部材２８Ｃが、底部２８Ｂと種結晶３２との間に配置されていたとすると、結晶成長時に、低熱伝導性部材２８ＣはＳｉ−Ｃ溶液１５に接触し、低熱伝導性部材２８ＣからＳｉＣの多結晶が成長する。本実施形態では、低熱伝導性部材２８Ｃは、筒部２８Ａと、底部２８Ｂとに囲まれた空間に配置されているので、Ｓｉ−Ｃ溶液１５に接することはない。このため、本実施形態では、多結晶が生じにくい。また、低熱伝導性部材２８ＣがＳｉ−Ｃ溶液１５と接触しないことにより、低熱伝導性部材２８Ｃは消耗に難く、また、Ｓｉ−Ｃ溶液１５は低熱伝導性部材２８Ｃにより汚染されることはない。

［応用例１］
低熱伝導性部材は、図２に示すような底部２８Ｂの上面全体を覆わなくてもよい。低熱伝導性部材は、底部２８Ｂにおいて抜熱を抑えたい領域を覆っていればよい。例えば、底部２８Ｂの中央部の抜熱量が大きいので、底部２８Ｂの中央部の抜熱を抑えたいのであれば、図３に示すシードシャフト２８１のように、低熱伝導性部材２８Ｃ１は、底部２８Ｂの上面の中央部だけを覆ってもよい。この場合、底部２８Ｂの中央部と周縁部との温度差を小さくできる。

［応用例２］
低熱伝導性部材は、図２に示すような略一定の厚みを有するものでなくてもよい。低熱伝導性部材は、底部２８Ｂにおいて抜熱を抑えたい領域を覆う部分を厚くしてもよい。例えば、底部２８Ｂの中央部の抜熱量が大きいので、底部２８Ｂの中央部の抜熱を抑えたいのであれば、図４に示すシードシャフト２８２のように、低熱伝導性部材２８Ｃ２は、第１低熱伝導性部３６Ａと、第２低熱伝導性部３６Ｂとを備えてもよい。第１低熱伝導性部３６Ａは、底部２８Ｂの上面全体を覆う。第２低熱伝導性部３６Ｂは、シードシャフト２８２の軸に沿って見下ろす平面視において、第１低熱伝導性部３６Ａより小さく、第１低熱伝導性部３６Ａの上面中央部において、第１低熱伝導性部３６Ａに一体形成されている。この場合、底部２８Ｂの中央部の抜熱が、その周囲よりも抑えられる。

［応用例３］
低熱伝導性部材の一部を他の部分よりも厚くする場合、低熱伝導性部材は、図４に示すような第１低熱伝導性部と第２低熱伝導性部とが一体形成されたものでなくてもよい。例えば、図５に示すシードシャフト２８３のように、低熱伝導性部材２８Ｃ３は、第１低熱伝導性部３８Ａと、第１低熱伝導性部３８Ａとは別部材として形成された第２低熱伝導性部３８Ｂとを備えてもよい。第１低熱伝導性部３８Ａは、底部２８Ｂの上面全体を覆う。第２低熱伝導性部３８Ｂは、シードシャフト２８３の軸に沿って見下ろす平面視において、第１低熱伝導性部３８Ａより小さく、第１低熱伝導性部３８Ａの上面中央部を覆う。この場合であっても、底部２８Ｂの中央部の抜熱が、その周囲よりも抑えられる。

図１０に示すシードシャフト２８８は、図５に示すシードシャフト２８３の変形例であり、第１低熱伝導性部材２８Ｃ６と、第２低熱伝導性部材２８Ｃ７と、第３低熱伝導性部材２８Ｃ８とを備える。図１１に、図１０に示す第１〜第３低熱伝導性部材２８Ｃ６〜２８Ｃ８をシードシャフト２８８の軸に沿って見下ろした平面図を示す。第１〜第３低熱伝導性部材２８Ｃ６〜２８Ｃ８は、いずれも、円板状であり、シードシャフト２８８の軸に対して、同軸状に配置されている。

第１低熱伝導性部材２８Ｃ６は、底部２８Ｂの上面全体を覆う。第２低熱伝導性部材２８Ｃ７は、第１低熱伝導性部材２８Ｃ６の上面において、周縁部近傍を除く領域を覆う。第３低熱伝導性部材２８Ｃ８は、第２低熱伝導性部材２８Ｃ７の上面において、周縁部近傍を除く領域を覆う。上層の低熱伝導性部材ほど、径が小さい。低熱伝導性部材をこのように構成することにより、シードシャフトの軸径が大きい場合でも、シードシャフトの底部の温度のばらつきを小さくすることができる。

図１０、および図１１に示す例では、３枚の低熱伝導性部材を用いているが、同軸状に配置され上層の低熱伝導性部材ほど径が小さくなる４枚以上の低熱伝導性部材を用いてもよい。このような構成で低熱伝導性部材の数を多くすることにより、シードシャフトの底部の温度のばらつきを、より小さくすることができる。

図１２に示すシードシャフト２８９は、図５に示すシードシャフト２８３の他の変形例である。シードシャフト２８９は、第１低熱伝導性部材２８Ｃ９と、第２低熱伝導性部材２８Ｃ１０とを備える。図１３に、図１２に示す第１および第２低熱伝導性部材２８Ｃ９および２８Ｃ１０をシードシャフト２８９の軸に沿って見下ろした平面図を示す。図１０、および図１１に示す第１〜第３低熱伝導性部材２８Ｃ６〜２８Ｃ８と同様に、第１および第２低熱伝導性部材２８Ｃ９および２８Ｃ１０は、いずれも、円板状であり、シードシャフト２８９の軸に対して、同軸状に配置されている。上層の低熱伝導性部材ほど、径が小さい。

第１低熱伝導性部材２８Ｃ９は、底部２８Ｂの上面において、周縁部近傍を除く領域を覆う。第２低熱伝導性部材２８Ｃ１０は、第１低熱伝導性部材２８Ｃ９の上面において、周縁部近傍を除く領域を覆う。このように、底部２８Ｂの上面は、その全体が、最下層の低熱伝導性部材に覆われていなくてもよい。このような構成によっても、シードシャフトの軸径が大きい場合でも、シードシャフトの底部の温度のばらつきを小さくすることができる。

［応用例４］
低熱伝導性部材は、底部２８Ｂの上面に接しなくてもよい。例えば、図６に示すシードシャフト２８４では、低熱伝導性部材２８Ｃと底部２８Ｂとの間に、高熱伝導性部材４０が配置される。高熱伝導性部材４０は、底部２８Ｂの熱伝導率よりも高い熱伝導率を有する。高熱伝導性部材４０は、例えば、金属からなる。高熱伝導性部材４０が、例えば、タングステンからなる場合、高熱伝導性部材４０の熱伝導率（ＳｉＣ単結晶製造時の高熱伝導性部材４０の温度での熱伝導率）は、１１２〜９４Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。図６に示す例では、高熱伝導性部材４０が底部２８Ｂの上面全体に接触し、低熱伝導性部材２８Ｃが高熱伝導性部材４０の上面全体に接触する。

本応用例では、高熱伝導性部材４０が底部２８Ｂの上面全体に接触する。高熱伝導性部材４０は、底部２８Ｂよりも熱が伝わり易い。そのため、高熱伝導性部材４０が接触する底部２８Ｂにおいて、温度がばらつき難くなる。

加えて、低熱伝導性部材２８Ｃが高熱伝導性部材４０を覆うため、高熱伝導性部材４０及び底部２８Ｂの抜熱が抑えられる。その結果、底部２８Ｂの温度のばらつきが抑えられる。

［応用例５］
低熱伝導性部材の熱伝導率は、異方性を有していてもよい。例えば、図７に示すシードシャフト２８５では、低熱伝導性部材２８Ｃ４は、シードシャフト２８５の軸方向の熱伝導率が、シードシャフト２８５の軸方向に垂直な方向の熱伝導率よりも小さい。低熱伝導性部材２８Ｃ４は、例えば、パイロリティックグラファイトからなる。

本応用例では、低熱伝導性部材２８Ｃ４が底部２８Ｂの上面全体を覆う。低熱伝導性部材２８Ｃ４においては、シードシャフト２８５の軸方向よりも軸方向に垂直な方向で熱が伝わり易い。そのため、低熱伝導性部材２８Ｃ４が接触する底部２８Ｂにおいて、温度がばらつき難くなる。

［応用例６］
図８に示すシードシャフト２８６では、筒部２８Ａ内に抜熱源３４が配置される。抜熱源３４は、低熱伝導性部材２８Ｃの上方に配置される。抜熱源３４は、例えば、金属管である。金属管の内側には、例えば、冷却水が流れる冷却管が配置される。抜熱源３４により、底部２８Ｂの輻射抜熱が促進される。

図８に示す例では、抜熱源３４は、昇降可能に配置される。抜熱源３４は、昇降装置４２によって、昇降される。昇降装置４２は、駆動軸４２Ａと、駆動源４２Ｂとを備える。駆動軸４２Ａは、抜熱源３４に連結される。駆動源４２Ｂは、駆動軸４２Ａを昇降する。これにより、抜熱源３４が昇降する。駆動源４２Ｂは、例えば、モータである。駆動源４２Ｂは、例えば、シードシャフト２８６の上端開口を覆う蓋４４の上面に配置される。この場合、駆動軸４２Ａは、蓋４４に形成された孔４４Ａに挿し通される。

本応用例では、昇降装置４２によって、抜熱源３４の底部２８Ｂからの距離を調整できる。そのため、底部２８Ｂの抜熱量が制御できる。

［応用例７］
図９に示すシードシャフト２８７では、低熱伝導性部材２８Ｃ５は、第１被覆部４６Ａと、第２被覆部４６Ｂとを備える。第１被覆部４６Ａは、底部２８Ｂの上面を覆う。第２被覆部４６Ｂは、第１被覆部４６Ａの上面周縁部に接続され、筒部２８Ａの内周面を覆う。

この場合、筒部２８Ａにより、シードシャフト２８７内の温度が上昇するのを回避できる。そのため、シードシャフト２８７内の温度むらが少なくなる。

低熱伝導性部材の厚みを異ならせた場合に、ＳｉＣ種結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の温度がどれくらい変化するかをシミュレーションにより調査した。また、比較のため、中実のシードシャフトの直径を異ならせた場合に、ＳｉＣ種結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の温度がどれくらい変化するかをシミュレーションにより調査した。

このシミュレーションでは、軸対称ＲＺ系を用いて、熱流動解析を差分法により計算した。このシミュレーションでは、図１に示す製造装置において、図２に示すシードシャフトを用いた場合と、図１に示す製造装置において、中実のシードシャフトを用いた場合とを想定した。断熱部材で囲まれた領域を計算対象とし、断熱部材表面の温度境界条件は、放射抜熱とした。

製造装置が備える加熱装置は高周波コイルとした。初めに、高周波コイルに印加する電流を６ｋＨｚの３６０Ａとして、電磁場解析により、坩堝内のジュール熱を算出した。次に、算出したジュール熱分布を用いて、坩堝内の熱流動解析を行った。熱流動解析では、坩堝とシードシャフトとは、同じカーボン材質であるものとした。シードシャフトの直径は、種結晶の直径と同じ大きさであるものとした。図２に示すシードシャフトでは、筒部の厚さを３ｍｍとし、底部の厚さを３ｍｍとした。坩堝を支持する回転軸の下端、およびシードシャフトの上端は、冷却装置により２５℃に冷却（水冷）するものとした。また、チャンバ１２内に導入する不活性ガスについてはＨｅの物性値を用い、Ｓｉ−Ｃ溶液についてはＳｉ融液の物性値を用いて計算した。この熱流動解析では、定常計算を行った。

図１４は、比較例のシミュレーション結果であり、中実のシードシャフトを用いた場合、つまり、低熱伝導性部材を備えていない場合のシミュレーション結果を示す。シードシャフトの直径は、５０ｍｍ、７５ｍｍ及び１００ｍｍの３種類とした。シードシャフトの直径が大きくなるほど、種結晶直下の溶液温度が低下するのを確認できた。シードシャフトの直径が大きくなるほど、種結晶の中央部直下の溶液温度と、種結晶の周縁部直下の溶液温度との差が大きくなるのを確認できた。

図１５は、本発明例のシミュレーション結果であり、シードシャフトの直径（筒部の外径）が５０ｍｍである場合のシミュレーション結果を示す。低熱伝導性部材の厚さは、５ｍｍ、７ｍｍ及び１０ｍｍの３種類とした。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶直下の溶液温度が低下し難くなるのを確認できた。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶の中央部直下の溶液温度と、種結晶の周縁部直下の溶液温度との差が小さくなるのを確認できた。低熱伝導性部材が厚くなるほど、種結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下し難くなるのを確認できた。

図１６は、本発明例のシミュレーション結果であり、シードシャフトの直径（筒部の外径）が１００ｍｍである場合のシミュレーション結果を示す。低熱伝導性部材の厚さは、５ｍｍ、７ｍｍ及び１０ｍｍの３種類とした。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶直下の溶液温度が低下し難くなるのを確認できた。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶の中央部直下の溶液温度と、種結晶の周縁部直下の溶液温度との差が小さくなるのを確認できた。低熱伝導性部材が厚くなるほど、種結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下し難くなるのを確認できた。

図１７は、本発明例のシミュレーション結果であり、シードシャフトの直径（筒部の外径）が１００ｍｍである場合のシミュレーション結果を示す。このシミュレーションでは、低熱伝導性部材として、図２に示す低熱伝導性部材の他に、図５に示す低熱伝導性部材を想定した。図２に示す低熱伝導性部材の厚さは、１０ｍｍ及び２０ｍｍとした。図５に示す低熱伝導性部材では、第１低熱伝導性部の厚さは１０ｍｍとし、第２低熱伝導性部の厚さは１０ｍｍとした。第２低熱伝導性部の直径は、第１低熱伝導性部の半径と同じ大きさとした。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶直下の溶液温度が低下し難くなるのを確認できた。中空のシードシャフトの底部の上面に低熱伝導性部材を配置することにより、中実のシードシャフトを用いる場合（図１４参照）よりも、種結晶の中央部直下の溶液温度と、種結晶の周縁部直下の溶液温度との差が小さくなるのを確認できた。低熱伝導性部材が厚くなるほど、種結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下し難くなるのを確認できた。また、図５に示す低熱伝導性部材では、種結晶の中央部の直下におけるＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下し難くなるのを確認できた。

なお、図１５〜図１７に示す本発明の実施例は、何れも、シードシャフトの中心軸に近いほど、種結晶直下におけるＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下する温度プロファイルであったが、例えば、シードシャフトの中心軸から離れるほど、種結晶直下におけるＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下する温度プロファイルが得られるように装置を構成してもよい。

また、図９に示す低熱伝導性部材２８Ｃ５（第１被覆部４６Ａと、第２被覆部４６Ｂとを備えたもの）において、図３または図４に示す低熱伝導性部材２８Ｃ１、２８Ｃ２のように、第１被覆部４６Ａの中央部が、平面視において、この中央部の周囲の部分（第２被覆部４６Ｂと接続していない部分）より、厚くてもよい。

以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によっては、何等、限定されない。

１０：製造装置、１４：坩堝、１５：Ｓｉ−Ｃ溶液、
２８：シードシャフト、２８Ｓ：下端面、２８Ａ：筒部、２８Ｂ：底部、
２８Ｃ：低熱伝導性部材、３２：ＳｉＣ種結晶、３４：抜熱源、
３８Ａ：第１低熱伝導性部、３８Ｂ：第２低熱伝導性部、
４０：高熱伝導性部材、４２：昇降装置

Claims (13)

1. 溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
   ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトと、
   Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝とを備え、
   前記シードシャフトは、
   筒部と、
   前記筒部の下端に配置され、前記下端面を有する底部と、
   前記底部の上面に配置され、前記底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する低熱伝導性部材とを備える、製造装置。
2. 請求項１に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材が断熱材である、製造装置。
3. 請求項１又は２に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材が前記底部の中央部に配置される、製造装置。
4. 請求項１〜３の何れか１項に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材の中央部が周縁部よりも厚い、製造装置。
5. 請求項４に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材は、
   前記底部の上面に配置される第１低熱伝導性部と、
   前記第１低熱伝導性部の上面の中央部に配置される第２低熱伝導性部とを備える、製造装置。
6. 請求項１、２、４および５の何れか１項に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材が、
   前記底部の上面を覆う第１被覆部と、
   前記第１被覆部の上面に接続され、前記筒部の内周面を覆う第２被覆部とを備える、製造装置。
7. 請求項１〜６の何れか１項に記載の製造装置であって、
   前記シードシャフトは、
   前記低熱伝導性部材と前記底部との間に配置され、前記底部の熱伝導率よりも高い熱伝導率を有する高熱伝導性部材をさらに備える、製造装置。
8. 請求項７に記載の製造装置であって、
   前記高熱伝導性部材が金属である、製造装置。
9. 請求項１〜５の何れか１項に記載の製造装置であって、
   前記低熱伝導性部材における前記シードシャフトの軸方向の熱伝導率が、前記低熱伝導性部材における前記シードシャフトの軸方向に垂直な方向の熱伝導率よりも小さい、製造装置。
10. 請求項９に記載の製造装置であって、
    前記低熱伝導性部材がパイロリティックグラファイトである、製造装置。
11. 請求項１〜１０の何れか１項に記載の製造装置であって、
    前記筒部内で前記低熱伝導性部材の上方に配置される抜熱源と、
    前記抜熱源を昇降する昇降装置とをさらに備える、製造装置。
12. 請求項１〜１１の何れか１項に記載の製造装置を用いた、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
    前記シードシャフトの下端面に前記ＳｉＣ種結晶を取り付ける工程と、
    原料が収納された前記坩堝を加熱し、前記Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する工程と、
    前記シードシャフトの前記下端面に取り付けられた前記ＳｉＣ種結晶を前記Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させる工程と、
    前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程とを備える、製造方法。
13. 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられ、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトであって、
    筒部と、
    前記筒部の下端に配置され、前記下端面を有する底部と、
    前記底部の上面に配置され、前記底部の熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する低熱伝導性部材とを備える、シードシャフト。
    

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