JP5924336B2 - Nozzle for supplying source gas for chemical vapor deposition - Google Patents

Description

本発明は、金属ストリップに気相蒸着を施す化学蒸着処理、特に鋼板にＳｉを浸珪する浸珪処理やＴｉＮ、ＴｉＣやＳｉＮ等のセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理において、処理炉内の鋼板に原料ガスを吹き付ける際に用いるノズルとして好適な化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルに関する。   The present invention relates to a chemical vapor deposition process in which vapor deposition is performed on a metal strip, in particular, in a treatment furnace in a chemical vapor deposition process in which a steel film is subjected to vapor deposition with a silicon coating or TiN, TiC, or SiN. The present invention relates to a nozzle for supplying a source gas for chemical vapor deposition suitable as a nozzle used when spraying a source gas on the steel plate.

近年、化学蒸着（ＣＶＤ）法により、鋼板等の金属ストリップに連続的にＳｉを付着させて浸珪処理を施したり、ＴｉＮ、ＴｉＣやＳｉＮ等のセラミック物質を被覆することが検討されている。化学蒸着法を適用して、金属ストリップに連続的に浸珪処理を施したりセラミック被膜を形成させるには、化学蒸着処理を行う処理炉内の金属ストリップに対して、浸珪処理の原料ガスである浸珪ガス（ＳｉＣｌ_４を含むガス）やセラミック被膜の原料となるガスを均等に吹き付けて、金属ストリップ表面近傍の原料ガス濃度を、特に金属ストリップの幅方向で均等とすることが重要となる。この原料ガスは、ノズルを介して金属ストリップに向けて供給されるのが通例であり、ノズルからの原料ガスの吹き付けが金属ストリップの幅方向で均等に行われることが重要となる。 In recent years, it has been studied to apply silicon deposition by continuously attaching Si to a metal strip such as a steel plate by chemical vapor deposition (CVD) or to coat a ceramic material such as TiN, TiC, or SiN. In order to apply a chemical vapor deposition method to continuously perform a silicidation treatment or form a ceramic film on a metal strip, the metal strip in the processing furnace where the chemical vapor deposition treatment is performed is applied with a raw material gas for the siliconization treatment. It is important to uniformly blow a certain silicon gas (a gas containing SiCl ₄ ) or a gas serving as a raw material of the ceramic coating so that the raw material gas concentration in the vicinity of the surface of the metal strip is uniform, particularly in the width direction of the metal strip. . This source gas is usually supplied toward the metal strip through the nozzle, and it is important that the source gas is sprayed from the nozzle evenly in the width direction of the metal strip.

例えば、特許文献１には、鋼板を浸珪処理して高珪素鋼板とする連続浸珪処理設備の化学蒸着処理炉等に適用される炉内雰囲気調整用ガス供給ノズルが記載され、ノズル構造として、外筒と外筒内に挿入された内筒とからなる同心二重筒であって、内筒内にヒーター装置が設けられ、外筒にガスを炉内に吹き出す吹き出し孔を形成することが開示されている。特許文献１には、ガス供給ノズルを上記したような構造とし、原料ガスを内筒に通して加熱昇温することによって、外筒に設けられたガス吹き出し孔から炉内に吹き出すガスと炉内雰囲気との温度差をほとんどない状態とし、炉内雰囲気に自然対流が発生して流動するのを防止し、ガス流を安定した状態とすることが記載されている。また、特許文献１には、吹き出し口として、外筒の中間部に横長のスリット孔を鋼板に向くように設けることが記載されている。   For example, Patent Document 1 describes a gas supply nozzle for adjusting the atmosphere in a furnace applied to a chemical vapor deposition furnace or the like of a continuous siliconization processing facility in which a steel sheet is subjected to a siliconization process to obtain a high silicon steel sheet, and has a nozzle structure. A concentric double cylinder composed of an outer cylinder and an inner cylinder inserted into the outer cylinder, wherein a heater device is provided in the inner cylinder, and a blow-out hole for blowing gas into the furnace is formed in the outer cylinder. It is disclosed. In Patent Document 1, the gas supply nozzle is configured as described above, and the gas blown into the furnace from the gas blowing holes provided in the outer cylinder by heating the raw material gas through the inner cylinder and heating and raising the temperature. It is described that there is almost no temperature difference from the atmosphere, natural convection is prevented from flowing in the furnace atmosphere, and the gas flow is stabilized. Patent Document 1 describes that a horizontally long slit hole is provided in the middle portion of the outer cylinder so as to face the steel plate as a blowout port.

特許文献２には、浸珪処理炉内に炉長方向で間隔をおいて複数のスリットノズルを配し、このスリットノズルから通板する鋼板に処理ガスを吹き付けることにより、鋼板にその表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、次いで拡散均熱炉においてＳｉを板厚方向に拡散させる熱処理を施すことで高珪素鋼板を連続的に製造する方法において、浸珪処理炉内に、各スリットノズルに対してその片側端部から処理ガスを供給し、スリットの開口面積ａ₁とスリット内側におけるガス流路のノズル管径方向断面積ａ₂との比ａ₁／ａ₂を所定範囲としてスリットノズルを配し、スリットノズルからのガス吹き出し角度を適正化することで板幅方向のＳｉの濃度分布を均一化することが開示されている。また、スリットノズルとして、単管構造や、スリットを有する外管と一端側から処理ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した内管とからなる二重管構造を有するノズルが開示されている。 In Patent Document 2, a plurality of slit nozzles are arranged at intervals in the furnace length direction in a siliconizing furnace, and a processing gas is blown onto a steel plate passing through the slit nozzle, whereby Si steel is applied to the steel plate from its surface. In a method of continuously producing high silicon steel sheets by performing a siliconizing treatment for infiltrating silicon and then performing a heat treatment for diffusing Si in the thickness direction in a diffusion soaking furnace, each slit nozzle is provided in the siliconizing furnace. The slit nozzle is supplied with a processing gas from one end thereof, and a ratio a ₁ / a ₂ between the opening area a ₁ of the slit and the nozzle pipe radial direction cross-sectional area a ₂ inside the slit is a predetermined range. It is disclosed that the Si concentration distribution in the plate width direction is made uniform by optimizing the gas blowing angle from the slit nozzle. Further, as a slit nozzle, a nozzle having a single tube structure or a double tube structure including an outer tube having a slit and an inner tube to which a processing gas is supplied from one end side and the other end side is opened inside the outer tube is disclosed. ing.

しかし、これらの技術では、ノズルの形状やノズルに設けるスリットの大きさにより吹き付けられた原料ガスの流れの状態、例えばガス流速分布が変化し、鋼板等金属ストリップの幅方向で均一な流速分布を確保することが困難であった。   However, in these technologies, the flow state of the material gas blown by the shape of the nozzle and the size of the slit provided in the nozzle, for example, the gas flow velocity distribution changes, and a uniform flow velocity distribution in the width direction of the metal strip such as a steel plate is obtained. It was difficult to secure.

特に特許文献２に開示されるような二重管構造としたスリットノズルでは、内管の先端から外管内に供給されたガスがノズルのスリットから出る際に、内管の先端、つまりガスのノズル内への導入口に近いほど流速が大きくなり、スリットから出るガスが管軸方向の流れを持つに至り、不均一流となることが、特許文献３において指摘されている。   In particular, in a slit nozzle having a double tube structure as disclosed in Patent Document 2, when the gas supplied from the tip of the inner tube into the outer tube exits from the slit of the nozzle, the tip of the inner tube, that is, the gas nozzle It is pointed out in Patent Document 3 that the closer to the inlet, the higher the flow velocity, and the gas exiting the slit has a flow in the tube axis direction, resulting in a non-uniform flow.

特許文献３に記載の発明は、金属ストリップにＴｉＮなどのセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理において用いられる、化学蒸着処理用の原料ガス供給ノズルに関するものである。特許文献３では、スリット状の吐出口を有する化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルについて、原料ガスの吐出口から十分に離れた位置から原料ガスをノズル内に導入することによって、ノズル内において吐出口の方向に対して垂直な成分（管軸方向の成分）のベクトルを持つ流れが抑制され、かつ吐出口の長手方向に対して均一な流速分布が得られることが開示される。特許文献３では、化学蒸着を行う処理炉内に導入された金属ストリップに向けて、原料ガスを吹き付けるノズルであって、少なくとも金属ストリップの全幅にわたる軸長を有する管体の一母線上に、原料ガスの吐出口をスリット状に形成し、該吐出口から径方向に離隔した背面側に、原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルが提案されており、特に管軸方向のベクトルを持った流れが発生しやすいため、吐出口の開口面積Ｓ１と管軸に直交する断面の面積Ｓ２との比を０．３５以下とすることが好ましいことが開示されている。   The invention described in Patent Document 3 relates to a source gas supply nozzle for chemical vapor deposition used in a chemical vapor deposition process in which a ceramic film such as TiN is vapor-deposited on a metal strip. In Patent Document 3, for a chemical vapor deposition source gas supply nozzle having a slit-like discharge port, the source gas is introduced into the nozzle from a position sufficiently away from the source gas discharge port to discharge the nozzle in the nozzle. It is disclosed that a flow having a vector of a component perpendicular to the outlet direction (component in the tube axis direction) is suppressed and a uniform flow velocity distribution is obtained in the longitudinal direction of the discharge port. In Patent Document 3, a nozzle that blows a raw material gas toward a metal strip introduced into a processing furnace that performs chemical vapor deposition, the raw material is disposed on one busbar of a tubular body having an axial length that extends over the entire width of the metal strip. A nozzle for supplying a raw material gas for chemical vapor deposition has been proposed, characterized in that a gas discharge port is formed in a slit shape, and a raw material gas introduction port is provided on the back side spaced radially from the discharge port. In particular, since a flow having a vector in the tube axis direction is likely to occur, it is disclosed that the ratio of the opening area S1 of the discharge port and the area S2 of the cross section perpendicular to the tube axis is preferably 0.35 or less. Has been.

なお、金属ストリップにＴｉＮなどのセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理装置として、特許文献４には、金属ストリップを鉛直方向に搬送する、縦型の処理炉をそなえ、該処理炉の内部に、金属ストリップを挟んで対をなす、処理ガスを金属ストリップ表面に向けて供給するノズルを設けることが記載される。   As a chemical vapor deposition apparatus for vapor-depositing a ceramic coating such as TiN on a metal strip, Patent Document 4 includes a vertical processing furnace for conveying the metal strip in the vertical direction, and the inside of the processing furnace. , Providing a nozzle that pairs the metal strip and supplies process gas toward the surface of the metal strip.

特開平７−２７８８１９号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-278819 特開平８−１７６７９３号公報JP-A-8-176793 特開２００５−２５６０８４号公報JP 2005-256084 A 特開２００５−２５６０７５号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2005-256075

特に高珪素鋼板を製造する際に行う浸珪処理の場合、化学蒸着処理の原料ガスである浸珪ガス、すなわちＳｉＣｌ_４を含むガスを吹き付ける際のガスの分布は、製造される高珪素鋼板の物理的および電磁的特性に大きく影響する。また、浸珪処理後の鋼板の幅方向でのＳｉの濃度分布が不均一となると、Ｓｉ量の差による格子定数差によって、鋼板形状不良を引き起こしたりＳｉ量の違いによる磁気特性のむらを生じさせたりするため、特に幅方向に均一なガス分布を得ることが望まれていた。浸珪処理においては、上記したように、二重管構造を有するノズルが用いられ、内管に吹き込んだ原料ガスを外管の軸方向に設けたスリットから鋼板に吹き付けることで浸珪処理が行われている。このため、特にこのような二重管構造を有するノズルであって、幅方向に均一な原料ガスの供給が行えるノズルが望まれていた。 In particular, in the case of a siliconization process performed when manufacturing a high-silicon steel sheet, the distribution of the gas when spraying a silicon-containing gas that is a raw material gas for chemical vapor deposition, that is, a gas containing SiCl ₄ , is as follows. Greatly affects physical and electromagnetic properties. In addition, if the Si concentration distribution in the width direction of the steel sheet after the siliconization treatment becomes non-uniform, the lattice constant difference due to the Si amount difference may cause a steel plate shape defect or uneven magnetic characteristics due to the Si amount difference. Therefore, it has been desired to obtain a uniform gas distribution particularly in the width direction. In the siliconization treatment, as described above, a nozzle having a double tube structure is used, and the siliconization treatment is performed by blowing the raw material gas blown into the inner tube to the steel plate from the slit provided in the axial direction of the outer tube. It has been broken. For this reason, there has been a demand for a nozzle having such a double-pipe structure that can supply a uniform raw material gas in the width direction.

一方、特許文献３に記載の技術では、前記したように、外管の内側に内管を挿入した二重管構造のノズルについて、内管の先端部に、スリット状に形成した原料ガスの吐出口からから径方向に離隔した背面側に開口する原料ガスの導入口を設けること、および吐出口の開口面積Ｓ１と管軸に直交する断面の面積、すなわち二重管構造においては、外管の軸に直交する断面の面積Ｓ２との比Ｓ１／Ｓ２を０．３５以下と小さくすることが開示されている。しかしながら、浸珪処理が施される鋼板の幅が広くなると、吐出口の幅を広くする必要があり、吐出口の面積Ｓ１が大きくなるため、Ｓ１／Ｓ２を所定範囲とするためには、外管の径を大きくする必要が生じ、鋼板の浸珪処理炉内に配置するのが困難であった。   On the other hand, in the technique described in Patent Document 3, as described above, for a nozzle having a double tube structure in which the inner tube is inserted inside the outer tube, the discharge of the raw material gas formed in the slit shape at the tip of the inner tube is performed. Introducing a source gas introduction port that opens on the back side that is radially separated from the outlet, and an opening area S1 of the discharge port and a cross-sectional area perpendicular to the tube axis, that is, in a double tube structure, It is disclosed that the ratio S1 / S2 with the area S2 of the cross section orthogonal to the axis is as small as 0.35 or less. However, when the width of the steel plate to be subjected to the siliconization process is increased, it is necessary to increase the width of the discharge port, and the area S1 of the discharge port is increased. It was necessary to increase the diameter of the tube, and it was difficult to arrange the steel plate in a siliconizing furnace.

そこで、本発明は、化学蒸着法における原料ガスの供給に用いるノズルであって、鋼板の浸珪処理に適用可能な二重管構造を有し、原料ガスの吹きつけを金属ストリップの幅方向に均一とすることができる原料ガス供給用ノズルを提供することを目的とする。   Therefore, the present invention is a nozzle used for supplying a raw material gas in a chemical vapor deposition method, and has a double-pipe structure applicable to a steel plate siliconizing process, and the blowing of the raw material gas is performed in the width direction of the metal strip. An object is to provide a nozzle for supplying a raw material gas that can be made uniform.

本発明の要旨構成を以下に示す。   The gist configuration of the present invention is shown below.

［１］金属ストリップに化学蒸着処理を行う処理炉内に配置され、軸長方向にスリットを設け先端を閉塞させた閉塞端を有する外管と、一端側から原料ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した開放端を有する内管を有する二重管構造を有し、内管の一端側から供給した原料ガスを、前記内管の開放端から外管の閉塞端に向けて吹き出させて外管内に供給し、外管に設けたスリットを通して、金属ストリップに吹き出させて化学蒸着処理を実施する化学蒸着処理用ノズルであって、管軸方向における前記外管に設けたスリットの外管閉塞端側の端と内管開放端との間の内管と外管との間に、原料ガスの流れを調整する遮蔽板を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   [1] An outer tube that is disposed in a processing furnace that performs chemical vapor deposition on a metal strip, has a closed end that is provided with a slit in the axial length direction and has a closed end, a source gas is supplied from one end side, and the other end side is It has a double pipe structure with an inner pipe having an open end opened inside the outer pipe, and the source gas supplied from one end side of the inner pipe is blown out from the open end of the inner pipe toward the closed end of the outer pipe. A chemical vapor deposition nozzle for performing chemical vapor deposition processing by blowing into a metal strip through a slit provided in the outer pipe, and outside the slit provided in the outer pipe in the pipe axis direction. For supplying raw material gas for chemical vapor deposition processing, characterized in that a shielding plate for adjusting the flow of raw material gas is provided between the inner tube and the outer tube between the tube closed end side and the inner tube open end. nozzle.

［２］管径方向断面において、内管と外管との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるように前記遮蔽板を設けたことを特徴とする前記［１］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   [2] In the above [1], the shielding plate is provided so that an opening area in a gap between the inner tube and the outer tube is increased on the back side of the slit in a cross section in the tube radial direction. A nozzle for supplying a raw material gas for the chemical vapor deposition described.

［３］前記遮蔽板を、内管の開放端部に配置することを特徴とする前記［１］または［２］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   [3] The nozzle for supplying a source gas for chemical vapor deposition according to [1] or [2], wherein the shielding plate is disposed at an open end portion of the inner tube.

［４］前記遮蔽板によるスリットの背面側の開口部が、管径方向で２９０°以下の角度を有することを特徴とする前記［２］または［３］に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   [4] The material gas supply for chemical vapor deposition according to [2] or [3], wherein an opening on the back side of the slit by the shielding plate has an angle of 290 ° or less in the tube diameter direction. Nozzle.

［５］前記金属ストリップが鋼板であり、前記化学蒸着処理が浸珪処理であることを特徴とする前記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   [5] For supplying the raw material gas for the chemical vapor deposition process according to any one of [1] to [4], wherein the metal strip is a steel plate, and the chemical vapor deposition process is a siliconization process. nozzle.

本発明の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズルによれば、ノズル径によらず、原料ガスを均一に吹き付けることが可能であるため、鋼板の浸珪処理やセラミック被膜の蒸着処理等、金属ストリップの化学蒸着処理において、とりわけ均質な被膜を形成したり、種々の物質を化学蒸着処理して固溶・拡散させる上で、極めて有効である。   According to the raw material gas supply nozzle of the chemical vapor deposition process of the present invention, since the raw material gas can be sprayed uniformly regardless of the nozzle diameter, the metal strip such as the siliconization process of the steel plate or the deposition process of the ceramic coating The chemical vapor deposition process is extremely effective especially for forming a uniform film and for carrying out solid deposition and diffusion of various substances by chemical vapor deposition.

化学蒸着装置における縦型処理炉内の模式図である。It is a schematic diagram in the vertical processing furnace in a chemical vapor deposition apparatus. 化学蒸着装置の縦型処理炉内におけるノズル近傍を示す図である。It is a figure which shows the nozzle vicinity in the vertical processing furnace of a chemical vapor deposition apparatus. 二重管構造を有する原料ガス供給用ノズルの外観の模式図である。It is a schematic diagram of the external appearance of the raw material gas supply nozzle which has a double pipe structure. 二重管構造を有する原料ガス供給用ノズルの内部構造を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the internal structure of the nozzle for raw material gas supply which has a double pipe structure. 本発明の原料ガス供給用ノズルの端部近傍の模式図である。It is a schematic diagram near the edge part of the nozzle for source gas supply of this invention. 本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を有する遮蔽部材の模式図である。It is a schematic diagram of the shielding member which has the shielding board of the nozzle for raw material gas supply of this invention. 本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を有する遮蔽部材の模式図である。It is a schematic diagram of the shielding member which has the shielding board of the nozzle for raw material gas supply of this invention. 本発明の原料ガス供給ノズルの遮蔽板の取り付け状態を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining the attachment state of the shielding board of the source gas supply nozzle of this invention. 本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。It is a schematic diagram of the pipe diameter direction cross section of the part which provided the shielding board of the nozzle for raw material gas supply of this invention. 本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。It is a schematic diagram of the pipe diameter direction cross section of the part which provided the shielding board of the nozzle for raw material gas supply of this invention. 図１２の流速分布を求めた位置を示す図である。It is a figure which shows the position which calculated | required the flow-velocity distribution of FIG. ノズルによりガスを吹き出した場合の管軸方向の流速分布を示す図である。It is a figure which shows the flow-velocity distribution of a pipe-axis direction at the time of blowing out gas by a nozzle. 比較例であるノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。It is a schematic diagram of the pipe diameter direction cross section of the part which provided the shielding board of the nozzle which is a comparative example. 本発明のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。It is the result (constant velocity diagram) which computed the flow of the gas in the horizontal cross section containing a pipe axis at the time of using the nozzle of this invention. 本発明のノズルを用いた場合の管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。It is the result (constant velocity diagram) which computed the flow of the gas in a cross section perpendicular | vertical to a pipe axis at the time of using the nozzle of this invention. 比較例のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。It is the result (constant velocity diagram) which computed the flow of the gas in the horizontal cross section containing the pipe axis at the time of using the nozzle of a comparative example. 比較例のノズルを用いた場合の管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果（等速線図）である。It is the result (constant velocity diagram) which computed the flow of the gas in a cross section perpendicular | vertical to a pipe axis at the time of using the nozzle of a comparative example. 整流板を有する本発明の原料ガス供給用ノズルの端部近傍の模式図である。It is a schematic diagram of the edge part vicinity of the nozzle for raw material gas supply of this invention which has a baffle plate. 実施例１に用いた本発明の原料ガス供給用ノズルの模式図である。2 is a schematic diagram of a raw material gas supply nozzle of the present invention used in Example 1. FIG. 実施例１に用いた本発明の原料ガス供給用ノズルの遮蔽板を設けた部分の管径方向断面の模式図である。It is a schematic diagram of the pipe diameter direction cross section of the part which provided the shielding board of the nozzle for raw material gas supply of this invention used for Example 1. FIG.

まず、本発明のノズルを適用する化学蒸着（以下、ＣＶＤとも称す）装置の一例である縦型処理炉での化学蒸着処理について、図１、図２を用い、金属ストリップを鋼板とした場合を例として、説明する。   First, for chemical vapor deposition processing in a vertical processing furnace which is an example of a chemical vapor deposition (hereinafter also referred to as CVD) apparatus to which the nozzle of the present invention is applied, a case where a metal strip is a steel plate using FIGS. An example will be described.

図１、図２に示すように、縦型処理炉内では、金属ストリップである鋼板１が鉛直方向に通板し、この鋼板１を挟んで対応する位置にそれぞれノズル２が配置される。なお、ノズル２は原料ガス供給用ノズルである。図１、図２に示すように、加熱ヒーター３にて鋼板１およびノズル２を加熱しつつ、ノズル２のガス吐出口２ｓより原料ガス４を鋼板１に吹き付ける。炉内ガス５を無反応性の不活性ガスとし、原料ガス４と鋼板１を反応させ、鋼板に所望の部位に所望の範囲で珪素（Ｓｉ）等の種々の元素を濃化させる。あるいは、炉内ガス５を反応性のガスとし、原料ガス４と炉内に供給したガス５との間で化学反応を生じさせて、鋼板１の表面に被膜６を形成させる。   As shown in FIGS. 1 and 2, in a vertical processing furnace, a steel plate 1 that is a metal strip passes through in the vertical direction, and nozzles 2 are arranged at corresponding positions with the steel plate 1 interposed therebetween. The nozzle 2 is a source gas supply nozzle. As shown in FIGS. 1 and 2, the raw material gas 4 is sprayed onto the steel plate 1 from the gas discharge port 2 s of the nozzle 2 while heating the steel plate 1 and the nozzle 2 with the heater 3. The in-furnace gas 5 is used as a non-reactive inert gas, the raw material gas 4 and the steel plate 1 are reacted, and various elements such as silicon (Si) are concentrated in a desired range in the steel plate. Alternatively, the in-furnace gas 5 is used as a reactive gas, and a chemical reaction is caused between the raw material gas 4 and the gas 5 supplied into the furnace to form the coating 6 on the surface of the steel plate 1.

このようなＣＶＤ装置で用いるノズル２において、そこから供給される原料ガス４は均一噴流でなければならない。例えば、ＴｉＮの被膜を蒸着反応により形成する場合には、ノズル２からの原料ガス４の噴流速度は、０．５ｍ／ｓ以上である必要があり、１．５ｍ／ｓ以上が望ましい。また、その際に鋼板１、原料ガス４および炉内ガス５の温度は、６００℃以上で望ましくは１０００℃以上である必要がある。これらの条件により、被膜６が化学反応により鋼板表面にのみ形成される。また、例えば珪素を鋼板１内部に濃化させる場合、同様の噴流速度で且つ鋼板１、原料ガス４および炉内ガス５の温度は８００℃以上が望ましい。   In the nozzle 2 used in such a CVD apparatus, the raw material gas 4 supplied therefrom must be a uniform jet. For example, when a TiN film is formed by a vapor deposition reaction, the jet velocity of the raw material gas 4 from the nozzle 2 needs to be 0.5 m / s or more, and preferably 1.5 m / s or more. At that time, the temperatures of the steel plate 1, the raw material gas 4 and the furnace gas 5 need to be 600 ° C. or higher, preferably 1000 ° C. or higher. Under these conditions, the film 6 is formed only on the surface of the steel sheet by a chemical reaction. For example, when silicon is concentrated in the steel plate 1, the temperature of the steel plate 1, the raw material gas 4, and the furnace gas 5 is desirably 800 ° C. or higher at the same jet velocity.

ここで重要なのは、前述したノズル２から吹き出す原料ガス４の均一性およびその吹き出す速度（噴射速度）であり、それにはノズル２の構造が重要となる。そこで、浸珪処理に用いられる二重管構造のノズルについて検討した。   What is important here is the uniformity of the raw material gas 4 blown out from the nozzle 2 and the blowout speed (injection speed). The structure of the nozzle 2 is important for this. Therefore, a nozzle with a double-pipe structure used for siliconization treatment was examined.

図３、図４に、二重管構造を有するノズル２の基本的な形状（外観）および内部構造を模式的に示す。なお、例えば浸珪処理においては、ノズル２は、浸珪処理ガスを供給する原料ガス供給用ノズルである。ノズル２は、外管２０内に内管２１が挿入された二重管構造を有し、内管２１の一端側２１ａが、内管に原料ガスが供給されるガス吹き込み口となっており、他端側が外管内部で開放した開放端２１ｂを有する。外管２０は、軸長方向に原料ガスの吐出口であるスリット２ｓが設けられており、内管の開放端２１ｂ側が閉塞されており、閉塞端２０ｂを有する。   3 and 4 schematically show the basic shape (appearance) and internal structure of the nozzle 2 having a double-pipe structure. For example, in the siliconization process, the nozzle 2 is a source gas supply nozzle for supplying a siliconization gas. The nozzle 2 has a double tube structure in which an inner tube 21 is inserted into the outer tube 20, and one end side 21a of the inner tube 21 serves as a gas blowing port through which a raw material gas is supplied to the inner tube. The other end side has an open end 21b opened inside the outer tube. The outer tube 20 is provided with a slit 2s, which is a discharge port for the source gas, in the axial direction, the open end 21b side of the inner tube is closed, and has a closed end 20b.

図３、図４に示すノズルにおいて、ガス吹き込み口２１ａから原料ガス４が吹き込まれると、原料ガス４は内管の開放端２１ｂまで内管内を流れ、内管の開放端２１ｂで外管の閉塞端２０ｂに向かって吹き出される。原料ガス４は、外管の閉塞端２０ｂで折り返して、内管２１と外管２０との間の空隙内を流れ、外管２０に設けたガス吐出口であるスリット２ｓから金属ストリップである鋼板に吹き出される。   3 and 4, when the source gas 4 is blown from the gas inlet 21a, the source gas 4 flows through the inner pipe to the open end 21b of the inner pipe, and the outer pipe is closed at the open end 21b of the inner pipe. It blows out toward the end 20b. The raw material gas 4 is folded at the closed end 20b of the outer tube, flows in the space between the inner tube 21 and the outer tube 20, and is a steel plate that is a metal strip from a slit 2s that is a gas discharge port provided in the outer tube 20. Is blown out.

ここで、図３、図４に示すような、単純な二重管構造とした場合、内管の開放端２１ｂから外管２０内に供給された原料ガス４は、ノズルのガス吹き出し口であるスリット２ｓから鋼板に向かって吹き出される際に、内管２１の開放端２１ｂに近いほど流速が大きくなり、管軸方向の流速分布を持つに至り、不均一流となるため、原料ガスの鋼板への吹き付け時に均一な流れを得ることはできない。   Here, in the case of a simple double tube structure as shown in FIGS. 3 and 4, the raw material gas 4 supplied from the open end 21 b of the inner tube into the outer tube 20 is a gas outlet of the nozzle. When blown out from the slit 2s toward the steel plate, the closer to the open end 21b of the inner tube 21, the higher the flow velocity, and the flow velocity distribution in the tube axis direction, resulting in a non-uniform flow. A uniform flow cannot be obtained when spraying on

本発明のノズル内部の外管の閉塞端２０ｂ側近傍の模式図を図５に示す。なお、本発明のノズルは、後述する遮蔽板を設けた以外の基本構造は、図３、図４に示したのと同様の二重管構造を有する。本発明のノズル２には、内管の開放端２１ｂで外管の閉塞端２０ｂに向かって吹き出され、外管の閉塞端２０ｂで折り返した原料ガス４がスリット２ｓから吹き出される前の外管２０と内管２１との間の空隙部であって、管軸方向における外管に設けたスリット２ｓの外管閉塞端側の端２ｓｂと内管開放端２１ｂとの間に、遮蔽板１１０を設け、原料ガスの流れを調整することにより、原料ガスを鋼板に均一に吹き付けることができるようにしている。なお、遮蔽板１１０は、内管の開放端部に配置することが好ましい。これは、遮蔽板１１０を上記した位置に設けることにより、ガスを噴出させるスリット２ｓに直接原料ガス４が入り込んで不均一流れとなることを防止することができるためである。   A schematic view of the vicinity of the closed end 20b side of the outer tube inside the nozzle of the present invention is shown in FIG. The basic structure of the nozzle of the present invention except that a shielding plate described later is provided has a double tube structure similar to that shown in FIGS. In the nozzle 2 of the present invention, the outer tube before being blown out from the slit 2s is blown out at the open end 21b of the inner tube toward the closed end 20b of the outer tube and turned back at the closed end 20b of the outer tube. A shielding plate 110 is provided between the end 2sb on the outer tube closing end side of the slit 2s provided in the outer tube in the tube axis direction and the inner tube open end 21b. By providing and adjusting the flow of the source gas, the source gas can be uniformly sprayed onto the steel plate. Note that the shielding plate 110 is preferably disposed at the open end of the inner tube. This is because by providing the shielding plate 110 at the above-described position, it is possible to prevent the raw material gas 4 from directly entering the slit 2s through which the gas is ejected and causing a non-uniform flow.

遮蔽板１１０は、例えば、図６に示すような、遮蔽部１１１と内管への取り付け部１２０を有する遮蔽部材１００により、ノズル２の内部に設けることができる。図５に示す構成では、遮蔽部１１１が遮蔽板１１０となる。また、遮蔽部材１００は、さらに遮蔽部材１００の内管への固定を補強するため、保持用の遮蔽部１１２を有するようにして、図７に示すような構成とすることもできる。保持用の遮蔽部１１２を設けて、遮蔽部材１００を内管に固定することによって、内管と外管との間に設ける際の遮蔽板１１０の位置を安定させることができる。なお、図７において、遮蔽板１１０は、保持用の遮蔽部１１２と遮蔽部１１１からなる。   The shielding plate 110 can be provided inside the nozzle 2 by a shielding member 100 having a shielding part 111 and an attachment part 120 to the inner tube as shown in FIG. In the configuration shown in FIG. 5, the shielding portion 111 is the shielding plate 110. Further, the shielding member 100 can be configured as shown in FIG. 7 so as to have a holding shielding portion 112 in order to reinforce the fixation of the shielding member 100 to the inner tube. By providing the holding shielding portion 112 and fixing the shielding member 100 to the inner tube, the position of the shielding plate 110 when it is provided between the inner tube and the outer tube can be stabilized. In FIG. 7, the shielding plate 110 includes a holding shielding part 112 and a shielding part 111.

また、遮蔽部材１００は、ねじ切りあるいは内管を据え付けた後にキーを差し込むようにするなどして内管に取り付けて、固定するようにすればよい。例として、図８にねじ切りおよびキーによる、内管２１への遮蔽部材１００の取り付け状態の模式図を示す。図８において、ねじ止め部材１２１には、ねじ切り部１２１ａが設けられており、内管２１にはねじ切り部１２１ａに対応してねじ止めが可能なねじ切り部１２１ｂが設けられている。また、遮蔽部材１００の内管への取り付け部１２０には、回り止めとしてキー溝１２２ａが設けられており、内管２１の対応する位置にキー１２２ｂが設けられている。図８では、内管２１を据え付けた後、遮蔽部材１００の内管への取り付け部１２０に設けられたキー溝１２２ａを内管２１に設けられたキー１２２ｂに差し込んで遮蔽部材１００を内管２１に取り付け、次いで、ねじ止め部材１２１をねじ止めすることにより、内管２１に遮蔽部材１００が固定される。なお、遮蔽部材１００やねじ止め部材１２１のような保持部材は、例えばカーボンやＳｉ_３Ｎ_４等のマシナブルセラミック等とすればよい。また、加工法及び精度が非常によくなっているため、通常のセラミックでも問題なく加工が可能となりつつある。 Further, the shielding member 100 may be fixed by being attached to the inner tube by threading or installing the key after the inner tube is installed. As an example, FIG. 8 shows a schematic diagram of a state in which the shielding member 100 is attached to the inner tube 21 by threading and keys. In FIG. 8, the screwing member 121 is provided with a threaded part 121a, and the inner tube 21 is provided with a threaded part 121b capable of being screwed corresponding to the threaded part 121a. In addition, a key groove 122 a is provided as a detent in the attachment portion 120 of the shielding member 100 to the inner tube, and a key 122 b is provided at a corresponding position of the inner tube 21. In FIG. 8, after installing the inner pipe 21, the key groove 122 a provided in the attaching portion 120 of the shielding member 100 to the inner pipe is inserted into the key 122 b provided in the inner pipe 21, and the shielding member 100 is inserted into the inner pipe 21. Then, the shielding member 100 is fixed to the inner tube 21 by screwing the screwing member 121. The holding member such as the shielding member 100 and the screwing member 121 may be made of a machinable ceramic such as carbon or Si ₃ N ₄ , for example. In addition, since the processing method and accuracy are very good, it is possible to process ordinary ceramics without problems.

図９に、図６に示した遮蔽部材１００を有する、本発明例のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示す。ここで、遮蔽板１１０は、外管上において、スリット相当位置２ｓｘが中心となるように設けられている。なお、スリット相当位置２ｓｘとは、当該遮蔽板１１０を設ける外管位置まで、スリット２ｓを伸ばしたと仮定した場合の、外管上におけるスリット２ｓが存在する位置である。遮蔽板１１０はスリット２ｓから噴出する速度分布を均一化するため、内管開放端２１ｂから出た原料ガス４が直にスリット２ｓに至るのを防止するために存在する。そのため、遮蔽板１１０は、内管２１と外管２０の間の空隙部において、スリット２ｓと対称となる背面の位置で開口するようにしている。その際に、遮蔽板１１０による開口が小さい場合は、原料ガス４の流速が速くなり、そのため軸方向の速度を持ったまま、スリット２ｓに原料ガス４が回り込んでから噴出し、原料ガス４が軸方向の速度成分を持つことより流速分布の不均一化を促すこととなる。そのため、遮蔽板１１０は、管径方向断面において、内管２１と外管２０との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるようにする、すなわち、図９において、開口部の管径方向の角度Ａを１８０°以上とすることがスリット２ｓから噴出する原料ガス４が軸方向の速度成分を持つことを緩和し、流速分布の不均一化を防止するため好ましい。しかしながら、遮蔽板１１０の開口部が大きくなりすぎると、原料ガス４が直接に内管開口部２１ｂに近いスリット２ｓから噴出することとなり、従来の流速分布の不均一と同じとなってしまう。これより、遮蔽板１１０の開口部は適切な角度を持つことが好ましい。これより、開口部の管径方向の角度Ａは、原料ガス４が直接に内管開口部２１ｂに近いスリット２ｓから噴出することを防止するため、２９０°以下とすることが好ましい。なお、開口部の角度Ａを２９０°とした場合、遮蔽板１１０の管径方向の角度Ｂは、７０°となる。   FIG. 9 is a cross-sectional view in the tube diameter direction of a portion having the shielding member 100 shown in FIG. 6 and provided with the shielding plate 110 in the nozzle 2 of the example of the present invention. Here, the shielding plate 110 is provided on the outer tube so that the slit equivalent position 2sx is at the center. The slit equivalent position 2sx is a position where the slit 2s exists on the outer tube when it is assumed that the slit 2s is extended to the outer tube position where the shielding plate 110 is provided. The shielding plate 110 exists to prevent the raw material gas 4 emitted from the inner tube open end 21b from reaching the slit 2s directly in order to make the velocity distribution ejected from the slit 2s uniform. Therefore, the shielding plate 110 is configured to open at a position on the back surface that is symmetrical to the slit 2 s in the gap between the inner tube 21 and the outer tube 20. At this time, when the opening by the shielding plate 110 is small, the flow rate of the raw material gas 4 is increased. Therefore, the raw material gas 4 squirts after the raw material gas 4 wraps around the slit 2 s while maintaining the axial velocity, and the raw material gas 4 Has a velocity component in the axial direction, thereby promoting non-uniform flow velocity distribution. Therefore, the shielding plate 110 is configured so that the opening area in the gap between the inner tube 21 and the outer tube 20 becomes larger on the back side of the slit in the cross section in the tube radial direction, that is, in FIG. It is preferable to set the angle A in the tube diameter direction to 180 ° or more in order to alleviate that the raw material gas 4 ejected from the slit 2s has a velocity component in the axial direction and to prevent unevenness in the flow velocity distribution. However, if the opening of the shielding plate 110 becomes too large, the source gas 4 is directly ejected from the slit 2s close to the inner tube opening 21b, which is the same as the conventional non-uniform flow velocity distribution. Accordingly, it is preferable that the opening of the shielding plate 110 has an appropriate angle. Accordingly, the angle A in the tube radial direction of the opening is preferably set to 290 ° or less in order to prevent the raw material gas 4 from being directly ejected from the slit 2s close to the inner tube opening 21b. When the angle A of the opening is 290 °, the angle B in the tube diameter direction of the shielding plate 110 is 70 °.

図１０に、遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２を有する、図７に示した遮蔽部材１００を用いた本発明例のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示す。なお、前記したように、該遮蔽板１１０は、遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２とからなる。この場合、内管２１と外管２０との間の空隙における開口部面積は、内管２１と外管２０との間の空隙部の面積から、遮蔽板１１０の面積、すなわち遮蔽部１１１および保持用の遮蔽部１１２によって遮蔽される面積を除いた部分の面積となる。この部分の面積が、スリットの背面側で大きくなるようにすることが好ましい。すなわち、管径断面において、スリット側（ＳＬ側）で遮蔽板１１０により遮蔽される部分の面積が、スリットの背面側（ＳＢ側）で遮蔽される部分の面積よりも大きくすることが好ましい。   FIG. 10 is a cross-sectional view in the tube diameter direction of a portion where the shielding plate 110 in the nozzle 2 of the present invention example using the shielding member 100 shown in FIG. 7 having the shielding portion 111 and the holding shielding portion 112 is provided. Show. As described above, the shielding plate 110 includes the shielding part 111 and the shielding part 112 for holding. In this case, the opening area in the gap between the inner tube 21 and the outer tube 20 is determined from the area of the gap between the inner tube 21 and the outer tube 20 by the area of the shielding plate 110, that is, the shielding portion 111 and the holding portion. This is the area of the portion excluding the area shielded by the shielding section 112 for use. It is preferable that the area of this portion is increased on the back side of the slit. That is, in the tube diameter cross section, the area of the portion shielded by the shielding plate 110 on the slit side (SL side) is preferably made larger than the area of the portion shielded on the back side (SB side) of the slit.

なお、図１０に示すように、保持用の遮蔽部１１２を有する場合、開口部の面積、すなわち開口部の管径方向の角度は、保持用の遮蔽部１１２で遮蔽される分、若干小さくなることとなる。その場合、重要なのはＳＬ側での遮蔽となる。これは、先述したように直接開口部に近いスリット２ｓに原料ガス４が至ることが問題であり、それを防止するためにＳＬ側に設けている遮蔽部１１１の管径方向の角度Ｂは望ましくは７０°以上である。なお、保持部取り付け用の遮蔽部１１２は影響がでないように且つ必要な強度を保持できるようにしてあれば問題ない。その場合、保持取り付け用の遮蔽部は図１０に示すようにＳＢ側に設け、保持部取り付け用の遮蔽部１１２の管径方向の角度Ｃ１、Ｃ２は各々２０°以下とすればよく、また好ましくは１０°以下である。なお、図１０において、開口部の管径方向の角度は、３６０°から上記Ｂ、Ｃ１、Ｃ２を除いた値である。   As shown in FIG. 10, when the holding shielding portion 112 is provided, the area of the opening, that is, the angle of the opening in the tube diameter direction is slightly reduced by the shielding by the holding shielding portion 112. It will be. In that case, what is important is the shielding on the SL side. This is a problem that the raw material gas 4 reaches the slit 2s close to the opening directly as described above. In order to prevent this, the angle B in the tube radial direction of the shielding part 111 provided on the SL side is desirable. Is 70 ° or more. There is no problem as long as the shielding portion 112 for attaching the holding portion is not affected and can hold the necessary strength. In that case, as shown in FIG. 10, the shield part for holding attachment is provided on the SB side, and the angles C1 and C2 in the tube diameter direction of the shield part 112 for attaching the holder part may be 20 ° or less, respectively. Is 10 ° or less. In FIG. 10, the angle in the tube diameter direction of the opening is a value obtained by removing B, C1, and C2 from 360 °.

図１２に、図１０に示す本発明例のノズルを用いた場合のスリットからの原料ガスの流れの管軸方向の流速ｖの分布について、図１１に示す流速測定位置にて計算した結果（発明例）を、ノズル中心からの距離Ｌとの関係で示す。なお、図１１、図１２において示す距離は、ノズル内径Ｄで規格化した値である。また、図１２には、比較として、図１３に示す遮蔽板２１０を取り付けたノズルを用いた場合の流速分布を計算した結果（比較例）も示す。ここで、図１３に示す遮蔽板２１０は、原料ガスの通路である内管２１と外管２０との間の空隙における開口部として、均等に分布した孔ｈを配置した例である。図１２に示すように、本発明のノズル２を用いた場合、比較例と比べて、流速分布が管軸方向、すなわち金属ストリップの板幅方向で均一な分布となっていることがわかる。   FIG. 12 shows the result of calculation at the flow velocity measurement position shown in FIG. 11 regarding the distribution of the flow velocity v in the tube axis direction of the flow of the raw material gas from the slit when the nozzle of the present invention example shown in FIG. 10 is used (invention). Example) is shown in relation to the distance L from the nozzle center. The distance shown in FIGS. 11 and 12 is a value normalized by the nozzle inner diameter D. In addition, FIG. 12 also shows, as a comparison, a result (comparative example) of calculating a flow velocity distribution when a nozzle provided with the shielding plate 210 shown in FIG. 13 is used. Here, the shielding plate 210 shown in FIG. 13 is an example in which evenly distributed holes h are arranged as openings in the gap between the inner tube 21 and the outer tube 20 that are source gas passages. As shown in FIG. 12, when the nozzle 2 of the present invention is used, it can be seen that the flow velocity distribution is uniform in the tube axis direction, that is, in the plate width direction of the metal strip, as compared with the comparative example.

図１４に図１０に示した本発明のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を、図１５に、管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を示す。また、図１６に図１３に示した比較例のノズルを用いた場合の管軸を含む水平断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を、図１７に、管軸に垂直な断面におけるガスの流れを計算した結果である等速線図を示す。なお、図１５および図１７はＹ方向に対称となるため、垂直断面においてＹ方向の＋側１／２のみを示している。   FIG. 14 is a constant velocity diagram which is a result of calculating the gas flow in the horizontal section including the tube axis when the nozzle of the present invention shown in FIG. 10 is used, and FIG. 15 is a cross-sectional view perpendicular to the tube axis. An isometric diagram which is the result of calculating the gas flow is shown. 16 is a constant velocity diagram that is a result of calculating the gas flow in the horizontal section including the tube axis when the nozzle of the comparative example shown in FIG. 13 is used. FIG. An isometric diagram which is a result of calculating a gas flow in a cross section is shown. Since FIGS. 15 and 17 are symmetrical in the Y direction, only the + side 1/2 in the Y direction is shown in the vertical cross section.

図１４に示すように、本発明例のノズルを用いた場合、外管に設けたガス吐出口であるスリットから吹き出すガスの流れの水平流速分布がほぼ均一となっていることがわかる。また、図１５に示すように、管軸に垂直な断面で見た場合も、ガスの流れに大きな乱れは認められない。一方、図１６に示すように、比較例のノズルを用いた場合、外管に設けたガス吐出口であるスリットから吹き出するガスの流れの水平流速分布に偏りが生じ、また、図１７に示すように、管軸に垂直な断面で見た場合も偏りが生じていることが判る。   As shown in FIG. 14, when the nozzle of the example of the present invention is used, it is understood that the horizontal flow velocity distribution of the gas flow blown out from the slit which is the gas discharge port provided in the outer tube is almost uniform. Further, as shown in FIG. 15, even when viewed in a cross section perpendicular to the tube axis, no significant disturbance is observed in the gas flow. On the other hand, as shown in FIG. 16, when the nozzle of the comparative example is used, the horizontal flow velocity distribution of the gas flow blown out from the slit, which is the gas discharge port provided in the outer tube, is biased, and as shown in FIG. Thus, it can be seen that there is also a bias when viewed in a cross section perpendicular to the tube axis.

上記したように、本発明の原料ガス供給用ノズルを用いることにより、ガス吐出口であるスリットからの流れを均一化することができる。また、ノズル内に遮蔽板を設ける構造であるためノズル径や長さによらず対応することができ、浸珪処理やセラミック被膜を設けるような化学蒸着処理における原料ガス供給用ノズルとして適用することができる。   As described above, by using the raw material gas supply nozzle of the present invention, the flow from the slit which is the gas discharge port can be made uniform. In addition, since it has a structure in which a shielding plate is provided in the nozzle, it can be applied regardless of the nozzle diameter and length, and can be applied as a source gas supply nozzle in a chemical vapor deposition process in which a siliconization process or a ceramic coating is provided. Can do.

また、本発明のノズル内には、上記した遮蔽板のほかに、図１８に示すように、内管の開放端２１ｂと遮蔽板１１０の間に整流板３００を設けてＳＬ側からＳＢ側への流れを制御し、より均一化を図るとともに、内管を保持する際の安定度を増加させることもできる。このような整流板３００を設けることにより、さらに均一性を向上させることができる。   Further, in addition to the above-described shielding plate, a rectifying plate 300 is provided between the open end 21b of the inner tube and the shielding plate 110 in the nozzle of the present invention, so that the SL side is shifted to the SB side. It is possible to control the flow of the air and to make it more uniform, and to increase the stability when holding the inner pipe. By providing such a current plate 300, the uniformity can be further improved.

図１、図２に示したＣＶＤ装置を用いて、金属ストリップとして珪素鋼板を用い、低鉄損化するため化学蒸着処理として浸珪処理（珪素濃化）を行った。その条件を、表１に示す。なお、原料ガスの流量は、鋼板における珪素の量が６．５質量％となるように調整した。なお、用いた珪素鋼板は、板厚：１００μｍ、板幅：６００ｍｍ、Ｓｉ濃度：３．１質量％、ヤング率：２１０ＧＰａ（常温）とした。   Using the CVD apparatus shown in FIGS. 1 and 2, a silicon steel plate was used as the metal strip, and a silicon immersion treatment (silicon concentration) was performed as a chemical vapor deposition treatment in order to reduce iron loss. The conditions are shown in Table 1. The flow rate of the raw material gas was adjusted so that the amount of silicon in the steel sheet was 6.5% by mass. The silicon steel plate used had a plate thickness of 100 μm, a plate width of 600 mm, a Si concentration of 3.1% by mass, and a Young's modulus of 210 GPa (normal temperature).

原料ガスを珪素鋼板に吹き付けるノズルには、図１９および図２０に示す本発明のノズル２を用いた。図１９には、遮蔽部材１００を設けたノズルの模式図を、図２０には上記浸珪処理に用いた本発明のノズル２内の遮蔽板１１０を設けた部分の管径方向断面図を示している。なお、遮蔽板１１０は、図２０において、遮蔽部１１１、保持用の遮蔽部１１２からなる。図２０に示すように、ここで用いたノズルは、遮蔽部１１１、保持用の遮蔽部１１２からなる遮蔽板１１０を有し、開口部の管径方向の角度Ａ１は７６°、Ａ２は３８°、Ａ３は３８°、Ａ４は５５°、Ａ５は５５°とし、スリット背面での開口部が、管径方向で１５２°（Ａ１＋Ａ２＋Ａ３）とし、内管と外管との間の空隙における開口部面積がスリットの背面側で大きくなるようにした。   The nozzle 2 of the present invention shown in FIGS. 19 and 20 was used as a nozzle for blowing the source gas onto the silicon steel plate. FIG. 19 is a schematic view of a nozzle provided with a shielding member 100, and FIG. 20 is a cross-sectional view in the tube diameter direction of a portion provided with a shielding plate 110 in the nozzle 2 of the present invention used in the above-described siliconization treatment. ing. In addition, the shielding board 110 consists of the shielding part 111 and the shielding part 112 for holding | maintenance in FIG. As shown in FIG. 20, the nozzle used here has a shielding plate 110 made up of a shielding part 111 and a holding shielding part 112, the angle A1 in the tube radial direction of the opening is 76 °, and A2 is 38 °. A3 is 38 °, A4 is 55 °, and A5 is 55 °. The opening on the back surface of the slit is 152 ° (A1 + A2 + A3) in the tube diameter direction, and the opening area in the gap between the inner tube and the outer tube Was made larger on the back side of the slit.

上記浸珪処理により得られた鋼板から長さ５００ｍｍの試料を採取し、鋼板の形状として、幅方向および長さ方向のうねり、反りの分布を調査した。また、比較として、図１３に示した遮蔽板２１０を有するノズルにて、同様の条件で浸珪処理をして得た珪素鋼板についても同様にうねり、反り分布を求めた。結果を表２に示す。   A sample having a length of 500 mm was collected from the steel sheet obtained by the above-described siliconization treatment, and the distribution of waviness and warpage in the width direction and the length direction was investigated as the shape of the steel sheet. For comparison, swells and warp distributions were similarly obtained for silicon steel sheets obtained by performing siliconizing treatment under the same conditions using a nozzle having the shielding plate 210 shown in FIG. The results are shown in Table 2.

表２の結果から、本発明のノズルを使用することによって、うねり、反りの少ない、平坦で形状が良好な珪素鋼板が得られること、すなわち、ノズルから均等にガスを吹き出させて浸珪処理できていることがわかる。これに対し、比較のノズルを用いて浸珪処理を行った場合、うねりおよび反りが大きくなった。このため、スリットして使用する場合、蛇行の原因となり、多条巻取りが困難となってしまった。この結果から、安定製造を行うためにも、ノズルから均一な噴流を得ることが重要であることが明らかとなった。   From the results of Table 2, by using the nozzle of the present invention, it is possible to obtain a flat and well-shaped silicon steel sheet with less waviness and warpage, that is, by performing a siliconizing treatment by blowing gas evenly from the nozzle. You can see that On the other hand, when the siliconizing treatment was performed using the comparative nozzle, the swell and warpage increased. For this reason, when using it by slitting, it causes the meandering and it has become difficult to take up multiple strips. From this result, it has become clear that it is important to obtain a uniform jet from the nozzle in order to achieve stable production.

原料ガスを珪素鋼板に吹き付けるノズルとして、実施例１と同様の構造を有し、図１８に示した整流板３００を配置したノズルを用い、実施例１と同様の条件で浸珪処理を行った。なお、遮蔽板は、実施例１のノズルと同じ遮蔽板１１０を用いた。得られた鋼板について、結果を表３に示す。そのなかで特に鋼板幅方向における珪素濃度分布を求め、電磁特性上使用可能となる珪素濃度となった部分の鋼板端部からの距離（長さ）も調査した。また、比較として、図１３に示した遮蔽板２１０を有し、整流板を有するノズルにて、同様の条件で浸珪処理をして得た珪素鋼板についても同様に鋼板幅方向における珪素濃度分布を求めた。   As a nozzle for spraying the raw material gas onto the silicon steel plate, the siliconization treatment was performed under the same conditions as in Example 1 using the nozzle having the same structure as in Example 1 and having the rectifying plate 300 shown in FIG. . In addition, the same shielding plate 110 as the nozzle of Example 1 was used for the shielding plate. The results are shown in Table 3 for the obtained steel plate. In particular, the silicon concentration distribution in the width direction of the steel plate was obtained, and the distance (length) from the end of the steel plate at the portion where the silicon concentration became usable in terms of electromagnetic characteristics was also investigated. For comparison, the silicon concentration distribution in the width direction of the steel plate is similarly applied to the silicon steel plate obtained by performing the siliconizing treatment under the same conditions using the nozzle having the shielding plate 210 shown in FIG. Asked.

電磁特性上使用可能となる特性を有さない鋼板幅端部は、製品とする際には切り捨てる必要がある。表３の結果から、本発明のノズルを使用した場合、鋼板端部の切捨て量を大幅に低減することができ、生産性の向上を図ることができることがわかる。   The width end of the steel sheet that does not have characteristics that can be used in terms of electromagnetic characteristics needs to be cut off when making a product. From the results in Table 3, it can be seen that when the nozzle of the present invention is used, the amount of cutting off at the end of the steel sheet can be greatly reduced, and the productivity can be improved.

本発明は、鋼板にＳｉを浸珪する浸珪処理やＴｉＮ等のセラミック被膜の形成に限ることなく、広幅で高速通板される鋼板、アルミ板、銅板等の金属ストリップの化学蒸着処理にも適用可能であり、さらには半導体分野にまで応用が可能である。   The present invention is not limited to a siliconizing process in which Si is immersed in a steel sheet or the formation of a ceramic coating such as TiN, but also to a chemical vapor deposition process for a metal strip such as a steel sheet, an aluminum plate, a copper plate, etc. It can be applied, and can be applied to the semiconductor field.

１ 鋼板
２ ノズル
２ｓ ガス吐出口（スリット）
２ｓｂ スリットの外管閉塞端側の端
３ ヒーター
４ 原料ガス
５ 炉内ガス
６ 被膜
２０ 外管
２０ｂ 外管の閉塞端
２１ 内管
２１ａ 内管のガス吹き込み口
２１ｂ 内管の開放端
１００ 遮蔽部材
１１０ 遮蔽板
１１１ 遮蔽部
１１２ 保持用の遮蔽部
１２０ 取り付け部
１２１ ねじ止め部材
１２１ａ ねじ切り部
１２１ｂ ねじ切り部
１２２ａ キー溝
１２２ｂ キー
２１０ 遮蔽板
３００ 整流板 1 Steel plate 2 Nozzle 2s Gas outlet (slit)
2 sb End on the outer tube closed end side of the slit 3 Heater 4 Source gas 5 Furnace gas 6 Coating 20 Outer tube 20 b Outer tube closed end 21 Inner tube 21 a Inner tube gas inlet 21 b Open end of inner tube 100 Shielding member 110 Shielding plate 111 Shielding portion 112 Shielding portion for holding 120 Mounting portion 121 Screw fixing member 121a Threaded portion 121b Threaded portion 122a Keyway 122b Key 210 Shielding plate 300 Current plate

Claims (5)

金属ストリップに化学蒸着処理を行う処理炉内に配置され、軸長方向にスリットを設け先端を閉塞させた閉塞端を有する外管と、一端側から原料ガスが供給され、他端側が外管内部で開放した開放端を有する内管を有する二重管構造を有し、内管の一端側から供給した原料ガスを、前記内管の開放端から外管の閉塞端に向けて吹き出させて外管内に供給し、外管に設けたスリットを通して、金属ストリップに吹き出させて化学蒸着処理を実施する化学蒸着処理用ノズルであって、管軸方向における前記外管に設けたスリットの外管閉塞端側の端と内管開放端との間の内管と外管との間に、原料ガスの流れを調整する遮蔽板を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   An outer tube that is disposed in a processing furnace that performs chemical vapor deposition on a metal strip, has a closed end that is provided with a slit in the axial length direction and has a closed end, a source gas is supplied from one end side, and the other end side is the inside of the outer tube A double pipe structure having an inner pipe having an open end opened at the outside, and the source gas supplied from one end side of the inner pipe is blown out from the open end of the inner pipe toward the closed end of the outer pipe. A nozzle for chemical vapor deposition, which is supplied into the tube and blows out to a metal strip through a slit provided in the outer tube to perform chemical vapor deposition, and the outer tube closed end of the slit provided in the outer tube in the tube axis direction A source gas supply nozzle for chemical vapor deposition, wherein a shielding plate for adjusting the flow of source gas is provided between an inner tube and an outer tube between a side end and an inner tube open end. 管径方向断面において、内管と外管との間の空隙における開口部面積が、スリットの背面側で大きくなるように前記遮蔽板を設けたことを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   2. The chemical vapor deposition according to claim 1, wherein the shielding plate is provided so that an opening area in a gap between the inner pipe and the outer pipe is increased on a back side of the slit in a cross section in the radial direction of the pipe. Nozzle for supplying raw material gas for processing. 前記遮蔽板を、内管の開放端部に配置することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   The said gas-shielding plate is arrange | positioned in the open end part of an inner pipe | tube, The nozzle for the raw material gas supply of the chemical vapor deposition process of Claim 1 or Claim 2 characterized by the above-mentioned. 前記遮蔽板によるスリットの背面側の開口部が、管径方向で２９０°以下の角度を有することを特徴とする請求項２または３に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   The raw gas supply nozzle for chemical vapor deposition according to claim 2 or 3, wherein an opening on the back side of the slit by the shielding plate has an angle of 290 ° or less in the tube diameter direction. 前記金属ストリップが鋼板であり、前記化学蒸着処理が浸珪処理であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。   5. The raw material gas supply nozzle for chemical vapor deposition according to claim 1, wherein the metal strip is a steel plate, and the chemical vapor deposition is a siliconization process.

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