JP5920217B2 - 二次電池 - Google Patents
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Description
負極は、負極活物質が負極用結着剤によって負極集電体を覆うように結着されてなる。そして、本実施形態では、負極活物質として、リチウムと合金可能な金属(a)、およびリチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(b)の少なくとも一方を含む。すなわち、負極活物質は、金属(a)および金属酸化物(b)のいずれか一方のみを含んでいればよいが、金属(a)と金属酸化物(b)とを含むことが好ましい。負極活物質は、さらにリチウムイオンを吸蔵、放出し得る炭素材料(c)を含んでもよく、金属(a)と金属酸化物(b)と炭素材料(c)とを含むことがより好ましい。
正極は、例えば、正極活物質が正極用結着剤によって正極集電体を覆うように結着されてなる。
本実施形態で用いる電解液は、ホスファゼン化合物を含む。ホスファゼン化合物とは、下記構造:
セパレータとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、セパレータとしては、それらを積層したものを用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルムを用いることができる。特に、体積膨張を抑制する観点から、アルミニウムラミネートフィルムを用いることが好ましい。
金属(a)としての平均粒径5μmのシリコンと、炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛とを、90:10の質量比で計量した。これらをいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質を得た。この負極活物質(平均粒径D50=5μm)と、負極用結着剤としてのポリイミド(PI、宇部興産株式会社製、商品名:UワニスA)とを、92:8の質量比で計量した。それらをn−メチルピロリドンと混合して、負極スラリーとした。負極スラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布した後に乾燥し、さらに窒素雰囲気300℃の熱処理を行うことで、負極を作製した。
負極用結着剤としてポリアミドイミド(PAI、東洋紡績株式会社製、商品名:バイロマックス(登録商標))を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
負極活物質と負極用結着剤を95:5の質量比で計量したこと以外は、実施例1と同様に実施した。
負極活物質と負極用結着剤を85:15の質量比で計量したこと以外は、実施例1と同様に実施した。
負極活物質と負極用結着剤を80:20の質量比で計量したこと以外は、実施例1と同様に実施した。
支持塩としてLiBF4を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物の含有率を30質量%としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物の含有率を2質量%としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物の含有率を1質量%としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物の含有率を35質量%としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物の含有率を50質量%としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
金属酸化物(b)としての平均粒径13μmの非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)と、炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛とを、90:10の質量比で計量した。これらをいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質を得た。そして、この負極活物質(平均粒径D50=5μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
金属(a)としての平均粒径5μmのシリコンと、金属酸化物(b)としての平均粒径13μmの非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)とを32:68の質量比で計量した。これらをいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質を得た。なお、この負極活物質において、金属(a)であるシリコンは、金属酸化物(b)である酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)中に分散している。そして、この負極活物質(平均粒径D50=5μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
金属(a)としての平均粒径5μmのシリコンと、金属酸化物(b)としての平均粒径13μmの結晶性酸化シリコン(SiO2)と、炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛とを、29:61:10の質量比で計量した。これらをいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質を得た。なお、この負極活物質において、金属(a)であるシリコンは、金属酸化物(b)である結晶性酸化シリコン中に分散している。そして、この負極活物質(平均粒径D50=5μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
金属(a)としての平均粒径6μmのシリコンと、金属酸化物(b)としての平均粒径13μmの非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)と、炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛とを、29:61:10の質量比で計量した。その混合粉に、特に特別な処理を行わず、負極活物質とした。なお、この負極活物質において、金属(a)であるシリコンは、金属酸化物(b)である酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)中に分散していない。そして、この負極活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
金属(a)としての平均粒径5μmのシリコンと、金属酸化物(b)としての平均粒径13μmの非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)と、炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛とを、29:61:10の質量比で計量した。これらをいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質を得た。なお、この負極活物質において、金属(a)であるシリコンは、金属酸化物(b)である酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)中に分散している。そして、この負極活物質(平均粒径D50=5μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
特許文献3に記載された方法に準じて、シリコンと非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)とカーボンとを29:61:10の質量比で含む負極活物質を得た。なお、この負極活物質において、金属(a)であるシリコンは、金属酸化物(b)である非晶質酸化シリコン中に分散している。そして、この負極活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
負極用結着剤としてポリアミドイミド(PAI、東洋紡績株式会社製、商品名:バイロマックス(登録商標))を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(2)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(3)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(4)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(5)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(6)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(7)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(8)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(9)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物として、下記式(10)で表される化合物を用いたこと以外は、実施例16と同様に実施した。
ホスファゼン化合物を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に実施した。
ホスファゼン化合物を添加せず、負極用結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF、株式会社クレハ製、商品名:KFポリマー#1300)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
負極用結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF、株式会社クレハ製、商品名:KFポリマー#1300)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
炭素材料(c)としての平均粒径30μmの黒鉛のみを負極活物質として用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。
実施例1〜27および比較例1〜4で作製した二次電池の初期状態における体積エネルギー密度を測定した。なお、体積エネルギー密度の値は、二次電池の体積(L)と2.5Vから4.1Vの電圧範囲で行った1回目の放電エネルギー量(Wh)から算出した。二次電池の体積は、アルキメデス法で求めた。すなわち、二次電池を吊るし、脱イオン水に沈め、空中と水中の質量差から体積を求めた。また、実施例1〜27および比較例1〜4で作製した二次電池の高温サイクル特性を測定した。具体的には、二次電池に対し、60℃に保った恒温槽中で2.5Vから4.1Vの電圧範囲で50回充放電を繰り返す試験を行った。そして、(50サイクル目の放電容量)/(5サイクル目の放電容量)(単位:%)を維持率として算出した。また、(50サイクル目の電池体積)/(サイクル前の電池体積)(単位:%)を膨れ率として算出した。その結果を表1に示す。
b セパレータ
c 正極
d 負極集電体
e 正極集電体
f 正極端子
g 負極端子
Claims (9)
- 正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液と、前記電極素子および前記電解液を内包する外装体とを有する二次電池であって、前記負極は、シリコン、酸化シリコンおよび炭素材料からなる負極活物質が、負極用結着剤としてのポリイミドまたはポリアミドイミドによって負極集電体と結着されてなり、
前記電解液が、ホスファゼン化合物を含み、
前記負極中の前記負極用結着剤の含有率が、前記負極活物質と前記負極用結着剤の合計に対して8〜20質量%であり、
前記負極活物質中の前記炭素材料の含有率が、前記シリコン、前記酸化シリコンおよび前記炭素材料の合計に対して2質量%以上50質量%以下であることを特徴とする二次電池。 - 前記ホスファゼン化合物が、環状ホスファゼン化合物であることを特徴とする請求項1に記載の二次電池。
- 前記電解液が、前記ホスファゼン化合物と非水電解液とを含有し、前記電解液中の前記ホスファゼン化合物の含有率が、前記ホスファゼン化合物と前記非水電解液の合計に対して1〜50質量%であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の二次電池。
- 前記電解液が、支持塩としてLiPF6を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の二次電池。
- 前記シリコンの全部または一部が、前記酸化シリコン中に分散していることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の二次電池。
- 前記酸化シリコンの全部または一部が、アモルファス構造を有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の二次電池。
- 前記電極素子が、平面的な積層構造を有していることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の二次電池。
- 前記外装体が、アルミニウムラミネートフィルムであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の二次電池。
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