JP5908800B2 - ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 - Google Patents
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X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、RINT−Ultima III/PC
管球:CuKα線(モノクロ付き)
出力:電圧40kV,電流40mA
ステップ幅:0.02°(回折角度10°〜70°)
計測速度:2°/min
G.Charlot著、曽根興三・田中元治訳、「定性化学分析II 溶液中の化学反応 改訂版」共立出版、1974年、p.291
テトラエトキシシラン(関東化学製,99.9%)0.01モルに、カルボン酸または水酸化テトラアルキルアンモニウムを添加し、水を加えて混合し、全量が10mlの試料S1−0.5〜試料S4−2を調製した。具体的には、試料S1−0.5,試料S1−1,試料S1−2は何れもカルボン酸として酢酸(ナカライテスク製,99.7%)を使用し、ケイ素1モルに対するカルボキシル基の割合をそれぞれ0.5モル、1モル、2モルとした。また、試料S2−0.5,試料S2−1,試料S2−2は何れもカルボン酸としてギ酸(ナカライテスク製,98.0%)を使用し、ケイ素1モルに対するカルボキシル基の割合をそれぞれ0.5モル、1モル、2モルとした。更に、試料S3−0.5,試料S3−1,試料S3−2は何れもカルボン酸として乳酸(関東化学製,85.0%)を使用し、ケイ素1モルに対するカルボキシル基の割合をそれぞれ0.5モル、1モル、2モルとした。
試料S1−2のゾル:ケイ素イオン1モルに対し2モルの酢酸イオンを含有する二酸化ケイ素前駆体ゾル
試料S4−0.5のゾル:ケイ素イオン1モルに対し0.5モルの水酸化物イオンを含有する二酸化ケイ素前駆体ゾル
試料S4−1のゾル:ケイ素イオン1モルに対し1モルの水酸化物イオンを含有する二酸化ケイ素前駆体ゾル
X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、Ultima IV
管球:CuKα線
出力:電圧40kV,電流30mA
ステップ幅:0.02°(回折角度20°〜60°)
計測速度:2°/min
非晶質の水酸化アルミニウムに、水及びカルボン酸を添加して混合・撹拌し、試料A1−1.5〜試料A2−3を調製した。具体的には、試料A1−1.5,A1−2,A1−3は何れもカルボン酸としてギ酸を使用し、アルミニウム1モルに対するカルボキシル基の割合をそれぞれ1.5モル、2モル、3モルとした。また、試料A2−1,A2−1.5,A2−2,A2−3は何れもカルボン酸として酢酸を使用し、アルミニウム1モルに対するカルボキシル基の割合をそれぞれ1モル、1.5モル、2モル、3モルとした。なお、水の添加量は、何れの試料についても質量比で水酸化アルミニウムの6倍とした。各試料を48時間撹拌し、撹拌による変化を肉眼で観察した。撹拌には、上記の振とう器を使用し、振とう速度260rpmで行った。その結果を表2に示す。
試料A1−2のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し2モルのギ酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A1−3のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し3モルのギ酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−1.5のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し1.5モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−2のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し2モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−3のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し3モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
Al(HCOOH)2OH 〜 Al(HCOOH)(OH)2
試料A1−3のゾルは、アルミニウム1モルに対するカルボキシル基の割合を3モルとして製造したものであるが、単純なAl(HCOOH)3という構成ではない点が注目される。ここで、有機元素分析には、有機微量元素分析装置(ヤナコ分析工業製,CHNコーダーMT−6)を使用した。
X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、RINT−Ultima III/PC
管球:CuKα線(モノクロ付き)
出力:電圧40kV,電流40mA
ステップ幅:0.02°(回折角度10°〜70°)
計測速度:2°/min
上記の二酸化ケイ素前駆体ゾルと上記のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルとを、ケイ素とアルミニウムのモル比が1:3となる割合、すなわち、ムライトの化学量論比となる割合で混合・撹拌し、ゾル混合物とした。具体的には、二酸化ケイ素前駆体ゾルとして、無色透明のゾルが生成した試料S1−2,S4−0.5,S4−1のゾルを使用し、それぞれ試料A1−3のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルと混合した試料を、それぞれ試料M1,M2,M3とした。各試料のゾル混合物を24時間撹拌し、撹拌による変化を肉眼で観察した。撹拌には、上記の振とう器を使用し、振とう速度260rpmで行った。
X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、Ultima IV
管球:CuKα線
出力:電圧40kV,電流30mA
ステップ幅:0.02°(回折角度15°〜65°)
計測速度:2°/min
X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、Ultima IV
管球:CuKα線
出力:電圧40kV,電流30mA
ステップ幅:0.02°(回折角度15°〜65°)
計測速度:2°/min
P21 非晶質の水酸化アルミニウムをカルボン酸及び水と混合し撹拌する工程
P31 二酸化ケイ素前駆体ゾルをα−酸化アルミニウム前駆体ゾルと混合し撹拌する工程
P32 ムライト前駆体ゾルを加熱する工程
Claims (4)
- テトラエトキシシランを、カルボン酸または水酸化テトラアルキルアンモニウム、及び、水と混合し撹拌することにより製造された二酸化ケイ素前駆体ゾルを、
非晶質の水酸化アルミニウムをカルボン酸と混合し撹拌することにより製造されたα−酸化アルミニウム前駆体ゾルと、混合し撹拌する
ことを特徴とするムライト前駆体ゾルの製造方法。 - テトラエトキシシランに対するカルボン酸の割合は、ケイ素1モルに対しカルボキシル基2モル以下の割合である
ことを特徴とする請求項1に記載のムライト前駆体ゾルの製造方法。 - テトラエトキシシランに対する水酸化テトラアルキルアンモニウムの割合は、ケイ素1モルに対しヒドロキシル基2モル以下の割合である
ことを特徴とする請求項1に記載のムライト前駆体ゾルの製造方法。 - 請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載のムライト前駆体ゾルの製造方法により製造されたムライト前駆体ゾルを、
酸化雰囲気下で、少なくとも1000℃で加熱する
ことを特徴とするムライトの製造方法。
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JP2012133178A JP5908800B2 (ja) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2012133178A JP5908800B2 (ja) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 |
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JP5908800B2 true JP5908800B2 (ja) | 2016-04-26 |
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Family Applications (1)
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JP2012133178A Active JP5908800B2 (ja) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 |
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