JP5906583B2 - 金属系部材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の金属系部材は、酸化数の異なる安定酸化物と準安定酸化物とを生成し得る特定遷移金属元素を含む金属材からなる金属系部材であって、前記金属材は、前記安定酸化物で被覆されていないと共に脂肪酸または脂肪酸塩を付着させた表面へ酸素活性種を導入することにより得られ、該表面から***した前記特定遷移金属元素の酸化物からなる粒状突起を有することを特徴とする。
(1)本発明は、上記の金属系部材としてのみならず、その製造方法としても把握できる。すなわち本発明は、前記安定酸化物で被覆されていないと共に脂肪酸または脂肪酸塩を付着させた前記金属材の表面へ酸素活性種を導入する酸素導入工程を備え、上述した金属系部材が得られることを特徴とする金属系部材の製造方法であってもよい。
(1)本発明でいう安定酸化物は、特定遷移金属元素の酸化物の中で一般的に最も安定な酸化物であり、通常は、特定遷移金属元素の酸化数が最も大きくなる酸化物である。準安定酸化物は、安定酸化物よりも不安定な酸化物または安定酸化物に変化し得る酸化物であり、通常は、特定遷移金属元素の酸化数が安定酸化物の場合よりも小さくなる酸化物である。
r アクリル樹脂板(樹脂材)
(1)金属材
金属材は、酸化数の異なる安定酸化物と準安定酸化物とを生成し得る特定遷移金属元素を含む限り、純金属、合金、複合材等を問わない。このような特定遷移金属元素として、Cu、Fe、Mn等がある。例えば特定遷移金属元素がCuの場合、その酸化数は+1または+2となり、それぞれ、準安定酸化物である酸化銅(I)(Cu2O)または安定酸化物である酸化銅(II)(CuO)が生成される。また特定遷移金属元素がFeである場合、その酸化物は+2または+3となり、それぞれ、準安定酸化物である酸化鉄(II)(FeO)または安定酸化物である酸化鉄(III)(Fe2O3)若しくは酸化鉄(II,III)(Fe3O4)が生成される。
粒状突起は、金属材の表面から***した特定遷移金属元素の酸化物(特定酸化物)からなる。特定酸化物は、準安定酸化物でも、安定酸化物でも、さらにはそれらが複合した複合酸化物でもよい。例えば、特定遷移金属元素がCuであり金属材の表面に酸化物(酸化被膜)がない場合なら、粒状突起を構成する特定酸化物はCu2Oから構成され得る。金属材の表面にCu2Oからなる酸化被膜が形成されている場合、その特定酸化物はCu2OまたはCuOをとり得るが、主にCu2Oであると考えられる。
(1)酸素導入工程
本発明に係る粒状突起は、安定酸化物で被覆されていない金属材の表面に(部分的に)、酸素活性種を付着または導入させることにより創成される。この酸素活性種は、例えば、酸素雰囲気中へプラズマを供給するプラズマ供給工程により得られる。このときのプラズマ源として、不活性ガス、窒素、酸素、クロロフルオロカーボン(CFC)化合物ガス、炭化水素化合物ガスなどがあるが、反応性の低さの点でヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン等の不活性ガス、特にアルゴンガスが好ましい。
酸素活性種が導入される金属材の表面(被処理面)には、脂肪酸または脂肪酸塩(以下単に「脂肪酸」という。)が付着していると好ましい。この脂肪酸が介在することによって、被処理面上に特定酸化物ひいては粒状突起が部分的に生成され易くなる。この詳細なメカニズムは明らかではないが、脂肪酸中に部分的に存在するカルボニル基、カルボキシル基またはヒドロキシル基等に含まれるOが、金属材の被処理面における部分的な特定酸化物の生成に寄与したと考えられる。逆にいうと、脂肪酸被膜は、金属材の被処理面全体が酸化されることを抑制する酸化抑制被膜として、または金属材の被処理面に特定酸化物を選択的に生成させる選択的酸化誘導被膜として作用すると考えられる。
本発明の金属系部材は、その用途を問わないが、従来の部材にない特長を発揮するため、従来品の代替品としてのみならず、新たな機能部材等としても利用され得る。
《試料の製造》
(1)供試材
無酸素銅からなる板材(金属材)を供試材とした。この供試材にバフ研磨(研磨材:アルミナ/粒径0.05mm)による鏡面加工を施した。これにより、その表面粗さをRa=0.04、Rz=0.23(JIS)程度とした。これをステアリン酸(脂肪酸)のヘキサデカン溶液(10−5mol/L)に浸漬して、ステアリン酸を供試材の表面へ付着させた。なお、比較のため、ステアリン酸を付着させない供試材も用意した。
各供試材の表面(被処理面)へプラズマを照射する様子を図1に示した。ここで用いたプラズマガンは交流励起式である(NUエコ・エンジニアリング社製μ−AP)。この際の処理条件は、プラズマガス:アルゴンガス、ガス流入量:4L/min、電極間電圧:80Vとした。またプラズマガンの電極出口から供試材の被処理面までの距離(照射距離)は5mmとした。
(1)各試料のプラズマ処理後の被処理面(プラズマ処理面)を、顕微鏡観察した写真を図2A〜2C、図3A〜3Bおよび図4に示した。図2A〜2Cは試料No.1、2およびC1のプラズマ処理面をそれぞれ原子間力顕微鏡(AFM)で観察したAFM像であり、図3A〜3Bは試料No.2および4のプラズマ処理面をそれぞれ走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したSEM像であり、図4は試料No.2のプラズマ処理面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したTEM像である。
(1)粒状突起の創成
表1および図2A〜2Cおよび図3Aおよび図3Bに示す写真から明らかなように、被処理面にステアリン酸被膜を形成した試料へ大気圧プラズマ処理を施すことにより、微細な粒状突起が多数***した表面が得られることがわかった。
図4および表2から、粒状突起(領域1の部分)は主にCu2O(準安定酸化物)からなることがわかった。また粒状突起の形成されていない平坦な部分(領域1、2の部分)は、殆ど酸化されていない(すなわちCuからなる)こともわかった。
表1中の試料No.1および4と図3Aおよび図3Bから明らかなように、ステアリン酸被膜がなくても微小な特定酸化物(粒状突起)は形成され得るが、ステアリン酸被膜を設けた被処理面へプラズマ処理を施すことにより、好適なサイズの粒状突起が多数創成されることがわかる。
前述したように、プラズマ処理の雰囲気によって粒状突起の創成が影響を受ける。そこで大気圧雰囲気の場合(酸素濃度:17.4%)とアルゴン雰囲気の場合(酸素濃度:0.01%未満)について、プラズマ発光分光分析した結果を図6Aおよび図6Bに示した。これらから大気圧雰囲気では、アルゴン雰囲気では観られないピークが検出され、酸素ラジカル(O*)と酸化窒素ラジカル(NO*)が生じていることがわかった。特に、酸素ラジカル(酸素活性種)のピークが顕著であった。このことから、粒状突起は酸素ラジカル(O*)により創成されると考えられる。
(1)製造
本発明の金属系部材の一例として、図7に示すように、粒状突起を有する無酸化銅からなる金属基板(金属材)mへ、アクリル樹脂板(樹脂材)rをレーザー接合した複合部材を検討した。レーザー光は、金属基板mの接合界面(粒状突起がある側)へ照射し、接合界面近傍の金属基板mを加熱した(加熱工程)。この際、金属基板mとアクリル樹脂板rは、ガラス板G1とアクリル板G2により0.4MPaの加圧力で挟持し、そのガラス板G1側からレーザー光を照射した。
表1の試料No.1と同様なプラズマ処理面を有する金属基板mは、アクリル樹脂板rと強固に接合することがわかった。試料No.3と同様なプラズマ処理面を有する金属基板mも、アクリル樹脂板rと接合し得たが、衝撃で剥離した。
(1)観察および測定
表面における水接触角を測定して、各金属材の濡れ性を評価した。この結果を図9A〜9Eに示した。図9Aは、試料No.2に関するプラズマ処理面の濡れ性を示す。図9Bは、そのプラズマ処理面へシランカップリング剤(被覆材)を塗布したときの濡れ性を示す。図9Cは、試料No.4に関するプラズマ処理前の被処理面の濡れ性を示す。図9Dは、そのプラズマ処理前の被処理面へシランカップリング剤を塗布したときの濡れ性を示す。図9Eは、試料No.C2に関するプラズマ処理前の被処理面の濡れ性を示す。
図9Aと図9Cおよび図9Eとを比較すると明らかなように、表面に粒状突起が存在すると、水接触角が大幅に向上した。つまり、金属材の表面に粒状突起を創成することにより、その表面における撥水性を大幅に向上させ得ることがわかった。
Claims (12)
- 酸化数の異なる安定酸化物と準安定酸化物とを生成し得る特定遷移金属元素を含む金属材からなる金属系部材の製造方法であって、
前記安定酸化物で被覆されていないと共に脂肪酸または脂肪酸塩を付着させた前記金属材の表面へ酸素活性種を導入する酸素導入工程を備え、
該表面から***した前記特定遷移金属元素の酸化物からなる粒状突起が形成されることを特徴とする金属系部材の製造方法。 - 前記酸素活性種は、酸素雰囲気中へプラズマを供給するプラズマ供給工程により得られる請求項1に記載の金属系部材の製造方法。
- 前記酸素雰囲気は、大気圧雰囲気である請求項2に記載の金属系部材の製造方法。
- 前記酸素導入工程は、機械加工を施した前記金属材の表面になされる請求項1〜3のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。
- 酸化数の異なる安定酸化物と準安定酸化物とを生成し得る特定遷移金属元素を含む金属材からなり、前記安定酸化物で被覆されていないと共に脂肪酸または脂肪酸塩を付着させた表面へ酸素活性種を導入することにより得られ、該表面から***した前記特定遷移金属元素の酸化物からなる粒状突起を有する金属材と樹脂材とを、該粒状突起を介して接合する工程を備えることを特徴とする金属系部材の製造方法。
- 前記接合する工程は、前記樹脂材を透過するレーザー光を該樹脂材側から前記金属材へ照射して、該樹脂材に接合される前記金属材の少なくとも表面近傍を加熱する加熱工程を備える請求項5に記載の金属系部材の製造方法。
- 前記金属材は、前記樹脂材との接合界面に前記粒状突起を25個/μm2以上有する請求項5または6に記載の金属系部材の製造方法。
- 前記樹脂材は、酸素(O)または窒素(N)を含む請求項5〜7のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。
- さらに、前記粒状突起がある前記金属材の表面を被覆して表面エネルギーを低下させる被覆材を有する請求項1〜8のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。
- 前記粒状突起は、高低差が10〜400nmである請求項1〜9のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。
- 前記特定遷移金属元素は銅(Cu)であり、
前記準安定酸化物は酸化銅(I)(Cu2O)である請求項1〜10のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。 - 前記特定遷移金属元素は鉄(Fe)であり、
前記準安定酸化物は酸化鉄(II)(FeO)を含む請求項1〜11のいずれかに記載の金属系部材の製造方法。
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