JP5904629B2 - 固型状化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、固型状化粧料に関する。さらに詳しくは、高い保湿効果を有し、かつ吸湿によるケーキングが少なく、安定性、使用性および使用感に優れた固型状化粧料に関する。

従来の固型状粉末化粧料は、タルク、マイカ、セリサイト等の体質顔料、酸化鉄等の着色顔料、油分、界面活性剤、香料、酸化防止剤、防腐剤等よりなり、おしろい、ファンデーション、頬紅、アイシャドーのようなメーキャップ化粧品やベビーパウダーなどが上市されている。

しかしながら、そのような従来の固型状粉末化粧料は保湿性がなく、肌に対するトリートメント効果が低いという欠点があった。近年、冷暖房の影響等により乾燥肌に悩む女性が増え、またアンチエージング等の観点からも肌の乾燥防止に対する関心が高まっており、基礎化粧料だけでなく、ファンデーションなどメーキャップ化粧料についても保湿性や保湿感が求められている。

そこで、ファンデーション等の固型状粉末化粧料に種々の保湿剤を配合する検討がなされたが、粉末化粧料に十分な保湿効果を与えるために保湿剤成分を高配合させると、特に加湿環境下で長時間保存したときに、吸湿により成形品が軟化し、強度低下により落下等の衝撃に対して著しく弱く割れやすくなり、また成形品表面に水滴が発生するなど、製品としての品質劣化が問題となっていた。このような問題は、保湿剤が本来高い吸湿性を有していることに起因している。

特許文献１〜３に保湿剤を配合した粉末化粧料が記載されている。特許文献１では、全粉末量中の特定割合以上の粉末を疎水化することにより保湿剤を安定に配合している。特許文献２では、トレハロースを配合することにより肌へのしっとりさやみずみずしさを付与している。特許文献３では、特定のポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンメチルグルコシドまたはポリオキシプロピレンメチルグルコシドを配合することで肌に対しての潤い効果を付与している。しかしながら、それら粉末化粧料はいずれも、加湿環境下に長時間保存された際の上記のような問題を解決できるものではなかった。

さらに、特許文献４には、粉末化粧料に焼成粘土鉱物と保湿剤とを特定量で配合することにより、保湿効果を保持しながら加湿環境下で長時間保存された際でも優れた品質を維持できることが記載されている。しかしながら、特許文献４に記載された粉末化粧料は、焼成粘土鉱物を多量に含むためパウダーフィニッシュな仕上りとなり、保湿効果を実感しにくいという問題がある。

保湿剤を含む油中水型乳化ファンデーションなど保湿性を有するリキッドタイプのメーキャップ化粧料も開発されているが、化粧直しのしやすさ等から、中皿に固型状に成型された固型状メーキャップ化粧料の需要は高く、保湿性、保存安定性ならびに保湿実感に優れた固型状メーキャップ化粧料の開発が尚強く望まれている。

特開平６−２１９９２５号公報 特開平６−４０８４５号公報 特開平１０−１７５８２３号公報 特開２００８−１６８６号公報

本発明は、上記のような事情に鑑み、十分な保湿効果を発揮しながら加湿環境下での安定性に優れ、更に使用時に保湿効果を実感できる固型状メーキャップ化粧料を提供することを目的とするものである。

本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、固型状化粧料において、油分含量を３３質量％以上とし、かつ３質量％以上の保湿剤を配合することにより、十分な保湿効果をもたらすと共に、加湿環境下での吸湿が少なく安定性に優れ、さらには使用時にしっとりとした使用感触をもたらして保湿効果を実感させ得ることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明の固型状メーキャップ化粧料は、化粧料全量に対して、３３質量％以上の油分、および３〜１５質量％の保湿剤を含むことを特徴とする。油分を高含量で配合することにより、３質量％以上の保湿剤を配合しても吸湿を抑制することができ、さらには使用時にしっとり感をもたらして保湿効果を実感させることができる。

保湿剤として、限定はされないが、グリセリン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンジメチルエーテル、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、キシリトール、トレハロース、エリスリトール、ヒアルロン酸および尿素等が挙げられ、それらの一種または二種以上を組み合わせて使用できる。特に、保湿効果ならびに使用感等の観点から保湿剤としてグリセリンを含むことが好ましい。

本発明の固型状化粧料は、好ましくは、１０質量％以上のシリコーン系油分を含む。シリコーン系油分を配合することにより、高含量の油分を配合しても成型品からの取れがよく、また油っぽさやべとつきもなく使用性に優れている。

また、好ましくは、本発明の固型状化粧料は５０質量％以上の粉末を含む。粉末含量が５０質量％未満の場合硬度が低くなりすぎて固型状化粧料として中皿に成型できない場合がある。

本発明の固型状メーキャップ化粧料として、例えばファンデーションが挙げられる。

本発明の固型状化粧料は、３質量％以上の保湿剤を含んでいるにも関わらず吸湿性が低く、高い保湿効果をもたらすと共に、加湿環境下でも品質の劣化が少なく保管安定性に優れており、さらには保湿効果を実感できるしっとりとした使用感触をもたらすことができる。

固型状化粧料の吸湿性に対する油分含量の影響を示すグラフ。 固型状化粧料の保湿効果に対する保湿剤含量の影響を示すグラフ。

本発明の固型状メーキャップ化粧料は、化粧料全量に対して３３質量％以上の油分を含む。より好ましくは、油分含量は３５質量％以上であり、さらに好ましくは３７質量％以上である。油分を３３質量％以上配合することにより、保湿剤を３％以上の量で配合しても吸湿を抑制することでき、また使用時に保湿効果を実感させることができる。油分含量の上限は、固型状化粧料として中皿に成型できる硬度をもたらし得る量であり、限定はされないが、通常５０質量％未満である。例えば、油分含量は化粧料全量に対して３３質量％〜４７質量％であり、より好ましくは３３質量％〜４５質量％であり、さらに好ましくは３５質量％〜４０質量％である。油分を５０質量％以上配合すると、硬度が低くなりすぎて固型状化粧料として中皿に成型できない場合がある。

本発明の固型状化粧料は、限定はされないが、使用性および使用感等の観点から、シリコーン系油分を含むことが好ましい。シリコーン系油分の配合量は、好ましくは、化粧料全量に対して１０質量％以上であり、より好ましくは２０質量％以上であり、さらに好ましくは３０質量％以上である。シリコーン系油の含量が１０質量％より少ないと、成型品からの取れが悪くなる傾向があり、また使用感が油っぽくなる場合がある。

本発明で用いられるシリコーン系油分として、本発明の効果が損なわれない限り限定されないが、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の各種変性ポリシロキサン、３次元網目構造を形成しているシリコーン樹脂、シリコーンゴム等が挙げられる。特に、鎖状ポリシロキサンやポリエーテル変性ポリシロキサン等を使用した場合にとれがよく、また使用性にも優れており、中でも粘度が１〜５０ｍPa・s程度の低粘度の鎖状ポリシロキサンを含むことが好ましい。

本発明の固型状化粧料において使用される他の油分として、本発明の効果を損なわない限り限定されないが、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固体油脂、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、 POEラノリンアルコールエーテル、 POEラノリンアルコールアセテート、 POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、 POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類、流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12-ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ-2-エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N-アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ-2-エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ-2-エチルヘキシル酸ペンタンエリスリトール、トリ-2-エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2-エチルヘキサノエート、2-エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸2-ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N-ラウロイル-L-グルタミン酸-2-オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ-2-ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ-2-エチルヘキシル、ミリスチン酸2-ヘキシルデシル、パルミチン酸2-ヘキシルデシル、アジピン酸2-ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸2-エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル油等が挙げられる。

本発明の固型状化粧料は、化粧料全量に対して３〜１５質量％の保湿剤を含む。より好ましくは、保湿剤の配合量は３〜１０質量％であり、さらに好ましくは５〜１０質量％である。保湿剤の配合量が３質量％より少ないと十分な保湿効果をもたらすことができず、また１５質量％を超えると吸湿性が高くなり保管安定性が悪くなり、また成型品を擦ったときの取れ具合が悪くなる傾向がある。

本発明において、保湿剤とは、２０ｍｌのスクリュー管に保湿剤成分を５ｇ精秤し、３７℃，相対湿度９８％に一昼夜静置したときの質量変化率が０．２％以上３０％以下であるものを称する。そのような保湿剤成分を用いることにより、高い保湿効果をもたらすと共に、粉っぽさ、あるいはべたつきのない優れた使用性および使用感の固型状メーキャップ化粧料を作成できる。

本発明において好ましく使用される上記の条件を満たす保湿剤として、限定はされないが、グリセリン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンジメチルエーテル、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、キシリトール、トレハロース、エリスリトール、ヒアルロン酸および尿素等が挙げられ、それらから選ばれる一種または二種以上を組み合わせて使用できる。特に、高い保湿効果および使用感等の観点から保湿剤としてグリセリンを含むことが好ましい。

下記表１に、本発明において好ましく使用される例示的な保湿剤成分を上記方法で測定した吸湿性を示す。各材料を上記方法により２回ずつ測定し、吸湿により増加した質量（ｇ）と、質量増加率（％）と、質量増加率の平均値（％）を示している。

本発明の固型状化粧料は、上記油分および保湿剤に加えて、粉末を含む。粉末の配合量は、本発明の効果を達成できる限り限定されないが、通常、化粧料全量に対して５０質量％以上であり、より好ましくは５５質量％以上である。粉末の配合量が５０質量％未満の場合硬度が低くなりすぎて固型状化粧料として中皿に成型しにくくなり、また成型品をブラシまたはスポンジ等で取るのが困難になる傾向がある。粉末の配合量の上限は上記油分と保湿剤の配合量を差し引いた残余である。

本発明において用いられる粉末として、限定はされないが、例えば、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、フッ素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、金属石鹸、窒化ホウ素、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、セルロースパウダー、シリコーン系粉末、亜鉛華等の体質顔料；カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、群青、紺青、酸化クロム、有機タール系色素、レーキ等の着色剤；雲母チタン、酸化鉄コーテッド雲母等の複合顔料；これらの粉末をシリコーン化合物、フッ素変性シリコーン化合物、フッ素化合物、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エステル、金属石鹸、アミノ酸、４級アンモニウム塩、アルキルフォスフェート等により疎水化処理したもの等が含まれる。

粉末を疎水化処理する方法としては、前記粉末を疎水化できる方法であればいかなる方法でもよく、例えば、気相法、液相法、オートクレーブ法、メカノケミカル法等、通常の表面処理方法を用いることができる。

例えば、疎水化処理剤を原料粉末に添加して処理を行う場合、適当な溶媒（ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン、エタノール、キシレン、揮発性シリコーン等）に希釈して添加してもよく、あるいは直接添加しても良い。粉末と処理剤の混合撹拌には、ボールミル、ホジャーサイトボールミル、振動ボールミル、アトライター、ポットミル、ロッドミル、パンミル、ホモミキサー、ホモディスパー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等も使用することができる。このほかにも、粉末表面の活性を利用し、気相反応により１００℃以下の低温で環状オルガノシロキサンを粉体表面上で重合させる方法（特公平１−５４３８０号公報）や、前記方法の後に表面のシリコーンポリマーのＳｉ−Ｈ部分にグリセロールモノアリルエーテル等のペンダント基を付加させる方法（特公平１−５４３８１号公報）等も用いることができる。

疎水化処理粉体としては、例えば脂肪酸デキストリン処理粉末、トリメチルシロキシ珪酸処理粉末、フッ素変性トリメチルシロキシ珪酸処理粉末、メチルフェニルシロキシ珪酸処理粉末、フッ素変性メチルフェニルシロキシ珪酸処理粉末、ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の低粘度〜高粘度油状ポリシロキサン処理粉末、ガム状ポリシロキサン処理粉末、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉末、フッ素変性メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉末、メチルトリクロルシラン、メチルトリアルコキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ジメチルジクロルシラン、ジメチルジアルコキシシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルアルコキシシラン等の有機シリル化合物あるいはそれらのフッ素置換体による処理粉末、エチルトリクロルシラン、エチルトリアルコキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアルコキシシラン、ヘキシルトリクロルシラン、ヘキシルトリアルコキシシラン、長鎖アルキルトリクロルシラン、長鎖アルキルトリエトキシシラン等の有機変性シランあるいはそれらのフッ素置換体処理粉末、アミノ変性ポリシロキサン処理粉末、フッ素変性ポリシロキサン処理粉末、フッ化アルキルリン酸処理粉末、フッ化アルキルリン酸エステル処理粉末等が挙げられる。

本発明の固型粉末化粧料は、溶媒を用いずに粉末成分と油性成分を混合・成型する「乾式成型法」でも製造できるが、下記に詳述する、「湿式成型法」で製造することがより好ましい。従来の乾式成形法を用いた場合よりも、湿式成型法で製造することにより、成型品をスポンジ等で擦ったときの取れが非常によい。

例えば、まず、粉末成分をヘンシェルミキサー等で混合後、保湿剤を含む油性成分を添加し均一に混合して化粧料基剤を調製する。次いでこの化粧料基剤を溶剤と混合してスラリー状物とする。このスラリー状物を容器に充填する。充填時にスラリー状物の容器等への拡がりが悪い場合には、充填物がこぼれない程度に軽い振動を与えると均一に充填することができる。容器等に充填後、溶剤を除去して固化させる。溶剤の除去は常法、例えば自然乾燥、加温乾燥、温風乾燥、真空吸引等によって行われる。上記製造方法はいわゆる湿式成型法であり、その詳細は特公昭５７−６０００４号公報、特公昭６１−５４７６６号公報等に記載されている。

溶剤の量は、粉末成分の組成及び油性成分の配合量などによっても異なるが、スラリー状物からの空気の抜き取りおよび容器等への充填が容易な粘度になるようにするのが好ましく、一般には化粧料基剤の０．５〜１．５倍（重量）が好ましい。溶剤量が多くなりすぎると、乾燥に長時間を要すると共に、乾燥後にひび割れ、内容物の目減りを生じ、また耐衝撃性も低下する。

本発明において用いられる溶剤としては、水やメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、ベンゼン、トルエン、ＴＨＦ、パラフィン、シリコーン等が挙げられ、用いる粉末成分及び油性成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して用いることができる。このうち特にエタノールが好ましい。

なお、湿式成型法により製造する場合、溶剤と共に油性成分等が除去されてしまうことがあるため、製造時の配合量は最終製品の目的とする含有量に対し、増量することが必要である。増量の程度は、配合成分と溶剤の種類と量、製造条件等により異なるため、適宜決定され、多くの場合１２０〜１５０質量％に増量することが好ましいが、溶剤と相溶性が高い場合、２００質量％程度の増量が必要な場合もある。

本発明の化粧料には上記した必須成分に加えて、必要により適宜、界面活性剤、増粘剤、ビタミン類等の薬剤、香料、酸化防止剤、防腐防黴剤など通常化粧料に用いられる成分を発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。

親油性非イオン界面活性剤としては、例えば、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル類、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α, α'-オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル類、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。

親水性非イオン界面活性剤としては、例えば、 POEソルビタンモノオレエート、POE-ソルビタンモノステアレート、POE-ソルビタンモノオレート、POE-ソルビタンテトラオレエート等の POEソルビタン脂肪酸エステル類、POE-ソルビットモノラウレート、POE-ソルビットモノオレエート、POE-ソルビットペンタオレエート、POE-ソルビットモノステアレート等の POEソルビット脂肪酸エステル類、POE-グリセリンモノステアレート、POE-グリセリンモノイソステアレート、POE-グリセリントリイソステアレート等の POEグリセリン脂肪酸エステル類、POE モノオレエート、POE ジステアレート、POE モノジオレエート、システアリン酸エチレングリコール等のPOE 脂肪酸エステル類、POE ラウリルエーテル、POE オレイルエーテル、POE ステアリルエーテル、POE ベヘニルエーテル、POE2- オクチルドデシルエーテル、POE コレスタノールエーテル等のPOE アルキルエーテル類、POE オクチルフェニルエーテル、POE ノニルフェニルエーテル、POE ジノニルフェニルエーテル等のPOE アルキルフェニルエーテル類、ブルロニック等のプルアロニック型類、 POE・ＰOPセチルエーテル、 POE・POP2 -デシルテトラデシルエーテル、 POE・POP モノブチルエーテル、 POE・POP 水添ラノリン、 POE・POPグリセリンエーテル等の POE・POP アルキルエーテル類、テトロニック等のテトラ POE・テトラ POPエチレンジアミン縮合物類、 POEヒマシ油、 POE硬化ヒマシ油、 POE硬化ヒマシ油モノイソステアレート、 POE硬化ヒマシ油トリイソステアレート、 POE硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、POE 硬化ヒマシ油マレイン酸等のPOE ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体、POE ソルビットミツロウ等のPOE ミツロウ・ラノリン誘導体、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド、POE プロピレングリコール脂肪酸エステル、POE アルキルアミン、POE 脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、POE ノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミン
オキシド、トリオレイルリン酸等が挙げられる。

ビタミン類としてはビタミンＡパルミテート等のビタミンＡ類、塩酸ピリドキシン等のビタミンＢ類、Ｌーアスコルビン酸、Ｌーアスコルビン酸硫酸塩、Ｌーアスコルビン酸リン酸塩等のビタミンＣ類、コレカルシフェロール、エルゴカルシフェロール等のビタミンＤ類、δートコフェロール、ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類等が挙げられる。

紫外線吸収剤としては、例えば、パラアミノ安息香酸 (以下 PABA と略す) 、PABAモノグリセリンエステル、N,N-ジプロポキシPABAエチルエステル、N,N-ジエトキシPABAエチルエステル、N,N-ジメチルPABAエチルエステル、N,N-ジメチルPABAブチルエステル、N,N-ジメチルPABAメチルエステル等の安息香酸系紫外線吸収剤、ホモメンチル-N- アセチルアントラニレート等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p-イソプロパノールフェニルサリシレート等のサリチル酸系紫外線吸収剤、オクチルシンナメート、エチル-4- イソプロピルシンナメート、メチル-2,5- ジイソプロピルシンナメート、エチル-2,4- ジイソプロピルシンナメート、メチル-2,4- ジイソプロピルシンナメート、プロピル-p- メトキシシンナメート、イソプロピル-p- メトキシシンナメート、イソアミル-p- メト キシシンナメート、オクチル-p- メトキシシンナメート(2- エチルヘキシル-p- メトキシシンナメート) 、2-エトキシエチル-p- メトキシシンナメート、シクロヘキシル-p- メトキシシンナメート、エチル- α- シアノ−β- フェニルシンナメート、2-エチルヘキシル-α- シアノ- β- フェニルシンナメート、グリセリルモノ-2- エチルヘキサノイル- ジパラメトキシシンナメート等の桂皮酸系紫外線吸収剤、3-(4'-メチルベンジリデン)-ｄ,1- カンファー、3-ベンジリデン-d,1- カンファー、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、2-フェニル-5- メチルベンゾキサゾール、2,2'- ヒドロキシ-5- メチルフェニルベンゾトリアゾール、2-(2'-ヒドロキシ-5'-t-オクチルフェニル) ベンゾトリアゾール、2-(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニルベンゾトリアゾール、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4-メトキシ-4'-t-ブチルジベンゾイルメタン、5-(3,3- ジメチル-2- ノルボルニリデン)-3-ペンタン-2- オン等が挙げられる。

防腐剤としては、例えば、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、フェノキシエタノール、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシルＬ−アルギニンエチルＤＬ−ピロリドンカルボン酸塩、デビドロ酢酸ナトリウム、エチルヘキシルグリセリン、（銀／亜鉛／アンモニウム）ゼオライト等が挙げられる。

本発明の固型状メーキャップ化粧料は、ソフトタイプの固型状粉末化粧料であり、好ましくは、実質的に水を含まない非水系粉末化粧料である。例えば、パウダリーファンデーション、プレストパウダー、アイシャドー、ルースパウダー、頬紅等の粉末多量配合の種々の形態の化粧料に適用できる。

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。尚、以下の実施例では保湿剤としてグリセリンを用いたが、他の保湿剤でも同様の効果を達成できる。配合量は特に断りのない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。

油分の配合量の検討
固型状化粧料の調製
下記表２に示す異なる油分の配合量を有する固型状化粧料を、上記の方法に従い湿式成型法で調製した。まず、粉末成分をヘンシェルミキサー等で混合後、保湿剤を含む油性成分を添加し均一に混合して化粧料基剤を調製する。次いでこの化粧料基剤を溶剤としてのエタノールと混合してスラリー状物とする。このスラリー状物を容器に充填後、溶剤を除去して固化させた。溶剤の除去は５５℃乾燥機により行った。

加湿条件下での安定性の評価
３７℃、相対湿度９８％の環境下に２週間静置した後、吸湿性および外観安定性を評価した。吸湿性は、試験開始前、１週間後および２週間後の試料の質量を測定し、初期値（試験開始前の質量）に対する質量増加率（％）として算出した。

外観安定性は、下記評価基準に従い２週間後の外観を目視で評価した：
○：問題なし
×：「水滴の発生」や「もり上がり」、「ヒビの発生」などの問題が発生した。

保湿実感の評価
保湿実感の評価は、専門パネラー１０名が各試料を実際に使用して、保湿効果を感じた人の人数を下記基準により判定した。

◎：６名以上
○：４〜５名
△：２〜３名
×：０〜１名
結果を下記表２および図１に示す。

油分含量がそれぞれ３３質量％および３７質量％である実施例１および２は、５質量％のグリセリンを配合していても吸湿性が低く、加湿条件下で長期間保存しても水滴の発生やケーキング等の問題もなく外観安定性にも優れていた。一方、油分含量が７質量％および１７質量％である比較例１および２では、吸湿性が高く、加湿条件下で２週間保管することにより水滴の発生やケーキングが生じた。

さらに、保湿剤の配合量はいずれの試料も５質量％であったが、油分含量が多い実施例１および２では使用時に保湿効果を実感できたのに対して、油分含量が少ない比較例１および２では保湿効果を十分実感することができなかった。

保湿剤の配合量の検討
下記表３に示す異なる保湿剤の配合量を有する固型状化粧料を、上記と同様に湿式成型法で調製した。

保湿効果の評価
角層中の水分量（電気容量（a.u.））は皮膚水分量測定機（コルネオメータ：Corneometer CM 825）〔Ｃourage＋Ｋhazaka社〕で測定した。

１０名の被験者の腕を固形石鹸で洗浄し、恒温高湿度室にて１５分間静置した後、腕内側の角層中の水分量を測定した（測定１）。次に、保湿効果のない化粧水を腕の内側に塗布した後、各試料を位置をずらして塗布して４時間放置した。ティッシュペーパーで８回試料を除去し、１５分間静置後、それぞれ試料を塗布した位置の角層中の水分量を測定した（測定２）。対照として、試料を塗布しないで同様に測定した。測定２から測定１を差し引いた値を角層の水分増加量（a.u.）として算出した。有意差検定をT検定により実施し、p<0.05を有意差有りとした。

結果を図２に示す。

図２Ａは、対照（未塗布）、比較例３および実施例４について同じ被験者（ｎ＝１０）で同時に試験した際の角層の水分増加量（a.u.）を示す。保湿剤を含まない比較例３は対照と同程度であり有意差はなった（N.S.）。５質量％の保湿剤を含む実施例４は、保湿剤を含まない比較例３と比較して、有意に角質層の水分量を高めた（p<0.05）。

図２Ｂは、保湿剤含量がそれぞれ０、１、３および１０質量％の比較例３、４および実施例３および５について同じ被験者（ｎ＝１０）で同時に試験した際の角層の水分増加量（a.u.）を示す。保湿剤含量が３質量％の実施例３においても保湿剤を含まない比較例３と比較して有意に角質層の水分量を高めることができた（p<0.05）。

上記の角層の水分増加量における、比較例３（保湿剤を含まない）と比較した有意差に基づき、保湿効果を下記基準により判定し、表３に示す：
◎：p<0.01で有意差有り
○：p<0.05で有意差有り
×：p≧0.05で有意差無し。

さらに、上記と同様に、加湿条件下での外観安定性、ならびに使用実感について評価し、結果を表３に示す。

表３から明らかであるように、３３質量％以上の油分および３質量％以上の保湿剤を含む実施例３〜５の固型状化粧料はいずれも、保湿効果、保存安定性ならびに保湿実感に優れていた。

以下に、本発明の固型状メーキャップ化粧料の処方例を実施例として示す。配合量は全て化粧料全量に対する質量％で表し、上記と同様に湿式成型法で調製した。

実施例６:パウダリーファンデーション
成分 配合量（質量％）
リンゴ酸ジイソステアリル ４
ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａ・ｓ） ２９
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体※１ １
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １
ポリオキシエチレン（９）ポリオキシプロピレン（２）ジメチルエーテル ５
疎水化処理マイカ ２５
顔料級酸化チタン ８
微粒子酸化チタン ３
酸化亜鉛 ２
疎水化処理酸化鉄（赤） ０．３１
疎水化処理酸化鉄（黄） ０．８４
疎水化処理酸化鉄（黒） ０．０８
（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー ４
クロルフェネシン ０．２
疎水化処理タルク 残余
合計 １００

実施例７:パウダリーファンデーション
成分 配合量（質量％）
リンゴ酸ジイソステアリル ４
ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａ・ｓ） ２９
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体※１ １
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １
１，３−ブチレングリコール ７
疎水化処理マイカ ２５
顔料級酸化チタン ８
微粒子酸化チタン ３
酸化亜鉛 ２
疎水化処理酸化鉄（赤） ０．３１
疎水化処理酸化鉄（黄） ０．８４
疎水化処理酸化鉄（黒） ０．０８
（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー ４
クロルフェネシン ０．２
疎水化処理タルク 残余
合計 １００

実施例８:パウダリーファンデーション
成分 配合量（質量％）
リンゴ酸ジイソステアリル ４
ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａ・ｓ） ２９
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体※１ １
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル １
ヒアルロン酸Ｎａ １０
疎水化処理マイカ ２５
顔料級酸化チタン ８
微粒子酸化チタン ３
酸化亜鉛 ２
疎水化処理酸化鉄（赤） ０．３１
疎水化処理酸化鉄（黄） ０．８４
疎水化処理酸化鉄（黒） ０．０８
（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー ４
クロルフェネシン ０．２
疎水化処理タルク 残余
合計 １００

上記実施例の固型状メーキャップ化粧料はいずれも、保湿効果、保存安定性ならびに保湿実感に優れていた。

Claims (4)

1. 固型状メーキャップ化粧料であって、化粧料全量に対して、３３〜４５質量％の油分、３〜１５質量％の保湿剤、および５０質量％以上の粉末を含み、前記保湿剤が、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、キシリトール、およびエリスリトールから選ばれる一種または二種以上であり、前記油分が、化粧料全量に対して２０質量％以上のシリコーン系油分を含み、該化粧料がファンデーションであることを特徴とする固型状メーキャップ化粧料（但し、固形油分を含むものを除く）。
2. 前記保湿剤がグリセリンを含むことを特徴とする請求項１記載の固型状メーキャップ化粧料。
3. 前記保湿剤の配合量が５〜１０質量％である、請求項１または２記載の固型状メーキャップ化粧料。
4. 化粧料全量に対して３０質量％以上のシリコーン系油分を含むことを特徴とする請求項１から３いずれか１項記載の固型状メーキャップ化粧料。

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