JP5883727B2 - Gas nitriding and gas soft nitriding methods - Google Patents
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Description
本発明は、簡単なシステムによる高精度の雰囲気制御が可能で、設備コスト、操業コストの削減が可能なガス窒化方法、ガス軟窒化方法と、これら処理方法に好適に用いることができるガス窒化装置、ガス軟窒化装置に関するものである。 The present invention provides a gas nitriding method, a gas soft nitriding method, and a gas nitriding apparatus that can be suitably used for these processing methods, capable of high-precision atmosphere control by a simple system and capable of reducing equipment costs and operating costs. The present invention relates to a gas soft nitriding apparatus.
ガス窒化処理は、部品表面の拡散層に、ＡｌやＣｒ等の合金成分と窒素との化合物を生成させることによって、強度、耐摩耗性、耐摩擦性、耐かじり性の向上を図る表面硬化処理であって、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガスや、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの混合ガスを処理炉内に供給することによって処理がなされる。 Gas nitriding treatment is a surface hardening treatment that improves strength, wear resistance, friction resistance, and galling resistance by generating a compound of nitrogen and an alloy component such as Al or Cr in the diffusion layer on the surface of the component. The processing is performed by supplying a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas or a mixed gas of ammonia gas and ammonia decomposition gas into the processing furnace.
一方、ガス軟窒化処理は、炭素鋼などの表面に、鉄と窒素の硬い化合物層を生成させることによって、同様に耐摩耗性、耐摩擦性、耐かじり性の向上を図る処理であって、アンモニアガスとＲＸガスの混合ガス、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスとの混合ガス等を処理炉内に導入することによって行われる。
これらガス窒化処理やガス軟窒化処理は、浸炭処理や浸炭窒化処理と比べて、処理温度が低く、急冷（焼入れ）処理が不要であることから、歪みの少ない表面硬化処理として種々の鋼製部品に適用されている。
On the other hand, the gas soft nitriding treatment is a treatment for improving wear resistance, friction resistance, and galling resistance by generating a hard compound layer of iron and nitrogen on the surface of carbon steel or the like, It is performed by introducing a mixed gas of ammonia gas and RX gas, a mixed gas of ammonia gas, nitrogen gas and carbon dioxide gas or the like into the processing furnace.
These gas nitriding treatments and gas soft nitriding treatments have a lower processing temperature than the carburizing and carbonitriding treatments and do not require a quenching (quenching) treatment. Has been applied.
このような混合ガスを用いる表面硬化処理において、炉内雰囲気を検知して、これを制御することは、使用するセンサーの特性や性能面から一般に難しく、炉内雰囲気を参照することなく、混合ガスを過剰に供給するようなことをしていたことから、過剰窒化の他、操業コストや環境面での問題が懸念されていた。
これに対して、特許文献１には、炉内ガスの熱伝導度に基づいて、水素濃度を検出して炉内ガス組成を演算し、この結果に基づいて炉内導入ガスの比率を決定することが提案されている。
In surface hardening treatment using such a mixed gas, it is generally difficult to detect the atmosphere in the furnace and control it in terms of the characteristics and performance of the sensor used, and the mixed gas can be used without referring to the furnace atmosphere. In addition to excessive nitriding, there were concerns about operational costs and environmental problems.
On the other hand, Patent Document 1 calculates the in-furnace gas composition by detecting the hydrogen concentration based on the thermal conductivity of the in-furnace gas, and determines the ratio of the introduced gas in the furnace based on the result. It has been proposed.
すなわち、上記引用文献１に記載の表面硬化処理方法においては、処理炉内で水素を発生する少なくとも１種類の炉内導入ガスを含む複数種類の炉内導入ガスを処理炉内へ導入して、処理炉内に配置した被処理品の表面硬化処理を行うに際して、処理炉内の炉内ガスの熱伝導度に基づいて、炉内ガスの水素濃度を検出し、その水素濃度に基づいて、炉内ガス組成を演算し、当該炉内ガス組成と予め設定した設定炉内ガス混合比率に応じて、炉内ガス組成が設定炉内ガス混合比率となるように、複数種類の炉内導入ガスの処理炉内への導入量の比率を一定値に保持した状態で、合計導入量を制御したり、炉内導入ガス流量比率が変化するように複数種類の炉内導入ガスの導入量を個別に制御したりするようにしている。 That is, in the surface hardening treatment method described in the cited reference 1, a plurality of types of in-furnace introduction gases including at least one in-furnace introduction gas that generates hydrogen in the treatment furnace are introduced into the treatment furnace, When performing the surface hardening treatment of the article to be processed disposed in the processing furnace, the hydrogen concentration of the furnace gas is detected based on the thermal conductivity of the furnace gas in the processing furnace, and the furnace concentration is determined based on the hydrogen concentration. The internal gas composition is calculated, and in accordance with the in-furnace gas composition and a preset in-furnace gas mixing ratio, a plurality of types of in-furnace introduced gases are set so that the in-furnace gas composition becomes the set in-furnace gas mixing ratio. While maintaining the ratio of the introduction amount into the processing furnace at a constant value, control the total introduction amount or individually introduce the introduction amounts of multiple types of furnace introduction gas so that the furnace introduction gas flow rate ratio changes. I try to control it.
しかしながら、上記公報に記載の方法においては、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス（ガス窒化処理）や、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスとの混合ガス（ガス軟窒化）を使用していることから、窒素ガスや炭酸ガスの介在によってアンモニアガスの分解率が変化する。したがって、水素濃度を検出するだけでは、窒化ポテンシャルを正確に求めることができず、水素濃度をフィードバックしても、窒化ポテンシャルを一定に制御することは不可能であって、高精度、高品質な処理が難しいという問題があった。 However, in the method described in the above publication, a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas (gas nitriding treatment) or a mixed gas of ammonia gas, nitrogen gas and carbon dioxide gas (gas soft nitriding) is used. The decomposition rate of ammonia gas changes due to the intervention of nitrogen gas and carbon dioxide gas. Therefore, it is impossible to accurately determine the nitriding potential only by detecting the hydrogen concentration, and even if the hydrogen concentration is fed back, it is impossible to control the nitriding potential at a constant level. There was a problem that processing was difficult.
本発明は、従来のガス窒化処理あるいはガス軟窒化処理における上記のような課題を解決すべくなされたものであって、その目的とするところは、簡単なシステムにも拘わらず高精度の雰囲気制御ができ、消費ガス量の低減が可能なガス窒化方法及びガス軟窒化方法と、これら処理方法に好適に用いることができる装置を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-described problems in conventional gas nitriding or gas soft nitriding, and its object is to control the atmosphere with high accuracy in spite of a simple system. An object of the present invention is to provide a gas nitriding method and a gas soft nitriding method that can reduce the amount of gas consumed, and an apparatus that can be suitably used for these processing methods.
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、炉内の被処理品が処理温度に均熱された後、すなわち窒化処理中における炉内供給ガスを実質的にアンモニアガスのみとし、炉内へアンモニアガスを大小２つの経路を介して供給するようにした。そして、第１の経路から比較的少量のアンモニアガスを炉内に連続的に供給する一方、炉内の水素分圧を検出し、この水素分圧を一定に保持するべく、第２の経路からのアンモニアガスの供給をオン−オフ制御することによって、上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。 As a result of intensive investigations to achieve the above object, the present inventors have substantially reduced the supply gas in the furnace to the ammonia gas after the product to be processed in the furnace has been soaked to the processing temperature, that is, during the nitriding process. The ammonia gas was supplied into the furnace through two large and small channels. Then, a relatively small amount of ammonia gas is continuously supplied into the furnace from the first path, while the hydrogen partial pressure in the furnace is detected, and the hydrogen partial pressure is kept constant from the second path. It has been found that the above object can be achieved by controlling the supply of ammonia gas on and off, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は上記知見に基づくものであって、本発明のガス窒化方法においては、気密性雰囲気炉中に収納した被処理品を不活性ガス中、又は不活性ガスとアンモニアガス中で所定の処理温度に昇温した後、処理温度に保持しながら、炉内にアンモニアガスを供給してアンモニアガスとアンモニア分解ガス中で上記被処理品の表面に窒化層を形成するに際して、上記アンモニアガスを第１の経路と第２の経路からそれぞれ供給し、第１の経路からは連続的に供給する一方、上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく予め算出された水素分圧となるように第２の経路からのアンモニアガス供給をオン−オフ制御することを特徴としている。 That is, the present invention is based on the above knowledge, and in the gas nitriding method of the present invention, the article to be processed stored in an airtight atmosphere furnace is predetermined in an inert gas or an inert gas and an ammonia gas. When the ammonia gas is supplied into the furnace and the nitride layer is formed on the surface of the article to be treated in ammonia gas and ammonia decomposition gas while maintaining the treatment temperature after the temperature is raised to the treatment temperature, the ammonia gas Are supplied from the first path and the second path, respectively, and continuously supplied from the first path, while the hydrogen partial pressure in the atmosphere furnace is detected, and the detected value is the nitriding potential of the furnace atmosphere. It is characterized in that the ammonia gas supply from the second path is on-off controlled so that the hydrogen partial pressure calculated in advance so as to be a desired value.
また、本発明のガス軟窒化方法においては、気密性雰囲気炉中に収納した被処理品を不活性ガス中、又は不活性ガスとアンモニアガス中で所定の処理温度に昇温した後、処理温度に保持しながら、炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを供給してアンモニアガスとアンモニア分解ガスと炭酸ガス中で上記被処理品の表面に窒化層を形成するに際して、上記アンモニアガス及び炭酸ガスを第１の経路と第２の経路からそれぞれ供給し、第１の経路からはそれぞれ連続的に供給する一方、上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく予め算出された水素分圧となるように第２の経路からのアンモニアガス及び炭酸ガスの供給をオン−オフ制御することを特徴とする。 Further, in the gas soft nitriding method of the present invention, the temperature of the article to be processed stored in an airtight atmosphere furnace is increased to a predetermined processing temperature in an inert gas or in an inert gas and an ammonia gas, and then the processing temperature. The ammonia gas and carbon dioxide gas are supplied into the furnace while forming a nitride layer on the surface of the article to be treated in ammonia gas, ammonia decomposition gas, and carbon dioxide gas. The first and second paths are respectively supplied and continuously supplied from the first path, while the hydrogen partial pressure in the atmosphere furnace is detected, and the detected value indicates the nitriding potential of the furnace atmosphere. The supply of ammonia gas and carbon dioxide gas from the second path is on-off controlled so as to obtain a hydrogen partial pressure calculated in advance to obtain a desired value.
そして、本発明のガス窒化装置は、上記ガス窒化方法に好適に用いることができ、被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、上記炉内を加熱する加熱手段と、上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第１アンモニア供給手段と、上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第２アンモニア供給手段と、上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２アンモニア供給手段からのアンモニア供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とする。 The gas nitriding apparatus of the present invention can be suitably used for the gas nitriding method, and includes an airtight atmosphere furnace that accommodates a product to be processed, a heating unit that heats the inside of the furnace, and a predetermined temperature inside the furnace. In-furnace temperature control means, in-furnace pressure control means for maintaining the pressure in the furnace at atmospheric pressure or higher, first ammonia supply means for continuously supplying ammonia gas into the furnace, and the furnace A second ammonia supply means for intermittently supplying ammonia gas therein, an inert gas supply means for supplying an inert gas into the furnace, a hydrogen sensor for detecting a hydrogen partial pressure in the furnace, and the hydrogen According to the present invention, there is provided atmosphere control means for performing on / off control of ammonia supply from the second ammonia supply means according to a detected value of the hydrogen partial pressure in the furnace by the sensor.
また、本発明のガス軟窒化装置は、上記ガス軟窒化方法に好適に用いることができ、被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、上記炉内を加熱する加熱手段と、上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第１アンモニア供給手段と、上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第２アンモニア供給手段と、上記炉内に炭酸ガスを連続的に供給する第１炭酸ガス供給手段と、上記炉内に炭酸ガスを断続的に供給する第２炭酸ガス供給手段と、上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２アンモニア供給手段及び第２炭酸ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴としている。 Further, the gas soft nitriding apparatus of the present invention can be suitably used in the gas soft nitriding method, and includes an airtight atmosphere furnace that accommodates a product to be processed, a heating means that heats the inside of the furnace, and the inside of the furnace. In-furnace temperature control means for maintaining a predetermined temperature; in-furnace pressure control means for maintaining the atmospheric pressure in the furnace at atmospheric pressure or higher; first ammonia supply means for continuously supplying ammonia gas into the furnace; Second ammonia supply means for intermittently supplying ammonia gas into the furnace, first carbon dioxide supply means for continuously supplying carbon dioxide into the furnace, and intermittent supply of carbon dioxide into the furnace Second carbon dioxide gas supplying means, an inert gas supplying means for supplying an inert gas into the furnace, a hydrogen sensor for detecting a hydrogen partial pressure in the furnace, and a hydrogen partial pressure in the furnace by the hydrogen sensor. According to the detected value, the second ammonia The gas supply from the supply means and the second carbon dioxide supply means on - is characterized by having a controlled atmosphere means for turning off control.
また、上記第１アンモニア供給手段と第１炭酸ガス供給手段、及び第２アンモニア供給手段と第２炭酸ガス供給手段をそれぞれ一体化して、第１ガス供給手段、及び第２ガス供給手段とし、これら供給手段からアンモニアガスと炭酸ガスの混合ガスを供給するようになすこともできる。
すなわち、被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、上記炉内を加熱する加熱手段と、上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを連続的に供給する第１ガス供給手段と、上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを断続的に供給する第２ガス供給手段と、上記炉内に不活性ガスを断続的に供給する不活性ガス供給手段と、上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたものとすることができる。
Further, the first ammonia supply means and the first carbon dioxide gas supply means, and the second ammonia supply means and the second carbon dioxide gas supply means are respectively integrated into a first gas supply means and a second gas supply means, and these It is also possible to supply a mixed gas of ammonia gas and carbon dioxide from the supply means.
That is, an airtight atmosphere furnace for storing the product to be processed, a heating means for heating the inside of the furnace, an in-furnace temperature control means for maintaining the inside of the furnace at a predetermined temperature, and an atmospheric pressure in the furnace above atmospheric pressure Furnace pressure control means for holding, first gas supply means for continuously supplying ammonia gas and carbon dioxide gas into the furnace, and second gas supply for intermittently supplying ammonia gas and carbon dioxide gas into the furnace Means, an inert gas supply means for intermittently supplying an inert gas into the furnace, a hydrogen sensor for detecting a hydrogen partial pressure in the furnace, and a detected value of the hydrogen partial pressure in the furnace by the hydrogen sensor. Accordingly, an atmosphere control unit that performs on-off control of gas supply from the second gas supply unit can be provided.
本発明によれば、処理時のガス供給を実質的にアンモニアガスのみとしたことから、炉内水素分圧を一定に制御することにより、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値に保持することができ、処理精度が向上すると共に、供給ガスの無駄がなくなり、操業コストや排出ガスの処理コストが低減できる。また、窒化処理温度ではアンモニアガスの分解が極めて遅いので、この反応を制御するために、アンモニアガスの供給を炉内水素分圧に基づくオン−オフ制御とすると共に、これとは別経路からも連続的に供給するようにし、炉内水素濃度のハンチングや負圧化が防止され、制御性が向上して再現性に優れた処理が可能になる。 According to the present invention, since the gas supply during processing is substantially only ammonia gas, the nitriding potential of the furnace atmosphere can be maintained at a desired value by controlling the hydrogen partial pressure in the furnace to be constant. As a result, the processing accuracy is improved, the waste of the supply gas is eliminated, and the operation cost and the processing cost of the exhaust gas can be reduced. In addition, since the decomposition of ammonia gas is extremely slow at the nitriding temperature, in order to control this reaction, the supply of ammonia gas is controlled on and off based on the hydrogen partial pressure in the furnace, and from another route. By supplying continuously, hunting and negative pressure in the furnace hydrogen concentration are prevented, controllability is improved, and processing with excellent reproducibility becomes possible.
以下に、本発明のガス窒化方法及びガス軟窒化方法について、これらの用いる装置の構造と共に、図面を参照しながら、さらに具体的かつ詳細に説明する。 Hereinafter, the gas nitriding method and the gas soft nitriding method of the present invention will be described more specifically and in detail with reference to the drawings together with the structures of the apparatuses used.
本発明のガス窒化あるいはガス軟窒化方法においては、上記したように、窒化ガスとして実質的にアンモニアガスのみを炉内に供給するようにしており、以下に説明するように、炉内の水素濃度（分圧）を検知することによって、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを求めることができる。したがって、炉内の水素分圧を所望の窒化処理を施すのに必要な窒化ポテンシャルとなるような値に保持することによって、過不足のない目標どおりの窒化処理が可能となり、供給ガスの無駄も解消されることになる。 In the gas nitriding or gas soft nitriding method of the present invention, as described above, substantially only ammonia gas is supplied to the furnace as the nitriding gas, and as described below, the hydrogen concentration in the furnace By detecting (partial pressure), the nitriding potential of the furnace atmosphere can be obtained. Therefore, by maintaining the hydrogen partial pressure in the furnace at a value that provides the nitriding potential necessary for performing the desired nitriding treatment, it is possible to perform nitriding treatment as desired without excess or deficiency, and waste of supply gas Will be resolved.
このとき、本発明においては、アンモニアガスの供給を２系統に分割し、第１の経路からはアンモニアガスを連続的に供給することにより、炉内が負圧とならないようにして大気の混入を防止する一方、第２の経路からのアンモニアガスの供給を上記水素分圧の検出値に応じてオン−オフ制御するようにしている。これによって、制御の遅れによる炉内水素濃度、言い換えると窒化ポテンシャルのハンチングが防止され、雰囲気制御の精度が向上し、ばらつきのない再現性に優れた処理が可能になる。 At this time, in the present invention, the supply of the ammonia gas is divided into two systems, and the ammonia gas is continuously supplied from the first path to prevent the atmosphere from becoming negative pressure so that the inside of the furnace does not become a negative pressure. On the other hand, the supply of ammonia gas from the second path is controlled on and off according to the detected value of the hydrogen partial pressure. This prevents the concentration of hydrogen in the furnace due to control delay, in other words, hunting of the nitriding potential, improves the accuracy of atmosphere control, and enables processing with excellent reproducibility without variation.
ここで、窒化ポテンシャルＫｎとは、炉内雰囲気の窒化力を示す指標であって、次式によって表される。
Ｋｎ＝ＰＮＨ３／ＰＨ２ ３／２
（式中のＰＮＨ３ はアンモニア（ＮＨ３）の分圧、ＰＨ２は水素（Ｈ２）の分圧を示す）
Here, the nitriding potential Kn is an index indicating the nitriding power of the furnace atmosphere, and is expressed by the following equation.
Kn = P NH3 / P H2 3/2
(In the formula, P NH3 represents the partial pressure of ammonia (NH 3 ), and P H2 represents the partial pressure of hydrogen (H 2 )).
次に、この窒化ポテンシャルＫｎと水素濃度の関係について説明する。
すなわち、炉内に供給されたアンモニアガス（ＮＨ３）は次式に基づいて、窒素（Ｎ２）と水素（Ｈ２）とに熱分解する。
ＮＨ３ → （１／２）Ｎ２ ＋ （３／２）Ｈ２
Next, the relationship between the nitriding potential Kn and the hydrogen concentration will be described.
That is, the ammonia gas (NH 3 ) supplied into the furnace is thermally decomposed into nitrogen (N 2 ) and hydrogen (H 2 ) based on the following formula.
NH 3 → (1/2) N 2 + (3/2) H 2
ここで、アンモニアガスの単位量を炉内に導入したとき、アンモニアガスの分解率をαとすれば、未分解アンモニア量は１−α、発生窒素量はα／２、発生水素量は３α／２となり、これらガスの総量は１＋αとなる。
したがって、アンモニア分圧ＰＮＨ３、窒素分圧ＰＮ２、水素分圧ＰＨ２は、次のようになる。
ＰＮＨ３＝（１−α）／（１＋α） ・・・ （１）
ＰＮ２ ＝１／２・α／（１＋α） ・・・ （２）
ＰＨ２ ＝３／２・α／（１＋α） ・・・ （３）
Here, when the unit amount of ammonia gas is introduced into the furnace, if the decomposition rate of ammonia gas is α, the undecomposed ammonia amount is 1-α, the generated nitrogen amount is α / 2, and the generated hydrogen amount is 3α / 2 and the total amount of these gases is 1 + α.
Therefore, the ammonia partial pressure P NH3 , the nitrogen partial pressure P N2 , and the hydrogen partial pressure P H2 are as follows.
P NH3 = (1-α) / (1 + α) (1)
P N2 = 1/2 · α / (1 + α) (2)
P H2 = 3/2 · α / (1 + α) (3)
上記（１）〜（３）からαを消去して、ＰＮＨ３及びＰＮ２をそれぞれＰＨ２で表すと、
ＰＮＨ３＝（３−４ＰＨ２）／３
ＰＮ２ ＝ＰＨ２／３
となることから、上記窒化ポテンシャルＫｎ＝ＰＮＨ３／ＰＨ２ ３／２は、
Ｋｎ＝（３−４ＰＨ２）／３ＰＨ２ ３／２＝（１−４ＰＨ２／３）／ＰＨ２ ３／２
と算出され、炉内の水素分圧ＰＨ２を検出することによって、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルＫｎが求められることになる。
When α is eliminated from the above (1) to (3), and P NH3 and P N2 are each represented by P H2 ,
P NH3 = (3-4P H2 ) / 3
P N2 = P H2 / 3
Therefore, the nitriding potential Kn = P NH3 / P H2 3/2 is
Kn = (3-4P H2 ) / 3P H2 3/2 = (1-4P H2 / 3) / P H2 3/2
Is calculated and, by detecting the hydrogen partial pressure P H2 in the furnace, so that the nitriding potential Kn in the furnace atmosphere is determined.
表１及び２は、上記関係式から、水素分圧ＰＨ２と窒化ポテンシャルＫｎの関係を表に纏めたものであって、所望の窒化層を形成するために必要な窒化ポテンシャルＫｎが定まれば、これらの表から、目的の窒化ポテンシャルＫｎとするための水素分圧ＰＨ２を求めるこ
なお、本発明のガス軟窒化処理においては、アンモニアガスと共に炭酸ガスが供給されるが、その量はアンモニアガスに対して３〜５％程度と微量なので、ほとんど無視できることが確認されている。
Tables 1 and 2 summarize the relationship between the hydrogen partial pressure PH2 and the nitriding potential Kn based on the above relational expressions. If the nitriding potential Kn necessary for forming a desired nitrided layer is determined, from these tables, Note this Request hydrogen partial pressure P H2 for the nitriding potential Kn purpose, in the gas soft-nitriding of the present invention, although carbon dioxide is supplied with ammonia gas, the amount of ammonia It is confirmed that it is almost negligible because it is a very small amount of about 3 to 5% of the gas.
図１は、レーラー状態図として知られた、窒化生成相に及ぼす窒化ポテンシャルＫｎと処理温度の関係を示した状態図であって、鋼部品にガス窒化（あるいは軟窒化）処理を施すに際して、目的とする相組成の窒化層を形成するために必要な窒化ポテンシャルＫｎを求めるのに利用することができる。 FIG. 1 is a state diagram showing a relationship between a nitriding potential Kn affecting a nitridation formation phase and a processing temperature, which is known as a railer phase diagram, and is used for performing a gas nitriding (or soft nitriding) process on a steel part. It can be used to obtain a nitriding potential Kn necessary for forming a nitride layer having a phase composition of
但し、上記したレーラー状態図は、純鉄から成るワーク表面の窒化ポテンシャルと炉内雰囲気の窒化ポテンシャルが一致する平衡状態をベースに作成されているので、非平衡状態となる実操業では、鋼種によって多少の誤差が生じることが考えられる。
したがって、このような場合、あるいは炭酸ガスの添加量が比較的多い軟窒化処理の場合などには、必要に応じて、若干の予備試験によって補正し、予め必要な窒化ポテンシャルを求めておくことが望ましい。
However, the railer phase diagram described above is created based on an equilibrium state in which the nitriding potential of the workpiece surface made of pure iron matches the nitriding potential of the furnace atmosphere. Some errors may occur.
Therefore, in such a case, or in the case of soft nitriding with a relatively large amount of carbon dioxide added, correction may be made by a few preliminary tests as necessary to obtain the necessary nitriding potential in advance. desirable.
図２は、本発明のガス窒化方法に用いる装置の一例を示すものであって、図に示すガス窒化装置１は、ガス窒化炉（気密性雰囲気炉）２を備えている。
このガス窒化炉２の内部は、セラミックファイバーなどから成る断熱材によって内張りされており、図には省略されているが、この断熱材の内壁に沿ってヒーターなどの加熱手段が配置され、炉内に収納された被処理品を加熱するようにしてある。また、炉内の温度を検出する温度センサー（熱電対）と共に、当該センサーによる検出温度に基づいて、加熱手段への電力供給を調整して、炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段を備えている。さらには、炉内雰囲気を攪拌するためのファンも設置されている。なお、上記温度センサーからの温度情報は、後述する炉内雰囲気制御手段８にも入力されるようになっている。
FIG. 2 shows an example of an apparatus used for the gas nitriding method of the present invention. The gas nitriding apparatus 1 shown in the figure includes a gas nitriding furnace (airtight atmosphere furnace) 2.
The inside of the
ガス窒化炉２には、炉内の気圧を検出する圧力計３ａ、炉内のガスを排出するためのバルブ３ｂと共に、炉内圧力制御手段３を備え、圧力計３ａによる検出値に応じてバルブ３ｂの開度を調整し、炉内圧力が負圧にならないように保持して、炉内への大気流入を防止するようにしている。
上記バルブ３ｂは、Ｎｉ系の触媒を内蔵する分解炉４に連結されており、ガス窒化炉２内における処理で消費されなかった余剰のアンモニアガスは、ここで分解され、排出ガスに含まれる可燃性ガス成分と共に燃焼した上で、大気に放出される。
The
The
上記ガス窒化炉２には、炉内の水素分圧を検出するための水素センサー５が設置してある一方、窒化ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）を供給するための第１アンモニア供給手段６と、第２アンモニア供給手段７とがそれぞれ連結されている。
そして、上記水素センサー５からの検出信号は、炉内雰囲気制御手段８に出力され、この炉内雰囲気制御手段８は、上記第１アンモニア供給手段６、第２アンモニア供給手段７及び後述する不活性ガス供給手段９にバルブ開閉信号を出力するようになっている。
The
Then, the detection signal from the hydrogen sensor 5 is output to the furnace atmosphere control means 8, and the furnace atmosphere control means 8 includes the first ammonia supply means 6, the second ammonia supply means 7, and an inertness described later. A valve opening / closing signal is output to the gas supply means 9.
上記水素センサーとしては、例えば、水素分子透過性を備えた測定管によるもの（例えば、独Ｉｐｓｏｎ社製：ＨｙｄｒｏＮｉｔ−ｓｏｎｄｅ）を用いることができるが、炉体に直接装着することができ、炉内の水素濃度を連続的に測定できる点から、熱伝導式センサー（例えば、独Ｓｔａｎｇｅ社製：ＳＥ：Ｈ２）を用いることが望ましい。 As the hydrogen sensor, for example, a measurement tube having hydrogen molecule permeability (for example, made by Ipson, Germany: HydroNit-sonde) can be used, but it can be directly attached to the furnace body, It is desirable to use a thermal conductivity sensor (for example, SE: H2 manufactured by Stange, Germany) from the viewpoint of continuously measuring the hydrogen concentration.
第１アンモニア供給手段６は、アンモニアガスの流量を調整する手動バルブ６ａと、この供給経路を開閉する電磁バルブ６ｂを備えており、ガス窒化処理中には、炉内雰囲気に拘わらず、手動バルブ６ａにより調整した比較的少量のアンモニアガスを常時、連続的に炉内に供給するようになっている。
一方、第２アンモニア供給手段７も、同様に手動バルブ７ａと電磁バルブ７ｂを備えており、上記手動バルブ７ａは比較的大きな開度に調整されている。そして、ガス窒化処理に際しては、上記水素センサー５による炉内水素分圧を参照して出力される炉内雰囲気制御手段８から信号に応じて電磁バルブ７ｂが開閉駆動されるようになっている。すなわち、当該第２供給手段７から炉内へのアンモニア供給をオン−オフ制御することにより、炉内の水素分圧を所定の値に保持することができる。
The first ammonia supply means 6 includes a
On the other hand, the second ammonia supply means 7 is similarly provided with a manual valve 7a and an
さらに、ガス窒化炉２には、処理の開始時と終了時に、炉内の反応性ガスを排除するための不活性ガスして、この実施例では不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２）の供給手段９が接続されている。
この不活性ガス供給手段９も、同様の手動バルブ９ａと電磁バルブ９ｂを備えており、炉内雰囲気制御手段８から信号に応じて電磁バルブ９ｂを開き、手動バルブ９ａにより調整された量の窒素ガスを炉内に供給するようになっている。
Further, the
This inert gas supply means 9 also includes a similar
次に、上記装置を用いたガス窒化処理要領について、図３に基づいて説明する。 Next, a gas nitriding process using the above apparatus will be described with reference to FIG.
処理に先立って、第１アンモニア供給手段６、第２アンモニア供給手段７及び不活性ガス供給手段９の手動バルブ６ａ、７ａ及び９ａの開度をそれぞれ手動で調整し、それぞれのガス供給量を調整しておく。以後、これら供給手段からのガス供給は、炉内雰囲気制御手段８からの信号に基づく電磁バルブ６ｂ、７ｂ及び９ｂの開閉によって行われ、これら手動バルブ６ａ、７ａ及び９ａの開度は固定されることになる。
なお、上記第１アンモニア供給手段６、第２アンモニア供給手段７及び不活性ガス供給手段９からのガス供給量は、時間当たりの流量として、窒化炉２の炉内容積のそれぞれ２０〜６０％、５０〜１５０％及び４０〜１００％程度とすることが望ましい。
Prior to the processing, the opening of the
The gas supply amounts from the first ammonia supply means 6, the second ammonia supply means 7 and the inert gas supply means 9 are 20 to 60% of the furnace volume of the
まず、処理済みワークの冷却や炉内からの取り出し、これに続く被処理品（ワーク）の炉内への装入に際しては、不活性ガス供給手段９の電磁バルブ９ｂが開放され、この例では窒素ガスを炉内に供給し、炉内の窒化性ガスが排出される。
そして、被処理品の炉内設置が完了したのち、加熱手段としてのヒーターへの通電が行われ、昇温が開始されるが、炉内温度が所定の処理温度に到達するまで、不活性ガス供給手段９からの窒素の供給が続けられる。
First, when the processed workpiece is cooled or taken out from the furnace, and the subsequent workpiece (work) is charged into the furnace, the
Then, after the installation of the product to be processed in the furnace is completed, the heater as the heating means is energized and the temperature rise is started, but the inert gas is used until the furnace temperature reaches a predetermined processing temperature. The supply of nitrogen from the supply means 9 is continued.
一方、昇温が開始されると共に、第１アンモニア供給手段６の電磁バルブ６ｂが開放駆動され、当該供給手段６からの比較的少量のアンモニアガス供給が開始される。このとき、アンモニアガスの供給量が多いと、温度むらのある昇温過程の被処理品の高温部分のみが不均一に窒化されてしまうことがあり得るので、上記したように、供給量を少なく抑えることが望ましい。
この第１アンモニア供給手段６からのアンモニア供給は、窒化処理が終了し、被処理品の降温が開始されるまで連続して行われる。
On the other hand, as the temperature rise is started, the
The ammonia supply from the first ammonia supply means 6 is continuously performed until the nitriding process is completed and the temperature of the article to be processed is started to be lowered.
そして、炉内温度が所定の処理温度に到達すると、第２アンモニア供給手段７の電磁バルブ７ｂが開放駆動され、当該供給手段７からの比較的大量のアンモニアガスの供給が開始され、窒素ガスを多く含む炉内ガスが排出される。
When the furnace temperature reaches a predetermined processing temperature, the
炉内温度が所定温度に到達したのち、若干の時間が経過して被処理品の温度が窒化処理温度に到達すると、雰囲気制御、すなわち炉内の水素分圧を予め求めておいた値に保持するべく、水素センサー５による検出値に応じて、電磁バルブ７ｂを開閉させることによるアンモニア供給のオン−オフ制御が開始される。
これによって、炉内雰囲気が目的とする窒化処理に見合った窒化ポテンシャルに維持され、被処理品の表面に所望厚さ、硬度を備えた窒化層を形成することができる。
After the furnace temperature reaches the specified temperature, when some time passes and the temperature of the workpiece reaches the nitriding temperature, the atmosphere control, that is, the hydrogen partial pressure in the furnace is maintained at a predetermined value. Therefore, on / off control of ammonia supply by opening and closing the
As a result, the atmosphere in the furnace is maintained at a nitriding potential commensurate with the target nitriding treatment, and a nitride layer having a desired thickness and hardness can be formed on the surface of the article to be treated.
図４は、本発明のガス軟窒化方法に用いる装置の一例を示すものであって、図に示すガス軟窒化装置１０は、ガス軟窒化炉（気密性雰囲気炉）１１を備えている。
このガス軟窒化装置１０は、炭酸ガス供給手段１２，１３をさらに備えていることを除いて、雰囲気炉の構造をも含めて、基本的に前述のガス窒化装置１と変わるところはなく、同一部分については、同一符号を付すことによって説明を省略する。
FIG. 4 shows an example of an apparatus used for the gas soft nitriding method of the present invention. The gas
This gas
すなわち、上記ガス軟窒化装置１０は、ガス供給系として、上記第１及び第２のアンモニア供給手段６及び２、不活性ガス供給手段９に加えて、炉内に炭酸ガスを供給するための第１及び第２の炭酸ガス供給手段１２及び１３を備えている。
That is, the gas
第１炭酸ガス供給手段１２は、炉内に供給する炭酸ガスの流量を調整する手動バルブ１２ａと、この供給経路を開閉する電磁バルブ１２ｂを備えており、ガス軟窒化処理に際して、炉内雰囲気に拘わらず、手動バルブ１２ａにより調整した比較的少量の炭酸ガスを連続的に炉内に供給するものである。
これに対し、第２炭酸ガス供給手段１３も、同様に手動バルブ１３ａと電磁バルブ１３ｂを備えており、上記手動バルブ１３ａは比較的大きな開度に調整されている。そして、ガス軟窒化処理に際しては、上記水素センサー５による炉内水素分圧を参照して出力される炉内雰囲気制御手段８から信号に応じて電磁バルブ１３ｂが開閉駆動されるようになっている。すなわち、電磁バルブ１３ｂの開閉によって、当該第２供給手段１３から炉内への炭酸ガス供給がオン−オフ制御される。
The first carbon dioxide supply means 12 includes a
On the other hand, the second carbon dioxide supply means 13 is similarly provided with a
次に、図５に基づいて、上記装置を用いたガス軟窒化処理要領について説明する。 Next, a gas soft nitriding process using the above apparatus will be described with reference to FIG.
処理に先立って、同様に、第１及び第２アンモニア供給手段６及び７、不活性ガス供給手段９の手動バルブ６ａ、７ａ及び９ａの開度をそれぞれ手動で調整し、それぞれのガス供給量を調整すると共に、第１及び第２炭酸ガス供給手段１２及び１３の手動バルブ１２ａ及び１２ａの開度をそれぞれ手動で調整しておく。
なお、第１炭酸ガス供給手段１２及び第２炭酸ガス供給手段１３からのガス供給量は、時間当たりの流量として、軟窒化炉１１の炉内容積のそれぞれ１〜３％及び３〜９％程度となるように、手動バルブ１２ａ及び１３ａの開度を調整しておくことが望ましい。
Prior to processing, similarly, the opening of the
The gas supply amounts from the first carbon dioxide gas supply means 12 and the second carbon dioxide gas supply means 13 are about 1 to 3% and 3 to 9% of the internal volume of the
処理終了から、次の被処理品の昇温開始までの間、不活性ガス供給手段９の電磁バルブ９ｂを開放して窒素ガスを炉内に供給する。そして、被処理品の炉内設置が完了したのち、加熱手段としてのヒーターへの通電が開始されるが、炉内温度が所定の処理温度に到達するまで、不活性ガス供給手段９からの窒素の供給が続けられる。
From the end of the process to the start of raising the temperature of the next article to be processed, the
昇温が開始されると共に、第１アンモニア供給手段６の電磁バルブ６ｂが開放駆動され、比較的少量のアンモニアガス供給が開始され、この第１アンモニア供給手段６からのアンモニア供給は、窒化処理が終了し、被処理品の降温が開始されるまで連続して行われる。
At the same time as the temperature rise is started, the
そして、炉内温度が所定の処理温度に到達すると、第２アンモニア供給手段７、第１炭酸ガス供給手段１２及び第２炭酸ガス供給手段１３の電磁バルブ７ｂ、１２ａ及び１２ｂがそれぞれ開放される。これによって、第２アンモニア供給手段７からの比較的大量のアンモニアガスと共に、第１炭酸ガス供給手段１２からの比較的少量の炭酸ガス、第２炭酸ガス供給手段１３からの比較的大量の炭酸ガスの供給がそれぞれ開始され、窒素ガスを多く含む炉内ガスが排出される。
When the furnace temperature reaches a predetermined processing temperature, the
炉内温度が所定温度に到達したのち、若干の時間が経過して被処理品の温度が窒化処理温度に到達すると、雰囲気制御、すなわち炉内の水素分圧を予め求めておいた値に保持するべく、水素センサー５による検出値に応じて、電磁バルブ７ｂを開閉させることによるアンモニア供給のオン−オフ制御が開始される。このとき、第２炭酸ガス供給手段１３からの炭酸ガス供給も、アンモニア供給と同様にオン−オフ制御される。
これによって、炉内雰囲気が目的とする窒化処理に見合った窒化ポテンシャルに維持され、被処理品の表面に所望厚さ、硬度を備えた窒化層を形成することができる。
After the furnace temperature reaches the specified temperature, when some time passes and the temperature of the workpiece reaches the nitriding temperature, the atmosphere control, that is, the hydrogen partial pressure in the furnace is maintained at a predetermined value. Therefore, on / off control of ammonia supply by opening and closing the
As a result, the atmosphere in the furnace is maintained at a nitriding potential commensurate with the target nitriding treatment, and a nitride layer having a desired thickness and hardness can be formed on the surface of the article to be treated.
なお、軟窒化処理の終了前に、電磁バルブ１２ａ及び１２ｂを閉じ、第１及び第２炭酸ガス供給手段１２及び１２からの炭酸ガス供給を遮断して、炉内の炭酸ガス濃度を減らすことにより、冷却中の炭酸アンモニウムの析出を抑えることができる。
Before the soft nitriding process is finished, the
上記したガス軟窒化処理装置においては、第１及び第２アンモニア供給手段６及び７と、第１及び第２炭酸ガス供給手段１２及び１３をそれぞれ独立に備えたものを例示した。しかし、第１アンモニア供給手段６と第１炭酸ガス供給手段１２を一体化して第１ガス供給手段（連続供給用）とする一方、第２アンモニア供給手段７と第２炭酸ガス供給手段１３を一体化して第２ガス供給手段（オン−オフ制御用）として、それぞれの供給手段からアンモニアガスと炭酸ガスの混合ガスを供給するようにしてもよい。 In the above-described gas soft nitriding apparatus, the first and second ammonia supply units 6 and 7 and the first and second carbon dioxide gas supply units 12 and 13 are illustrated as examples. However, the first ammonia supply means 6 and the first carbon dioxide gas supply means 12 are integrated into a first gas supply means (for continuous supply), while the second ammonia supply means 7 and the second carbon dioxide gas supply means 13 are integrated. As a second gas supply means (for on-off control), a mixed gas of ammonia gas and carbon dioxide gas may be supplied from each supply means.
以下、本発明を実施例に基づいて、具体的に説明するが、本発明はこのような実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited by such an Example.
〔実施例１（ガス窒化）〕
ＪＩＳ Ｇ４４０４に規定される熱間工具鋼ＳＫＤ６１から成る試験片（直径１５ｍｍ、高さ３０ｍｍ）を用意した。
そして、このような試験片の表面に、硬化層厚さが５０μｍ、表面硬さがマイクロビッカース硬さで１０００程度の窒化層を形成することを目的として、図２に示したような構造を有し、１０００ｍｍ径×１５００ｍｍ高さの炉内有効寸法を備えたピット型ガス窒化炉中において、図６に示す処理サイクルによるガス窒化処理を施した。
[Example 1 (gas nitriding)]
A test piece (diameter: 15 mm, height: 30 mm) made of hot tool steel SKD61 specified in JIS G4404 was prepared.
Then, for the purpose of forming a nitride layer having a cured layer thickness of 50 μm and a surface hardness of about 1000 with a micro Vickers hardness on the surface of such a test piece, it has a structure as shown in FIG. Then, in a pit type gas nitriding furnace having an in-furnace effective dimension of 1000 mm diameter × 1500 mm height, gas nitriding treatment was performed by the treatment cycle shown in FIG.
図６に示すように、窒化処理温度を４９０℃に設定し、不活性ガス供給手段９からの窒素ガス供給量、第１アンモニア供給手段６からのアンモニアガス供給量（小）、及び第２アンモニア供給手段７からのアンモニアガス供給量（大）については、手動バルブ９ａ、６ａ、７ａによって、次のように調整した。
窒素ガス（Ｎ２） ： ２Ｎｍ３／時間
アンモニアガス（ＮＨ３：小） ： １Ｎｍ３／時間
アンモニアガス（ＮＨ３：大） ： ２．４Ｎｍ３／時間
As shown in FIG. 6, the nitriding temperature is set to 490 ° C., the nitrogen gas supply amount from the inert gas supply means 9, the ammonia gas supply amount (small) from the first ammonia supply means 6, and the second ammonia The ammonia gas supply amount (large) from the supply means 7 was adjusted as follows using the
Nitrogen gas (N 2 ): 2 Nm 3 / hour Ammonia gas (NH 3 : small): 1 Nm 3 / hour Ammonia gas (NH 3 : large): 2.4 Nm 3 / hour
すなわち、図６に示すように、試験片を炉内に収納した後、不活性ガス供給手段９から窒素ガスを供給して炉内雰囲気を窒素に置換した状態で、当該窒素ガスを供給しながら昇温を開始する。
昇温開始と同時に、あるいはある程度炉内温度が上昇した時点で、電磁バルブ６ｂを開放駆動することにより、第１アンモニア供給手段６からの少量のアンモニアガス供給を開始する。このアンモニアガスの少量供給は、処理が終了するまで継続される。
That is, as shown in FIG. 6, while supplying the nitrogen gas in a state where nitrogen gas is supplied from the inert gas supply means 9 and the atmosphere in the furnace is replaced with nitrogen after the test piece is stored in the furnace. Start heating up.
Simultaneously with the start of the temperature rise or when the temperature in the furnace rises to some extent, the
炉内雰囲気温度が４９０℃の処理温度に到達すると、電磁バルブ７ｂが開放駆動され、、第２アンモニア供給手段７からの大量のアンモニアガス供給が開始される。
そして、炉内温度が４９０℃に昇温した後、３０分程度経過して、試験片温度が４９０℃の処理温度に均一化し、アンモニアガスの分解が始まった時点で、炉内雰囲気制御が開始され、電磁バルブ７ｂの開閉によるアンモニアガスのオン−オフ制御が実行される。
When the furnace atmosphere temperature reaches a processing temperature of 490 ° C., the
Then, after the furnace temperature has been raised to 490 ° C., about 30 minutes have passed, the test piece temperature has been made uniform to the processing temperature of 490 ° C., and when the decomposition of ammonia gas has started, the furnace atmosphere control has started. Then, on / off control of ammonia gas is performed by opening and closing the
この雰囲気制御に際しては、上記した厚さ、硬さの窒化層とするための窒化ポテンシャルＫｎが「５６」であることが予め求めてあるので、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルＫｎを５６とするために、炉内水素分圧ＰＨ２を表１から求めた０．０６５（６．５％）の値に維持する制御が行われる。
そして、このようなアンモニアガスのオン−オフ制御を２時間半継続させたのち、第２アンモニア供給手段７からのガス供給が停止され、ガス窒化処理が終了し、加熱手段であるヒーターへの通電停止により、炉内温度を低下させる。このとき、不活性ガス供給手段９からの窒素ガス供給が再開される。
In this atmosphere control, since the nitriding potential Kn for obtaining the nitride layer having the above thickness and hardness is previously determined to be “56”, the nitriding potential Kn in the furnace atmosphere is set to 56. , control for maintaining the furnace hydrogen partial pressure P H2 to a value of 0.065 (6.5%) obtained from Table 1 is performed.
Then, after such on / off control of the ammonia gas is continued for two and a half hours, the gas supply from the second ammonia supply means 7 is stopped, the gas nitriding process is completed, and the heater as the heating means is energized. The furnace temperature is lowered by the shutdown. At this time, the supply of nitrogen gas from the inert gas supply means 9 is resumed.
上記ガス窒化処理を終えた試験片について、マイクロビッカース硬度計によってその硬度分布を測定し、窒化層の形成状況を確認した。
その結果は、表３に示すとおりであって、硬化層厚さが約５０μｍ、表面硬さ１０４６Ｈｖであって、ほぼ目標どおりの窒化層が形成されていることが確認された。
About the test piece which finished the said gas nitriding process, the hardness distribution was measured with the micro Vickers hardness meter, and the formation condition of the nitride layer was confirmed.
The results were as shown in Table 3, and it was confirmed that the cured layer thickness was about 50 μm, the surface hardness was 1046 Hv, and a nitride layer almost as intended was formed.
なお、当該ガス窒化処理に要したアンモニアガスの消費量は、約７．５ｍ３であって、従来の方法によって、炉内水素分圧ＰＨ２を制御することなく同様の窒化処理を行うために要したアンモニアガス量１０〜１５ｍ３に較べて、４０％程度の削減が可能であることが判明した。 Note that the consumption of ammonia gas required for the gas nitriding treatment is about 7.5 m 3 , and the conventional nitriding treatment is performed without controlling the furnace hydrogen partial pressure PH 2 by a conventional method. It has been found that a reduction of about 40% is possible compared to the required amount of ammonia gas of 10 to 15 m 3 .
〔実施例２（ガス軟窒化）〕
ＪＩＳ Ｇ５７０２に規定される鋼黒芯可鍛鋳鉄ＦＣＤ４５０から成る試験片（直径１５ｍｍ、高さ３０ｍｍ）を用意し、その表面に、表面硬さが５００〜８００Ｈｖで、５〜２０μｍ程度の化合物層（白層）を形成すべく、図４に示したような構造を有し、７６０ｍｍ幅×１２００ｍｍ長さ×８００ｍｍ高さの炉内有効寸法を備えたガス軟窒化炉中において、図７に示す処理サイクルによるガス軟窒化処理を施した。
[Example 2 (gas soft nitriding)]
A test piece (diameter 15 mm, height 30 mm) made of steel black core malleable cast iron FCD450 specified in JIS G5702 is prepared, and a compound layer (surface hardness of 500 to 800 Hv, about 5 to 20 μm) is prepared. 4 in a gas nitrocarburizing furnace having a structure as shown in FIG. 4 and having an effective dimension in the furnace of 760 mm width × 1200 mm length × 800 mm height to form a white layer). Gas nitrocarburizing treatment by cycle was performed.
図７に示すように、処理温度を５７０℃に設定し、不活性ガス供給手段９からの窒素ガス供給量、第１アンモニア供給手段６からのアンモニアガス供給量（小）、及び第２アンモニア供給手段７からのアンモニアガス供給量（大）については、手動バルブ９ａ、６ａ、７ａによって、次のように調整した。また、第１炭酸ガス供給手段１２からの炭酸ガス供給量（小）、及び第２炭酸ガス供給手段１３からの炭酸ガス供給量（大）については、手動バルブ１２ａ及び１３ａによって、次のように調整した。
窒素ガス（Ｎ２） ： １Ｎｍ３／時間
アンモニアガス（ＮＨ３：小） ： １Ｎｍ３／時間
アンモニアガス（ＮＨ３：大） ： ４Ｎｍ３／時間
炭酸ガス（ＣＯ２：小） ： １ＮＬ／時間
炭酸ガス（ＣＯ２：大） ： ４ＮＬ／時
As shown in FIG. 7, the processing temperature is set to 570 ° C., the nitrogen gas supply amount from the inert gas supply means 9, the ammonia gas supply amount (small) from the first ammonia supply means 6, and the second ammonia supply About the ammonia gas supply amount (large) from the means 7, it adjusted as follows with the
Nitrogen gas (N 2 ): 1 Nm 3 / hour Ammonia gas (NH 3 : small): 1 Nm 3 / hour Ammonia gas (NH 3 : large): 4 Nm 3 / hour Carbon dioxide (CO 2 : small): 1 NL / hour Carbonic acid gas (CO 2: large): 4NL / hour
すなわち、図７に示すように、試験片を炉内に収納した後、不活性ガス供給手段９から窒素ガスを供給して炉内雰囲気を窒素に置換した状態で、当該窒素ガスを供給しながら昇温を開始する。
昇温開始と同時に、あるいはある程度炉内温度が上昇した時点で、電磁バルブ６ｂを開放駆動することにより、第１アンモニア供給手段６からの少量のアンモニアガス供給を開始する。このアンモニアガスの少量供給は、処理が終了するまで継続される。
That is, as shown in FIG. 7, after the test piece is stored in the furnace, nitrogen gas is supplied from the inert gas supply means 9 and the atmosphere in the furnace is replaced with nitrogen, while supplying the nitrogen gas. Start heating up.
Simultaneously with the start of the temperature rise or when the temperature in the furnace rises to some extent, the
炉内雰囲気温度が５７０℃の処理温度に到達すると、電磁バルブ７ｂが開放駆動され、、第２アンモニア供給手段７からの大量のアンモニアガス供給が開始される。これと同時に、電磁バルブ１２ｂ及び１３ｂが開放駆動され、第１炭酸ガス供給手段１２からの少量の炭酸ガスと、第２炭酸ガス供給手段１３からの大量の炭酸ガス供給が開始される。
そして、炉内温度が５７０℃に昇温した後、１時間程度経過して、試験片温度が５７０℃の処理温度に均一化し、窒素ガスがほとんど排出され、アンモニアガスの分解が始まった時点で、炉内雰囲気制御が開始され、電磁バルブ７ｂの開閉によるアンモニアガスのオン−オフ制御が実行される。そして、電磁バルブ７ｂの開閉駆動に連動して第２炭酸ガス供給手段１３の電磁バルブ１３ｂの開閉も開始される。
When the furnace atmosphere temperature reaches the processing temperature of 570 ° C., the
Then, after the furnace temperature was raised to 570 ° C., about 1 hour passed, when the test piece temperature became uniform to the processing temperature of 570 ° C., nitrogen gas was almost exhausted, and decomposition of ammonia gas started. Then, the furnace atmosphere control is started, and on / off control of ammonia gas is performed by opening and closing the
この雰囲気制御に際しては、上記した化合物厚さ、表面硬さの軟窒化層とするための窒化ポテンシャルＫｎが「３．７」であることが予め求めてあるので、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルＫｎを３．７とするために、炉内水素分圧ＰＨ２を表１から求めた０．３０（３０％）の値に維持する制御が行われる。
そして、このようなアンモニアガス及び炭酸ガス供給のオン−オフ制御を２時間続けた時点で、第１及び第２の炭酸ガス供給手段１２及び１３からの炭酸ガスの供給が、先ず停止される。一方、第１アンモニア供給手段６からのアンモニアガスの少量連続的な供給と、第２アンモニア供給手段７からのアンモニアガスのオン−オフ制御は、さらに１時間継続される。
In this atmosphere control, since it is previously determined that the nitriding potential Kn for obtaining the soft nitrided layer having the above compound thickness and surface hardness is “3.7”, the nitriding potential Kn of the furnace atmosphere is set to to 3.7, control for maintaining the furnace hydrogen partial pressure P H2 to a value of 0.30 (30%) obtained from Table 1 is performed.
Then, when such on-off control of ammonia gas and carbon dioxide supply is continued for 2 hours, the supply of carbon dioxide from the first and second carbon dioxide supply means 12 and 13 is first stopped. On the other hand, continuous supply of a small amount of ammonia gas from the first ammonia supply means 6 and on / off control of ammonia gas from the second ammonia supply means 7 are continued for another hour.
炭酸ガスの供給停止から１時間経過した時点で、第１及び第２アンモニア供給手段６及び７からのアンモニアガスの供給が停止され、ガス軟窒化処理が終了する。そして、加熱手段であるヒーターへの通電停止により、炉内温度を低下させる。このとき、不活性ガス供給手段９からの窒素ガス供給が再開される。 When 1 hour has passed since the supply of carbon dioxide gas was stopped, the supply of ammonia gas from the first and second ammonia supply means 6 and 7 was stopped, and the gas soft nitriding process was completed. Then, the furnace temperature is lowered by stopping energization of the heater as the heating means. At this time, the supply of nitrogen gas from the inert gas supply means 9 is resumed.
上記処理を終えた試験片について、マイクロビッカース硬度計によってその硬度分布を測定し、軟窒化層の形成状況を確認した。
その結果は、化合物層の厚さについては９．２μｍ、表面硬さは７８６Ｈｖであって、ほぼ目標どおりの軟窒化層が形成されていることが確認された。
About the test piece which finished the said process, the hardness distribution was measured with the micro Vickers hardness meter, and the formation condition of the soft nitriding layer was confirmed.
As a result, the thickness of the compound layer was 9.2 μm, the surface hardness was 786 Hv, and it was confirmed that a soft nitrided layer almost as intended was formed.
なお、以上のガス軟窒化処理に要したアンモニアガスの消費量は、約１５ｍ３であって、従来の方法によって、炉内水素分圧ＰＨ２を制御することなく同様の窒化処理を行うために要したアンモニアガス量２０〜３０ｍ３に較べて、４０％程度の削減が可能であることが判明した。 In addition, the consumption amount of ammonia gas required for the above gas soft nitriding treatment is about 15 m 3 , and in order to perform the same nitriding treatment without controlling the in-furnace hydrogen partial pressure PH 2 by a conventional method. It has been found that a reduction of about 40% is possible compared to the required amount of ammonia gas of 20 to 30 m 3 .
１ ガス窒化装置
２ ガス窒化炉（気密性雰囲気炉）
３ 炉内圧力制御手段
５ 水素センサー
６ 第１アンモニア供給手段
７ 第２アンモニア供給手段
８ 炉内雰囲気制御手段
９ 不活性ガス供給手段
１０ ガス軟窒化装置
１１ ガス軟窒化炉（気密性雰囲気炉）
１２ 第１炭酸ガス供給手段
１３ 第２炭酸ガス供給手段
1
3 In-furnace pressure control means 5 Hydrogen sensor 6 First ammonia supply means 7 Second ammonia supply means 8 In-furnace atmosphere control means 9 Inert gas supply means 10 Gas
12 First carbon dioxide supply means 13 Second carbon dioxide supply means
Claims (9)
上記アンモニアガスを第１の経路と第２の経路からそれぞれ供給し、第１の経路からは連続的に供給する一方、
上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく、予め下記式によって算出された水素分圧となるように第２の経路からのアンモニアガス供給をオン−オフ制御することを特徴とするガス窒化方法。
Ｋｎ＝（１−４Ｐ Ｈ２ ／３）／Ｐ Ｈ２ ３／２ ・・・（式）
（式中のＫｎは窒化ポテンシャル、Ｐ Ｈ２ は水素分圧を示す） The temperature of the article to be processed stored in an airtight atmosphere furnace is increased to a predetermined processing temperature in an inert gas or in an inert gas and an ammonia gas, and then the ammonia gas is put into the furnace while maintaining the processing temperature. In a gas nitriding method for forming a nitride layer on the surface of the article to be treated in ammonia gas and ammonia decomposition gas by supplying
The ammonia gas is supplied from the first path and the second path, respectively, and continuously supplied from the first path,
The hydrogen partial pressure in the atmosphere furnace is detected, and the detected value from the second path is set so as to be a hydrogen partial pressure calculated by the following formula in advance in order to set the nitriding potential of the furnace atmosphere to a desired value. A gas nitriding method characterized in that ammonia gas supply is controlled on and off.
Kn = (1-4P H2 / 3) / P H2 3/2 (formula)
(Kn in the formula represents a nitriding potential, and P H2 represents a hydrogen partial pressure)
上記アンモニアガス及び炭酸ガスを第１の経路と第２の経路からそれぞれ供給し、第１の経路からはそれぞれ連続的に供給する一方、
上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく、予め下記式によって算出された水素分圧となるように第２の経路からのアンモニアガス及び炭酸ガスの供給をオン−オフ制御することを特徴とするガス軟窒化方法。
Ｋｎ＝（１−４Ｐ Ｈ２ ／３）／Ｐ Ｈ２ ３／２
（式中のＫｎは窒化ポテンシャル、Ｐ Ｈ２ は水素分圧を示す）・・・（式） The temperature of the article to be processed stored in an airtight atmosphere furnace is increased to a predetermined processing temperature in an inert gas or in an inert gas and an ammonia gas, and then the ammonia gas is put into the furnace while maintaining the processing temperature. And a gas soft nitriding method for forming a nitride layer on the surface of the article to be treated in ammonia gas, ammonia decomposition gas, and carbon dioxide gas by supplying carbon dioxide gas,
While supplying the ammonia gas and the carbon dioxide gas from the first path and the second path, respectively, and continuously supplying from the first path, respectively,
The hydrogen partial pressure in the atmosphere furnace is detected, and the detected value from the second path is set so as to be a hydrogen partial pressure calculated by the following formula in advance in order to set the nitriding potential of the furnace atmosphere to a desired value. A gas soft nitriding method, wherein supply of ammonia gas and carbon dioxide gas is controlled on and off.
Kn = (1-4P H2 / 3) / P H2 3/2
(Kn in the formula represents a nitriding potential, and P H2 represents a hydrogen partial pressure) (formula)
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第１アンモニア供給手段と、
上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第２アンモニア供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２アンモニア供給手段からのアンモニア供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス窒化装置。 An air-tight atmosphere furnace for storing the workpieces;
Heating means for heating the inside of the furnace;
Furnace temperature control means for maintaining the furnace at a predetermined temperature;
Furnace pressure control means for maintaining the pressure in the furnace at atmospheric pressure or higher;
First ammonia supply means for continuously supplying ammonia gas into the furnace;
A second ammonia supply means for intermittently supplying ammonia gas into the furnace;
An inert gas supply means for supplying an inert gas into the furnace;
A hydrogen sensor for detecting the hydrogen partial pressure in the furnace,
A gas nitriding apparatus comprising atmosphere control means for on-off control of ammonia supply from the second ammonia supply means in accordance with a detected value of the hydrogen partial pressure in the furnace by the hydrogen sensor.
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第１アンモニア供給手段と、
上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第２アンモニア供給手段と、
上記炉内に炭酸ガスを連続的に供給する第１炭酸ガス供給手段と、
上記炉内に炭酸ガスを断続的に供給する第２炭酸ガス供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２アンモニア供給手段及び第２炭酸ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス軟窒化装置。 An air-tight atmosphere furnace for storing the workpieces;
Heating means for heating the inside of the furnace;
Furnace temperature control means for maintaining the furnace at a predetermined temperature;
Furnace pressure control means for maintaining the pressure in the furnace at atmospheric pressure or higher;
First ammonia supply means for continuously supplying ammonia gas into the furnace;
A second ammonia supply means for intermittently supplying ammonia gas into the furnace;
First carbon dioxide supply means for continuously supplying carbon dioxide into the furnace;
A second carbon dioxide gas supply means for intermittently supplying carbon dioxide into the furnace;
An inert gas supply means for supplying an inert gas into the furnace;
A hydrogen sensor for detecting the hydrogen partial pressure in the furnace,
According to the present invention, there is provided atmosphere control means for performing on / off control of gas supply from the second ammonia supply means and the second carbon dioxide gas supply means in accordance with a detected value of the hydrogen partial pressure in the furnace by the hydrogen sensor. Gas soft nitriding equipment.
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを連続的に供給する第１ガス供給手段と、
上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを断続的に供給する第２ガス供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第２ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス軟窒化装置。 An air-tight atmosphere furnace for storing the workpieces;
Heating means for heating the inside of the furnace;
Furnace temperature control means for maintaining the furnace at a predetermined temperature;
Furnace pressure control means for maintaining the pressure in the furnace at atmospheric pressure or higher;
First gas supply means for continuously supplying ammonia gas and carbon dioxide gas into the furnace;
Second gas supply means for intermittently supplying ammonia gas and carbon dioxide gas into the furnace;
An inert gas supply means for supplying an inert gas into the furnace;
A hydrogen sensor for detecting the hydrogen partial pressure in the furnace,
A gas soft nitriding apparatus comprising atmosphere control means for performing on-off control of gas supply from the second gas supply means in accordance with a detected value of the hydrogen partial pressure in the furnace by the hydrogen sensor.
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