JP2009299122A - Nitriding-quenching method, heater for nitriding-quenching and nitriding-quenching apparatus - Google Patents

Nitriding-quenching method, heater for nitriding-quenching and nitriding-quenching apparatus Download PDF

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Takuya Shimizu
拓也 清水
Masahiko Mitsuhayashi
雅彦 三林
Izuru Yamamoto
出 山本
Hisayoshi Tawa
久佳 田和
Hitoshi Kabasawa
均 椛澤
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Nihon Techno KK
Toyota Motor Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a nitriding-quenching method, a heater for nitriding-quenching and a nitriding-quenching apparatus by means of which discomposed quantity of ammonia gas on the surface of the heater is made constant and residual ammonia concentration in a furnace is stabilized, thereby the quality of the nitriding-quenched parts can be improved. <P>SOLUTION: The nitriding-quenching method is provided in which a workpiece 11 constituted of an iron or an iron alloy is set in a heat treating furnace 1 supplied with ammonia, and the inside of the heat treating furnace 1 is heated with the heater 13 which is constituted of a metallic member and disposed in contact with the atmosphere in the heat treating furnace 1, whereby nitrogen is penetrated and diffused into the workpiece 11 and also the quenching is performed. In the method, the degree of decomposition of the ammonia on the surface of the heater 13 is controlled by adjusting the forming range of an oxide film on the surface of the heater 13. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置に関する。   In the present invention, a workpiece made of iron or an iron alloy is installed in a furnace to which ammonia is supplied, and the inside of the furnace is heated by a heater that is made of a metal member and is arranged so as to be in contact with the atmosphere in the furnace. Then, the present invention relates to a nitrogen quenching method, a nitrogen quenching heater, and a nitrogen quenching apparatus in which nitrogen is permeated and diffused into the workpiece and quenching by performing quenching treatment.

従来から、鉄や鉄合金にて構成されるワークの表面に窒素を浸透拡散させるとともに焼入れ処理を施して、ワークの表面に硬化層を形成した浸窒焼入れ品を得ることが行われている。
このような浸窒焼入れ品としては、例えば特許文献1に記載されるようなものがある。
つまり、特許文献1には、浸窒焼入れが行われ、表層に窒素をより多く含有する層を設けたリング状の鋼材が記載されている。
Conventionally, a nitrogen-quenched product in which a hardened layer is formed on the surface of a work is obtained by infiltrating and diffusing nitrogen on the surface of a work made of iron or an iron alloy and quenching.
As such a nitrocarburized product, there is one described in Patent Document 1, for example.
That is, Patent Document 1 describes a ring-shaped steel material that has been subjected to nitriding and quenching and provided with a layer containing more nitrogen on the surface layer.

また、前記浸窒焼入れ品を得るための浸窒焼入れ処理は、例えば、鉄や鉄合金にて構成されたワークを密閉された炉内に設置し、炉内をヒーターにより加熱して浸窒温度に昇温させた後、この浸窒温度を維持しつつ前記炉内にアンモニアガスを導入して浸窒処理し、前記ワークに表面から窒素を浸透拡散させたうえで、前記ワークを炉内から取り出し、急冷して焼入れを行うことにより行われている。   Further, the nitriding and quenching treatment for obtaining the nitriding and quenching product is performed by, for example, installing a work made of iron or an iron alloy in a sealed furnace and heating the inside of the furnace with a heater to a nitriding temperature. After maintaining the nitriding temperature, ammonia gas is introduced into the furnace to perform nitriding treatment, and nitrogen is permeated and diffused from the surface to the workpiece, and then the workpiece is removed from the furnace. It is carried out by taking out, quenching and quenching.

この場合、浸窒焼入れ処理に用いられるヒーターは、炉内雰囲気に接触するように設けられている。
また、前記ヒーターとしては、その耐熱性や耐食性の観点から、インコネル(INCONEL:登録商標)にて構成されるヒーターが用いられることが多いが、ヒーターを構成するインコネルは、ニッケルを母材とし、クロムや鉄等を含有する合金である。
In this case, the heater used for the nitriding quenching process is provided so as to be in contact with the furnace atmosphere.
Moreover, as the heater, a heater composed of Inconel (INCONEL: registered trademark) is often used from the viewpoint of heat resistance and corrosion resistance, but Inconel constituting the heater uses nickel as a base material, It is an alloy containing chromium or iron.

ここで、前記炉内においては、供給されたアンモニアガスは図6に示すように窒素と水素とに分解するが、そのほとんどはヒーター表面にて分解が進行する。
つまり、ヒーター表面は高温に加熱されており、ヒーターとして用いられるインコネルの主成分であるニッケル(Ni)がアンモニアの分解に対して触媒として作用してヒーター表面での分解が促進されるため、アンモニアガスの多くがヒーター表面で分解することとなる。
Here, in the furnace, the supplied ammonia gas is decomposed into nitrogen and hydrogen as shown in FIG. 6, but most of the decomposition proceeds on the heater surface.
In other words, the heater surface is heated to a high temperature, and nickel (Ni), which is the main component of Inconel used as a heater, acts as a catalyst for the decomposition of ammonia and promotes decomposition on the heater surface. Most of the gas will decompose on the heater surface.

一方、ヒーター表面においては、インコネルの構成成分であるクロム(Cr)や、不純物として含まれる微量のチタン(Ti)やアルミニウム(Al)が酸化膜を形成するが、酸化膜が形成された部分ではアンモニアガスのニッケルとの接触が阻止され、アンモニアの分解が抑制されることとなる。   On the other hand, on the heater surface, chromium (Cr), which is a component of Inconel, and trace amounts of titanium (Ti) and aluminum (Al) contained as impurities form an oxide film. Contact of ammonia gas with nickel is prevented, and decomposition of ammonia is suppressed.

また、浸窒焼入れ処理時には、炉内にはアンモニアガスや窒素ガスが供給されているが、炉内に微量に含まれている酸素によりヒーター表面への酸化膜の形成が進行したり、ワークを炉内へ設置するときや炉内から取り出すときの扉開閉時に炉内に侵入する酸素によりヒーター表面への酸化膜の形成が進行したりして、ヒーターの表面状態が変化する。
このようにヒーター表面の酸化が制御されることなく繰り返されることで、ヒーター表面に形成される酸化膜の面積が変化し、ヒーター表面における酸化膜形成範囲が不安定となる。
In addition, ammonia gas and nitrogen gas are supplied into the furnace during the nitriding and quenching process, but the formation of an oxide film on the heater surface is progressed by the oxygen contained in the furnace, and the work is The surface condition of the heater changes due to the progress of the formation of an oxide film on the heater surface due to oxygen entering the furnace when the door is opened or closed when being installed in the furnace or taken out from the furnace.
Thus, by repeating the oxidation of the heater surface without being controlled, the area of the oxide film formed on the heater surface changes, and the oxide film formation range on the heater surface becomes unstable.

このように、ヒーター表面の酸化状態が変化する、即ちヒーター表面に形成される酸化膜の面積が変化すると、アンモニアガスが接触できるヒーター表面の面積が変わるため、アンモニアガスの分解量が大きく変化することとなる。
この結果、炉内の残留アンモニア濃度が変化し、得られた浸窒焼入れ品における浸窒状態にばらつきが生じて、浸窒焼入れ品の品質が変化してしまうこととなる。
特開昭63−303132号公報
Thus, when the oxidation state of the heater surface changes, that is, when the area of the oxide film formed on the heater surface changes, the area of the heater surface that can be contacted by ammonia gas changes, so the amount of decomposition of ammonia gas changes greatly. It will be.
As a result, the residual ammonia concentration in the furnace changes, the nitriding state in the obtained nitrocarburized product varies, and the quality of the nitrocarburized product changes.
JP-A-63-303132

そこで、本発明では、ヒーター表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、炉内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することができる浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置を提供するものである。   Therefore, in the present invention, the nitrogen gas quenching method, which can stabilize the residual ammonia concentration in the furnace and improve the quality of the nitrocarburized product, nitriding and quenching, by making the decomposition amount of ammonia gas on the heater surface constant. The present invention provides a heating heater and a nitriding and quenching apparatus.

上記課題を解決する浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置は、以下の特徴を有する。
即ち、請求項1記載の如く、鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法であって、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲を調整することにより、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御する。
The nitriding and quenching method, the nitriding and quenching heater, and the nitriding and quenching apparatus that solve the above problems have the following characteristics.
That is, as described in claim 1, a work composed of iron or an iron alloy is installed in a furnace to which ammonia is supplied, and a heater composed of a metal member and arranged to come into contact with the atmosphere in the furnace. It is a nitriding quenching method in which the inside of the furnace is heated, and thereafter quenching is performed to diffuse and diffuse nitrogen into the workpiece, and quenching is performed, and by adjusting the formation range of the oxide film on the surface of the heater Control the degree of ammonia decomposition on the heater surface.

また、請求項2記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行う。   According to a second aspect of the present invention, the oxide film formation range on the heater surface is adjusted by removing the oxide film formed on the heater surface at predetermined intervals.

また、請求項3記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行う。   According to a third aspect of the present invention, the formation range of the oxide film on the surface of the heater is adjusted by forming an oxide film on the heater surface every predetermined period.

また、請求項4記載の如く、アンモニアが供給される炉内に設置され鉄または鉄合金にて構成されたワークを加熱して、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行うための浸窒焼入れ用ヒーターであって、炉内雰囲気に接触するように配置され、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御するために、ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされる。   Further, as described in claim 4, nitriding for heating a work installed in a furnace supplied with ammonia and made of iron or an iron alloy so as to permeate and diffuse nitrogen into the work and to quench the work. A quenching heater is disposed so as to be in contact with the atmosphere in the furnace, and an oxide film formation range on the heater surface is adjusted in order to control the degree of decomposition of ammonia on the heater surface.

また、請求項5記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行われる。   According to a fifth aspect of the present invention, the formation range of the oxide film on the surface of the heater is adjusted by removing the oxide film formed on the heater surface every predetermined period.

また、請求項6記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行われる。   According to a sixth aspect of the present invention, the formation range of the oxide film on the surface of the heater is adjusted by forming an oxide film on the heater surface every predetermined period.

また、請求項7記載の如く、浸窒焼入れ装置は、請求項4〜6の何れか一項に記載の前記ヒーターを備える。   Further, as described in claim 7, a nitriding and quenching apparatus includes the heater according to any one of claims 4 to 6.

本発明によれば、熱処理炉内におけるヒーター表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、熱処理炉内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することができる。   According to the present invention, the amount of ammonia gas decomposed on the surface of the heater in the heat treatment furnace can be made constant, the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace can be stabilized, and the quality of the nitrocarburized product can be improved.

次に、本発明を実施するための形態を、添付の図面を用いて説明する。   Next, modes for carrying out the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

図1に示す熱処理炉1は、鉄または鉄合金にて構成されるワーク11の表面に窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを施す浸窒焼入処理を行うための浸窒焼入れ装置を構成するものである。
前記熱処理炉1は、前室1aと、前記前室1aに連続して配置される加熱室1bと、前記前室1aの下方に配置される焼入れ油槽1cとを備えている。
A heat treatment furnace 1 shown in FIG. 1 constitutes a nitrogen-quenching apparatus for performing a nitrogen-quenching and quenching process in which nitrogen is permeated and diffused on the surface of a work 11 made of iron or an iron alloy and quenched. is there.
The heat treatment furnace 1 includes a front chamber 1a, a heating chamber 1b disposed continuously to the front chamber 1a, and a quenching oil tank 1c disposed below the front chamber 1a.

前室1aと外部との間には第一開閉扉15aが設けられ、前室1aと加熱室1bとの間には第二開閉扉15bが設けられている。
また、加熱室1b内には加熱室1b内を加熱するためのヒーター13と、加熱室1b内の雰囲気を攪拌するためのファン14と、加熱室1b内にアンモニアガスおよび窒素ガスをそれぞれ供給するためのガス供給管3a・3bとが設けられている。
さらに前記焼入れ油槽1c内には、焼入れ時にワーク11を急冷するための油が貯溜されている。
A first opening / closing door 15a is provided between the front chamber 1a and the outside, and a second opening / closing door 15b is provided between the front chamber 1a and the heating chamber 1b.
Further, in the heating chamber 1b, a heater 13 for heating the inside of the heating chamber 1b, a fan 14 for stirring the atmosphere in the heating chamber 1b, and ammonia gas and nitrogen gas are supplied into the heating chamber 1b, respectively. Gas supply pipes 3a and 3b are provided.
Furthermore, oil for rapidly cooling the workpiece 11 during quenching is stored in the quenching oil tank 1c.

このように構成される熱処理炉1によりワーク11の浸窒焼入れ処理が行われるが、浸窒焼入れ処理を行う際には、まずトレイなどに載置されたワークを前室1a内に搬送する。
前室1aにワーク11を搬送した後、前記第一開閉扉15aおよび第二開閉扉15bを閉じて前室1a内を真空引きし、その後前室1a内に窒素ガスを充填する。
Nitrogen quenching of the workpiece 11 is performed by the heat treatment furnace 1 configured as described above. When performing the nitrogen quenching, the workpiece placed on a tray or the like is first transported into the front chamber 1a.
After the workpiece 11 is transferred to the front chamber 1a, the first opening / closing door 15a and the second opening / closing door 15b are closed to evacuate the front chamber 1a, and then the front chamber 1a is filled with nitrogen gas.

次に、前記第二開閉扉15bを開いてワーク11を前室1aから加熱室1b内に搬送する。
加熱室1b内にワーク11が搬送された後、前記ヒーター13により加熱室1b内の雰囲気を加熱することによりワーク11の加熱を行う。この場合、前記ファン14により加熱室1b内の雰囲気を攪拌することで、加熱室1b内における各箇所の温度、雰囲気を一定にしている。
ヒーター13によりワーク11を加熱した後、加熱状態を維持しながら、前記ガス供給管3a・3bから加熱室1b内に所定流量のアンモニアガスおよび窒素ガスを供給する。
Next, the second opening / closing door 15b is opened to transport the workpiece 11 from the front chamber 1a into the heating chamber 1b.
After the workpiece 11 is transferred into the heating chamber 1b, the workpiece 11 is heated by heating the atmosphere in the heating chamber 1b with the heater 13. In this case, by stirring the atmosphere in the heating chamber 1b by the fan 14, the temperature and atmosphere of each part in the heating chamber 1b are made constant.
After the workpiece 11 is heated by the heater 13, ammonia gas and nitrogen gas at a predetermined flow rate are supplied from the gas supply pipes 3a and 3b into the heating chamber 1b while maintaining the heating state.

つまり、加熱室1bでのワーク11への浸窒処理は、アンモニアガスおよび窒素ガスの雰囲気下で行われる。
また、加熱室1bにてワーク11へ浸窒処理を行うときには加熱室1b内の雰囲気をヒーター13により所定の温度に加熱するが、前記ヒーター13による加熱は、加熱室1b内の温度が所定の時間だけ所定の温度に維持されるように、熱処理炉1に接続される制御装置2により制御される。
That is, the nitriding treatment to the workpiece 11 in the heating chamber 1b is performed in an atmosphere of ammonia gas and nitrogen gas.
Further, when the nitriding process is performed on the workpiece 11 in the heating chamber 1b, the atmosphere in the heating chamber 1b is heated to a predetermined temperature by the heater 13. However, the heating in the heater 13 causes the temperature in the heating chamber 1b to be a predetermined temperature. It is controlled by the control device 2 connected to the heat treatment furnace 1 so as to be maintained at a predetermined temperature only for the time.

なお、ワーク11に対する浸窒処理を行うときには、加熱室1bのヒーター13による加熱は、例えばワーク11の温度が600〜800℃程度となるように行われる。
また、前記制御装置2は、前記ファン14の運転や熱処理炉1内におけるワーク11の搬送や、第一開閉扉15aおよび第二開閉扉15bの開閉や、加熱室1b内へのアンモニアガスや窒素ガスの供給などの制御も行う。
In addition, when performing the nitriding process with respect to the workpiece | work 11, the heating by the heater 13 of the heating chamber 1b is performed so that the temperature of the workpiece | work 11 may be set to about 600-800 degreeC, for example.
The control device 2 operates the fan 14, conveys the work 11 in the heat treatment furnace 1, opens and closes the first opening / closing door 15a and the second opening / closing door 15b, and ammonia gas and nitrogen into the heating chamber 1b. It also controls gas supply.

加熱室1bでのワーク11の加熱が完了すると、前記第二開閉扉15bを開いてワーク11を前記焼入れ油槽1cへ搬送し、該焼入れ油槽1c内の油にワーク11を浸漬して急冷する。
これにより、ワーク11の焼入れが行われ、浸窒焼入れ品が得られる。
When the heating of the workpiece 11 in the heating chamber 1b is completed, the second opening / closing door 15b is opened, the workpiece 11 is conveyed to the quenching oil tank 1c, and the workpiece 11 is immersed in the oil in the quenching oil tank 1c and rapidly cooled.
Thereby, the workpiece | work 11 is quenched and a nitrocarburized product is obtained.

前記加熱室1b内に設けられるヒーター13は、その表面が熱処理炉1内の雰囲気に接触するように設けられている。
前記ヒーター13は、例えば加熱室1b内における側面の一箇所または複数箇所に配置されている。
The heater 13 provided in the heating chamber 1 b is provided such that the surface thereof is in contact with the atmosphere in the heat treatment furnace 1.
The heater 13 is disposed, for example, at one place or a plurality of places on the side surface in the heating chamber 1b.

また前記ヒーター13としては、その耐熱性や耐食性の観点から、インコネル(INCONEL:登録商標)にて構成されるヒーターが用いられている。
なお、ヒーター13を構成するインコネルは、ニッケルを母材とし、クロムや鉄等を含有する合金であり、不純物としてチタンやアルミニウム等が混入している場合がある。
In addition, as the heater 13, a heater composed of INCONEL (registered trademark) is used from the viewpoint of heat resistance and corrosion resistance.
Inconel that constitutes the heater 13 is an alloy containing nickel as a base material and containing chromium, iron, or the like, and may contain titanium, aluminum, or the like as impurities.

浸窒処理時においては、加熱される前記熱処理炉1内に供給されたアンモニアガスは図6に示すように窒素と水素とに分解するが、そのほとんどは前記ヒーター13の表面にて分解が進行する。   During the nitriding treatment, the ammonia gas supplied into the heated heat treatment furnace 1 is decomposed into nitrogen and hydrogen as shown in FIG. 6, most of which proceeds on the surface of the heater 13. To do.

この場合、ヒーター13として用いられるインコネルの主成分であるニッケル(Ni)は、アンモニアの分解に対して触媒として作用するため、前記熱処理炉1内に供給されたアンモニアガスの分解がヒーター13表面で促進されることとなる。   In this case, nickel (Ni), which is the main component of Inconel used as the heater 13, acts as a catalyst for the decomposition of ammonia, so that the decomposition of the ammonia gas supplied into the heat treatment furnace 1 is performed on the surface of the heater 13. Will be promoted.

一方、ヒーター13表面においては、インコネルの構成成分であるクロム(Cr)や、不純物として含まれる微量のチタン(Ti)やアルミニウム(Al)が酸化膜を形成するが、酸化膜が形成された部分ではアンモニアガスのニッケルとの接触が阻止され、アンモニアの分解が抑制されることとなる。   On the other hand, on the surface of the heater 13, chromium (Cr), which is a component of Inconel, and a small amount of titanium (Ti) and aluminum (Al) contained as impurities form an oxide film, but the portion where the oxide film is formed Then, contact of ammonia gas with nickel is prevented, and decomposition of ammonia is suppressed.

従って、図2に示すように、ヒーター13表面に酸化膜が形成されていない状態では、熱処理炉1内のアンモニアガスがヒーター13表面の広範囲にわたって接触することができ、図4の上側の式に示すように、ニッケル(Ni)との接触によりアンモニアの分解が促進される。
アンモニアの分解が促進されることにより、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度が低下することとなる。
Therefore, as shown in FIG. 2, in the state where the oxide film is not formed on the surface of the heater 13, the ammonia gas in the heat treatment furnace 1 can contact over a wide range of the surface of the heater 13, and the upper equation in FIG. As shown, the decomposition of ammonia is facilitated by contact with nickel (Ni).
By accelerating the decomposition of ammonia, the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace 1 decreases.

なお、アンモニアの分解を促進する触媒としての作用はニッケル(Ni)において顕著であるが、他の金属においてもアンモニアの分解を促進する触媒としての作用を有している。
また、本例ではヒーター13としてインコネルにて構成されるヒーターを用いたが、そのほかにもSUSなどの他の金属部材にて構成されるヒーターを用いることが可能である。
The action as a catalyst for promoting the decomposition of ammonia is remarkable in nickel (Ni), but other metals also have the action as a catalyst for promoting the decomposition of ammonia.
In this example, a heater composed of Inconel is used as the heater 13. However, a heater composed of another metal member such as SUS can be used.

また、図3に示すように、ヒーター13表面の広範囲に酸化膜が形成されている状態では、熱処理炉1内のアンモニアガスのヒーター13表面への接触(ニッケルとの接触)が阻害されて、図4の下側の式に示すように、アンモニアの分解が抑制される。
アンモニアの分解が抑制されることにより、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度が上昇することとなる。
Further, as shown in FIG. 3, in the state where an oxide film is formed over a wide range of the surface of the heater 13, the contact of the ammonia gas in the heat treatment furnace 1 with the surface of the heater 13 (contact with nickel) is inhibited, As shown in the lower equation of FIG. 4, decomposition of ammonia is suppressed.
By suppressing the decomposition of ammonia, the concentration of residual ammonia in the heat treatment furnace 1 increases.

このように、ヒーター13表面の酸化膜形成範囲(酸化膜が形成される面積)によりアンモニア分解の進行度合いが変化するため、ヒーター13表面の酸化膜形成範囲を調整することにより、ヒーター13表面でのアンモニアの分解度合いを制御し、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度を所望の値に調節することが可能である。   As described above, the progress of ammonia decomposition changes depending on the oxide film formation range (the area where the oxide film is formed) on the surface of the heater 13, and therefore, by adjusting the oxide film formation range on the surface of the heater 13, It is possible to control the degree of ammonia decomposition and adjust the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace 1 to a desired value.

そこで、本例の浸窒焼入れ方法においては、前記ヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲の大きさを調整して、ヒーター13表面に形成される酸化膜の面積を一定にすることにより、ヒーター13表面でのアンモニアの分解度合いを制御して、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度を一定に保持し、浸窒焼入れにより得られる浸窒焼入れ品の、表面の硬度や硬化深さなどといった浸窒状態のばらつきを抑えて、浸窒焼入れ品の品質の向上を図るようにしている。   Therefore, in the nitriding quenching method of this example, the size of the oxide film formation range on the surface of the heater 13 is adjusted, and the area of the oxide film formed on the surface of the heater 13 is made constant. 13 Controlling the degree of ammonia decomposition on the surface, keeping the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace 1 constant, and nitriding such as surface hardness and hardening depth of the nitrocarburized product obtained by nitriding quenching We try to improve the quality of nitrocarburized products by suppressing variations in conditions.

ヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲の調整は、例えばヒーター13表面に既に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去して、所定の形成範囲に揃えることにより行うことができる。   The adjustment of the formation range of the oxide film on the surface of the heater 13 can be performed, for example, by removing the oxide film already formed on the surface of the heater 13 every predetermined period and aligning it with the predetermined formation range.

この場合、酸化膜を除去するタイミングとしては、例えば浸窒焼入れ処理を行う毎に、つまり各回の浸窒焼入れ処理を行う前のタイミングで、または各回の浸窒焼入れ処理が終了したタイミングで酸化膜を除去することができる。   In this case, as the timing of removing the oxide film, for example, every time the nitriding quenching process is performed, that is, at the timing before performing each nitriding quenching process, or at the timing when each nitriding quenching process is completed. Can be removed.

また、酸化膜の除去は、熱処理炉1内の雰囲気を還元雰囲気にしたり真空にしたりすることで行うことができる。
さらに、酸化膜の除去は、ヒーター13の表面に形成されている酸化膜の一部を除去するように行ったり、形成されている酸化膜の全部を除去するように行ったりすることができる。
The oxide film can be removed by making the atmosphere in the heat treatment furnace 1 a reducing atmosphere or a vacuum.
Further, the oxide film can be removed so as to remove a part of the oxide film formed on the surface of the heater 13 or to remove the entire formed oxide film.

このように、ヒーター13の表面に形成される酸化膜を除去して、酸化膜がヒーター13表面における所定の大きさの面積に形成されている状態に調整することで、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度を安定させて、浸窒焼入れ処理により得られた浸窒焼入れ品の品質を向上することができる。   In this way, the oxide film formed on the surface of the heater 13 is removed, and the oxide film is adjusted to have a predetermined size area on the surface of the heater 13, thereby remaining in the heat treatment furnace 1. The ammonia concentration can be stabilized, and the quality of the nitrocarburized product obtained by the nitrocarburizing treatment can be improved.

また、ヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲の調整は、例えば所定期間毎にヒーター13表面に酸化膜を形成して、ヒーター13表面における酸化膜の形成範囲を所定の範囲に揃えることにより行うことができる。   The oxide film formation range on the surface of the heater 13 is adjusted by, for example, forming an oxide film on the surface of the heater 13 every predetermined period and aligning the oxide film formation range on the heater 13 surface with a predetermined range. be able to.

この場合、酸化膜を形成するタイミングとしては、例えば浸窒焼入れ処理を行う毎に、つまり各回の浸窒焼入れ処理を行う前のタイミングで、または各回の浸窒焼入れ処理が終了したタイミングで酸化膜を形成することができる。   In this case, as the timing of forming the oxide film, for example, every time the nitriding and quenching process is performed, that is, at the timing before performing each nitriding and quenching process, or at the timing when each nitriding and quenching process is completed. Can be formed.

また、酸化膜の形成は、熱処理炉1内に大気または酸素を含むガスを導入して、導入した大気またはガスの酸素によりヒーター13表面を酸化させることで行うことができる。   The oxide film can be formed by introducing the atmosphere or a gas containing oxygen into the heat treatment furnace 1 and oxidizing the surface of the heater 13 with the introduced atmosphere or oxygen of the gas.

このように、ヒーター13の表面に形成されている酸化膜を除去したり、ヒーター13の表面に酸化膜を形成したりして、ヒーター13の表面に形成される酸化膜の範囲の調整を行うことで、ヒーター13表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、熱処理炉1内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することが可能となっている。   As described above, the oxide film formed on the surface of the heater 13 is removed, or the oxide film is formed on the surface of the heater 13 to adjust the range of the oxide film formed on the surface of the heater 13. As a result, the amount of ammonia gas decomposed on the surface of the heater 13 can be made constant, the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace 1 can be stabilized, and the quality of the nitrocarburized product can be improved.

つまり、浸窒焼入れ装置を構成する熱処理炉1においては、ヒーター13表面でのアンモニアの分解度合いを制御して熱処理炉1内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上するために、ヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされている。   That is, in the heat treatment furnace 1 constituting the nitriding and quenching apparatus, the degree of ammonia decomposition on the surface of the heater 13 is controlled to stabilize the residual ammonia concentration in the heat treating furnace 1 and to improve the quality of the nitrocarburized product. In addition, the formation range of the oxide film on the surface of the heater 13 is adjusted.

次に、本浸窒焼入れ方法によりヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲の調整を行う場合の例として、例えば実際にヒーター13の表面を酸化させて、該表面に酸化膜を形成した後に浸窒焼入れ処理を行った場合の残留アンモニア濃度、および実際にヒーター13の表面を還元して、該表面に形成されていた酸化膜を除去した後に浸窒焼入れ処理を行った場合の残留アンモニア濃度について説明する。   Next, as an example of adjusting the formation range of the oxide film on the surface of the heater 13 by this nitriding and quenching method, for example, the surface of the heater 13 is actually oxidized and the immersion film is formed after the oxide film is formed on the surface. Residual ammonia concentration when nitrogen quenching is performed, and residual ammonia concentration when nitrogen is quenched after the surface of the heater 13 is actually reduced and the oxide film formed on the surface is removed. explain.

まず、第一実施例では、浸窒焼入れ処理を行う前に、熱処理炉1内の雰囲気を800℃に加熱するとともに、1m/hrの窒素および0.1m/hrの空気を導入ガスとして熱処理炉1内に導入してヒーター13の表面を酸化させて、該表面に酸化膜を形成した後に浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。
この場合の、浸窒焼入れ処理は、熱処理炉1内雰囲気の加熱温度を800℃とし、熱処理炉1内への導入ガスを1m/hrの窒素および1.7m/hrのアンモニアとして行った。
First, in the first embodiment, the atmosphere in the heat treatment furnace 1 is heated to 800 ° C. before performing the nitriding quenching process, and 1 m 3 / hr of nitrogen and 0.1 m 3 / hr of air are used as introduction gases. It was introduced into the heat treatment furnace 1 to oxidize the surface of the heater 13, and after forming an oxide film on the surface, a nitriding quenching treatment was performed, and the residual ammonia concentration at that time was measured.
In this case, the nitriding quenching treatment was performed with the heating temperature of the atmosphere in the heat treatment furnace 1 being 800 ° C., and the gas introduced into the heat treatment furnace 1 being 1 m 3 / hr nitrogen and 1.7 m 3 / hr ammonia. .

また、第二実施例では、浸窒焼入れ処理を行う前に、熱処理炉1内の雰囲気を930℃に加熱するとともに、1m/hrの窒素および1.7m/hrのアンモニアを導入ガスとして熱処理炉1内に導入してヒーター13の表面を還元して、該表面に形成されていた酸化膜を除去した後に浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。
この場合の、浸窒焼入れ処理は、熱処理炉1内雰囲気の加熱温度を800℃とし、熱処理炉1内への導入ガスを1m/hrの窒素および1.7m/hrのアンモニアとして行った。
In the second embodiment, before performing the nitriding and quenching treatment, the atmosphere in the heat treatment furnace 1 is heated to 930 ° C., and 1 m 3 / hr of nitrogen and 1.7 m 3 / hr of ammonia are used as introduction gases. After introducing into the heat treatment furnace 1 to reduce the surface of the heater 13 and removing the oxide film formed on the surface, a nitrogen quenching treatment was performed, and the residual ammonia concentration at that time was measured.
In this case, the nitriding quenching treatment was performed with the heating temperature of the atmosphere in the heat treatment furnace 1 being 800 ° C., and the gas introduced into the heat treatment furnace 1 being 1 m 3 / hr nitrogen and 1.7 m 3 / hr ammonia. .

さらに、比較例として、ヒーター13表面の酸化・還元を特に行わず、ヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲を調整せずに浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。   Furthermore, as a comparative example, the surface of the heater 13 was not specifically oxidized / reduced, and the nitriding and quenching treatment was performed without adjusting the formation range of the oxide film on the surface of the heater 13, and the residual ammonia concentration at that time was measured.

このようにして測定した第一実施例、第二実施例、および比較例についての残留アンモニア濃度を図5に示す。
図5によれば、測定を複数回の浸窒焼入れ処理について行った場合の残留アンモニア濃度のばらつきは、比較例の残留アンモニア濃度のばらつきRcが最も大きく第一実施例および第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきR1・R2は、それぞれ比較例のばらつきRcよりも大幅に小さくなっている。
また、第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきR2は、第一実施例の残留アンモニア濃度のばらつきR1よりも小さくなっている。
FIG. 5 shows the residual ammonia concentrations for the first example, the second example, and the comparative example measured in this way.
According to FIG. 5, the variation in the residual ammonia concentration when the measurement was performed for a plurality of nitriding quenching processes was the largest in the variation Rc of the residual ammonia concentration in the comparative example, and the residual in the first and second examples. The variations R1 and R2 in the ammonia concentration are significantly smaller than the variation Rc in the comparative example.
Further, the residual ammonia concentration variation R2 of the second embodiment is smaller than the residual ammonia concentration variation R1 of the first embodiment.

例えば、第一実施例のばらつきR1は比較例のばらつきRcの1/3程度以下となっており、第二実施例のばらつきR2は比較例のばらつきRcの1/7程度以下となっており、第二実施例のばらつきR2は第一実施例のばらつきR1の半分程度以下となっている。   For example, the variation R1 of the first example is about 1/3 or less of the variation Rc of the comparative example, the variation R2 of the second example is about 1/7 or less of the variation Rc of the comparative example, The variation R2 of the second embodiment is about half or less of the variation R1 of the first embodiment.

このように、浸窒焼入れ処理を行う前にヒーター13表面を酸化させることによりヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲を調整した第一実施例、および浸窒焼入れ処理を行う前にヒーター13表面を還元することによりヒーター13の表面における酸化膜の形成範囲を調整した第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきR1・R2は、酸化膜の形成範囲の調整を行わなかった比較例の残留アンモニア濃度のばらつきRcに比べて大幅に小さくなっており、安定していることがわかる。   As described above, the first embodiment in which the formation range of the oxide film on the surface of the heater 13 is adjusted by oxidizing the surface of the heater 13 before performing the nitrogen quenching process, and the surface of the heater 13 before performing the nitrogen quenching process. Variations R1 and R2 in the residual ammonia concentration in the second embodiment in which the oxide film formation range on the surface of the heater 13 was adjusted by reducing the residual amount of residual ammonia concentration in the comparative example in which the oxide film formation range was not adjusted It can be seen that it is much smaller than the variation Rc in FIG.

特に、酸化膜形成範囲の調整を行った場合でも、ヒーター13の表面を酸化する実施例1の条件で酸化膜形成範囲の調整を行った場合のばらつきR1に比べて、ヒーター13の表面を還元する実施例2の条件で酸化膜形成範囲の調整を行った場合のばらつきR2の方が小さく、安定している。
但し、実施例1の場合は、浸窒焼入れ処理時における熱処理炉1内の残留アンモニア濃度が実施例2の場合に比べて高くなるため、同一品質の浸窒焼入れ品を得るために浸窒焼入れ処理時に必要となる導入ガス量が、実施例2の場合よりも少なくて済む。
In particular, even when the oxide film formation range is adjusted, the surface of the heater 13 is reduced compared to the variation R1 when the oxide film formation range is adjusted under the conditions of Example 1 where the surface of the heater 13 is oxidized. The variation R2 when the oxide film formation range is adjusted under the conditions of Example 2 is smaller and stable.
However, in the case of Example 1, since the residual ammonia concentration in the heat treatment furnace 1 at the time of the nitriding and quenching process is higher than that in the case of Example 2, the nitriding and quenching is performed in order to obtain a nitrogen-quenched product of the same quality. The amount of introduced gas required at the time of processing is smaller than in the case of the second embodiment.

熱処理炉を示す概略図である。It is the schematic which shows a heat treatment furnace. ヒーター表面に酸化膜が形成されていない状態における、ヒーター表面でのアンモニアの分解の様子を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the mode of decomposition | disassembly of ammonia on the heater surface in the state in which the oxide film is not formed on the heater surface. ヒーター表面の広範囲に酸化膜が形成されている状態における、ヒーター表面でのアンモニアの分解の様子を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the mode of decomposition | disassembly of ammonia on the heater surface in the state in which the oxide film is formed in the wide range of the heater surface. ヒーター表面に酸化膜が形成されていない状態でのアンモニアの分解反応式および酸化膜が形成されている状態でのアンモニアの分解反応式を示す図である。It is a figure which shows the decomposition reaction formula of ammonia in the state in which the oxide film is not formed on the heater surface, and the decomposition reaction formula of ammonia in the state in which the oxide film is formed. ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整を行った場合の残留アンモニア濃度と、ヒーターの表面における酸化膜形成範囲の調整を行わなかった場合の残留アンモニア濃度とを比較した様子を示す図である。It is a figure which shows a mode that the residual ammonia density | concentration when adjusting the formation range of the oxide film in the surface of a heater was compared with the residual ammonia density | concentration when not adjusting the oxide film formation range in the surface of a heater. . 熱処理炉内における一般的なアンモニアの分解反応式を示す図である。It is a figure which shows the decomposition reaction formula of the general ammonia in the heat processing furnace.

符号の説明Explanation of symbols

1 熱処理炉
2 制御装置
3 ガス供給管
11 ワーク
12 治具
13 ヒーター
1 Heat treatment furnace 2 Control device 3 Gas supply pipe 11 Work 12 Jig 13 Heater

Claims (7)

鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法であって、
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲を調整することにより、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御する、
ことを特徴とする浸窒焼入れ方法。
A workpiece composed of iron or an iron alloy is installed in a furnace to which ammonia is supplied, the interior of the furnace is heated by a heater configured to be in contact with the furnace atmosphere, which is composed of a metal member, and then quenched. By performing the treatment, it is a nitriding quenching method in which nitrogen is permeated and diffused into the workpiece and quenching,
By adjusting the formation range of the oxide film on the surface of the heater, the degree of ammonia decomposition on the heater surface is controlled,
Nitrogen quenching method characterized by that.
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、
ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行う、
ことを特徴とする請求項1に記載の浸窒焼入れ方法。
Adjustment of the formation range of the oxide film on the surface of the heater is
It is performed by removing the oxide film formed on the heater surface every predetermined period.
The nitriding and quenching method according to claim 1.
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、
所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行う、
ことを特徴とする請求項1に記載の浸窒焼入れ方法。
Adjustment of the formation range of the oxide film on the surface of the heater is
This is done by forming an oxide film on the heater surface every predetermined period.
The nitriding and quenching method according to claim 1.
アンモニアが供給される炉内に設置され鉄または鉄合金にて構成されたワークを加熱して、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行うための浸窒焼入れ用ヒーターであって、
炉内雰囲気に接触するように配置され、
ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御するために、ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされる、
ことを特徴とする浸窒焼入れ用ヒーター。
A nitrogen-quenching heater for heating a workpiece that is installed in a furnace supplied with ammonia and made of iron or an iron alloy, to diffuse and diffuse nitrogen into the workpiece, and for quenching,
Placed in contact with the furnace atmosphere,
In order to control the decomposition degree of ammonia on the heater surface, the formation range of the oxide film on the heater surface is adjusted.
Nitrogen hardening heater characterized by that.
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、
ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行われる、
ことを特徴とする請求項4に記載の浸窒焼入れ用ヒーター。
Adjustment of the formation range of the oxide film on the surface of the heater,
It is performed by removing the oxide film formed on the heater surface every predetermined period.
The nitriding and quenching heater according to claim 4.
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、
所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行われる、
ことを特徴とする請求項5に記載の浸窒焼入れ用ヒーター。
Adjustment of the formation range of the oxide film on the surface of the heater,
It is performed by forming an oxide film on the heater surface every predetermined period,
The nitriding and quenching heater according to claim 5.
請求項4〜6の何れか一項に記載の前記ヒーターを備える、
ことを特徴とする浸窒焼入れ装置。

The heater according to any one of claims 4 to 6, comprising:
Nitrogen hardening equipment characterized by that.

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