JP5882690B2 - 多孔質ガラス、その製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、多孔質構造の形成を幅広く制御することができる多孔質ガラスの製造方法を提供するものである。
また、本発明は、多孔質構造の形成を幅広く制御することができる多孔質ガラスの製造方法を提供することができる。
本発明に係る多孔質ガラスの製造方法は、酸化ケイ素、酸化ホウ素、アルカリ金属酸化物を含有する母体ガラス5上に、ホウ素化合物およびアルカリ金属化合物を主成分として含有する表層4を設ける第1工程(図2(a)参照)を行う。
安定化剤を含まない塗布溶液を用いて薄膜を形成する際には、塗布を行う雰囲気を乾燥空気もしくは乾燥窒素等の不活性気体雰囲気とすることが好ましい。乾燥雰囲気の相対湿度は30%以下にすることが好ましい。
次に、本発明においては、前記母体ガラス5および表層4を加熱処理して、前記母体ガラス5と前記表層4との間で成分拡散させた後、相分離させて、相分離ガラスにする第2工程(図2(b)参照)を行う。この工程で形成された相分離ガラスは、酸化ケイ素リッチ相とアルカリ金属酸化物−酸化ホウ素リッチ相とに相分離している。また、相分離ガラスの表面から内部にかけて、酸化ケイ素リッチ相とアルカリ金属酸化物−酸化ホウ素リッチ相との割合が変化する部分を含んでいる。具体的には、アルカリ金属酸化物−酸化ホウ素リッチ相の割合は相分離ガラスの表面から内部にかけて減少し、反対に酸化ケイ素リッチ相の割合は表面から内部にかけて増加する。
次に、本発明においては、図2(b)の工程で得られた相分離した相分離ガラス(ガラス内部7およびガラス表層部6)を酸処理して、前記ガラス表層部と前記ガラス内部に連続細孔を形成し、多孔質ガラスを得る第3工程(図2(c)参照)を行う。
(1)表面観察
走査電子顕微鏡(FE−SEM S−4800、日立製作所製)を用いて多孔質ガラスの断面観察(加速電圧;5kV、倍率;15万倍)を行った。
(2)反射率測定
レンズ反射率測定機(USPM−RU、オリンパス製)を用いて多孔質ガラスの反射率を測定した。
ガラス原料として、炭酸ナトリウム、ホウ酸、二酸化珪素、アルミナを用い、それらをNa2O:B2O3:SiO2:Al2O3=4.5:19:75:1.5(重量%)組成比で均一に混合し、1350から1450℃で加熱溶融した。その後、板状に成形した状態で自然冷却し、厚み約1mmの板状ガラスを得た。
実施例1と同様に作製した板状ガラスを約2cm角に切断した、4.5Na2O・19B2O3・75SiO2・1.5Al2O3(重量%)組成の母体ガラス上に予め調製した塗布液を用いスピンコーティング法で塗布膜を形成した。塗布液の調製は実施例1と同様の方法で行い、酸化物換算で、酸化ホウ素と酸化ナトリウムの重量比が5:1となるように塗布液を調製した。スピンコートされた母体ガラスを300℃、4日仮焼成した後、600℃、50時間熱処理した。さらに、80℃に温めた1mol/Lの硝酸水溶液中に24時間浸漬した後、80℃のイオン交換水中に24時間浸漬し多孔質ガラスを得た。
実施例1と同様に作製した板状ガラスを約2cm角に切断した、4.5Na2O・19B2O3・75SiO2・1.5Al2O3(重量%)組成の母体ガラス上に、予め調製した塗布液を用いスピンコーティング法で塗布膜を形成した。塗布液の調製は酸化ケイ素成分を添加したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。
実施例1で得られた多孔質ガラスの反射率測定を行ったところ、700nmにおける反射率が2.68%、600nmにおける反射率が2.72%、500nmにおける反射率が2.88%、400nmにおける反射率が2.83%であった。
実施例1と同様に作製した板状ガラスを約2cm角に切断した、4.5Na2O・19B2O3・75SiO2・1.5Al2O3(重量%)組成の母体ガラスを300℃、4日仮焼成した後、600℃、50時間熱処理した。その後、80℃に温めた1mol/Lの硝酸水溶液中に24時間浸漬した後、80℃のイオン交換水中に24時間浸漬した。
比較例1で得られた多孔質ガラスの反射率測定を行ったところ、700nmにおける反射率が3.51%、600nmにおける反射率が3.84%、500nmにおける反射率が3.97%、400nmにおける反射率が3.83%であった。
2 ガラス表層部
3 ガラス内部
4 表層
5 母体ガラス
6 相分離したガラス表層部
7 相分離したガラス内部
Claims (11)
- 多孔質ガラスの製造方法であって、
酸化ケイ素、酸化ホウ素、アルカリ金属酸化物を含有する母体ガラス上に、ホウ素化合物およびアルカリ金属化合物を主成分として含有する表層を設ける第1工程と、
前記母体ガラスおよび前記表層を加熱処理して、相分離された相分離ガラスを形成する第2工程と、
前記相分離ガラスを酸処理して孔を有する多孔質ガラスを形成する第3工程と、を有し、前記多孔質ガラスの平均骨格径が表面から内部に向かって大きくなることを特徴とする多孔質ガラスの製造方法。 - 多孔質ガラスの製造方法であって、
酸化ケイ素、酸化ホウ素、アルカリ金属酸化物を含有する母体ガラス上に、ホウ素化合物およびアルカリ金属化合物を主成分として含有する表層を設ける第1工程と、
前記母体ガラスおよび前記表層を加熱処理して、相分離された相分離ガラスを形成する第2工程と、
前記相分離ガラスを酸処理して孔を有する多孔質ガラスを形成する第3工程と、を有し、前記前記多孔質ガラスの空孔率が表面から内部に向かって小さくなることを特徴とする多孔質ガラスの製造方法。 - 前記第2工程において、加熱処理温度は400℃以上800℃以下とし、加熱処理時間は20時間以上100時間以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記第1工程と前記第2工程との間に、第2工程における加熱処理温度より低い温度で、加熱処理時間は5時間以上120時間以下で、前記母体ガラスおよび前記表層を加熱処理する第4工程を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記第4工程において、加熱処理温度は100℃以上500℃以下であることを特徴とする請求項4に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記表層は、酸化物換算で酸化ホウ素およびアルカリ金属酸化物の合計の含有量が、該表層全体に対し50重量%以上100重量%以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記表層の厚みが10nm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記第1工程は、前記母体ガラスの上にホウ素化合物およびアルカリ金属化合物を主成分として含有する溶液を塗布して表層を設けることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記多孔質ガラスの空孔率が、表面から内部に向かって小さくなることを特徴とする請求項1に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 前記母体ガラスが分相性を有していることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法。
- 多孔質ガラスを含む光学部材と撮像素子とを備える撮像装置の製造方法であって、
前記多孔質ガラスが請求項1乃至10のいずれか1項に記載の多孔質ガラスの製造方法で製造されたことを特徴とする撮像装置の製造方法。
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