JP5721348B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、ホウケイ酸塩ガラス表面におけるシリカリッチ層を簡易的に取り除くエッチング方法が求められている。
本発明は、このような背景技術に鑑みてなされたものであり、ホウケイ酸塩ガラスの表
面の変質層を選択的に取り除くガラスの製造方法を提供し、特に相分離ホウケイ酸塩ガラスにおける表面の変質層を選択的に取り除き、相分離構造のシリカ骨格を有するガラスの製造方法も提供するものである。
酸化ケイ素、酸化ホウ素及びアルカリ金属酸化物を含有するガラス体を相分離させて相分離ガラスを作成する工程と、
前記相分離ガラスの表面に粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液を接触させてシリカリッチの表面層の選択的エッチングを行う工程と、
前記アルカリ性水溶液に接触させた前記相分離ガラスを酸溶液に接触させて前記相分離ガラスに空孔を形成する工程と、を有することを特徴とする。
酸化ケイ素、酸化ホウ素及びアルカリ金属酸化物を含有する相分離ガラス体の表面に粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液を接触させてシリカリッチの表面層の選択的エッチングを行う工程を有することを特徴とする。
本発明に係るガラスの製造方法は、ホウケイ酸塩ガラスの表面に粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液を接触させる工程を有することを特徴とする。
a2O−(Al2O3)系ガラス、SiO2(35から55重量%)−B2O3−Na2O系ガラス、SiO2−B2O3−CaO−Na2O−Al2O3系ガラス、SiO2−B2O3−Na2O−RO(R:アルカリ土類金属,Zn)系ガラス、SiO2−B2O3−CaO−MgO−Na2O−Al2O3−TiO2(TiO2は49.2モル%まで)系ガラスなどが挙げられる。
酸化ホウ素は通常10重量%以上55重量%以下であり、特に15重量%以上50重量%以下であることが好ましい。
また、シリカ、酸化ホウ素、アルカリ金属酸化物以外の金属酸化物の含有量は、通常15重量%以下であり、特に10重量%以下であることが好ましい。
また、一般のホウケイ酸塩ガラスでも、表面研磨加工した場合、表面がシリカガラス層が形成される場合が多い。
粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液(以降、エッチング液とも記す。)を用い、ホウケイ酸塩の相分離ガラスの表面層をエッチングすることは、基本的にアルカリ成分と、ガラスの表面層のシリカとを反応させ、その表面層を腐蝕させることである。その反応をスムーズに進行させるために、エッチング液膜が、表面層のシリカを取り除くのに必要なアルカリ成分を供給する。本発明では、相分離ガラスの表面層をエッチングする場合、相分離ガラスの表面にエッチング液を塗布してエッチング液膜を形成し、相分離ガラスの表面層と接触させる方法と、相分離ガラスを直接にエッチング液に浸漬する方法が用いられる。
度は、10mPa・s以上200mPa・s以下である。粘度が5mPa・s以上であると、ガラス近傍での流動性が、特にガラス表面の界面領域で極端に低減され、アルカリイオンと水酸化イオンが膜内での拡散によって、シリカリッチ層の近傍に供給される。そのため、シリカの腐蝕が穏やかに進行する。粘度が200mPa・s以下であると、エッチング液中への泡巻き込みが少なく、ガラス表面と効率的に接触でき、表面における接触不良が減り、表層の選択エッチングが全面に行き渡る。
グを行う。
を空気中に2週間放置し、500℃で24時間処理した。このガラスをレーザー光で当てて確認したところ、分相は確認されなかった。ガラスを一部割り、断面と研磨表面をXPSで評価した。研磨面において、シリカが多く存在することが確認された。
1N)硝酸に24時間エッチング処理を行った。その後、50mlのイオン交換水で3時間リンスした。空気中で12時間乾燥させた後、Fe−SEM観察を行った。空孔径が約30nmで、目視で空孔率が約45%であった。エッチング液4で表層をエッチングする段階で、シリカ骨格に到達しておらず、表層のみがエッチングされていた。内部のシリカ骨格が維持されていることが確認できた。
比較エッチング液とし、KOH10重量%の水溶液を用いた。粘度は、26℃で約3mPa・sであった。実施例4の相分離ホウケイ酸塩ガラスを比較エッチング液に1分間浸漬し、空気中に引き上げ、5分間静置したところ、エッチング液が垂れて、ガラス表面に安定な液膜が形成しにくかった。
Claims (6)
- 酸化ケイ素、酸化ホウ素及びアルカリ金属酸化物を含有するガラス体を相分離させて相分離ガラスを作成する工程と、
前記相分離ガラスの表面に粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液を接触させてシリカリッチの表面層の選択的エッチングを行う工程と、
前記アルカリ性水溶液に接触させた前記相分離ガラスを酸溶液に接触させて前記相分離ガラスに空孔を形成する工程と、を有することを特徴とするガラスの製造方法。 - 酸化ケイ素、酸化ホウ素及びアルカリ金属酸化物を含有する相分離ガラス体の表面に粘度が5mPa・s以上200mPa・s以下であるアルカリ性水溶液を接触させてシリカリッチの表面層の選択的エッチングを行う工程を有することを特徴とするガラスの製造方法。
- 前記アルカリ性水溶液に含有されるアルカリ成分の濃度が3重量%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のガラスの製造方法。
- 前記アルカリ性水溶液は、前記相分離ガラスの表面に塗布され、
塗布された前記アルカリ性水溶液の膜厚は、5μm以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のガラスの製造方法。 - 前記アルカリ性水溶液は、粘度調整成分を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のガラスの製造方法。
- 前記粘度調整成分は、エチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、ポリビニルアルコールまたはポリエチレングリコールから選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする請求項5に記載のガラスの製造方法。
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