JP2005275372A - 表面に微細な凹凸を有する膜、反射防止膜、それらの製造方法および光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルミナを主成分とする微細な凹凸aと、前記微細な凹凸を支持する透明薄膜層bとを有する透明反射防止膜であって、前記透明薄膜層bはジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種を含有する透明反射防止膜。ジルコニウム、シリコン、チタニウムおよび亜鉛の化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物とアルミニウム化合物を少なくとも含む塗布液を用いて製膜した多成分系膜を、温水処理する上記の透明反射防止膜の製造方法。
【選択図】図2
Description
具体的には、ジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種の成分を含有する透明薄膜層の表面にアルミナを主成分とする微細な凹凸を有する膜および透明反射防止膜と、それを用いた、ワープロ、コンピュータ、テレビ、プラズマディスプレイパネル等の各種ディスプレイ、液晶表示装置に用いる偏光板、透明プラスチック類からなるサングラスレンズ、度付メガネレンズ、カメラ用ファインダーレンズ,プリズム,フライアイレンズ,トーリックレンズなどの光学部材,さらにはそれらを用いた撮影光学系,双眼鏡などの観察光学系,液晶プロジェクタなどに用いる投射光学系,レーザービームプリンターなどに用いる走査光学系等の各種光学レンズ、各種計器のカバー、自動車、電車等の窓ガラスなどの光学部材に関する。
すなわち、本発明は、アルミナを主成分とする微細な凹凸と、前記微細な凹凸を支持する薄膜層とを有する膜であって、前記薄膜層はジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種を含有することを特徴とする膜である。
前記アルミナを主成分とする微細な凹凸を有する膜の中心線平均粗さを面拡張した平均面粗さRa’値が5nm以上、かつ表面積比Sr=S/S0 (但し、S0 は測定面が理想的にフラットであるときの面積、Sは実際の測定面の表面積を示す。)が1.1以上であることを特徴とする。
前記アルミナを主成分とする微細な凹凸を有する膜の中心線平均粗さを面拡張した平均面粗さRa’値が5nm以上、かつ表面積比Sr=S/S0 (但し、S0 は測定面が理想的にフラットであるときの面積、Sは実際の測定面の表面積を示す。)が1.1以上であることを特徴とする。
また、本発明の光学部材は、基材上に、上記の膜および透明反射防止膜を設けてなり、薄膜層は基材の表面に設けられる。
S0 :測定面が理想的にフラットであるとした時の面積、|XR −XL |×|YT −YB |、
F(X,Y):測定点(X,Y)における高さ、XはX座標、YはY座標、
XL 〜XR :測定面のX座標の範囲、
YB 〜YT :測定面のY座標の範囲、
Z0 :測定面内の平均の高さ。
Ra’が5nm以上で、Srが1.1以上であると、前記の理由で反射防止機能が低下する恐れが無くなる。
アルミニウム化合物としては、例えば、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム−n−ブトキシド、アルミニウム−sec−ブトキシド、アルミニウム−tert−ブトキシド、アルミニウムアセチルアセトナート、またこれらのオリゴマー、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウムなどが挙げられる。
なお、本発明において、Aの添加量はBに対してモル比で20とは、添加するAのモル量がBのモル量に対して20倍であることを表している。
また、必要に応じて水溶性有機高分子を添加することができる。有機高分子は、温水への浸漬によってゲル膜中から容易に溶出し、これにより温水との反応表面積が増大し低温かつ短時間での微細凹凸組織の形成を可能にする。また、添加する有機高分子の種類や分子量を変化させることにより、形成される微細凹凸組織の形状を制御することが可能になる。有機高分子としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリエーテルグリコール類が温水浸漬によって容易にゲル膜から溶出するので好ましい。ポリエーテルグリコール類の添加量は、膜の酸化物重量に対して重量比で0.1から10の範囲にすることが好ましい。
各実施例、比較例で得られた、表面に微細な凹凸を有する透明膜について、下記の方法で評価を行った。
走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製作所製S4500)を用いて被膜の表層表面の写真観察(加速電圧;10.0kV、倍率;3万倍)を行った。
走査型プローブ顕微鏡(SPM、DFMモード、セイコ−電子工業製SPI3800)を用いて、JIS B 0601で定義されている中心線平均粗さを面拡張した平均面粗さRa’値と表面積比Srを求めた。
高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM、日立製作所製H−9000NAR)を用い、被膜の断面の写真観察(加速電圧;200kV、倍率;41000×5.0倍)を行ったのち、任意点において、元素分析装置(NORAN社製、VOYAGER III M3100)を用いEDX分析(エネルギー分解能;137eV、加速電圧;200kV、ビーム径;約1nmφ)を行った。
自動光学素子測定装置(ART−25GD、日本分光製)を用いた。円盤状ガラス板を使用した。透過率および反射率測定における光の入射角は、それぞれ0°、10°であった。
大きさ約100mm×100mm、厚さ約2mmのクリア・フロートガラス基板(組成はソーダライムシリケート系)をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し乾燥した後、コーティング用ガラス基板とした。
前記薄膜の平均面粗さRa’値と膜透過率・反射率との関係を表1に示す。また、表1には、参考例1として膜がコートされていないガラス基板のみの結果についても示す。
Al2 O3 ゾルは、実施例1と同様の方法で調製した。
一方、テトラエトキシシラン〔TEOS〕、IPA、0.01M〔HClaq.〕を混合し、約3時間室温で攪拌することにより、SiO2 ゾル溶液を調製した。溶液のモル比は、TEOS:IPA=1:20とし、またHClaq.の添加量はモル比でAl(Osec−Bu)3 の等倍量と、TEOSの2倍量の合計量とした。このSiO2 ゾル溶液を前記Al2 O3 ゾル溶液中に、重量比で、Al2 O3 :SiO2 =0.7:0.3となるように添加し、Al2 O3 −SiO2 ゾルである塗布液を調製した。
前記薄膜の平均面粗さRa’値と膜透過率・反射率との関係を表1に示す。
実施例2で用いたSiO2 ゾル溶液を、実施例1で用いたAl2 O3 ゾル溶液中に、重量比で、Al2 O3 :SiO2 =0.5:0.5となるように添加し、Al2 O3 −SiO2 ゾルである塗布液を調製した。
前記薄膜の平均面粗さRa’値と膜透過率・反射率との関係を表1に示す。
Al2 O3 ゾルは、実施例1と同様の方法で調製した。
一方、チタニウム−n−ブトキシド〔Ti(O−n−Bu)4 〕もIPA中に溶解させ、EAcAcを添加し、約3時間室温で攪拌することにより、TiO2 ゾル溶液を調製した。溶液のモル比は、Ti(O−n−Bu)4 :IPA:EAcAc=1:20:1の割合とした。
前記薄膜の平均面粗さRa’値と膜透過率・反射率との関係を表1に示す。
Al2 O3 ゾルは、実施例1と同様の方法で調製した。一方、酢酸亜鉛2水和物〔Zn(CH3 COO)2 ・2H2 O〕も〔IPA〕中に溶解させ、モノエタノールアミン〔MEA〕を添加し、約3時間室温で攪拌することにより、ZnO溶液を調製した。溶液のモル比は、Zn(CH3 COO)2 ・2H2 O:IPA:MEA=1:10:1の割合とした。このZnOゾル溶液を前記Al2 O3 ゾル溶液中に、重量比で、Al2 O3 :ZnO=0.9:0.1となるように添加し、約3時間室温で攪拌した。以上のようにして、Al2 O3 −ZnOゾルである塗布液を調製した。
前記薄膜の平均面粗さRa’値と膜透過率・反射率との関係を表1に示す。
Al(O−sec−Bu)3 をIPA中に溶解させ、安定化剤として、EAcAcを添加し、約3時間室温で攪拌した。その後、この溶液に0.01M〔HClaq.〕を添加し、約3時間室温で攪拌することにより、Al2 O3 ゾル溶液を調製した。ここで溶液のモル比は、Al(O−secBu)3 :IPA:EAcAc:HClaq.=1:20:1:1の割合とした。
図4は、本発明の実施例6の光学部材の正面図である。同図において、光学部材1は凹レンズであり,基板2に透明反射防止膜3が設けられた構造となっている。
図6は、本発明の実施例7の光学部材の正面図である。同図において、光学部材1はプリズムであり、基体2に透明反射防止膜3が設けられた構造となっている。
図8は、本発明の実施例8の光学部材の正面図である。同図において、光学部材1はフライアイインテグレータであり、基板2に透明反射防止膜3が設けられた構造となっている。
図10は、本発明の実施例9の光学部材の正面図である。同図において、光学部材1はfθレンズであり、基板2に透明反射防止膜3が設けられた構造となっている。
本発明の実施例10として、本発明の光学部材を観察光学系に用いた例を示す。図12は、双眼鏡の一対の光学系のうち、一方の断面を示したものである。
本発明の実施例11として、本発明の光学部材を撮像光学系に用いた例を示す。図13は、カメラなどの撮影レンズ(ここでは望遠レンズを示す)の断面を示したものである。
本発明の実施例12として、本発明の光学部材を投影光学系(プロジェクター)に用いた例を示す。図14は、プロジェクター光学系の断面を示したものである。
本発明の実施例13として、本発明の光学部材を走査光学系(レーザービームプリンタ)に用いた例を示す。図15は、走査光学系の断面を示したものである。
2 基板、基体
3 透明反射防止膜
4 対物レンズ
5 プリズム
6 接眼レンズ
7 結像面
8 瞳面
9 最も物体側の光学面
10 最も評価面(瞳面もしくは結像面)側の光学面
11 絞り
12 光源
13 フライアイインテグレータ
14 偏光変換素子
15 コンデンサーレンズ
16 ミラー
17 フィールドレンズ
18 プリズム
19 光変調素子
20 投影レンズ
Claims (16)
- アルミナを主成分とする微細な凹凸と、前記微細な凹凸を支持する薄膜層とを有する膜であって、前記薄膜層はジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種を含有することを特徴とする膜。
- 前記アルミナを主成分とする微細な凹凸の高さが、0.005〜5.0μmであることを特徴とする請求項1記載の膜。
- 前記アルミナを主成分とする微細な凹凸を有する膜の中心線平均粗さを面拡張した平均面粗さRa’値が5nm以上、かつ表面積比Sr=S/S0 (但し、S0 は測定面が理想的にフラットであるときの面積、Sは実際の測定面の表面積を示す。)が1.1以上であることを特徴とする請求項1または2記載の膜。
- 前記薄膜層に含有されるジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種の含有量が、膜重量に対して重量比で0.001以上1.0未満であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかの項に記載の膜。
- ジルコニウム、シリコン、チタニウムおよび亜鉛の化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物とアルミニウム化合物を少なくとも含む塗布液を用いて製膜した多成分系膜を、温水処理することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の膜の製造方法。
- アルミナを主成分とする微細な凹凸と、前記微細な凹凸を支持する透明薄膜層とを有する透明反射防止膜であって、前記透明薄膜層はジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種を含有することを特徴とする透明反射防止膜。
- 前記アルミナを主成分とする微細な凹凸の高さが、0.005〜5.0μmであることを特徴とする請求項6記載の透明反射防止膜。
- 前記アルミナを主成分とする微細な凹凸を有する膜の中心線平均粗さを面拡張した平均面粗さRa’値が5nm以上、かつ表面積比Sr=S/S0 (但し、S0 は測定面が理想的にフラットであるときの面積、Sは実際の測定面の表面積を示す。)が1.1以上であることを特徴とする請求項6または7記載の透明反射防止膜。
- 前記透明薄膜層に含有されるジルコニア、シリカ、チタニア、酸化亜鉛から選ばれた少なくとも1種の含有量が、膜重量に対して重量比で0.001以上1.0未満であることを特徴とする請求項6乃至8のいずれかの項に記載の透明反射防止膜。
- ジルコニウム、シリコン、チタニウムおよび亜鉛の化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物とアルミニウム化合物を少なくとも含む塗布液を用いて製膜した多成分系膜を、温水処理することを特徴とする請求項6乃至9のいずれかに記載の透明反射防止膜の製造方法。
- 請求項6乃至9のいずれかに記載の透明反射防止膜を有する光学部材。
- 請求項11に記載の光学部材を有することを特徴とする光学系。
- 前記光学系は,撮像光学系であることを特徴とする請求項12に記載の光学系。
- 前記光学系は,観察光学系であることを特徴とする請求項12に記載の光学系。
- 前記光学系は,投影光学系であることを特徴とする請求項12に記載の光学系。
- 前記光学系は,走査光学系であることを特徴とする請求項12に記載の光学系。
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