JP5878429B2 - フッ化マグネシウム粒子、フッ化マグネシウム粒子の製造方法、フッ化マグネシウム粒子分散液、フッ化マグネシウム粒子分散液の製造方法、低屈折率層形成用組成物、低屈折率層形成用組成物の製造方法、低屈折率層付基材及び低屈折率層付基材の製造方法 - Google Patents
フッ化マグネシウム粒子、フッ化マグネシウム粒子の製造方法、フッ化マグネシウム粒子分散液、フッ化マグネシウム粒子分散液の製造方法、低屈折率層形成用組成物、低屈折率層形成用組成物の製造方法、低屈折率層付基材及び低屈折率層付基材の製造方法 Download PDFInfo
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Description
図1は、本発明の実施形態に係るフッ化マグネシウム粒子100の模式図を示す。フッ化マグネシウム粒子100は、少なくとも1つの微粒子110を含む。微粒子110はフッ化マグネシウム微粒子である。微粒子110は凹凸120を有する。微粒子110の凹凸120は、微粒子110の表面に複数存在する。微粒子110は被担持体を担持する細孔130を複数有し、微粒子110は空孔構造である。
図4は、本発明の実施形態によるフッ化マグネシウム粒子100の製造方法を示すフローチャートである。フッ化マグネシウム粒子100は、ステップS302〜ステップS316を実行することによって製造され得る。ステップS302〜ステップS306を実行することでケイフッ化マグネシウム粒子を生成することができる。ステップS308を実行することでケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成することができる。ステップS310を実行することでケイフッ化マグネシウム結晶を生成することができる。ステップS312を実行することでフッ化マグネシウム結晶を生成することができる。ステップS314を実行することでフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成することができる。さらに、ステップS316を実行することでフッ化マグネシウム粒子100を生成することができる。なお、本実施形態において、ステップS302〜ステップS310は、ケイフッ化マグネシウム結晶を用意する用意工程として機能する。以下、図4を参照してフッ化マグネシウム粒子100の製造方法を説明する。
図5は、本発明の実施形態に係るフッ化マグネシウム粒子分散液200を示す模式図である。図5において、フッ化マグネシウム粒子分散液200はフッ化マグネシウム粒子100と分散媒210とを含み、容器Aに入れられている。フッ化マグネシウム粒子100は分散媒210に分散している。なお、フッ化マグネシウム粒子分散液200は、フッ化マグネシウム粒子100を分散質としたゾル状の分散液であり、フッ化マグネシウムゾルと称し得る。
図6は、本発明の実施形態によるフッ化マグネシウム粒子分散液200の製造方法を示すフローチャートである。フッ化マグネシウム粒子分散液200は、ステップS302〜ステップS316及びステップS502を実行することによって製造され得る。ステップS302〜ステップS316は図4を参照して説明したステップと同様であるので、詳細な説明を省略する。
図7は、本発明の実施形態に係る低屈折率層形成用組成物300を示す模式図である。図7において、低屈折率層形成用組成物300はフッ化マグネシウム微粒子100とバインダー310とを含み、容器Aに入れられている。
図8は、本発明の実施形態による低屈折率層形成用組成物300の製造方法を示すフローチャートである。低屈折率層形成用組成物300は、ステップS702〜ステップS712を実行することによって製造され得る。
図9は、本発明の実施形態による低屈折率層付基材400を示す模式図である。低屈折率層付基材400は、低屈折率層410とハードコート層420と樹脂基板430とを含む。低屈折率層410は、低屈折率層形成用組成物300を含む。樹脂基板430の上にはハードコート層420が形成されており、ハードコート層420の上には低屈折率層410が形成されている。
低屈折率層付基材400は、樹脂基板430の上にハードコート層420を積層し、ハードコート層420の上に低屈折率層410を積層することによって製造される。低屈折率層410をハードコート層420の上に積層する方法としては、低屈折率層形成用組成物300を用いて作製した膜をハードコート層420の上に積層する方法がある。積層する方法は、例えば、ハードコート層420への低屈折率層形成用組成物300のコーティングによりハードコート層420上に直接積層する方法、または樹脂基板430とは異なる基板に形成した低屈折率層410を転写によりハードコート層420の上に積層する方法のうちの少なくとも1種である。
以下に、本発明の実施形態に係る実施例1〜実施例4を説明する。さらに、実施例との比較のため、従来の技術を適用した比較例1および比較例2を説明する。なお、実施例1〜実施例4、比較例1および比較例2を実行することによって形成されたフッ化マグネシウム粒子の平均粒子径、粒子の屈折率および粒子の比表面積の測定手法は以下のとおりである。
動的光散乱法によってフッ化マグネシウム粒子の平均粒子径を測定した。具体的には、フッ化マグネシウム粒子とイソプロピルアルコールとを混合し、フッ化マグネシウム濃度5質量%のコロイドを調整し、粒度分布測定装置(日機装株式会社製,Microtrac, Nanotrac UPA, UPA−UZ152)を用いてフッ化マグネシウム粒子の平均粒子径を測定した。なお、平均粒子径は、サンプル粒子全体の50体積パーセントが平均粒子径以下の粒子からなることで定義される粒子径である(d50)。
測定原理:動的光散乱法 周波数解析(FFT−ヘテロダイン法)
光源:3mW 半導体レーザー780nm(2本)
設定範囲:10℃〜80℃
測定粒度分布範囲:0.8nm〜6.5406μm
測定対象:コロイド粒子
特に説明のない限り、本発明の実施形態による実施例及び比較例における平均粒子径は、上述の動的光散乱法により測定された体積換算の平均粒子径を意味している。
フッ化マグネシウム粒子の屈折率の測定手法を以下に説明する。具体的には、ステップS202とステップS204とを実行する。
窒素吸着法(BET法)によってフッ化マグネシウム粒子の比表面積を測定した。具体的には、比表面積測定装置(株式会社島津製作所Micrometrics社製;Gemini V)を用いて、BET法により、フッ化マグネシウム粒子の比表面積を測定した。フッ化マグネシウム粒子(約1g)を減圧乾燥し、さらに脱ガス処理したものを測定用試料とした。乾燥温度は150℃で、乾燥時間は約20時間である。
[ケイフッ化マグネシウム粒子の生成]
図4を参照して説明したステップS302〜ステップS306を実行することで、ケイフッ化マグネシウム粒子を生成する。
図4を参照して説明したステップS308を実行することで、ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS310を実行することで、ケイフッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS312を実行することで、フッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS314を実行することで、フッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS316を実行することで、フッ化マグネシウム粒子100を製造する。
図6を参照して説明したステップS502を実行することで、フッ化マグネシウム粒子分散液200を製造する。
[ケイフッ化マグネシウム粒子の生成]
図4を参照して説明したステップS302〜ステップS306を実行することで、ケイフッ化マグネシウム粒子を生成する。
図4を参照して説明したステップS308を実行することで、ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS310を実行することで、ケイフッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS312を実行することで、フッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS314を実行することで、フッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS316を実行することで、フッ化マグネシウム粒子100を製造する。
図6を参照して説明したステップS502を実行することで、フッ化マグネシウム粒子分散液200を製造する。
[ケイフッ化マグネシウム粒子の生成]
図4を参照して説明したステップS302〜ステップS306を実行することで、ケイフッ化マグネシウム粒子を生成する。
図4を参照して説明したステップS308を実行することで、ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS310を実行することで、ケイフッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS312を実行することで、フッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS314を実行することで、フッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS316を実行することで、フッ化マグネシウム粒子100を製造する。
図6を参照して説明したステップS502を実行することで、フッ化マグネシウム粒子分散液200を製造する。
[ケイフッ化マグネシウム粒子の生成]
図4を参照して説明したステップS302〜ステップS306を実行することで、ケイフッ化マグネシウム粒子を生成する。
図4を参照して説明したステップS308を実行することで、ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS312を実行することで、フッ化マグネシウム結晶を生成する。
図4を参照して説明したステップS314を実行することで、フッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する。
図4を参照して説明したステップS316を実行することで、フッ化マグネシウム粒子100を製造する。
図6を参照して説明したステップS502を実行することで、フッ化マグネシウム粒子分散液200を製造する。
[MgF2の製造]
超純水(780g)を計量して反応容器(PFA製)に入れマグネチックスタラーを用いて攪拌子にて攪拌しながら、HF水溶液(50%:200g)を添加し、反応液を得た。ウォータバスによって反応液の液温を50℃の恒温に保ち攪拌しながらMgCO3(200g:神島社製)を約30分かけて少量ずつ連続的に添加し、反応液を得た。その後、反応液の温度を80℃に保ちながら、反応液を1時間熟成させた。反応は速やかに進行するため途中でゲル状となり攪拌がとまる場合がある。
得られた白色粉末(MgF2:42g)をイソプロパノール(558g:八洲薬品製試薬グレード品)に添加し十分に攪拌し、MgF2分散溶液(7%:600g)を得た。MgF2分散溶液をビーズミル(シンマルエンター社製)で分散処理し、分散液を得た。ジルコニア製ビーズ(ニッカトー社製)を用いて分散処理を行いながら、分散液中のMgF2の粒度分布を粒度分布測定機(日機装社製:Microtrac UPA−UZ152)を用いて測定した。MgF2の平均粒子径(体積換算、d50)が30nm以下になるまで分散処理した結果、MgF2の微粒子分散溶液(7%)を478g得た。
得られたMgF2の微粒子分散液(約478g)を50℃以上110℃以下で蒸発乾固した後、200℃以上400℃以下に維持し熱処理し、MgF2の微粒子(約26g)を得た。
得られたMgF2の微粒子(約26g)をイソプロパノール(400g:八洲薬品製試薬グレード品)に添加し十分に攪拌し、MgF2粒子分散液200(7%:430g)を得た。波長550nmの光に対するMgF2の微粒子の屈折率を測定したところ、単結晶MgF2の屈折率と同一で屈折率は1.38であった。
[MgF2の製造]
超純水(755g)を計量して反応容器(PFA製)に入れマグネチックスタラーを用いて攪拌子にて攪拌しながら、HF水溶液(50%:90g)を添加し、反応液を得た。ウォータバスによって反応液の液温を50℃の恒温に保ち攪拌しながらMgCl2・6H2O(200g:関東科学社製)を約30分かけて少量ずつ連続的に添加し、反応液を得た。その後、反応液の温度を80℃に保ちながら、反応液を1時間熟成させた。反応は速やかに進行するため途中でゲル状となり攪拌がとまる場合がある。
得られた白色粉末(MgF2:35g)をイソプロパノール(465g:八洲薬品製試薬グレード品)に添加し十分に攪拌し、MgF2分散溶液(7%:500g)を得た。MgF2分散溶液をビーズミル(シンマルエンター社製)で分散処理し、分散液を得た。ジルコニア製ビーズ(ニッカトー社製)を用いて分散処理を行いながら、分散液中のMgF2の粒度分布を粒度分布測定機(日機装社製:Microtrac UPA−UZ152)を用いて測定した。MgF2の平均粒子径(体積換算、d50)が30nm以下になるまで分散処理した結果、MgF2の微粒子分散溶液(7%)を370g得た。
得られたMgF2の微粒子分散液(約370g)を50℃以上110℃以下で蒸発乾固した後、200℃以上400℃以下に維持し熱処理し、MgF2の微粒子(約22g)を得た。
得られたMgF2の微粒子(20g)をイソプロパノール(315g:八洲薬品製試薬グレード品)に添加し十分に攪拌し、MgF2粒子分散液200(6%:335g)を得た。波長550nmの光に対するMgF2の微粒子の屈折率を測定したところ、単結晶MgF2の屈折率と同一で屈折率は1.38であった。
以下に、実施例1〜実施例4を実行することによって製造したフッ化マグネシウム粒子100を含む低屈折率層付基材400、さらに、比較例1および比較例2を実行することによって製造したMgF2微粒子を含む低屈折率層付基材の製造についての実施例を説明する。
低屈折率層形成用組成物にポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサンを添加して、塗料を調整した。調整した塗料をシリコンウエハのミラー研磨面上にスピンコーターによって塗工し、130℃で乾燥し硬化させた。23℃の温度下で分光エリプソメーター(HORIBA JOBIN YVON社製 UVISEL M200−FUV−AGMS)を用いて硬化した低屈折率層の屈折率を測定した。
低屈折率層のヘイズ値、低屈折率層の全光線透過率および低屈折率層の最低反射率をJIS K 7136に準拠して紫外可視近赤外分光光度計(V670;日本分光株式会社)を用いて測定した。
低屈折率層の耐擦傷性については、スチールウール(SW)硬度評価を行った。スチールウール(#0000)に荷重(250g)をかけて、ストローク幅10cm、速度30mm/secで低屈折率層の反射防止面を10往復摩擦した。表面を目視で観察し、傷の付き方を3段階(A級:傷が0〜10本、B級:傷が11本〜20本、C級:傷が20本以上)で評価した。
100 フッ化マグネシウム粒子
110 微粒子
120 凹凸
130 細孔
130a 粒内開細孔
130b 粒内閉細孔
130c 粒界空隙状開細孔
130d 粒界空隙状閉細孔
200 フッ化マグネシウム粒子分散液
210 分散媒
300 低屈折率層形成用組成物
310 バインダー
400 低屈折率層付基材
410 低屈折率層
420 ハードコート層
430 樹脂基板
Claims (18)
- 少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子を含むフッ化マグネシウム粒子であって、前記少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子の各々は、被担持体を担持する細孔を有し、
前記フッ化マグネシウム微粒子の平均粒子径が1nm〜100nmであり、
前記フッ化マグネシウム微粒子のBET法による比表面積が150m 2 /g以上300m 2 /g以下の範囲にあり、
前記フッ化マグネシウム微粒子の屈折率が1.20以上1.40以下の範囲にあり、
前記細孔は、前記被担持体として、
空気、
不活性ガスを含む気体、
有機溶液を含む液体、
前記少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子の生成過程で用いられた液体、溶媒又は気体、および、
前記少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子よりも低屈折率の物質、
からなる群から選択された少なくとも1つを担持する、フッ化マグネシウム粒子。 - 前記少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子は、複数の微粒子であり、
前記複数の微粒子のうち互いに隣接する微粒子の間には、前記被担持体を担持する隙間である粒界空隙状細孔が存在する、請求項1に記載のフッ化マグネシウム粒子。 - 前記細孔は、前記フッ化マグネシウム微粒子の表面に開口した状態で存在する微粒子内開細孔と、前記フッ化マグネシウム微粒子の内部に前記フッ化マグネシウム微粒子の表面からは閉塞した状態で存在する微粒子内閉細孔とのうちの少なくとも一方である、請求項1または請求項2に記載のフッ化マグネシウム粒子。
- 前記粒界空隙状細孔は、開口した状態で存在する粒界空隙状開細孔と、閉塞した状態で存在する粒界空隙状閉細孔とのうちの少なくとも一方である、請求項2に記載のフッ化マグネシウム粒子。
- 前記フッ化マグネシウム微粒子の平均粒子径が1nm〜50nmである、請求項1〜請求項4のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子。
- 請求項1〜請求項5のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子と、
前記フッ化マグネシウム粒子を分散する分散媒と
を含む、フッ化マグネシウム粒子分散液。 - 前記分散媒は、前記フッ化マグネシウム粒子の分散を促進する分散剤を含む、請求項6に記載のフッ化マグネシウム粒子分散液。
- 請求項1〜請求項5のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子と、
前記フッ化マグネシウム粒子を分散する層形成材と
を含む、低屈折率層形成用組成物。 - 樹脂基板と、
前記樹脂基板の上に形成されたハードコート層と、
前記ハードコート層の上に形成された低屈折率層と
を含む、低屈折率層付基材であって、
前記低屈折率層は、請求項8に記載の低屈折率層形成用組成物から構成されている、低屈折率層付基材。 - 少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子を含むフッ化マグネシウム粒子を製造するフッ化マグネシウム粒子の製造方法であって、
ケイフッ化マグネシウム結晶を用意する用意工程と、
前記ケイフッ化マグネシウム結晶を熱処理することによって前記ケイフッ化マグネシウム結晶からガスを排出し、被担持体を担持する細孔を有するフッ化マグネシウム結晶を生成する結晶生成工程と、
前記フッ化マグネシウム結晶から前記細孔を有するフッ化マグネシウム微粒子を生成する微粒子生成工程と
を包含する、フッ化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記少なくとも1つのフッ化マグネシウム微粒子は、複数の微粒子であり、
前記結晶生成工程は、
前記複数の微粒子のうち互いに隣接する微粒子の間に粒界空隙状細孔が形成されるように、前記互いに隣接する微粒子を凝集する凝集工程を包含し、
前記粒界空隙状細孔は、前記被担持体を担持する隙間である、請求項10に記載のフッ化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記結晶生成工程は、
前記フッ化マグネシウム微粒子の表面に開口した状態で存在する微粒子内開細孔を形成する工程と、
前記フッ化マグネシウム微粒子の内部に前記フッ化マグネシウム微粒子の表面からは閉塞した状態で存在する微粒子内閉細孔を形成する工程と
のうちの少なくとも一方を包含する、請求項10または請求項11に記載のフッ化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記凝集工程は、
開口した状態で存在する粒界空隙状開細孔を形成する工程と、
閉塞した状態で存在する粒界空隙状閉細孔を形成する工程と
のうちの少なくとも一方を包含する、請求項11に記載のフッ化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記用意工程は、
マグネシウム塩とケイフッ化物イオンを含有する溶液との混合液からケイフッ化マグネシウム粒子凝集体スラリーを生成する工程と、
前記ケイフッ化マグネシウム粒子凝集体スラリーからケイフッ化マグネシウム粒子のペーストを生成する工程と、
前記ケイフッ化マグネシウム粒子のペーストからケイフッ化マグネシウム粒子を生成する工程と、
前記ケイフッ化マグネシウム粒子を粉砕し、ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーを生成する工程と、
前記ケイフッ化マグネシウム微粒子のスラリーから前記ケイフッ化マグネシウム結晶を生成する工程と
を包含する、請求項10〜請求項13のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子の製造方法。 - 請求項1〜請求項5のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子を用意する工程と、
前記フッ化マグネシウム粒子を分散媒に分散する分散工程と
を包含する、フッ化マグネシウム粒子分散液の製造方法。 - 前記分散媒は、前記フッ化マグネシウム粒子の分散を促進する分散剤を含む、請求項15に記載のフッ化マグネシウム粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜請求項5のうちの1項に記載のフッ化マグネシウム粒子を用意する工程と、
前記フッ化マグネシウム粒子を層形成材に分散する分散工程と
を包含する、低屈折率層形成用組成物の製造方法。 - 樹脂基板を用意する工程と、
前記樹脂基板の上にハードコート層を形成する工程と、
前記ハードコート層の上に低屈折率層を形成する工程と
を包含する、低屈折率層付基材の製造方法であって、
前記低屈折率層は、請求項8に記載の低屈折率層形成用組成物から構成されている、低屈折率層付基材の製造方法。
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