JP5831192B2 - 流量制御機構及びその流量制御機構を備えたガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、ガス供給源とガスを所定部へ導くガス流路との間に介在してガス流量を制御する流量制御機構及びその流量制御機構を備えたガスクロマトグラフに関するものである。

ガスクロマトグラフは、分析カラムや分析カラムに試料を導くための試料導入流路、試料導入流路に試料を注入するための試料注入部、キャリアガスを試料注入部に供給するためのキャリアガス供給部及び検出器を備えている（例えば、特許文献１参照）。試料は試料導入部から注入され、キャリガス供給部から供給されるキャリアガスによって分析カラムまで搬送され、分析カラムで分離され、その成分が分析カラムの後段に設けられた検出器で検出される。

このようなガスクロマトグラフでは、ボンベからのキャリアガス供給量を調整するために、内部に流路が設けられた流路基板に流量制御バルブや圧力センサ、流量センサなどの機器を搭載したフローコントローラー（流量制御機構）が利用されている。

図５を用いて従来のガスクロマトグラフの流路構成を説明する。
流量制御部１６０に設けられた配管接続部１１６にキャリアガス流路１１０、パージガス流路１１２及びスプリットガス流路１１４の一端が接続されている。キャリアガス流路１１０、パージガス流路１１２及びスプリットガス流路１１４の他端は試料導入部１０２に接続されている。キャリアガス流路１１０はキャリアガスを試料導入部１０２に導入するための配管であり、パージガス流路１１２は試料導入部１０２の内部をパージするためのパージガスを排出するための配管であり、スプリットガス流路１１４は分析カラム１０６に導入されない試料及びキャリアガスを排出するための配管である。なお、スパージガスとしてキャリアガスの一部が利用されるようになっている。

流量制御部１６０は流路１１８、１２０及び１２２を備え、それらの流路１１８、１２０及び１２２の一端は配管接続部１１６に接続されている。流路１１８、１２０、１２２の他端はそれぞれ配管接続部１２６、１４０、１５４に接続されている。配管接続部１２６にはキャリアガスを供給するためのボンベに通じる配管が接続され、配管接続部１４０にはパージガスを外部へ排出するための配管が接続され、配管接続部１５４にはスプリットガスを外部へ排出するための配管が接続されている。

流路１１８上には、配管接続部１２６側から圧力センサ１３４、流量センサ１３５及び流量制御バルブ１２８が設けられている。流路１２０上には、配管接続部１４０側から圧力センサ１４８、流量制御バルブ１４２及び圧力センサ１５０が設けられている。流路１２２上には流量制御バルブ１５６が設けられている。

この流量制御部１６０は、図６に示されるように、内部に流路が形成された流路基板１６１を利用して構成することができる。図６の例では、流路基板１６１の内部に流路１１８、１２０及び１２２となる内部流路を備えており、表面に各流路に通じる孔が設けられ、その孔の位置に接続ブロックを介して配管接続部や圧力センサ、流量センサ、流量制御バルブなどがそれぞれ接続ブロックにより装着されている。各要素の流路接続部分は気密性を保つためにフッ素ゴムなどからなるＯリングを用いて封止されている。

特開２０００−１９１６５号公報

上記のように、従来のガスクロマトグラフのガス流量制御機構は、配管接続部や圧力センサ、流量センサ、流量制御バルブ、接続ブロックなど多くの構成要素を流路接続しているため、流路の接続部が多かった。構成部品と流路との接続部はフッ素ゴムなどからなるＯリングによって気密性を保つようにしているが、その接続部から内部のガスが漏れたり外部の空気や不純物が流路内に混入したりする可能性がある。ガスクロマトグラフの流路内に外部の空気や不純物が微量でも混入すると、ガスクロマトグラフの分析結果に影響を与える可能性がある。そのようなリスクは、流路接続する構成部品が多くなるほど高くなる。

そこで、本発明は、ガスの流量を制御する流量制御機構におけるガスの外部への漏れや外部からの不純物の混入の可能性を低減することを目的とするものである。

本発明にかかる流量制御機構は、ガスを供給するガス供給源を接続するための第１接続部と、ガス供給源からのガスを所定部に導くためのガス流路を接続するための第２接続部と、第１接続部と第２接続部の間を接続する内部流路と、内部流路の流路幅を調整することにより第１接続部と第２接続部の間を流れるガスの流量を制御する流量制御バルブと、が一体化された一つのブロックで構成されているものである。

従来では、ガス供給源からガス流路へのガスの供給量を制御する流量制御機構を構成するには、ガス供給源−接続ブロック−流路−接続ブロック−流量制御バルブ−接続ブロック−流路−ガス流路という接続にする必要があった。そのため、Ｏリングなどの封止部材を使用する流路接続部分が多く存在していた。

これに対し、本発明にかかる流量制御機構は、ガス供給源を接続するための第１接続部、ガス流路を接続するための第２接続部、第１接続部と第２接続部の間を接続する内部流路及び第１接続部と第２接続部の間を流れるガスの流量を制御する流量制御バルブが一体化された一つのブロックで構成されている。したがって、ガス供給源からガス流路へのガスの供給量を制御する流量制御機構をキャリアガス供給部−流量制御ブロック−ガス流路という簡単な構成で実現することができ、Ｏリングなどの封止部材を使用する流路接続部分を大幅に減少させることができる。

本発明にかかる第１のガスクロマトグラフは、試料を分離するための分析カラム、分析カラムで分離された試料を検出するための検出器、分析カラムに試料を導くための試料導入流路、試料導入流路に試料を注入するための試料注入部及び試料注入部から注入された試料を分析カラムへ搬送するためのキャリアガスを試料注入部に供給するキャリアガス供給部を備えたものであって、キャリアガス供給部の試料注入部に通じる流路とキャリアガス供給源との間に本発明の流量制御機構が介在していることを特徴とする。
キャリアガスの流量を制御する流量制御機構が一つのブロックで構成されるので、Ｏリングで封止すべき流路接続部分が大幅に減少する。

本発明にかかる第２のガスクロマトグラフは、検出器に検出器ガスを供給するための検出器ガス供給部の検出器に通じる流路と検出器ガス供給源との間に本発明の流量制御機構が介在していることを特徴とする。
上記第１のガスクロマトグラフのキャリアガスの供給量を制御する流量制御機構と同様に、検出器ガスの供給量を制御する流量制御機構が一つのブロックで構成されるので、Ｏリングで封止すべき流路接続部分が大幅に減少する。

本発明の流量制御機構では、ガス供給源を接続するための第１接続部、ガス流路を接続するための第２接続部、第１接続部と第２接続部の間を接続する内部流路及び第１接続部と第２接続部の間を流れるガスの流量を制御する流量制御バルブが一体化された一つのブロックで構成されているので、ガス供給源からガス流路へのガスの供給量を制御する流量制御機構をキャリアガス供給部−流量制御ブロック−ガス流路という簡単な流路構成にすることができ、Ｏリングなどの封止部材を使用する流路接続部分を大幅に減少させることができる。これにより、流量制御機構における外部へのガスの漏れや外部からのガスや不純物の混入の危険性を低減できる。

ガスクロマトグラフの一実施例を示す流路構成図である。 流量制御部の各流量制御ブロックの構造の一例を示す図であり、（Ａ）は正面断面図、（Ｂ）は（Ａ）のＷ−Ｗ位置における断面図、（Ｃ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置、Ｙ−Ｙ位置及びＺ−Ｚ位置における断面図である。 試料導入部及び試料気化室の構造の一例を示す断面図である。 検出器ガスの流量制御部の一実施例を示す流路構成図である。 従来のガスクロマトグラフの一例を示す流路構成図である。 従来のガスクロマトグラフの流路基板を利用した流量制御機構の一例を示す平面図である。

本発明の好ましい実施例では、一端が内部流路に通じ内部流路に圧力センサを接続するためのセンサ接続流路をブロック内にさらに備えている。従来、ガスが流れる流路に圧力センサを接続する場合には、ガスが流れる流路に接続ブロックを介して圧力センサを接続する必要があったため、Ｏリングなどの封止部材を使用する流路接続部分がさらに増加していた。これに対し、本発明の流量制御機構のブロックに圧力センサを接続するための流路を設けて内部流路に直接的に接続できるようにすれば、Ｏリングなどの封止部材を使用する流路接続部分の増加を最小限に留めることができる。

以下に、ガスクロマトグラフの一実施例を図１を用いて説明する。
このガスクロマトグラフは、流量制御部１、試料気化室４、試料導入流路５、分析カラム６、検出流路７及び検出器８により構成されている。
試料気化室４にキャリアガス流路１０、パージガス流路１２及びスプリットガス流路１４の一端が接続されている。キャリアガス流路１０、パージガス流路１２及びスプリットガス流路１４の他端は、それぞれ流量制御機構としてのキャリアガス流量制御ブロック２４、パージガス流量制御ブロック４０及びスプリットガス流量制御ブロック５２に接続されている。キャリアガス流量制御ブロック２４、パージガス流量制御ブロック４０及びスプリットガス流量制御ブロック５２は流量制御部１を構成している。

試料気化室４の上部に試料注入部２が設けられている。試料気化室４では、図３に示されているように、キャリアガス流路１０を通じて供給されるキャリアガスの一部が試料注入部２から注入された試料をインサート部９０へ搬送し、キャリアガスの残りはパージガスとしてパージガス流路１２を通じて外部へ排出されるようになっている。インサート９０へ搬送され気化した試料を含むガス（以下、試料ガス）の一部は試料導入流路５を通って分析カラム６へ導かれ、試料ガスの残りはスプリットガスとしてスプリットガス流路１４を通じて外部へ排出されるようになっている。分析カラム６で分離された成分を含むガスは検出流路７を通って検出器８に導かれて検出される。

キャリアガス流量制御ブロック２４は内部流路３０の一端と内部流路３２の一端との間を接続する流路幅を調整することによって内部流路３０−３２間を流れるキャリアガスの流量を制御する流量制御バルブ２８を備えている。流路３０の他端はキャリアガス用のボンベを接続するための第１流路接続部としての配管接続部２６へ通じており、流路３２の他端は試料導入部２に繋がるキャリアガス流路１０が接続される第２流路接続部としての配管接続部２７へ通じている。内部流路３０に圧力センサ３４が接続され、内部流路３２に差圧センサ３６が接続されている。差圧センサ３６はパージガス流量制御ブロック３８の内部流路４６にも接続されており、両流路３２，４６の間の差圧を計測している。

パージガス流量制御ブロック３８は内部流路４４の一端と内部流路４６の一端との間を接続する流路幅を調整することによって内部流路４６−４４間を流れるパージガスの流量を制御する流量制御バルブ４２を備えている。流路４４の他端はパージガス排出流路を接続するための配管接続部４０へ通じており、流路４６の他端は試料導入部２に繋がるパージガス流路１２を接続するための配管接続部４１へ通じている。内部流路４４に圧力センサ４８が接続され、内部流路４６に差圧センサ３６と圧力センサ５０が接続されている。

スプリットガス流量制御ブロック５２は内部流路５８の一端と内部流路６０の一端との間を接続する流路幅を調整することによって内部流路６０−５８間を流れるスプリットガスの流量を制御する流量制御バルブ５６を備えている。内部流路５８の他端はスプリットガス排出流路を接続するための配管接続部５４に通じており、内部流路６０の他端は試料導入部２に繋がるスプリットガス流路１４を接続するための配管接続部５５に通じている。

キャリアガス流量制御ブロック２４、パージガス流量制御ブロック３８及びスプリットガス流量制御ブロック５２の断面構造を図２に示す。同図（Ｂ）は（Ａ）のＷ−Ｗ位置における断面、（Ｃ）はキャリアガス流量制御ブロック２４のＸ−Ｘ位置、パージガス流量制御ブロック３８のＹ−Ｙ位置、スプリットガス流量制御ブロック５２のＺ−Ｚ位置における断面をそれぞれ示している。

まず、キャリアガス流量制御ブロック２４について説明する。
キャリアガス流量制御ブロック２４の内部に空洞部６１、６２及び６４が設けられている。空洞部６１は配管接続部２６と流路を介して導通している。空洞部６１は空洞部６２と流路を介して導通している。空洞部６２に圧力センサ３４の配管３４ａの先端が挿入され空洞部６１に通じる流路に接続されている。配管３４ａと空洞部６１に通じる流路との接続部分はＯリング７６により封止されている。これにより、圧力センサ３４が空洞部６１に接続されている。圧力センサ３４はキャリアガス流量制御ブロック２４に設けられた部材によって保持されており、キャリアガス流量制御ブロック２４と一体化されている。

空洞部６４は配管接続部２７と流路を介して導通している。また、空洞部６４には、差圧センサ３６の配管３６ａの先端が挿入され配管３６ａの外周と空洞部６４の内周との隙間がＯリング７８により封止されている。これにより、差圧センサ３６が空洞部６４内に接続されている。

空洞部６１と空洞部６４はともに流量調整部２８ｂに通じている。流量調整部２８ｂはバルブ駆動部２８ａのダイヤフラムにより空洞部６１と空洞部６４との間を接続する流路の幅を調整することで空洞部６１から空洞部６４へ流れるキャリアガスの流量を調整するようになっている。これにより、配管接続部２６に接続されたキャリアガスボンベからのキャリアガスの供給量が調整される。

次に、パージガス流量制御ブロック３８について説明する。
パージガス流量制御ブロック３８の内部に空洞部６６、６８、７０及び７２が設けられている。空洞部６６と空洞部６８は流路を介して導通しており、空洞部６６と空洞部７０も流路を介して導通している。空洞部６８内に圧力センサ４８の配管４８ａの先端が挿入され、空洞部６８の奥壁面の空洞部６６に通じる流路の一端に配管４８ａが接続されている。配管４８ａと空洞部６６に通じる流路との接続部分はＯリング８２によって封止されている。これにより、圧力センサ４８は空洞部６６に接続されている。圧力センサ４８はパージガス流量制御ブロック３８に設けられた部材によって保持されており、パージガス流量制御ブロック３８と一体化されている。

空洞部７０に配管接続部４１が流路を介して接続されている。また、空洞部７０内に差圧センサ３６の配管３６ｂの先端が挿入されており、配管３６ｂの外周と空洞部７０の内周との隙間がＯリング８０により封止されている。これにより、差圧センサ３６が空洞部７０内に接続されている。

空洞部７２は流路を介して配管接続部４０と導通している。また、空洞部７２に圧力センサ５０の配管５０ａの先端が挿入されており、配管５０ａの外周と空洞部７２の内周との間の隙間がＯリング８４によって封止されている。これにより、圧力センサ５０は空洞部７２内に接続されている。圧力センサ５０はスプリットガス流量制御ブロック５４に固定されている。

空洞部６６と空洞部７２はともに流量調整部４２ｂに通じている。流量調整部４２ｂはバルブ駆動部４２ａのダイヤフラムにより空洞部６６と空洞部７２との間を接続する流路の幅を調整することで空洞部６６から空洞部７２へ流れるパージガスの流量を調整するようになっている。これにより、配管接続部４０からのパージガス流量が調整される。

次に、スプリットガス流量制御ブロック５２について説明する。
スプリットガス流量制御ブロック５２の内部に空洞部７４が設けられている。空洞部７４には配管接続部５５が流路５５ａを介して接続されている。空洞部７４は流量調整部５６ｂに通じており、配管接続部５４も流路を介して流量調整部５６ｂに接続されている。流量調整部５６ｂはバルブ駆動部５６ａのダイヤフラムにより空洞部７４と配管接続部５４との間を接続する流路の幅を調整することで空洞部７４から配管接続部５４へ流れるスプリットガスの流量を調整するようになっている。これにより、配管接続部５４からのスプリットガス流量が調整される。

以上の各ブロック２４、３８及び５２の構成により、単一ブロック内でキャリアガス、パージガス又はスプリットガスの入口から出口までの全ての流路を構成し、その流路を流通するガスの流量を調整するバルブ機構も同一ブロック内に設けられているようにし、Ｏリングを使用して封止する必要のある箇所を圧力センサや差圧センサの接続箇所のみとしたので、これらのブロック２４、３８及び５２により構成される流量制御部１の構造を外部へのガスの流出や外部からのガスや不純物の混入の可能性の低い構造とすることができる。

このような構造とすることで、バルブや接続部材などの構成要素を搭載して内部流路でそれらを接続する流路基板が不要となる。これにより、流路基板への各構成要素の接続部分における気密性の問題がなくなる。また、流路基板や流路基板に各構成要素を接続するための接続ブロックなどの部品が不要となるので、構成部品点数が減少し、コストの低減が図れる。

また、検出器８にはその原理上必要なガスが供給されている。検出器８が例えば水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）である場合には、検出器８に検出器ガスとして少なくとも水素と空気を供給する必要がある。図４は検出器８に検出器ガスを供給するための流路構成の一例であるが、この例では、検出器８への検出器ガスの供給量を制御する流量制御機構として、キャリアガス流量制御ブロック２４と同等の構造を有する流量制御ブロック２００，２０４及び２０８が、各検出器ガス供給源と検出器８に通じる流路２０２，２０６及び２１０との間にそれぞれ介在している。検出器ガスとしては、例えば検出器ガス１は水素、検出器ガス２は空気、検出器ガス３は窒素又はヘリウムが挙げられる。

このように、キャリアガス流量の制御部に限らず、ガスの流量制御を行なう必要のある場所に、一つのブロックで構成された流量制御機構（流量制御ブロック）を用いることができる。これにより、外部へのガスの流出や外部からの異物の混入を防止し、装置構成を簡略化することができる。

１ 流量制御機構
２ 試料注入部
４ 試料気化室
５ 試料導入流路
６ 分析カラム
７ 検出流路
８ 検出器
１０ キャリアガス流路
１２ パージガス流路
１４ スプリットガス流路
２４ キャリアガス流量制御ブロック
２６，２７，４０，４１，５４，５５ 配管接続部
２８，４２，５６ 流量制御バルブ
３０，３２，４４，４６，５８，６０ 流路（ブロック内）
３４，４８，５０ 圧力センサ
３６ 差圧センサ

Claims (5)

1. ガスを供給するガス供給源を接続するための第１接続部と、
   前記ガス供給源からのガスを所定部に導くためのガス流路を接続するための第２接続部と、
   前記第１接続部と前記第２接続部の間を接続する内部流路と、
   前記内部流路の一部の流路幅を調整することにより前記第１接続部と前記第２接続部の間を流れるガスの流量を制御する流量制御バルブと、を備え、
   前記内部流路は前記流量制御バルブと前記第１接続部とを接続する部分、及び前記流量制御バルブと前記第２接続部とを接続する部分を含んでおり、
   前記第１接続部、第２接続部、内部流路及び流量制御バルブが一体化された一つのブロックで構成されている流量制御機構。
2. 一端が前記内部流路のうちの前記流量制御バルブと前記第１接続部とを接続する部分、又は前記流量制御バルブと前記第２接続部とを接続する部分に通じ前記内部流路に圧力センサを接続するためのセンサ接続流路を前記ブロック内にさらに備えた請求項１に記載の流量制御機構。
3. 前記ブロックは前記圧力センサも一体として保持している請求項２に記載の流量制御機構。
4. 試料を分離するための分析カラム、前記分析カラムで分離された試料を検出するための検出器、前記分析カラムに試料を導くための試料導入流路、前記試料導入流路に試料を注入するための試料注入部及び前記試料注入部から注入された試料を前記分析カラムへ搬送するためのキャリアガスを前記試料注入部に供給するキャリアガス供給部を備えたガスクロマトグラフ装置において、
   前記キャリアガス供給部の前記試料注入部に通じる流路とキャリアガス供給源との間に請求項１から３のいずれか一項に記載の流量制御機構が介在していることを特徴とするガスクロマトグラフ。
5. 試料を分離するための分析カラム、前記分析カラムで分離された試料を検出するための検出器、前記分析カラムに試料を導くための試料導入流路、前記試料導入流路に試料を注入するための試料注入部及び前記試料注入部から注入された試料を前記分析カラムへ搬送するためのキャリアガスを前記試料注入部に供給するキャリアガス供給部を備えたガスクロマトグラフ装置において、
   前記検出器に検出器ガスを供給するための検出器ガス供給部を備え、その検出器ガス供給部の前記検出器に通じる流路と検出器ガス供給源との間に請求項１から３のいずれか一項に記載の流量制御機構が介在していることを特徴とするガスクロマトグラフ。

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