JP5810591B2 - 積層体ならびに反射防止物品および撥水性物品 - Google Patents
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Description
また、耐擦傷性と耐衝撃性を両立させるために、ハードコート層を形成する基材に、ゴム粒子を分散させた(メタ)アクリル系樹脂を用いる方法が提案されている(特許文献2)。
すなわち、本発明の積層体は、(メタ)アクリレート系の活性エネルギー線硬化性樹脂の硬化物からなる光透過性基材と、該光透過性基材上に積層された、凸部または凹部の平均間隔が380nm以下であるナノ凹凸構造を表面に有する表層とを有する積層体であって、前記光透過性基材のtanδ(損失正接)が、20℃、1Hzにおいて0.15以上であることを特徴とする。
本発明の反射防止物品は、本発明の積層体を備えたものであることを特徴とする。
本発明の撥水性物品は、本発明の積層体を備えたものであることを特徴とする。
また、光透過性は、光を透過することを意味する。
また、活性エネルギー線は、可視光線、紫外線、電子線、プラズマ、熱線(赤外線等)、X線、α線、β線、γ線等を意味する。
また、可視光線は、波長が380〜780nmの光を意味する。
また、(メタ)アクリレートは、アクリレートまたはメタクリレートを意味する。
本発明の積層体は、光透過性基材と、該光透過性基材の少なくとも一方の表面に積層された、ナノ凹凸構造を表面に有する表層とを有する。
図1および図2は、本発明の積層体の一例を示す断面図である。積層体10は、光透過性基材11と、光透過性基材11上に積層された、ナノ凹凸構造を表面に有する表層12とを有する。
光透過性基材11は、光を透過する成形体である。
光透過性基材11のtanδ(損失正接)は、20℃、1Hzにおいて0.15以上であり、0.4以上が好ましい。tanδが0.15以上であれば、積層体10の表面における摩擦等のエネルギーをうまく分散でき、表層12の傷付きを低減(耐擦傷性を向上)できる。tanδは、良好な耐擦傷性を得られる貯蔵弾性率と損失弾性率とのバランスの点から、2以下が好ましい。
光透過性基材11の表面は、密着性、帯電防止性、耐擦傷性、耐候性等の特性の改良を目的に、コーティング、コロナ処理等が施されていてもよい。
光透過性基材11の厚さは、特に限定されない。なお、表層12を設ける工程の生産性、取り扱い性の観点からは、光透過性基材11は、曲げることが可能なフィルム状が好ましく、厚さが5μm以上500μm以下のものがより好ましい。
表層12の表面は、図1および図2に示すように、反射防止性能や超撥水性能を発現するナノ凹凸構造を有する。具体的には、表層12の表面には、凸部13および凹部14が等間隔で形成されている。図1の凸部13の形状は、円錐状または角錐状であり、図2の凸部13の形状は釣鐘状である。なお、ナノ凹凸構造の凸部13の形状は、これらに限定されず、高さ方向と直交する方向の凸部13の断面積が最表面から深さ方向に連続的または断続的に増加するような形状とすることが好ましい。また、より微細な複数の突起が合一して1つの凸部13を形成していてもよい。すなわち、図1および図2における凸部13以外の形状であっても、空気の屈折率から表層12の材料の屈折率へと連続的または断続的に屈折率を増大し、低反射率と低波長依存性とを両立させた反射防止性能を示すような形状であればよい。
良好な反射防止性能を発現するナノ凹凸構造の形状については、特開2009−031764公報等に記載されており、本発明においてもそれらと同様の形状を採用できる。
以上説明した積層体10にあっては、光透過性基材11のtanδ(損失正接)が、20℃、1Hzにおいて0.15以上であるため、積層体10の表面における摩擦等のエネルギーをうまく分散でき、表層12の傷付きを低減できる。よって、ナノ凹凸構造を表面に有するにも関わらず、高い耐擦傷性を示す。
積層体10は、例えば、下記の工程(I)〜(II)を有する方法によって製造できる。
(I)光透過性基材11を製造する工程。
(II)光透過性基材11上に表層12を形成する工程。
光透過性基材11の製造方法は、特に限定されない。光透過性基材11の製造方法としては、例えば、射出成形法、押出成形法、カレンダー成形法、セルキャスト成形法、溶液流延法、熱硬化法、乾燥硬化法、紫外線硬化法等が挙げられる。
光透過性基材11の形状に応じた型を用意し、必要に応じてガスケット等を介して、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)を型の間に挟み、型の片側または両側から活性エネルギー線を照射する方法。
(i)連続するフィルムを型とし、フィルムの上に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)を流延し、その上にさらに別のフィルムを重ね、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)に活性エネルギー線を照射し、硬化物からシート状物を剥離する方法。
(ii)エンドレスベルトの上に後述の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)を流延し、その上にエンドレスベルトと同一方向および同速度で移送されるフィルムを重ね、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)に活性エネルギー線を照射し、硬化物からフィルムを連続的に剥離するとともに、硬化物をエンドレスベルトから連続的に剥離する方法。
エンドレスベルトとしては、ステンレス板等が挙げられる。
光透過性基材11を連続的に製造する場合、光透過性基材11は、紙管、プラスチックコア等のロールに巻いた状態にして回収できる。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)は、活性エネルギー線を照射することで重合反応が進行し、硬化する樹脂組成物である。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)は、重合反応性モノマー成分、ポリマー成分、活性エネルギー線重合開始剤、必要に応じてその他の成分を含む。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)の粘度は、25℃において回転式B型粘度計で測定される粘度である。
重合反応性モノマー成分は、硬化反応によって硬化物からなる光透過性基材11を形成できるものであればよく、特に限定されない。重合反応性モノマー成分としては、例えば、単官能(メタ)アクリレート、多官能(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ポリマー成分は、光透過性基材11の厚さ精度、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)の操作性、光透過性基材11の透明性等を向上させる成分である。
ポリマー成分は、重合反応性モノマー成分に溶解するものであれば、特に限定されない。ポリマー成分としては、例えば、単官能(メタ)アクリレートおよび/または多官能(メタ)アクリレートの共重合体;単官能(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリレートおよび/または共重合可能なコモノマーの(共)重合体等が挙げられる。
重合開始剤としては、例えば、過酸化ベインゾイル、ラウロイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート等の有機過酸化物系重合開始剤;2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)等のアゾ系重合開始剤等が挙げられる。
連鎖移動剤としては、n−ブチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン等のアルキルメルカプタン;αメチルスチレンダイマー等が挙げられる。
活性エネルギー線重合開始剤は、活性エネルギー線を照射することで開裂して、重合反応性モノマー成分の重合反応を開始させるラジカルを発生する化合物であればよく、特に限定されない。活性エネルギー線重合開始剤の種類や量は、例えば、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)に活性エネルギー線を照射する雰囲気等に応じて適宜決定すればよい。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)は、必要に応じて溶媒で希釈されていてもよい。特に、高粘度で均一塗布が難しい場合は、コーティング方法に適した粘度となるよう適宜調整することが好ましい。
溶媒は、乾燥方法等に応じて適当な沸点を有するものを選択すればよい。溶媒としては、トルエン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、イソプロピルアルコール等のアルコール類が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)は、必要に応じて紫外線吸収剤、酸化防止剤、離型剤、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、光安定剤、難燃剤、難燃助剤、重合禁止剤、充填剤、シランカップリング剤、着色剤、強化剤、無機フィラー、耐衝撃性改質剤、近赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。
各種添加剤は、積層体10の表層12に添加してもよいが、経時的なブリードアウトによって、性能の低下が懸念される。光透過性基材11に添加することで、ブリードアウトを抑制、防止することが可能となる。
帯電防止剤の量は、光透過性基材原料中の重合反応性モノマー成分100質量部に対し、0.5〜20質量部が好ましく、1〜10質量部がより好ましい。帯電防止剤の量が0.5質量部以上であれば、積層体10の表面抵抗値を下げ、埃付着防止性能を発揮する。帯電防止剤の量が20質量部以下であれば、積層体10のコストを抑えることができる。
表層12の形成方法としては、例えば、下記の方法が挙げられる。
(α)ナノ凹凸構造の反転構造を有するモールドと、光透過性基材11との間に表層形成用活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(以下、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)とも記す。)を挟み、活性エネルギー線を照射することによって活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)を硬化させ、その硬化物からモールドを剥離することによって、硬化物からなる、ナノ凹凸構造を表面に有する表層12を形成する方法。
(β)光透過性基材11上に活性エネルギー線硬化性組成物(B)をコーティングし、該コーティング層にモールドの転写面を圧接してナノ凹凸構造を転写し、離型した後、活性エネルギー線照射によりコーティング層を硬化させる方法。
例えば、まず、表層12のナノ凹凸構造に対応する反転構造が形成されたモールドを製造し、該モールドを用いて、モールドの表面のナノ凹凸構造(反転構造)が転写された活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)の硬化物を形成する方法が好ましい。
陽極酸化ポーラスアルミナは、例えば、下記工程(a)〜(e)を経て製造できる。工程(a)〜(b)は省略することもできるが、細孔の規則性向上のためには行う方が好ましい。
(b)酸化皮膜を除去し、陽極酸化の細孔発生点を形成する工程。
(c)アルミニウムを電解液中、再度陽極酸化し、細孔発生点に細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
(d)細孔の径を拡大させる工程。
(e)前記工程(c)と工程(d)を繰り返し行う工程。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)は、活性エネルギー線を照射することで重合反応が進行し、硬化する樹脂組成物である。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)は、重合反応性モノマー成分、活性エネルギー線重合開始剤、必要に応じてその他の成分を含む。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)の粘度は、所定の温度において回転式B型粘度計で測定される粘度である。
以上の点から、硬化物の引張弾性率は、1GPa以上が好ましい。このような硬化物を形成できる活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)を用いれば、凸部13同士が寄り添うことを回避し易くなる。
本発明の積層体は、表層にナノ凹凸構造を有する機能性物品として最適である。そのような機能性物品としては、例えば、本発明の積層体を備えた反射防止物品や撥水性物品が挙げられる。特に、本発明の積層体を備えたディスプレイや自動車用部材が、機能性物品として好適である。
本発明の積層体は、上述した用途以外にも、例えば、光導波路、レリーフホログラム、レンズ、偏光分離素子等の光学用途や、細胞培養シートの用途にも適用できる。
また、機能性物品が画像表示装置である場合は、その表面に限らず、その前面板に対して本発明の積層体を貼り付けてもよいし、前面板そのものを本発明の積層体から構成してもよい。
本発明の反射防止物品は、本発明の積層体を備える。この反射防止物品は、高い耐擦傷性および良好な反射防止性能を発現する。反射防止物品としては、例えば、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置等の画像表示装置、レンズ、ショーウィンドー、眼鏡レンズ等の対象物の表面に、本発明の積層体を貼り付けたものが挙げられる。
本発明の撥水性物品は、本発明の積層体を備える。この撥水性物品は、高い耐擦傷性および良好な撥水性を有するとともに、優れた反射防止性能を発現する。撥水性物品としては、例えば、窓材、屋根瓦、屋外照明、カーブミラー、車両用窓、車両用ミラーの表面に、本発明の積層体を貼り付けたものが挙げられる。
陽極酸化ポーラスアルミナからなるモールドの一部の縦断面に、白金を1分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて加速電圧:3.00kVで観察し、隣り合う細孔の間隔(周期)および細孔の深さを測定した。具体的にはそれぞれ10点ずつ測定し、その平均値を測定値とした。
積層体の縦断面に、白金を10分間蒸着し、(1)の場合と同じ装置および条件にて、隣り合う凸部または凹部の間隔および凸部の高さを測定した。具体的にはそれぞれ10点ずつ測定し、その平均値を測定値とした。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(A)を光硬化させて厚さ200μmのフィルムに成形し、このフィルムを幅5mmの短冊状に打ち抜いたものを試験片とし、粘弾性測定装置(セイコーインスツルメンツ社製、DMS110)を用い、引張モード、チャック間:2cm、測定周波数:1Hzにて、−50〜100℃まで2℃/分の昇温速度で測定し、tanδを求めた。
磨耗試験機(新東科学社製、HEIDON)に1cm四方のキャンバス布を装着し、100gの荷重をかけて、往復距離:50mm、ヘッドスピード:60mm/sの条件にて積層体の表層側の表面を1000回擦傷した。その後、外観を目視にて観察し、以下の基準により評価した。
「○」:4本以下の傷が確認される。
「×」:5本以上の傷が確認される。
JIS K 5400に準拠し、碁盤目剥離試験を行い、密着性を評価した。基盤には厚さ2mmのアクリル板を用いた。碁盤目は10×10の100マスによって行い、100マス中で剥離が起こらなかった数を評価した。
純度99.99%のアルミニウム板を、羽布研磨および過塩素酸/エタノール混合溶液(1/4体積比)中で電解研磨し、鏡面化した。
工程(a):
このアルミニウム板を、0.3Mシュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で30分間陽極酸化した。
工程(b):
酸化皮膜が形成されたアルミニウム板を、6質量%リン酸/1.8質量%クロム酸混合水溶液に6時間浸漬して、酸化皮膜を除去した。
酸化皮膜を除去したアルミニウム板を、0.3Mシュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で30秒間陽極酸化した。
工程(d):
酸化皮膜が形成されたアルミニウム板を、32℃の5質量%リン酸に8分間浸漬して、細孔径拡大処理を行った。
工程(e):
工程(c)および工程(d)を合計で5回繰り返し、平均間隔:100nm、深さ:180nmの略円錐形状の細孔を有する陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業社製、NKエステルATM−4E)の80部、シリコーンジアクリレート(信越化学工業社製、x−22−1602)の15部、2−ヒドロキシエチルアクリレートの5部、活性エネルギー線重合開始剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン(日本チバガイギー社製、DAROCURE 1173)の0.5部および2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(日本チバガイギー社製、DAROCURE TPO)の0.5部を混合して、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)を得た。
(工程(I))
冷却管、温度計および撹拌機を備えた反応器に、ポリブチレングリコールジメタクリレート(三菱レイヨン社製、アクリエステルPBOM)(以下、PBOMと記す。)の20部、メチルメタクリレート(以下、MMAと記す。)の80部および連鎖移動剤としてn−オクチルメルカプタン(関東化学社製)(以下、n−OMと記す。)の1部を仕込み、撹拌しながら加熱を開始した。
反応器内の温度が80℃になった時点で、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業社製、V−65)(以下、V−65と記す。)の0.018部を添加した。
次いで、反応器内の温度を100℃に昇温して120分間保持した後、多量の氷水によって室温まで急冷して、ポリマー成分を得た。
モールドの細孔側の表面に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)を流し込み、その上に光透過性基材を押し広げながら重ねた。光透過性基材の側から高圧水銀灯を用いて積算光量:2000mJ/cm2で紫外線を照射し、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(B)を硬化した。その後、硬化物からモールドを剥離して、ナノ凹凸構造を表面に有する積層体を得た。
光透過性基材としてPETフィルム(東洋紡績社製、コスモシャインA4100)を用いた以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。結果を表2に示す。
PBOM、MMA、n−OM、V−65の配合量および重合時間を表1に示す配合量および時間とした以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。結果を表2に示す。
11 光透過性基材
12 表層
13 凸部
13a 凸部の頂点
14 凹部
14a 凹部の底点
w1 隣り合う凸部の間隔
d1 凹部の底点から凸部の頂点までの垂直距離
Claims (4)
- (メタ)アクリレート系の活性エネルギー線硬化性樹脂の硬化物からなる光透過性基材と、
該光透過性基材上に積層された、凸部または凹部の平均間隔が380nm以下であるナノ凹凸構造を表面に有する表層と
を有する積層体であって、
前記光透過性基材のtanδ(損失正接)が、20℃、1Hzにおいて0.15以上で
ある、積層体。 - 前記表層が、(メタ)アクリレート系樹脂からなる、請求項1に記載の積層体。
- 請求項1または2に記載の積層体を備えた、反射防止物品。
- 請求項1または2に記載の積層体を備えた、撥水性物品。
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