JP5807643B2 - アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物及びその利用 - Google Patents
アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物及びその利用 Download PDFInfo
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Description
従来の太陽電池モジュールとしては、図1に示すような、太陽光入射面側から、ガラス基板などからなる透明前面基板1、太陽電池素子2、太陽電池素子を密封する封止材3、太陽電池素子に繋がる配線4、及び、裏面保護シート5を有するものが知られている。また、太陽電池素子を密封する封止材3としては、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)を有機過酸化物などの架橋剤を用いて架橋硬化させて得られるEVAの硬化物からなる封止材が広く用いられている。
しかしながら、これらの方法でも、湿気ないし水の浸入を完全には防止できていないのが現状である。
しかしながら、これらEVAの硬化物から発生する酸を除外する方法では、酸発生による影響は低減されるが、EVAの硬化物自体の吸湿性及び透湿性が高いため、外部から浸入した水による電池内部の配線や電極の腐食を十分防止することができなかった。
これらの方法は、用いる樹脂は吸湿性及び透湿性が低いものであり、また、酸発生による影響も低減されると考えられる。しかしながら、用いる封止用樹脂の耐熱性と柔軟性とのバランスが悪く、非架橋では良好な耐熱性を発現しないため、太陽電池素子封止シートを製造するためには架橋工程が必要なものであった。
しかしながら、具体的に開示されている重合体は、共役ジエンブロックを有しないブロックポリマーであり、芳香族ビニルモノマーの割合が多い重合体である。
そこで、この不具合を解消すべく更に検討を進めた結果、特定の重合体ブロックを有するブロック共重合体の炭素−炭素不飽和結合を水素化して得られるブロック共重合体水素化物を、有機過酸化物の存在下、エチレン性不飽和シラン化合物により変性させて得られる変性重合体を得た。そして、この変性重合体を含有する樹脂組成物は、低吸湿性、非加水分解性、耐候性、透明性及び柔軟性を有し、かつ、長期間高温高湿環境に暴露された後でも、ガラスとの強固な接着力を維持し、特別な遮水処理を施すことなく太陽電池素子を封止することできることを見出した。
ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、
全不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物。
ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が40:60〜60:40であるブロック共重合体の、全不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物。
ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、全不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、
有機過酸化物存在下、エチレン性不飽和シラン化合物を反応させることを特徴とする、
(1)に記載のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物の製造方法。
(5)前記(1)又は(2)に記載のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物を含有する太陽電池素子封止材。
(6)ヒンダードアミン系光安定剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.1〜10重量部含有する(5)に記載の太陽電池素子封止材。
(7)紫外線吸収剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.01〜0.1重量部含有する(5)に記載の太陽電池素子封止材。
(8)リン系酸化防止剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.01〜0.1重量部含有する(5)に記載の太陽電池素子封止材。
(9)(5)〜(8)のいずれかに記載の太陽電池素子封止材からなるシート。
少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、
ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、全不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物、及び、(β)前記(α)の、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物以外の重合体、光安定剤、紫外線吸収剤、及び酸化防止剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む樹脂組成物からなるシートの片面又は両面に、(9)に記載のシートを積層してなる多層シート。
(12)前記層[I]が、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(i)100重量部に対して、ヒンダードアミン系光安定剤を0.1〜5重量部含有するものであるか、及び/又は、前記層[II]が、(共)重合体(ii)100重量部に対して、ヒンダードアミン系光安定剤を0.1〜5重量部含有するものである、(11)に記載の多層シート。
(14)層[I]/層[II]、又は、層[I]/層[II]/層[I]の層構成を有する(11)に記載の多層シート。
(15)(14)に記載の多層シートの層[I]側を、結晶系太陽電池セルに接するように配置して使用することを特徴とする太陽電池素子の封止方法。
本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物は、アルコキシシリル基を有するため、このものを含有する太陽電池封止材は、長期間高温高湿環境に暴露された後でも、ガラスとの強固な接着力を維持し、特別な遮水処理を施すことなく太陽電池素子を封止することができるものである。
本発明の製造方法によれば、効率よく簡便に、本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物を製造することができる。
また、有機過酸化物等の架橋剤を用いて架橋硬化しなくても十分な耐熱性を有するため、太陽電池の製造工程で架橋工程を省略することができる。
本発明の太陽電池素子の封止方法によれば、特別な遮水処理を施すことなく太陽電池素子を封止することができる。
本発明の本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物は、少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体の、炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物であって、アルコキシシリル基を有するものである。
本発明に用いるブロック共重合体は、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの重合体ブロック[B]を有する。
重合体ブロック[B]中の鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位の含有量は、通常90重量%以上、好ましくは95重量%以上、より好ましくは99重量%以上である。鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位が上記範囲にあると、本発明の樹脂組成物の柔軟性、太陽電池素子封止性のバランスに優れる。
最も好ましい形態は、重合体ブロック[B]の両端に重合体ブロック[A]が結合したトリブロック共重合体([A]/[B]/[A])、及び、重合体ブロック[A]の両端に重合体ブロック[B]が結合し、更に、該両重合体ブロック[B]の他端にそれぞれ重合体ブロック[A]が結合したペンタブロック共重合体([A]/[B]/[A]/[B]/[A])である。
反応温度は、通常0℃〜100℃、好ましくは10℃〜80℃、特に好ましくは20℃〜70℃である。
溶媒の使用量は、全使用モノマー100重量部に対して、通常200〜2000重量部である。
本発明に用いるブロック共重合体水素化物は、前記ブロック共重合体の主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに芳香環の炭素−炭素不飽和結合を水素化したものである。その水素化率は通常90%以上、好ましくは97%以上、より好ましくは99%以上である。水素化率が高いほど、得られる太陽電池素子封止材の透明性、耐候性、耐熱性が良好となる。ブロック共重合体水素化物の水素化率は、1H−NMRによる測定において求めることができる。
また、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率は、好ましくは90%以上、より好ましくは93%以上、特に好ましくは95%以上である。芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率を高めることにより、重合体ブロック[A]のガラス転移温度が高くなり、架橋せずとも太陽電池素子封止材として十分な耐熱性が発現する。
そのような水素化方法としては、有機溶媒中、ニッケル、コバルト、ロジウム、パラジウム、白金、ルテニウム等から選ばれる少なくとも1種の金属を含む触媒を用いる方法が挙げられる。
不均一系触媒は、金属又は金属化合物のままで、又は適当な担体に担持して用いることができる。担体としては、例えば、活性炭、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、チタニア、マグネシア、ジルコニア、ケイソウ土、炭化珪素、フッ化カルシウム等が挙げられる。
触媒の担持量は、触媒と担体との合計量に対して、通常1〜60重量%、好ましくは1〜50重量%の範囲である。担持型触媒としては、例えば、比表面積が100〜500m2/g、平均細孔径100〜1000Å、好ましくは200〜500Åを有するものが好ましい。上記の比表面積の値は窒素吸着量を測定し、BET式を用いて算出した値であり、平均細孔径の値は水銀圧入法により測定した値である。
有機アルミニウム化合物としては、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム等のアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド等のハロゲン化アルミニウム;ジイソブチルアルミニウムハイドライド等の水素化アルキルアルミニウム;等が挙げられる。
また水素圧力は、好ましくは1MPa〜20MPa、より好ましくは2MPa〜10MPaである。水素圧力がこのような範囲であると、水素化率が高くなり、分子鎖切断も減少し、操作性にも優れる。
また、ブロック共重合体水素化物の分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、特に好ましくは1.5以下である。Mw及びMw/Mnが上記範囲であると、形成される太陽電池素子封止材の機械強度や耐熱性が向上する。
本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物は、前記ブロック共重合体水素化物にアルコキシシリル基が導入されたものである。アルコキシシリル基は、上記ブロック共重合体水素化物に直接結合していても、アルキレン基等の2価の有機基を介して結合していても良い。
アルコキシシリル基の導入量は、1H−NMRスペクトル(導入量が少ない場合は積算回数を増やす)を測定し、得られた測定データから算出することができる。
本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物の製造方法は、前記ブロック共重合体水素化物に、有機過酸化物存在下、エチレン性不飽和シラン化合物を反応させることを特徴とする。
これらの中でも、本発明の効果がより得られやすいことから、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシランが好ましい。
これらのエチレン性不飽和シラン化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明においては、これらの中でも、1分間半減期温度が170〜190℃のものが好ましい。具体的には、t−ブチルクミルパーオキシド、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ヘキシルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシヘキサン)、ジ−t−ブチルパーオキシド等が好適に用いられる。
有機過酸化物の使用量は、ブロック共重合体水素化物100重量部に対して、通常0.01〜5重量部、好ましくは0.2〜3重量部、より好ましくは0.3〜2重量部である。
混練温度は、通常180〜240℃、好ましくは190〜230℃、より好ましくは200〜220℃である。
加熱混練時間は、通常0.1〜15分、好ましくは0.2〜10分、より好ましくは0.3〜5分程度である。二軸混練機、短軸押出し機等の連続混練設備を使用する場合は、滞留時間が上記範囲になるようにして、連続的に混練、押出しをすればよい。
本発明の太陽電池素子封止材は、本発明のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(以下、このものを「アルコキシシリル化重合体」ということがある。)を含有することを特徴とする。
本発明の太陽電池素子封止材は、本発明のアルコキシシリル化重合体を、太陽電池素子封止材全体に対して、通常60重量%以上、好ましくは75重量%以上、より好ましくは90重量%以上含有する。太陽電池素子封止材中のアルコキシシリル化重合体以外の残部には、太陽電池素子封止材の性能を向上させるための配合剤を含有させるのが好ましい。
配合剤としては、前記アルコキシシリル化重合体以外の重合体、光安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、無機フィラー等が挙げられる。
これらの配合剤は、1種単独で用いても、あるいは2種以上を併用してもよい。
アルコキシシリル化重合体以外の重合体(以下、「他の重合体」ということがある。)は、太陽電池素子封止材の樹脂特性を向上させるために添加される。用いる他の重合体としては、前記アルコキシシリル化重合体の前駆体であるブロック共重合体水素化物;エチレン・プロピレン共重合体、プロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体等のオレフィン系重合体;ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレン共重合体水素化物等のイソブチレン系重合体;アクリロニトリル・ブタジエンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、イソプレン・スチレンブロック共重合体等のジエン系重合体;ポリブチルアクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート等のアクリル系重合体;ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴム等のエポキシ系重合体;1,3−ペンタジエン系石油樹脂、シクロペンタジエン系石油樹脂、芳香族系石油樹脂等の石油樹脂及びその水素化物;等が挙げられる。
光安定剤は、太陽電池素子封止材耐候性の向上を目的として添加される。用いる光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤が好ましい。例えば、構造中に3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル基、2,2,6,6−テトラメチルピペリジル基、あるいは、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル基等を有している化合物が挙げられる。
−ビスヘキサメチレンミリスチン酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレンラウリン酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレンリンデル酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレン吉草酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレン酢酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレン抹香酸アミド、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−N,N’−ビスヘキサメチレン酪酸アミド、コハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールとの重合物、ジブチルアミンと1,3,5−トリアジンとN,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンとの重縮合物、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ポリ〔(6−モルフォリノ−s−トリアジン−2,4−ジイル)〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕−ヘキサメチレン〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕、ポリ[〔(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル〕〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕ヘキサメチレン〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕]、ポリ[〔6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル〕〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕ヘキサメチレン〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕]、N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)−1,6−ヘキサンジアミンと2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジンとの重合体、N−ブチル−1−ブタンアミン、及びN−ブチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジンアミンの反応生成物等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、太陽電池素子封止材の光安定性をより向上させるために添加される。用いる紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤等が挙げられる。これらの紫外線吸収剤は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
サリチル酸系紫外線吸収剤としては、フェニルサルチレート、4−t−ブチルフェニル−2−ヒドロキシベンゾエート、フェニル−2−ヒドロキシベンゾエート、2,4−ジ−t−ブチルフェニル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、ヘキサデシル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート等が挙げられる。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−クロロ−2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−(3,4,5,6−テトラヒドロフタリミジルメチル)フェノール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−[(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]]等が挙げられる。
酸化防止剤は、太陽電池素子封止材の熱安定性を向上させるために添加される。用いる酸化防止剤としては、リン系酸化防止剤、フェノ−ル系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤等が挙げられ、着色がより少ないリン系酸化防止剤が好ましい。
本発明の太陽電池素子封止材は、ガラスを透明前面基板とする太陽電池に特に好ましく使用される。
〈シート〉
本発明のシートは、本発明の太陽電池素子封止材からなることを特徴とする。
本発明のシートは、太陽電池モジュールの製造に好適に用いられる。
本発明のシートを製造する方法としては、特に制限はなく、本発明の太陽電池素子封止材をシート状に成形すればよい。成形方法としては、キャスト成形法、押出しシート成形法、インフレーション成形法等の溶融押出し成形法;圧縮成形法、カレンダー成形法等の公知の成形方法が挙げられる。本発明の太陽電池素子封止材は、熱架橋性を付与するための有機過酸化物の配合を必要としないため、溶融成形温度の選択領域も広い。
樹脂温度が高過ぎる場合は、変性重合体のガラスへの接着性が不良となったり、シートの貯蔵安定性が低下して、シートを常温常湿環境で長期間貯蔵した後のガラスに対する接着性が低下する等の不具合を生じ易く、好ましくない。
本発明の積層シートは、(α)少なくとも2つの、前記重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、前記重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、全不飽和結合の90%以上が水素化されているブロック共重合体水素化物、及び、(β)前記(α)のブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなるアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物以外の重合体(以下、「他の重合体」ということがある。)、光安定剤、紫外線吸収剤、及び酸化防止剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む組成物からなるシート(以下、「配合剤含有シート」ということがある。)の片面又は両面に、前記本発明のシートを積層してなることを特徴とする。
本発明のシート等を使用した太陽電池モジュールの耐久性を更に高めるために、裏面保護シートは、遮光性及び/又は光反射性を有していても良い。この場合、裏面保護シートは、紫外線吸収剤や酸化チタン等の遮光性顔料を含有したもの等が適用できる。
本発明の多層シートは、前記ブロック共重合体水素化物であって、該ブロック共重合体水素化物のwAとwBとの比(wA:wB)が40:60〜60:40であるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(i)〔以下、「アルコキシシリル化重合体(i)」ということがある。〕を含有する層[I]と、エチレン及び/又は炭素数3〜10のα−オレフィンを重合して得られる、融点が90〜140℃である(共)重合体に、アルコキシシリル基が導入された(共)重合体(ii)(以下、「アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)」ということがある。)を含有する層[II]とを有することを特徴とする。
これらのエチレン性不飽和シラン化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用してもよい。
加熱溶融温度は、通常140〜220℃、好ましくは150〜210℃、より好ましくは160〜200℃である。
加熱混練時間は、通常0.1〜10分、好ましくは0.2〜5分、より好ましくは0.3〜2分程度である。
二軸混練機、短軸押出し機などの連続混練設備を使用する場合は、滞留時間が上記範囲になるようにして、連続的に混練、押出しをすればよい。
ヒンダードアミン系光安定剤配合剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤としては、前記太陽電池素子封止材の項で例示したのと同様のものが挙げられる。
多層シートの厚みは、特に制限されないが、0.2〜0.8mmの範囲にあることが好ましい。太陽電池素子として結晶系シリコンウェハーを使用する場合は、好ましくは0.3〜0.7mm、より好ましくは0.4〜0.6mmである。このような厚みが好ましい理由は前述した通りである。
最外層である層[I]の厚みが0.07mmよりも小さいと、ヒートサイクル試験での結晶系太陽電池セルのクラックを防止する効果が低下するため好ましくなく、0.3mmを超えると、真空ラミネート時の結晶系太陽電池セルの割れを防止する効果が十分でないため好ましくない。
層[II]の厚みが0.05mmよりも小さいと、真空ラミネート時の結晶系太陽電池セルの割れを防止する効果が十分でないため好ましくなく、0.3mmを超えると多層シートの光線透過率が低下し易くなり好ましくない。
樹脂温度が低過ぎる場合は、流動性が悪化し、成形される多層シートの表面平滑性が低下し、また、シートの押出し速度が上げられず、工業生産性に劣る傾向がある。
樹脂温度が高過ぎる場合は、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィンのガラスへの接着性が不良となったり、ゲル状物が発生して良好な多層シートが得られなかったり、多層シートの貯蔵安定性が低下して、多層シートを常温常湿環境で長期間貯蔵した後のガラスに対する接着性が低下する場合がある。
本発明の太陽電池素子の封止方法は、本発明の多層シートの層[I]側を、太陽電池素子に接するように配置して使用することを特徴とする。層[I]を太陽電池素子に接するように配置することにより、真空ラミネート時の太陽電池素子(特に、結晶系太陽電池素子)の割れを防止することができる。また、太陽電池モジュールの一般的な環境試験の一つである−40℃及び+90℃で行うヒートサイクル試験を実施した後にも太陽電池素子(特に、結晶系太陽電池素子)にクラックを生じ難くなる。
更に、太陽電池モジュールの透明前面基板がガラスの場合は、ガラスに対しても層[I]が接するように配置して使用することが好ましい。本発明の多層シートは、低吸湿性、低透湿性、透明性、耐候性、柔軟性、耐熱性、低温封止性を有し、かつ、長期間高温高湿環境に暴露された後でも、ガラスとの強固な接着力を維持し、特別な遮水処理を施すことなく太陽電池素子を封止することができる。
また、有機過酸化物等の架橋剤を用いて架橋硬化しなくても十分な耐熱性を有するため、太陽電池の製造工程で架橋工程を省略することができる。
以下に各種物性の測定法を示す。
ブロック共重合体及びブロック共重合体水素化物の分子量は、THFを溶離液とするGPCによる標準ポリスチレン換算値として38℃において測定した。測定装置としては、東ソー社製HLC8020GPCを用いた。
ブロック共重合体水素化物の主鎖、側鎖及び芳香環の水素化率は、1H−NMRスペクトルを測定して算出した。
太陽電池素子封止材の押出し成形シート、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートを、それぞれ、真空ラミネータ(PVL0202S、日清紡メカトロニクス社製)を使用して、150℃で10分間加熱加圧処理した後、ASTM D−1003に従い測定した。
太陽電池素子封止材の押出し成形シート、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートを、それぞれ、真空ラミネータで150℃、10分間加熱加圧成形して厚さ300〜350μmの試験片を作成し、JIS Z 0208の方法に準じて、40℃、90%RHの環境条件で測定した。シート材料の特性を明確にするために、実測値から、シート厚み300μmの値に換算して比較した。
太陽電池素子封止材の押出し成形シート、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートを、それぞれ、真空ラミネータで150℃、10分間加熱加圧処理した後、テンシロン万能試験機(RTC−1125A、ORIENTIC社製)を用いて、JIS K 7127/5/200の方法で測定した。試験片はタイプ5、23℃の条件下、チャック間距離10cmで破断するまで引張り試験を行った。引張り弾性率はJIS K 7161に準ずる方法で、破断時の強度を引張り強度とし、破断時の伸びを引張り伸びとした。
・太陽電池素子封止材の押出し成形シートを、真空ラミネータで3枚積層して成形して厚さ0.9〜1.1mmの試験片にして、JIS K 6911に従って、23℃で測定した。
・アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートについては、1.1〜1.3mmの試験片にして測定した。
太陽電池素子封止材の押出しシート、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートにつき、それぞれ、シート端部に非接着部位を設けて厚さ2mm、幅25mm、長さ65mmのソーダライムガラス基板と重ね合わせ、真空ラミネータにて50℃、10分間加熱加圧処理した後、更に180℃で10分間加熱加圧接着することにより、剥離試験用試験片を作成した。シート面を10mm幅に切り目を入れ、シートの非接着部位から、剥離速度50mm/分で、JIS K 6854−1に準じて90度剥離試験を行い、剥離強度を測定した。剥離強度は、真空ラミネート後の初期の値及び85℃、85%RHの高温高湿環境に1000時間暴露した後の値を測定した。剥離強度が大きいほど、ガラスとの接着性が良い。
・ガラス基板との接着性評価用に作成した、ガラスと太陽電池素子封止材の押出しシートの張り合わせ試験片を使用して、ガラス面を光源側にし、裏面に白色PETフィルム(製品名「ルミラー(登録商標) E20」、厚さ125μm、東レ社製)を重ねて、サンシャインウェザーメーター(WEL−SUN−HC・B、スガ試験機社製)を用いて、サンシャインカーボンアーク灯、ブラックパネル温度63℃、相対湿度50%の条件にて、300時間露光した後取り出し、ガラスと太陽電池素子封止材の押出しシートを張り合わせた試験片の光線透過率を測定した。
・厚さ2mm、幅25mm、長さ65mmのソーダライムガラス基板2枚の間に、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シート又は押出し成形シートを積層した多層シートを挟んで、真空ラミネータにて150℃で10分間加熱加圧接着することにより張り合わせた試験片を使用して、前記と同様にして試験片の波長500nmにおける光線透過率を測定した。
太陽電池素子封止材の押出しシート、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)の押出し成形シートの、それぞれ2枚の間に、酢酸水溶液にて表面をエッチングし、水洗することで酸化物を除去した厚さ0.3mmの銅板をはさみ、真空ラミネータにて150℃で10分間加熱加圧することにより、銅板を封止した耐腐食性評価用試験片を作成した。この試験片を、85℃、85%RHの環境に1週間暴露し、試験片の外観、臭気及び銅箔の変色を観察した。
透明基板(ソーダライムガラス)の上に、太陽電池素子封止材からなるシートを載せ、その上に多結晶シリコン太陽電池セルを載せた。太陽電池セルには銅箔からなる配線を接続した。この太陽電池セルの上に更に太陽電池素子封止材からなるシート、裏面保護シート(PET)の順で載せ積層体を得た。次に上記積層体を真空ラミネータにて加熱加圧して封止し、太陽電池モジュールを作製した。
前記陽電池モジュールを、−40℃で30分、90℃で30分を1サイクルとして200サイクル実施した後に、目視観察で太陽電池モジュールの変形の有無、及び、Cモード超音波走査型顕微鏡(SONIX社製)にて太陽電池セル5個を観察し、クラックの発生の有無を確認した。変形及びクラックが観察されないものを〇とした。
透明基板(ソーダライムガラス、200×200mm×厚さ3mm)の上に、アルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)からなるシートを載せ、その上に厚さ200μmの銅線を半田処理したタブ線を表裏に接続した多結晶シリコン太陽電池セル(アドバンテック社製、155×155mm×厚さ200μm)を載せた。この太陽電池セルの上に、更にアルコキシシリル化重合体(i)及び/又はアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii)からなるシート、次に、裏面保護シートの代わりにPET製離形フィルムの順で載せ積層体を得た。次いで上記積層体を真空ラミネータにて、145〜160℃の所定温度で、5分間真空脱気した後、10分間真空加圧して封止し、太陽電池モジュールを作製した。
得られた太陽電池モジュールから離形フィルムを除去し、目視観察で太陽電池セルの割れの評価を行った。太陽電池セル5個を観察し、いずれのセルにもクラックが観察されない場合を〇とし、クラックが観察された場合はクラックが発生した枚数を数えた。
現行のEVA系の標準的真空ラミネート温度は150℃であり、150℃での割れの発生があってはならない。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[A2]の合成)
充分に窒素置換された、攪拌装置を備えた反応器に、脱水シクロヘキサン550部、脱水スチレン25.0部、n−ジブチルエーテル0.475部を入れ、60℃で攪拌しながらn−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.68部を加えて重合を開始した。攪拌しながら60℃で60分反応させた。ガスクロマトグラフィーにより測定したこの時点で重合転化率は99.5%であった。
次に、脱水イソプレン50.0部を加えそのまま30分攪拌を続けた。この時点で重合転化率は99%であった。
その後、更に、脱水スチレンを25.0部加え、60分攪拌した。この時点での重合転化率はほぼ100%であった。ここでイソプロピルアルコール0.5部を加えて反応を停止した。
得られたブロック共重合体(a)の重量平均分子量(Mw)は61,700、分子量分布(Mw/Mn)は1.05であった。
水素化反応後のブロック共重合体水素化物(A)の重量平均分子量(Mw)は65,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.06であった。
次いで、上記溶液を、金属ファイバー製フィルター(孔径0.4μm、ニチダイ社製)にてろ過して微小な固形分を除去した後、円筒型濃縮乾燥器(製品名「コントロ」、日立製作所社製)を用いて、温度260℃、圧力0.001MPa以下で、溶液から、溶媒であるシクロヘキサン、キシレン及びその他の揮発成分を除去し、濃縮乾燥器に直結したダイから溶融状態でストランド状に押出し、冷却後、ペレタイザーでカットしてブロック共重合体水素化物[A1]のペレット90部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[A1]の重量平均分子量(Mw)は64,600、分子量分布(Mw/Mn)は1.11であった。水素化率はほぼ100%であった。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[B2]の合成)
重合段階でモノマーとして、スチレン15.0部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.50部、イソプレン70.0部、及び、スチレン15.0部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[B1]のペレット92部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[B1]の重量平均分子量(Mw)は86,200、分子量分布(Mw/Mn)は1.15であった。水素化率はほぼ100%であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[B1]のペレット100部に参考例1と同じヒンダードアミン系光安定剤1.0部及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.05部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物[B2]のペレット98部を得た。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[C2]の合成)
重合段階でモノマーとして、スチレン20.0部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.55部、イソプレン60.0部、及び、スチレン20.0部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[C1]のペレット90部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[C1]の重量平均分子量(Mw)は79,500、分子量分布(Mw/Mn)は1.15であった。水素化率はほぼ100%であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[C1]のペレット100部に、参考例1と同じヒンダードアミン系光安定剤1.0部及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.05部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物[C2]のペレット98部を得た。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[D2]の合成)
重合段階でモノマーとして、スチレン25.0部、イソプレンに変えて液化ブタジエン50.0部、及び、スチレン25.0部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[D1]のペレット88部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[D1]の重量平均分子量(Mw)は64,000、分子量分布(Mw/Mn)は1.11であった。水素化率はほぼ100%であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[D1]のペレット100部に、参考例1と同じヒンダードアミン系光安定剤1.0部及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.05部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物[D2]のペレット97部を得た。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[E2]の合成)
重合段階でモノマーとして、スチレン5.0部、イソプレン90.0部、及び、スチレン5.0部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[E1]のペレット78部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[E1]の重量平均分子量(Mw)は60,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.10であった。水素化率はほぼ100%であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[E1]のペレット100部に、参考例1と同じヒンダードアミン系光安定剤1.0部及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.05部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物[E2]のペレット95部を得た。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[F2]の合成)
重合段階でモノマーとして、スチレン37.5部、イソプレン25.0部、及び、スチレン37.5部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[F1]のペレット96部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[F1]の重量平均分子量(Mw)は66,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.10であった。水素化率はほぼ100%であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[F1]のペレット100部に、参考例1と同じヒンダードアミン系光安定剤1.0部及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.05部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物[F2]のペレット95部を得た。
(太陽電池素子封止材[A3]及びシート[SA3])
参考例1で得た樹脂組成物[A2]のペレット100部に対して、ビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM37B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度 210℃、滞留時間80〜90秒で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、アルコキシシリル化重合体を含有する太陽電池素子封止材[A3]のペレット97部を得た。
得られたアルコキシシリル化重合体のFT−IRスペクトルを測定したところ、1090cm−1にSi−OCH3基及び825、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が、ビニルトリメトキシシランのそれらの1075、808、766cm−1と異なる位置に観察された。
また、このものを元素分析した結果、Siが0.3%検出された。
このことから、太陽電池素子封止材[A3]は、アルコキシシリル基が導入されたアルコキシシリル化重合体を含有することが確認された。
得られた太陽電池素子封止材[A3]のペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて50℃で4時間加熱して、溶存空気を除去した後、25mmφのスクリューを備えた樹脂溶融押出し機2基を有するTダイ式2種3層フィルム溶融押出し成形機(Tダイ幅300mm)を使用し、2基の押出し機から同じ太陽電池素子封止材[A3]を、溶融樹脂温度210℃、Tダイ温度210℃、ロール温度50℃の成形条件にて、厚さ350μm、幅280mmのシート[SA3]を押出し成形した。得られた押出シート[SA3]はロールに巻き取り回収した。
得られた押出シート[SA3]を、200mm×200mmサイズに切り出し、3枚重ねて、真空ラミネータを使用して温度180℃で、5分間真空脱気し、更に10分間真空プレスして、厚さ0.9〜1.1mmの試験片を成形した。
ガラス基板との接着性評価用試験片及び太陽電池モジュールの耐久性評価用試験片の作製は、真空ラミネータを使用して温度180℃で、5分間真空脱気し、更に10分間真空プレスして成形した。
得られた押出シート[SA3]と真空プレス成形試験片を用いて、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[A3]の多層シート[MSA3])
実施例1で得られた太陽電池素子封止材[A3]のペレット及び参考例1で得られた樹脂組成物[A2]のペレットを、実施例1と同様にして溶存空気を除去した。実施例1で使用した2種3層フィルム溶融押出し成形機を使用し、2基の押出し機から別々に、太陽電池素子封止材[A3]を外層に、樹脂組成物[A2]を内層にして、溶融樹脂温度210℃、Tダイ温度210℃、ロール温度50℃の成形条件にて、厚さ400μm、幅280mmのシート[MSA3]を押出し成形した。得られたシート[MSA3]はロールに巻き取り回収した。
得られた2種3層押出しシート[MSA3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[MSA3]及び真空プレス試験片を作成して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[B3]及びシート[SB3])
参考例2で得られた樹脂組成物[B2]のペレット100部に対して、実施例1と同様にビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、実施例1と同様に混練して太陽電池素子封止材[B3]のペレット96部を得た。
得られたペレットのFT−IRスペクトルを測定したところ、実施例1と同様に、1090cm−1にSi−OCH3基及び825cm−1、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観察され、樹脂組成物[B3]はシラン変成された変成重合体を含有することが確認された。
また、太陽電池素子封止材[B3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SB3]及び真空プレス試験片を作製して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[C3]及びシート[SC3])
参考例3で得た樹脂組成物[C2]のペレット100部に対して、実施例1と同様にビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、実施例1と同様に混練して太陽電池素子封止材[C3]のペレット97部を得た。
得られたペレットのFT−IRスペクトルを測定したところ、実施例1と同様に、1090cm−1にSi−OCH3基及び825cm−1、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観察され、太陽電池素子封止材[C3]はシラン変成された変成重合体を含有することが確認された。
また、太陽電池素子封止材[C3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SC3]及び真空プレス試験片を作製して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[D3]及びシート[SD3])
参考例4で得られた樹脂組成物[D2]のペレット100部に対して、実施例1と同様にビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、実施例1と同様に混練して太陽電池素子封止材[D3]のペレット96部を得た。
得られたペレットのFT−IRスペクトルを測定したところ、実施例1と同様に、1090cm−1にSi−OCH3基及び825cm−1、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観察され、太陽電池素子封止材[D3]はシラン変成された変成重合体を含有することが確認された。
また、太陽電池素子封止材[D3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SD3]及び真空プレス試験片を作製して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
エチレン・酢酸ビニル共重合体(製品名「エバフレックス(登録商標) EV250」、酢酸ビニル含有量:28重量%、三井デュポンポリケミカル社製)100部に対して、参考例1と同じN,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル)−1,6−ヘキサンジアミン、2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジンとの重合体とN−ブチル−1−ブタンアミン、及び、N−ブチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジンアミンの反応生成物1.0部、並びに、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール0.05部を添加し、更に、有機過酸化物の2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(製品名「パーヘキサ(登録商標) 25B」、日油社製)0.1部、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート(製品名「M−60」、日本化成社製)0.5部及びシランカップリング剤の3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.0部(KBM−503、信越化学工業社製)を添加し、二軸混練機を用いて、樹脂温度100℃で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、太陽電池素子封止材[EVA2]のペレット94部を得た。
得られた太陽電池素子封止材[EVA2]のペレットを、実施例1で使用した押出し成形機を使用し、2基の押出し機から同じ樹脂組成物[EVA2]を、溶融樹脂温度100℃、Tダイ温度100℃、ロール温度25℃の成形条件にて、厚さ350μm、幅280mmのシート[SEVA2]を押出し成形した。得られたシート[SEVA2]はロールに巻き取り回収した。
得られたシート[SEVA2]を、200mm×200mmサイズに切り出し、1枚及び3枚重ねて、真空ラミネータを使用して温度150℃で、5分間真空脱気し、更に20分間真空プレスして、厚さ300〜350μm及び厚さ0.9〜1.1mmの試験片[SEVA3]を成形した。
シート[SEVA2]を使用したガラス基板との接着性評価用試験片及び太陽電池モジュールの耐久性評価用試験片の作製は、真空ラミネータを使用して温度150℃で、10分間真空脱気し、更に20分間真空プレスして成形した。
得られた成形試験片を用いて、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[E3]及びシート[SE3])
参考例5で得た樹脂組成物[E2]のペレット100部に対して、実施例1と同様にビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、実施例1と同様に混練して太陽電池素子封止材[E3]のペレット96部を得た。
得られたペレットのFT−IRスペクトルを測定したところ、実施例1と同様に、1090cm−1にSi−OCH3基及び825cm−1、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観察され、樹脂組成物[E3]はシラン変成された変成重合体を含有することが確認された。また、太陽電池素子封止材[E3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SE3]及び真空プレス試験片を作製して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(太陽電池素子封止材[F3]及びシート[SF3])
参考例6で得られた樹脂組成物[F2]のペレット100部に対して、実施例1と同様にビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、実施例1と同様に混練して太陽電池素子封止材[F3]のペレット95部を得た。
得られたペレットのFT−IRスペクトルを測定したところ、実施例1と同様に、1090cm−1にSi−OCH3基及び825cm−1、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観察され、太陽電池素子封止材[F3]はシラン変成された変成重合体を含有することが確認された。
また、太陽電池素子封止材[F3]を使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SF3]及び真空プレス試験片を作製して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[A2]及びシート[SA2])
参考例1で得られた樹脂組成物[A2]のペレットを太陽電池素子封止材[A2]のペレットとして使用して、実施例1と同様にして、押出しシート[SA2]及び真空プレス試験片を作成して、光線透過率、透湿度、引張り強度、引張り伸び、体積抵抗率、ガラス基板との初期接着性及び高温高湿環境に暴露後の接着性、封止銅板の耐腐食性及び耐候性の評価、太陽電池モジュールの耐久性評価を実施した。結果を表1に記載した。
本発明の太陽電池素子封止材を用いた場合には、光線透過率、透湿度、機械的強度、柔軟性、電気絶縁性、高温高湿環境下でのガラスとの接着性、耐候性に優れ、得られる太陽電池モジュールは耐久性に優れる(実施例1〜5)。
EVAからなる封止材を用いると、透湿度が高いこと、加水分解により酢酸が発生することにより、高温高湿環境で長期間保持された場合に内部配線に腐食を生じる懸念がある(比較例1)。
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]の含有量が少ないと、耐熱性が低く、太陽電池モジュールの耐久性が低い(比較例2)。
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]の含有量が多いと、樹脂組成物とガラスとの接着性が低く、太陽電池モジュールの耐久性が低い(比較例3)。
シラン変成していないブロック共重合体水素化物を使用した場合には、高温高湿環境に暴露された後は、ガラスとの接着性が低下する(比較例4)。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物(a)の合成)
参考例1で得られたブロック共重合体水素化物[A1]のペレット100部に対して、参考例1と同じヒンダードアミン系耐光安定剤0.1部、及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.1部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM35B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度250℃で混練し、ストランド状に押出し、水冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、ブロック共重合体水素化物樹脂組成物(a)(以下、「樹脂組成物(a)」という。)のペレット98部を得た。
(ブロック共重合体水素化物樹脂組成物(b)の合成)
参考例3で得られたブロック共重合体水素化物[C1]のペレット100部に対して、参考例3と同じヒンダードアミン系耐光安定剤0.1部、及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.1部を添加し、混練してブロック共重合体水素化物樹脂組成物(b)(以下、「樹脂組成物(b)」という。)のペレット96部を得た。
(アルコキシシリル化重合体(i−a)及びシート[I−a])
合成例1で得た樹脂組成物(a)のペレット100部に対して、ビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM37B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度210℃、滞留時間80〜90秒で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、アルコキシシリル化重合体(i−a)のペレット97部を得た。
得られたアルコキシシリル化重合体のFT−IRスペクトルを測定したところ、1090cm−1にSi−OCH3基及び825、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が、ビニルトリメトキシシランのそれらの1075、808、766cm−1と異なる位置に観察された。また、元素分析では、Siが0.3%検出された。これらのことから、アルコキシシリル化重合体(i−a)はメトキシシリル基を含有することが確認された。
得られた変性重合体(i−a)のペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて50℃で4時間加熱して、溶存空気を除去した後、25mmφのスクリューを備えた樹脂溶融押出し機を有するTダイ式フィルム溶融押出し成形機(Tダイ幅300mm)を使用し、溶融樹脂温度200℃、Tダイ温度200℃、ロール温度50℃の成形条件にて、厚さ400μm、170μm及び140μmで幅が各々280mmのシート(I−a400、I−a170及びI−a140)を押出し成形した。得られた押出シートはロールに巻き取り回収した。
(アルコキシシリル化重合体(i−b)及びシート[I−b])
合成例2で得た樹脂組成物(b)のペレット100部に対して、実施例6と同様に、ビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加して変性重合体(i−b)のペレット97部を得た。
得られたアルコキシシリル化重合体(i−b)のペレットを、参考例7と同様にして、厚さ400μm、170μm及び140μmで幅が各々280mmのシート(I−b400、I−b170及びI−b140)を押出し成形した。得られた押出シートはロールに巻き取り回収した。
(アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−a)及びシート[II−a])
市販のエチレン・オクテン共重合体(製品名「アフィニティー(登録商標) PL1880」、融点100℃、ダウ・ケミカル日本社製)のペレット100部に対してビニルトリメトキシシラン1.5部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.15部を添加した。この混合物を、参考例7と同様にして、樹脂温度180℃、滞留時間90〜120秒で混練し、アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−a)のペレット90部を得た。
得られたフィルムのFT−IRスペクトルを測定したところ、1090cm−1にSi−OCH3基及び825、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が、ビニルトリメトキシシランのそれらの1075、808、766cm−1と異なる位置に観察された。また、元素分析では、Siが0.3%検出された。これらのことから、アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−a)はメトキシシリル基を含有することが確認された。
得られたアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−a)のペレットを、参考例7と同様にして、溶融樹脂温度190℃、Tダイ温度190℃、ロール温度50℃の成形条件にて、厚さ120μm及び60μmで幅が各々280mmのシート(II−a120、II−a60)を押出し成形した。得られた押出シートはロールに巻き取り回収した。
(アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−b)及びシート[II−b])
市販のLLDPE(製品名「ユメリット(登録商標) 20B」、融点119℃、宇部丸善ポリエチレン社製)のペレット100部に対してビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2部を添加した。
この混合物を、実施例6と同様にして、樹脂温度200℃、滞留時間80〜90秒で混練し、アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−b)のペレット95部を得た。
得られたフィルムのFT−IRスペクトルを測定したところ、1090cm−1にSi−OCH3基及び825、739cm−1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が、ビニルトリメトキシシランのそれらの1075、808、766cm−1と異なる位置に観察された。また、元素分析では、Siが0.3%検出された。これらのことから、アルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−b)はメトキシシリル基を含有することが確認された。
得られたアルコキシシリル化ポリオレフィン(ii−b)のペレットを、参考例7と同様にして、溶融樹脂温度210℃、Tダイ温度210℃、ロール温度70℃の成形条件にて、厚さ60μmで幅が280mmのシート(II−b60)を押出し成形した。得られた押出シートはロールに巻き取り回収した。
(多層シート[I−a]/[II−a]/[I−a]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例6で得た押出シートI−a170及び参考例9で得られた押出しシートII−a60を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−a170/II−a60/I−a170の順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度110℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−a170]/[II−a60]/[I−a170]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作成し、(3)光線透過率、(4)透湿度、(5)引張り弾性率・引張り強度・引張り伸び、(6)体積低効率、(7)ガラス基板との接着性評価(剥離強度)、(8)耐候性、(9)封止銅板の耐腐食性、(11)太陽電池モジュール成形時のセルの割れ性及び太陽電池モジュールの耐久性の評価を行った。結果を、表2、表3に示す。
(多層シート[I−a]/[II−a]/[I−a]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例6で得られた押出シートI−a140及び参考例9で得られた押出しシートII−a120を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−a140/II−a120/I−a140の順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度110℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−a140]/[II−a120]/[I−a140]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作製し、実施例6と同様に、各種評価を行った。結果を表2、表3に示す。
(多層シート[I−b]/[II−a]/[I−b]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例7で得た押出シートI−b170及び参考例9で得られた押出しシートII−a60を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−b170/II−a60/I−b170の順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度110℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−b170]/[II−a60]/[I−b170]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作製し、実施例6と同様に、各種評価を行った。結果を表2に示す。
(多層シート[I−b]/[II−a]/[I−b]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例7で得た押出シートI−b140及び参考例9で得られた押出しシートII−a120を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−b140/II−a120/I−b140の順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度110℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−b140]/[II−a120]/[I−b140]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作製し、実施例6と同様に、各種評価を行った。結果を表2、表3に示す。
(多層シート[I−a]/[II−b]/[I−a]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例6で得た押出シートI−a170及び参考例10で得られた押出しシートII−b60を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−a170/II−b60/I−a170順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度130℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−a170]/[II−b60]/[I−a170]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作製し、実施例6と同様、各種評価を行った。結果を表2、表3に示す。
(多層シート[I−b]/[II−b]/[I−b]及び太陽電池素子封止材としての評価)
実施例7で得た押出シートI−b170及び参考例10で得られた押出しシートII−b60を、それぞれ220mm×220mmサイズに切り出した。切り出したシートをI−b170/II−b60/I−b170順で重ね、真空ラミネータを使用して、温度130℃で1分間真空脱気した後、更に1分間真空プレスして、厚さ0.4mmの2種3層多層シート[I−b170]/[II−b60]/[I−b170]を成形した。
この多層シートを使用して、試験用シートを作製し、実施例8と同様、各種評価を行った。結果を表2、表3に示す。
すなわち、シラン変性したブロック共重合体水素化物(アルコキシシリル化重合体)とシラン変性したポリオレフィン(アルコキシシリル化ポリオレフィン)を多層シートにした場合(実施例8〜13)は、低吸湿性、非加水分解性、耐候性、透明性を有し、かつ、長期間高温高湿環境に暴露された後でもガラスとの強固な接着力を維持し、特別な遮水処理を施すことなく太陽電池素子を封止することができる。また、145℃〜160℃で多結晶シリコン太陽電池セルを封止しても、セル割れが発生し難く、より低温で封止が可能である。
2・・・太陽電池素子
3・・・封止材
4・・・タブ線
5・・・裏面保護シート
Claims (15)
- 少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物。
- 少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が40:60〜60:40であるブロック共重合体の、主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物。
- 少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、有機過酸化物存在下、エチレン性不飽和シラン化合物を反応させることを特徴とする、請求項1に記載のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物の製造方法。
- エチレン性不飽和シラン化合物が、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、p−スチリルトリメトキシシラン及びp−スチリルトリエトキシシランからなる群から選択される少なくとも1種である請求項3に記載の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物を含有する太陽電池素子封止材。
- ヒンダードアミン系光安定剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.1〜10重量部含有する請求項5に記載の太陽電池素子封止材。
- 紫外線吸収剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.01〜0.1重量部含有する請求項5に記載の太陽電池素子封止材。
- リン系酸化防止剤を、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物100重量部に対して0.01〜0.1重量部含有する請求項5に記載の太陽電池素子封止材。
- 請求項5〜8のいずれかに記載の太陽電池素子封止材からなるシート。
- (α)少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化して得られるアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物、並びに、(β)前記(α)の、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物以外の重合体、光安定剤、紫外線吸収剤及び酸化防止剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む樹脂組成物からなるシートの片面又は両面に、請求項9に記載のシートを積層してなる積層シート。
- 少なくとも2つの、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]と、少なくとも1つの、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[B]とからなるブロック共重合体であって、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[A]の重量分率をwAとし、ブロック共重合体全体に占める、重合体ブロック[B]の重量分率をwBとしたときの、wAとwBとの比(wA:wB)が40:60〜60:40であるブロック共重合体の、主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の90%以上を水素化して得られるブロック共重合体水素化物に、アルコキシシリル基が導入されてなる、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(i)を含有する層[I]と、エチレン及び/又は炭素数3〜10のα−オレフィンを重合して得られる(共)重合体にアルコキシシリル基が導入された、融点が90〜140℃である(共)重合体(ii)を含有する層[II]とを有する多層シート。
- 層[I]が、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(i)100重量部に対して、ヒンダードアミン系光安定剤を0.1〜5重量部含有する層形成剤からなるものであるか、及び/又は、層[II]が、前記(共)重合体(ii)100重量部に対して、ヒンダードアミン系光安定剤を0.1〜5重量部含有する層形成剤からなるものである、請求項11に記載の多層シート。
- 層[I]が、前記アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物(i)100重量部に対して、紫外線吸収剤を0.01〜0.2重量部含有する層形成剤からなるものであるか、及び/又は、層[II]が、前記(共)重合体(ii)100重量部に対して、紫外線吸収剤を0.01〜0.2重量部含有する層形成剤からなるものである、請求項11に記載の多層シート。
- 層[I]−層[II]、又は、層[I]−層[II]−層[I]の層構成を有する請求項11に記載の多層シート。
- 請求項14に記載の多層シートの層[I]側を、結晶系太陽電池セルに接するように配置して使用することを特徴とする太陽電池素子の封止方法。
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