JP5802439B2 - シリカ含有ゴムマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Description
以下のようにして実施例及び比較例のマスターバッチを調製した。各マスターバッチの構成は、表1に示す通りである。なお、表1中におけるphrは、ゴム成分100質量部に対するシリカ又はカーボンブラックの質量部を示す。
天然ゴムラテックス(株式会社レジテックス製「LAラテックス」、ゴム固形分濃度=60質量%)200gに対し、蟻酸4g及び過酸化水素(35質量%水溶液)18gを加え、50℃、24時間攪拌することにより、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は5モル%であった。
天然ゴムラテックスのエポキシ化に際し、蟻酸の量を8gとし、過酸化水素(35質量%水溶液)36gとし、その他は上記マスターバッチaでのエポキシ化と同様にして、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は10モル%であった。得られたエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gを用いて、その他はマスターバッチaと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチbを得た。
天然ゴムラテックスのエポキシ化に際し、蟻酸の量を12gとし、過酸化水素(35質量%水溶液)54gとし、その他は上記マスターバッチaでのエポキシ化と同様にして、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は15モル%であった。得られたエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gを用いて、その他はマスターバッチaと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチcを得た。
天然ゴムラテックスのエポキシ化に際し、蟻酸の量を20gとし、過酸化水素(35質量%水溶液)90gとし、その他は上記マスターバッチaでのエポキシ化と同様にして、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は25モル%であった。得られたエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gを用いて、その他はマスターバッチaと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチdを得た。
シリカスラリーに処理する界面活性剤としてノニオン界面活性剤(ライオン株式会社製「レオコールTD−90D」、ポリオキシエチレンアルキルエーテル)を用い、処理量が湿式シリカに対して3質量%となるように添加して、界面活性剤で処理したシリカスラリー(pH6.8)を得た。その他は、上記マスターバッチdと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチeを得た。
シリカスラリーに処理する界面活性剤としてアニオン界面活性剤(ライオン株式会社製「リポランPJ−400」、α−オレフィンスルホン酸塩)を用い、処理量が湿式シリカに対して3質量%となるように添加して、界面活性剤で処理したシリカスラリー(pH7.1)を得た。その他は、上記マスターバッチdと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチfを得た。
天然ゴムラテックスのエポキシ化に際し、蟻酸の量を24gとし、過酸化水素(35質量%水溶液)108gとし、その他は上記マスターバッチaでのエポキシ化と同様にして、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は30モル%であった。得られたエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gを用いて、その他はマスターバッチaと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチgを得た。
天然ゴムラテックスのエポキシ化に際し、蟻酸の量を28gとし、過酸化水素(35質量%水溶液)126gとし、その他は上記マスターバッチaでのエポキシ化と同様にして、エポキシ化天然ゴムのラテックスを得た。得られたエポキシ化天然ゴムのエポキシ化率は35モル%であった。得られたエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gを用いて、その他はマスターバッチaと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチhを得た。
上記マスターバッチdの製造過程において、混合液を調製する際に、エポキシ化率25モル%のエポキシ化天然ゴムのラテックス(ゴム固形分濃度=30質量%)200gに、シリカスラリー375g(エポキシ化天然ゴム100質量部に対して湿式シリカは62.5質量部)を加えて混合し、その他はマスターバッチdと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチiを得た。
上記マスターバッチdの製造過程において、シリカスラリーを調製する際に、湿式シリカにカーボンブラック(東海カーボン株式会社製「シースト3」)を混合し(シリカ40質量部に対してカーボンブラック10質量部)、これにフィラーの含有量が10質量%となるように水を加え、コロイドミルを用いて、8000回転×30分という条件で処理して、均一なシリカスラリーを得た。該シリカスラリーに、上記カチオン界面活性剤を、処理量が湿式シリカに対して3質量%となるように添加し攪拌混合することにより、界面活性剤で処理したシリカスラリー(pH6.2)を得た。これにより得られたカーボンブラックを含むシリカスラリーを用い(エポキシ化天然ゴム100質量部に対して湿式シリカ40質量部及びカーボンブラック10質量部)、その他はマスターバッチdと同様にして、シリカ含有ゴムマスターバッチjを得た。
上記マスターバッチcの製造過程において、得られた混合液を噴霧乾燥させる代わりに、凝固剤として蟻酸を加えて凝固させ、固液分離して凝固物を回収した後、凝固物を洗浄し脱水した。更に、オーブンにて80℃×200分間乾燥してマスターバッチkを得た。
上記で得られたマスターバッチa〜kを用い、下記表2に示す配合(質量部)に従って、常法に従い、バンバリーミキサーを使用してゴム組成物を調製した。詳細には、まず、第1混合段階で硫黄及び加硫促進剤を除く成分を混練し、次いで、得られた混合物に、第2混合段階で硫黄及び加硫促進剤を添加し混練してゴム組成物を調製した。なお、表2中の各マスターバッチの配合量についての括弧内の数値は充填剤(シリカ+カーボンブラック)の量である。また、いずれもゴム組成物のトータルのゴム成分は100質量部とし、充填剤は50質量部とした。表2中の各成分の詳細は以下の通りである。
・SBR1502:JSR株式会社製「JSR1502」(Tg=−52℃)
・シリカ:デグサ社製「Ultrasil VN3」
・シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、エボニック・デグサ社製「Si75」
・亜鉛華:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1号」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・硫黄:鶴見化学工業(株)製「5%油入微粉末硫黄」
・加硫促進剤:住友化学(株)製「ソクシノールCZ」
Claims (2)
- エポキシ化率が10〜30モル%のエポキシ化天然ゴムのラテックスと、水中に湿式シリカが分散したシリカスラリーと、を混合してなる混合液を、凝固させずに噴霧乾燥するシリカ含有ゴムマスターバッチの製造方法であって、
前記シリカスラリーは、界面活性剤を含み、かつ、BET比表面積が120〜240m 2 /gの湿式シリカを水中に分散させてなるものであって、シリカスラリーのpHが6〜9の範囲内であり、かつ前記界面活性剤を前記湿式シリカ100質量部に対して0.5〜8質量部含有するものであり、前記混合液は、前記エポキシ化天然ゴム100質量部に対して前記湿式シリカを40〜200質量部含有する
ことを特徴とするシリカ含有ゴムマスターバッチの製造方法。 - 前記界面活性剤がカチオン界面活性剤であることを特徴とする請求項1記載のシリカ含有ゴムマスターバッチの製造方法。
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