JP5782462B2 - リン酸塩結合複合材および方法 - Google Patents
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Description
無機酸−塩基繊維複合材または繊維強化セラミックスの提供、および本明細書において開示および記載している方法の実施において、任意のセルロース材料を使用することができる。リグノセルロース材料は、木材または植物材料から得られる硬材および軟材繊維が挙げられるがこれらに限定されない様々な形態で得ることができる。繊維状材料は、木材ベニヤ、長短フレーク、ストランド、鋸屑、木材粒子、繊維束、ならびに/あるいは砕木パルプ(SGW)、加圧式砕木パルプ(PSW)、リファイナメカニカルパルプ(RMP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、クラフトパルプ、ソーダパルプ、再生パルプ、およびさらしパルプなどの様々なパルプ化方法により得られる原材料とすることができる。繊維状材料としては、トウモロコシの毛、種子繊維、葉繊維、靭皮(皮膚)繊維、果実繊維、および茎繊維などの様々な植物繊維も挙げられる。セルロース材料は、木材の薄いシートまたは圧縮木材の形態、例えば、ベニヤ等を含む。上記の例に加えて、セルロース材料は、非セルロースベースの材料、例えば、羊毛、絹、およびクモの糸などの他のバイオマテリアルも包含する。セルロース材料は、長繊維および短繊維を含む。これらの代表的な原材料の例は、以下で、限定することなく、「リグノセルロース材料」または、互換的に「セルロース材料」と呼ぶ。
少なくとも1つの態様において、無機酸性前駆体およびアルカリ性前駆体成分は、複合材用の接着剤として機能し、固化すると、複合材用の無機バインダーとなる。バインダー前駆体組成物としては、リン酸塩バインダー、オキシ塩化物およびオキシ硫酸塩セラミックスなどの全て異なる形態の酸−塩基の組合せが挙げられるが、これらに限定されない。特に、本明細書において開示しているのは、詳細には、リン酸塩酸性前駆体/アルカリ性前駆体成分であるが、本明細書において開示および記載している方法は、一般に、他のバインダーに適用可能であり、それ故、全ての酸−塩基バインダーが想定される。
セルロース繊維強化セラミックス複合材は、一般に、セルロース材料の量、例えば、約35〜40wt%未満の繊維を上回る量で酸−塩基前駆体を用いて調製される物品として理解される。この場合、量が少ないセルロース材料を酸−塩基前駆体粉末/ペーストの一方または両方と混合してパルプを形成し、次いで、これをプレスにより成形する。結果として得られる製品は、セルロース材料が強化剤として作用している、硬質および高密度のセラミックスである。セルロースの密度の低さおよびその繊維状の性質に起因して、結果として得られる製品は、元のセラミックスより軽く、セルロース材料を用いていない脆性セラミックスより優れた破壊靱性、ならびに曲げ特性を有する。軽さおよびより高い曲げ強度により、良好な耐衝撃性も製品に付与される。少なくとも1つの態様において、本明細書において開示および記載しているのは、そのような繊維強化セラミックス複合材およびそれから調製される物品の配合である。したがって、セルロース材料は、セラミックスマトリックスにおいて充填剤として使用され、そこでは、セルロース材料の充填量は、一般に、無機酸性/アルカリ性前駆体成分より低い。これらの方法により調製されるセラミックスマトリックスは、リン酸塩、オキシ塩化物、またはオキシ硫酸塩セメントなどのセメント系無機酸−塩基セメントと比較して優れた機械的性質、改善された延性および耐衝撃性を証明しており、既に報告されている方法および材料により製造されるものと比較して均一である。
無機酸性/アルカリ性接着剤としてバインダーを有するセルロース材料は、一般に、例えば、無機酸性/アルカリ性接着剤を用いて調製される、無機酸性/アルカリ性接着剤を上回るセルロース材料が複合材中に存在する無機繊維複合材物品として理解される。例えば、特定の態様において、本開示の無機繊維複合材は、約35〜40wtパーセント超の繊維を複合材中に含む。この場合、充填量が低い無機酸性/アルカリ性接着剤をセルロース材料繊維と混合してパルプを形成し、次いで、これをプレス、射出成形および押出により成形する。結果として得られる製品は、セラミックスが強化剤として作用しているセルロース材料であり、結果的に、この複合材は、高い曲げ強度、高い耐衝撃性、非可燃性および優れた断熱性を有することができる。
本開示の無機酸性/アルカリ性接着剤の第1の成分(A)は酸性前駆体成分である。一態様において、酸性前駆体成分は、リン酸塩、オキシ塩化物、オキシ硫酸塩、またはそれらの混合物を含む。表1は、例えば、リン酸塩、およびオキシ塩化物およびオキシ硫酸塩を含めた、代表的な無機酸性前駆体成分の溶解度を列挙している。
本開示の無機酸性/アルカリ性接着剤の第2の成分は、アルカリ性前駆体成分(B)である。一態様において、アルカリ性前駆体成分は、金属水酸化物溶液である。それらが水酸化物を形成するならば、特定の酸化物出発原料を使用することができる。アルカリ性成分溶液の例は、例えば、マグネシウム、カルシウム、鉄、マンガン、亜鉛、バリウム、ストロンチウムの任意の一価または二価の金属酸化物または水酸化物、ならびにアルミニウム、鉄、またはランタニドなどの三価の酸化物が挙げられるがこれらに限定されない、わずかに可溶性の酸化物または水酸化物を、完全にまたは部分的に溶解することにより製造される飽和溶液またはペーストを含む。一態様において、アルカリ性成分溶液は、酸化物もしくは水酸化物の天然鉱石の鉱山から得られる水酸化物に富んだブライン、または天然鉱石からの他の脈石材料の分離の間に生成される同様の溶液である。別の態様において、アルカリ性成分溶液は、ボーキサイトからアルミナを分離するバイヤープロセスの間に生成される水酸化アルミニウムのバイヤーの貴液である。好ましい態様において、アルカリ性成分溶液は、マグネシウム鉱床での蒸気噴射により得られる水酸化マグネシウムブラインである。表2は、様々な水酸化物の水性飽和濃度およびそれらの結果として生じる水性pHを示す。アルカリ性成分としては、最大溶解度の水酸化物溶液が一般に好ましい。
上で開示している無機酸性前駆体成分とアルカリ性前駆体成分とを合わせることにより、無機−有機複合材を調製するのに効果的な無機接着剤が提供される。1つの好ましい態様において、最大量の酸性前駆体およびアルカリ性前駆体が特定の前駆体溶液に溶解するように各前駆体溶液を調整する。各前駆体成分の最大溶解度を実現する様々な範囲の酸性およびアルカリ性溶液を使用することができる。上述の通り、前駆体の一方または両方を加熱することができる。
以下の説明は、複合材製品を取り扱っている業界における例として示す一般的な実施方法を表すことを意図したものであり、本明細書に開示の材料の用途を限定するものでは一切ない。本明細書において示す材料および組成物は、非常に多目的なものであり、本明細書において示す材料および組成物の利益の一部だけを証明する新規の複合材を様々な技術により製造するために使用することができる。有機材料としてセルロースを例証する。
本開示の材料および方法を使用すると、様々な構造材料および製品を製作することができる。全てのこれらの製品は、有機ポリマーおよび天然繊維の複合材から作製される既存の市販の製品と比較してそれらの特徴が独特である。これらの特徴としては、より均一なセラミックスバインダー、非延焼性、揮発性有機化合物(VOC)の排出ゼロ、低い吸水率、小さいカーボンフットプリント、より低い加工費用、および使用終了時の安全な廃棄が挙げられる。
開示している無機接着剤は、場合により、界面活性剤(アニオン性もしくはカチオン性、両性、または非イオン性)、可塑剤、沈降剤、レオロジー改質剤および/または懸濁剤、消泡剤および/または藻類抑制剤などの1種または複数の添加剤を含むことができる。
リン酸モノカリウム/水酸化マグネシウム溶液のセルロース複合材 − 50グラムの風乾した鋸屑を、50gの(沸騰した酸化マグネシウムおよび水由来の)水酸化マグネシウム溶液および約100gのさらなる水と混合し、均一なパルプを調製した。ミキサーにおいて、パルプをさらに約1時間半混合して、アルカリ性前駆体溶液を鋸屑に染みこませた。次いで、50gの濃縮リン酸モノカリウム溶液をパルプ混合物に添加し、混合物の温度が上昇し始めるまで連続混合した。温度が約80°F(26.7℃)になると、混合物全体を金型に流し込み、約2000psiで約30分プレスした。結果として得られた無機セルロース複合材物品をオーブンに入れ、暖かい温度で乾燥させた。乾燥した生成物は、有機接着剤を使用して製造された複合材製品と外観が同じであった。無機セルロース複合材物品は、軽く、強く、良好なたわみ性を有していた。
リン酸モノアルミニウム/水酸化アルミニウムのセルロース複合材 − Resodyneミキサーにおいて、10グラムの鋸屑を、20.3gの濃縮リン酸モノアルミニウム(AlH3(PO4)2・H2O)溶液と水酸化アルミニウム(Al(OH)3)との混合物と30秒間混合した。混合後、鋸屑は水気があるように見えたが、木材のフレークのままであった。次いで、約2000psiの圧力で約30分、フレークを金型内でプレスした。結果として得られた、成形された無機複合材試料をオーブンに入れ、約400°F(204.4℃)で約30分、さらに硬化させた。400°F(204.4℃)で、水酸化物とリン酸水素アルミニウムとが反応してリン酸アルミニウム(AlPO4)を形成し、それにより、複合材用の無機バインダーが提供されると考えられている。硬化後、複合材料は硬質繊維板であった。
リン酸モノカリウム/水酸化マグネシウムブラインのセルロース複合材 − 70グラムの風乾した鋸屑、17gの水酸化マグネシウムブライン溶液および約100gの水を含むパルプを調製した。このパルプを1.5時間混合して、アルカリ性前駆体溶液を鋸屑に染みこませた。パルプに、123gの濃縮リン酸モノカリウム溶液(23wt.%リン酸モノカリウム)を添加し、温度が上昇し始めるまで連続混合した。温度が約80°F(26.7℃)になると、混合物を金型に流し込み、約2000psiの圧力で約1時間プレスした。結果として得られた複合材製品をオーブンに入れ、暖かい温度で乾燥させた。乾燥した生成物は、有機接着剤を使用して製造された複合材製品と外観が同じであった。それは、軽く、強く、良好なたわみ性を有していた。
無機複合材の壁板 − リン酸モノカリウムの33wt.%溶液を、17wt.%の水酸化マグネシウムブラインと50wt.%のClass Fフライアッシュとの混合物と合わせて、噴霧可能なコーティング溶液を形成した。コーティング溶液は、実施例1において製造したパネルの両面に噴霧し、多少の発熱と共に直ちに固化した。パネルは、わずかに屈曲性ではあるが硬質であり、水を通さず、軽量および不燃性であった。その機械的性質(例えば、たわみ性)は、その難燃性と同様に、従来の壁板より優れていた。
繊維強化セラミックス複合材を形成する − Hobartミキサーにおいて、33wt.%の鋸屑、17wt.%の焼成酸化マグネシウム粉末、残りのリン酸モノカリウム粉末を混合し、その後、粉末全体の量と等しい量の水を添加し、パルプを得た。約10分混合を実施し、可能な限り多くの固体リン酸モノカリウムを溶解させた。次いで、結果として得られたパルプを、タイトなプランジャーを用いて1000psiの圧力で矩形の金型内でプレスした。このプレスにより、過剰な溶液が金型から絞り出された。生成物を1日完全に固化させて、非常に硬質の矩形のセラミックス試験片を得た。トーチランプで加熱すると、炎が試験片に触れている領域でのみ多少の炭化が発生した。炎は、表面全体には広がらなかった。トーチを取り去ると、炎も広がることなく消えた。したがって、生成物は、非延焼性の特徴を有していた。
非延焼性の紙 − 濃縮リン酸モノカリウム溶液および低濃度の水酸化マグネシウム溶液を無機酸性/アルカリ性前駆体成分として使用する本明細書において開示および記載している方法を使用して、難燃剤の紙および包装製品を作製した。したがって、未ざらしクラフト紙を、1kgの低濃度の水酸化マグネシウム(6%溶液)浴および250gのリン酸モノカリウム浴(約20%溶液)にそれぞれ30秒入れ、乾燥させた。コーティングした紙は、未処理の紙と比較してほぼ35%重量増量していた。コーティングした紙を裸火で試験して、延焼性を研究した。処理した紙の中心部分を裸火と接触させると、接触している部分は炭化したが、炎を離すと、紙は燃焼を止め、炎は伝播しなかった。したがって、処理した紙は、容易に燃焼し炎が持続的に伝播した未処理の紙と比較して、非延焼性の特徴の全ての兆候を示した。
セルロース材料の前処理なしでの複合材の製造 − 100グラムの未処理の風乾した木材ストランドを、250gの希釈したMgOH2−ブライン溶液(50gのMgOH2−ブライン溶液と200gの水)に浸漬した。混合物の温度は100°F(37.8℃)まで上昇し、その温度で約1時間維持した。混合物を約20分の期間にわたって75°F(23.9℃)まで冷却させた。175グラムのリン酸モノカリウムの23wt.%飽和溶液を混合物中に撹拌すると、発熱性の酸−塩基反応により、混合物の温度が約7〜10°F(−13.9〜―12.2℃)上昇した。次いで、浸漬した繊維をプレスして4”×4”の試験部品とした。
難燃性に関する木材物品の処理 − 2つの同一の木材ブロックを、1つは対照として、もう1つは実際の試験用に使用した。両方のブロックを212°F(100℃)のオーブンに入れて、約1時間乾燥させた。次いで、対照は水に入れ、一方、試験試料は希釈ブライン溶液(300gのブライン+300gの水)に入れた。2分間の浸漬後、両方のブロックをオーブンにおいて212°F(100℃)で約1時間乾燥させた。次いで、対照は再び水浴に入れ、試験試料はリン酸モノカリウムの飽和溶液に入れた。さらに2分間の浸漬後、両方のブロックをオーブンにおいて212°F(100℃)で約1時間乾燥させた。処理後、わずかに白色になったこと以外は、試験試料の重量はほとんど増大しなかった。対照および試験試料の両方を>1200°F(648.9℃)に曝して、耐炎性を試験した。対照試料は、持続的な炎により炭化したが、処理した試料は、外部の炎を取り去ると炎を持続させることができず、外部の炎が接触した部分のみが炭化した。したがって、無機酸性/アルカリ性前駆体成分を使用して記載した通りに調製した試験試料は、自消性を示した。
リン酸塩結合紙の製作 − 紙製品の作製においてリン酸塩ベースの接着剤をバインダーとして使用することが可能であることを証明するために、硬材市販パルプを使用して以下の4つ試料を調製した。したがって、第1の試料(対照)は、以下の通り調製した。100グラムの硬材市販パルプを10リットルの水と混合し、次いで、この混合物の500グラムを1キログラムの水でさらに希釈して、非常に低濃度のペーストを得た。この希釈したパルプ懸濁液を70メッシュ(212ミクロン)のスクリーンに通して、繊維の湿潤ウェブを保持した。乾燥させると、それは紙の外観を有していた。
難燃性無機パーティクルボード − 約33wt.%の未処理の鋸屑、溶解している約17wt.%の水酸化マグネシウムブライン、約50wt.%のリン酸二水素マグネシウム(Mg(H2PO4)2・2H2O)の混合物を合わせる。混合物に水を添加し、急速に混合して、鋸屑を浸漬させ、リン酸塩を溶解する。次いで、パルプ全体を1000psiの圧力で金型内でプレスし、レンガの形態とする。過剰な水は絞り出され、酸−塩基化学反応が発生し、これにより、試料がかなり加熱される。固化が数分以内に発生して、硬質のレンガの形態が得られるはずである。この複合材により、本開示の無機酸性/アルカリ性接着剤と合わせた鋸屑または任意の他の同様の材料を使用する不燃性製品の製造が実現されるであろう。
Claims (11)
- 有機材料を準備するステップと、
前記有機材料を無機接着剤と接触させるステップであって、当該無機接着剤が無機酸性前駆体とアルカリ性前駆体との混合物を含むステップと
を含み、
前記無機酸性前駆体と前記アルカリ性前駆体との重量比が、10:1と1:5の間であり、
前記有機材料の前記無機接着剤全体に対する、水分を除いた重量比が、10:1〜5:1の間であり、
前記有機材料が、木材ベニヤ、長短フレーク、長繊維、短繊維、ストランド、鋸屑、木材粒子、繊維束、砕木パルプ(SGW)、加圧式砕木パルプ(PSW)、リファイナメカニカルパルプ(RMP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、クラフトパルプ、亜硫酸パルプ、ソーダパルプ、さらしパルプ、種子繊維、葉繊維、靭皮繊維、果実繊維、茎繊維、およびそれらの混合物のうちの少なくとも1種を含み、
前記無機接着剤が、前記無機酸性前駆体としてアルカリ金属リン酸塩及び前記アルカリ性前駆体として酸化マグネシウム/水酸化マグネシウムを用いたものの混合物、前記無機酸性前駆体としてリン酸モノアルミニウム及び前記アルカリ性前駆体として水酸化アルミニウムを用いたものの混合物、又は、前記無機酸性前駆体としてリン酸二水素マグネシウム及び前記アルカリ性前駆体として水酸化マグネシウムを用いたものの混合物である、複合材製品の製造方法。 - 前記接触させるステップが、
(i)前記有機材料を最初にアルカリ性前駆体溶液と接触させ、次いで、前記無機酸性前駆体溶液と接触させること、または
(ii)前記有機材料を前記無機酸性前駆体と接触させ、その後、前記アルカリ性前駆体と接触させること、または
(iii)前記有機材料を前記無機接着剤と接触させること
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記無機酸性前駆体および前記アルカリ性前駆体をそれぞれ別個に前記有機材料と混合して、独立して、別個の酸性の繊維パルプまたは繊維、および別個のアルカリ性のパルプまたは繊維を形成する、請求項1に記載の方法。
- 別個の前記酸性およびアルカリ性のパルプまたは繊維を合わせるステップと、十分な量の水と混合するステップと、固体複合材製品を形成するステップとをさらに含む請求項3に記載の方法。
- 別個の前記酸性およびアルカリ性のパルプを乾燥させるステップと、乾燥した前記酸性およびアルカリ性のパルプまたは繊維を合わせるステップと、次いで、合わせた乾燥した前記酸性およびアルカリ性のパルプまたは繊維を水と混合するステップと、固体複合材製品を形成するステップとをさらに含み、前記アルカリ性前駆体が、金属水酸化物に富んだブラインの溶液である、請求項3に記載の方法。
- 前記無機酸性成分が、ケイ酸カルシウム、ムライト、タルク、フライアッシュ、ボトムアッシュ、ならびにそれらの混合物のうちの少なくとも1種をさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機酸性成分がリン酸モノアルミニウムであり、前記アルカリ性成分が水酸化アルミニウム(Al(OH) 3 )である、請求項1に記載の方法。
- セルロースとの接触の前に前記無機酸性前駆体成分または前記アルカリ性前駆体成分のうちの少なくとも一方を水の沸点付近未満の温度まで加熱するステップをさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸水素アルミニウムと前記アルカリ性成分とを混合して、ペーストを形成し、次いで、ペーストをセルロースと混合し、前記セルロースと混合したペーストを、複合材物品を形成するのに十分な時間、約400°F(204.4℃)で加熱するステップをさらに含み、セルロース材料を圧縮するステップをさらに含み、任意に真空および/または音波処理を適用するステップをさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 圧縮の前に前記無機接着剤の一部を差し引き、次いで、圧縮の終わり近くに前記無機接着剤の残存部分を添加するステップをさらに含む、請求項9に記載の方法。
- 前記有機材料と無機接着剤とを混合するステップと、前記複合材試料に熱を加えて、複合材の温度を400°F(204.4℃)未満まで上昇させるステップとをさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US30275710P | 2010-02-09 | 2010-02-09 | |
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PCT/US2011/024146 WO2011100288A2 (en) | 2010-02-09 | 2011-02-09 | Phosphate bonded composites and methods |
Publications (3)
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