JP5754378B2 - インクジェットヘッドの製造方法 - Google Patents
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Description
はじめに、本発明のインクジェット記録ヘッドの基本的構成例について、図を交えて説明する。
図3は、図1に示したインクジェット記録ヘッドにおけるヘッドチップ1と、ヘッドチップ1の前面に接合されるノズルプレート2を、本発明に係る接着剤にて接合した状態を示してある。
上記工程にて、ノズルプレート2とチップ1とを接着剤15で接合した後、接着剤に光エネルギーを照射して、第一の硬化処理を行う。
上記工程2)で、光照射により、接着剤層15の第一次硬化を行った後、熱エネルギーを付与して、より強固な接着剤層とするためと光が当たらなかった部分を硬化するための第二次硬化処理を行う。この加熱工程を施されることにより、接着剤は目的とする耐溶剤性に達することができる。
本発明のインクジェット記録ヘッドを製造する際に適用する接着剤は、エポキシ樹脂、光カチオン重合開始剤および熱硬化剤を含有し、前記エポキシ樹脂がノボラック型エポキシ樹脂を含有し、前記熱硬化剤がマイクロカプセル化されていることを特徴とする。
本発明に係る熱硬化剤としては、例えば、エポキシモノマーを重付加または熱重合させるための、一級または二級のポリアミン、熱カチオン重合開始剤、熱アニオン重合開始剤等が挙げられるが、中でも熱カチオン重合開始剤および熱アニオン開始剤が好ましく、熱アニオン重合開始剤が更に好ましい。
化合物1:2−クロロアニリン
化合物2:3−クロロアニリン
化合物3:4−クロロアニリン
化合物4:3−クロロ−4−フルオロアニリン
化合物5:2,5−ジメチルアニリン
化合物6:3,4−ジメトキシアニリン
化合物7:2−エチルアニリン
化合物8:4−エチルアニリン
化合物9:N−エチルアニリン
化合物10:3,4−ジクロロアニリン
化合物11:3,5−ジクロロアニリン
化合物12:3−フルオロアニリン
化合物13:4−フルオロアニリン
化合物14:2−フルオロ−4−メチルアニリン
化合物15:4−フルオロ−3−メチルアニリン
化合物16:4−メトキシ−2−メチルアニリン
化合物17:3,4−ジフルオロアニリン
化合物18:4−ブチルアニリン
化合物19:N−メチルアニリン
化合物20:2,4,6−トリブロモアニリン
化合物21:2,3,4−トリフルオロアニリン
化合物22:2,3,6−トリフルオロアニリン
化合物23:2,4,6−トリフルオロアニリン
化合物24:2,3,4−トリフルオロアニリン
化合物25:2,4,6−トリメチルアニリン
化合物26:2,4,5−トリメチルアニリン
化合物27:N−ベンジルアニリン
化合物28:4−クロロアニリン
化合物29:2−クロロアニリン
化合物30:4,4′−メチレンビスアニリン
化合物31:3−フェノキシアニリン
化合物32:4−ブトキシアニリン
化合物33:4−ブトキシアニリン
化合物34:3,4−ジメトキシアニリン
化合物35:アニリン
本発明に係る一般式(I)で表される熱カチオン重合開始剤は、当該業者で公知の合成方法に従って合成することができる。また、化合物35のアニリンと3フッ化ホウ素の錯体はポリエチレングリコール溶液としてPTIJapanよりBAK1171の商品名で市販されている。
本発明において、カチオン重合性モノマーを光重合させるための光カチオン重合開始剤(光重合開始剤)としては、公知のあらゆる光酸発生剤を用いることができる。光酸発生剤としては、例えば、化学増幅型フォトレジストや光カチオン重合に利用される化合物が用いられる(有機エレクトロニクス材料研究会編、「イメージング用有機材料」、ぶんしん出版(1993年)、187〜192ページ参照)。
本発明に係る接着剤に適用可能なエポキシ化合物(エポキシ樹脂)としては、エポキシ基を有する化合物のモノマー及びそのオリゴマーのいずれも使用できる。具体的には、従来公知の芳香族エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物及び脂肪族エポキシ化合物が挙げられる。なお、以下エポキシ化合物とは、モノマーまたはそのオリゴマーを意味する。
前記芳香族エポキシ化合物として好ましいものは、少なくとも1個の芳香族核を有する多価フェノールあるいはそのアルキレンオキサイド付加体とエピクロルヒドリンとの反応によって製造されるジまたはポリグリシジルエーテルである。前記芳香族エポキシ化合物はノボラック型エポキシ樹脂を含有し、他に例えば、ビスフェノールAまたはそのポリアルキレンオキサイド付加体の、ジまたはポリグリシジルエーテル、水素添加ビスフェノールAまたはそのポリアルキレンオキサイド付加体の、ジまたはポリグリシジルエーテル、ならびにビスフェノールF型エポキシ樹脂の少なくとも1種を含有することが出来る。ここでポリアルキレンオキサイドとしては、ポリエチレンオキサイド及びポリプロピレンオキサイド等が挙げられる。
前記ノボラックエポキシ樹脂は、ノボラック樹脂の水酸基とエピクロリヒドリンとの反応により生成した1分子中に複数のグリシジル基を有する化合物である。1分子中のエポキシ基の数は分布を持っており、その平均値は合成条件により異なるが、1分子中のエポキシ基数の平均は3以上が好ましい。
本発明においては、前記ノボラック型エポキシ樹脂を含有するエポキシ樹脂が、更に脂環式エポキシ化合物を含有することが、高い光感度を得られる点で好ましい。
前記接着剤は、接着力の耐久性を向上できる点から、シランカップリング剤を含有することが好ましい。
本発明のインクジェット記録ヘッドを備えたインクジェット記録装置を用いて画像形成する際に適用可能なインクジェットインクとしては、特に制限はなく、水性インクジェットインク、非水性インクジェットインク、ワックスインク、活性硬化型インクジェットインク等を挙げることができるが、その中でも、本発明のインクジェット記録ヘッドの優れた特性をいかんなく発揮できる観点から、有機溶剤の含有率が全溶媒の50%以上100%以下であるインクジェットインク、更には樹脂成分に対する溶解能の高い溶解度パラメーター(SP値)が16.0以上、21.0以下の有機溶媒を、全有機溶媒の30質量%以上100%以下含有するインクジェットインクを用いた画像形成に適用することが好ましい。
近年、様々な用途(例えば、屋外看板や電子部品製造など)にインクジェット記録方式を用いる例が増えてきた。例えば、屋外看板用では、受像シートの材料である塩化ビニルを溶解する溶媒を含有するインクジェットインクが用いられる。電子部品製造用では様々な化合物を溶解するため、インクジェットインクには樹脂に対して溶解性の高い溶媒が用いられる。このような樹脂溶解性の高い溶媒を用いても、インクジェット記録ヘッドとして強度が保たれることが必要である。
本発明に係るインクジェットインクには、上記有機溶媒の他に、各種添加剤を含有させることができる。
〔マイクロカプセル1の作製〕
(イミダゾールエポキシ付加物の作製)
ビスフェノールエポキシF型エポキシ樹脂100質量部と、2−メチルイミダゾール100質量部を、200質量部のメタノールとトルエンの1/1混合溶媒中で、80度3時間反応させた後、減圧下180℃で溶媒を減圧留去し、固体状の化合物を得た。
100質量部の得られた化合物を溶融し、これに1質量部の2−メチルイミダゾールを混合し、室温に冷却後粉砕して平均粒径2μmの固体硬化剤を得た。
次に、200質量部のビスフェノールエポキシF型エポキシ樹脂に、上記の固体硬化剤を100質量部、水を2質量部、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)5質量部を添加し、常温で3時間攪拌した後、45℃で24時間反応を行い、マイクロカプセル1を得た。
(プレポリマーの調製)
蒸留水150質量部に、37%ホルムアルデヒド水溶液100質量部、メラミン33質量部、炭酸水素ナトリウム15質量部、炭酸ナトリウム15質量部を添加して、70℃で30分反応させ、メラミンプレポリマーを調製した。
次に、トルエン25質量部に3フッ化ホウ素アニリン錯体硬化剤25質量部を添加して得た調製液50質量部を、蒸留水95質量部とポリビニルアルコール(PVA)5質量部の混合液中に添加し、乳化混合してエマルジョン状態にとした。乳化後、前述のメラミンプレポリマーを20質量部加え、70℃3時間界面重合させて懸濁液を得た。この懸濁液を濾過、乾燥し、マイクロカプセル2を得た。
〔インクジェット記録ヘッド1の作製〕
(ヘッドチップの作製)
図1〜図3に記載の構成からなるヘッドチップを下記の方法に従って作製した。
上記作製したヘッドチップの前面に、下記接着剤1を5μmの厚さで転写塗布した。次いで、光学顕微鏡で観察しながら、ヘッドチップの接着剤を塗布した面に、ノズルプレート(100μm厚のポリイミドに、直径30μmのノズル孔を形成したもの)を所定の位置に接合した。次いで、室温にて高圧水銀ランプを照射量5000mJ/cm2でヘッドチップ後面から照射した後、下記硬化条件1で接着剤1を硬化させた。
jER807(ビスフェノールF型エポキシ樹脂;ジャパンエポキシレジン製) 90質量部
jER152(ノボラック型エポキシ樹脂;ジャパンエポキシレジン製)
10質量部
UVI6992(光カチオン重合開始剤;ダウ・ケミカル製) 4質量部
マイクロカプセル1(マイクロカプセル型熱アニオン重合開始剤)
40質量部
(硬化条件1)
100℃のオーブンに1時間投入し、加熱硬化した。
前記ヘッドチップの前面に塗布した厚みで、接着剤をPETフィルムに塗布して、高圧水銀灯により紫外線を、時間を変化させ照射した。ステンレスのスパーテルを押し付け、粘着性が無くなった最小の時間から照射量を算出した。
前記(ノズルプレートの接着)において、ノズルプレートをチップの所定の位置に接合してから、チップとノズルプレートの間の接着剤がノズルプレートを濡らすことにより、ノズルプレートと接着剤の間の空隙が無くなる様子を観察した。
接着剤1の作製において、エポキシ樹脂、光カチオン重合開始剤、熱硬化剤およびシランカップリング剤の種類と添加量を表1、2のように変え、接着剤2〜21を作製した。なお、表1、2に記載した添加量は質量部を意味する。
jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
jER152:フェノールノボラックエポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
jER154:フェノールノボラックエポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
EPICLON N−660:クレゾールノボラックエポキシ樹脂、DIC(株)製
セロキサイド2021:3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3′,4′−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート、ダイセル化学工業(株)製
UVI6992:光カチオン重合開始剤、ダウ・ケミカル社製
アデカオプトマーSP−170:光カチオン重合開始剤、(株)ADEKA製
アデカオプトンCP−77:熱カチオン重合開始剤、(株)ADEKA製
マイクロカプセル1(上記により作製)
マイクロカプセル2(上記により作製)
2−メチルイミダゾール(熱アニオン重合開始剤)
3フッ化ホウ素アニリン(熱カチオン重合開始剤)
シランカップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
上記ヘッドの作製に関し、以下の評価基準で評価を行い、結果を表3に記した。
上記作製した各インクジェット記録ヘッドについて、酢酸ブトキシエチルとシクロヘキサノンの70:30混合溶液からなるインクを導入し、ヘッドに駆動回路よりパルス信号送ることによりインクを出射して、ノズル間の出射状態を観察した。
△:全てのノズルからインクが出射した。出射角度が±1度の範囲を超えるノズルがある
×:接着剤が流れ込んで出射しないノズルがある。
ヘッドにシクロヘキサノン(SP値:20.3)又はアニソール(SP値:19.4)からなるインクを充填し、保管中に蒸発してヘッド内のインクが無くならないように、インクインレットに栓をし、ノズル面をキャップして、60℃のオーブンに1ヶ月間入れ保管した。ヘッドをオーブンから取り出して、各インクジェット記録ヘッドのノズルプレートの端部をピンセットで挟んで引っ張った。ノズルプレートが剥がれなかったヘッドは更に1ヶ月(合計2ヶ月)同様に保管した。2ヶ月で剥がれなかったヘッドは更に1ヶ月間(合計3ヶ月)、同じインクを充填し同様に保管した後、ピンセットで引っ張り試験を行った。
○:2ヶ月保管しても剥がれなかったが、3ヶ月保管したら剥がれた
△:1ヶ月保管しても剥がれなかったが、2ヶ月保管したら剥がれた
×:1ヶ月の保管で剥がれた。
11 流路部材
12 圧力室
13 金属層
14 接続電極
2 ノズルプレート
21 ノズル
3 配線基板
31 配線接続部
32 開口部
33 配線電極
36a ダミー電極
35 接合領域
Claims (5)
- 全エポキシ樹脂に対して4〜45質量%のノボラック型エポキシ樹脂を含有するエポキシ樹脂、光カチオン重合開始剤およびマイクロカプセル化された熱硬化剤を含有する接着剤により複数の部材を接着する工程が、一方の部材に接着剤を塗布する工程、複数の部材を貼り合わせる工程、接着剤のはみ出した部分に光を照射する工程、及び加熱工程を順に有することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。
- 前記接着剤がシランカップリング剤を含有することを特徴とする請求項1に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
- 前記接着剤が脂環式エポキシ化合物を含有することを特徴とする請求項1または2のいずれか1項に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
- 前記熱硬化剤が熱アニオン重合開始剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
- 前記一方の部材に接着剤を塗布する工程において、塗布された接着剤の厚みが1〜25μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
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