JP5753451B2 - ポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物 - Google Patents
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Description
従来、ポリサルファイド系シーリング材の作業性の向上にチキソトロピック付与剤として脂肪酸を配合することは知られていた(特許文献1参照または特許文献2参照。)。しかしながら、これらの文献に開示された炭素鎖が比較的短い脂肪酸では、一方では、チキソトロピックインデックスの向上は達せられるものの、他方チキソトロピック付与剤配合時には混合後の粘度が上昇してしまうので、シーリングガンによる押し出しが重くなってしまう問題があった。
炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)を含有させることによって、本発明の課題である、混合後の粘度が低粘度で、かつチキソトロピックインデックスの高いポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物を得ることができる特性を呈する。
本発明の炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)が上記の特性を呈する理由は明確ではないが、炭素数が18以下の脂肪酸では上記の特性を特段には呈さないことから、脂肪酸の疎水性基であるアルキル基の長さが関係している可能性があると推測される。すなわち、脂肪酸がポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物に配合されると、充填剤でアルカリ性を示す炭酸カルシウムの表面に、カルボキシル基が配向し、炭酸カルシウムが脂肪酸でコートされた状態になると考えられる。このため、炭酸カルシウムの表面は疎水性のアルキル基で覆われ、チキソトロピックインデックスが向上し高い値を示すと考えられる。このとき、アルキル基の長さが一定以上でかつ一定以下であると、極性の高いポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)との相溶性が低下して、液状成分全体との相互作用が低下するので、脂肪酸配合後の粘度が下がるのではないかと考えられる。
炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)が上記含有量の範囲であると、脂肪酸配合時の混合後の組成物の粘度が低粘度でありながらチキソトロピックインデックスの高いポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物を得ることができる。
炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)として、飽和脂肪酸を用いると、特に脂肪酸配合時の混合後の組成物の粘度が低粘度でありながら、チキソトロピックインデックスの高いポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物を得ることができる。
炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)として、ベヘン酸を用いると、特に混合後の組成物の粘度が低粘度であって、かつ、チキソトロピックインデックスの高いポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物を得ることができる。
ポリサルファイド系2液混合型シーリング材については公知であるが、以下に簡単に説明する。本発明のポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物(以下、単に「シーリング材組成物」と記載することがある。)は、JISの区分でいうところの「イソシアネート硬化形ポリサルファイド系混合反応硬化2成分形シーリング材」である。具体的には、主鎖に−S−S−結合を有し、分子末端に−SH基(チオール基)を有するポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)を主成分として含む主剤(A)と、−NCO基(イソシアネート基)を分子内に有するウレタンプレポリマー(b1)を主成分として含む硬化剤(B)とからなるものである。これら主剤(A)と硬化剤(B)とを所定量混合し、建築物等の目地部分に充填施工すれば、最終的に反応硬化してゴム状弾性体のシーリング材となる。
本発明のポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)(以下、単に「(a1)」と表記することがある。)は、主鎖に−S−S−結合を有し、分子末端に−SH基(チオール基)を有するポリマーである。ポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)の数平均分子量は、通常600〜200,000であり、好ましくは800〜50,000である。このようなポリマーは、例えば、特許文献3に記載されているように、ポリオキシアルキレングリコールにエピハロヒドリンを付加して得られるハロゲン末端プレポリマーとポリサルファイドポリマーを、95:5〜5:95のような質量比で水硫化アルカリおよび/または多硫化アルカリとともに反応させる方法により製造することができる。
本発明のウレタンプレポリマー(b1)(以下、単に「(b1)」と表記することがある。)は、−NCO基(イソシアネート基)を分子内に有するウレタンプレポリマーであり、特に活性水素含有化合物に有機ポリイソシアネート化合物を反応させて得られるイソシアネート基末端ウレタンプレポリマーが好ましい。
有機ポリイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(クルードMDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)及びそれらの水素添加物、多量体等の従来公知の化合物が挙げられる。
また活性水素含有化合物としては、水酸基末端ポリエステル、多価ポリアルキレンエーテル、水酸基末端ポリウレタン重合体、アクリル共重合体に水酸基を導入したアクリルポリオール、水酸基末端ポリブタジエン、多価ポリチオエーテル、ポリアセタール、脂肪族ポリオール、芳香族、脂肪族及び複素環ジアミン等を包含するジアミン、及びこれらの混合物等の従来公知の化合物又はポリマーが挙げられる。
本発明における炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(b2)は、常温(23℃付近)で固体の飽和(不飽和を一部含んでいてもよい)の脂肪酸又はその混合物である。脂肪酸は、一般に動物や植物から得られる天然の脂肪を加水分解して得られる脂肪族モノカルボン酸である。天然の脂肪由来の脂肪酸は、生合成の際に炭素数が2個ずつ増えるため、基本的に偶数個の炭素数をもつ。
炭素数が18以下の脂肪酸は、公知文献のようにチキソトロピックインデックスの向上に効果があるが、同時に配合後の粘度が高くなる。また、炭素数が28を超えるものは工業的に入手が困難で実用性に欠ける。
炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(b2)の配合量は、ポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)100質量部に対して、0.1〜3.5質量部の範囲が好ましい。0.1質量部よりも少ないとチキソトロピックインデックスが向上せず、3.5質量部を超えると表面タックが大きくなり硬化性も低下して好ましくない。作業性、表面タック及び硬化性の点で、特に好適な配合量は、0.5〜2.5質量部の範囲である。
上記のシーリング材組成物中におけるその他の配合物をも含めた、粉体成分(充填剤)と液状成分(ビヒクル)との2液混合時の配合割合は、粉体成分/液状成分(質量比)で概ね1/2〜1/6程度である。この配合割合の範囲内において、本発明の効果を損なわない範囲で、本発明のシーリング材組成物には、経済性、組成物を施工する際の作業性及び該組成物の物性改良の観点から、炭酸カルシウム、クレー、タルク等の無機充填剤、シリカ、ゼオライト、パーライト、チタンや、セラミックバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、アルミナバルーン、プラスチックバルーン等の中空微小球等の充填剤、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、ブチルベンジルフタレート、水添ターフェニル、またキシレン樹脂等の可塑剤、添加剤として亜リン酸エステル化合物、不飽和アルコール、触媒としてスズ触媒、アミン系触媒等を添加することができる。
上記で得た「ベース混合物」400質量部に、ベヘン酸(CH3−(CH2)20−COOH、商品名:NAA−222S/日油社製)2.5質量部を混合して主剤を調製した。
ベース混合物に対して何も配合せずに他は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、カプロン酸(CH3−(CH2)4−COOH、商品名:NAA−60/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、カプリル酸(CH3−(CH2)6−COOH、商品名:NAA−82/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、カプリン酸(CH3−(CH2)8−COOH、商品名:NAA−102/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、ラウリン酸(CH3−(CH2)10−COOH、商品名:NAA−122/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、ミリスチン酸(CH3−(CH2)12−COOH、商品名:NAA−142/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、パルミチン酸(CH3−(CH2)14−COOH、商品名:NAA−160/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸を、ステアリン酸(CH3−(CH2)16−COOH、商品名:NAA−173K/日油社製)に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
粘度およびチキソトロピックインデックス(TI)について
粘度およびチキソトロピックインデックス(TI)は、各シーリング材組成物(主剤と硬化剤)を混合し、JIS K7117−1:1999(プラスチック−液状、乳濁状又は分散状の樹脂−ブルックフィールド形回転粘度計による見掛け粘度の測定方法)により、23℃環境下にてBS型回転粘度計を用い測定した。2回転/分と10回転/分の粘度をそれぞれ測定し、以下の計算式でチキソトロピックインデックス(TI)を算出した。測定は、各シーリング材組成物(主剤と硬化剤)を混合後直ちに行った。チキソトロピックインデックス(TI)は、JISK6833−1:2008(接着剤−一般試験方法−第1部:基本特性の求め方)の3.7でTI値として示されており、JISでは回転速度を1:10に変化させてそれぞれの粘度の比から求めるとしているが、本発明では2回転と10回転の比で評価した。
粘度は2回転/分で1000〜1200Pa・Sがシーリングガンによる吸い込み・押し出し作業に適した粘度であり、TIが高ければ高いほどシーリング材のへら切れ性に優れる。
TI=(2回転/分粘度)÷(10回転/分粘度)
各シーリング材組成物(主剤と硬化剤)を混合し、これを厚さ10mmのシート状に塗布した。シート状に塗布後、23℃および10℃にて、1日後の硬化物の硬化性と表面の残存タックの状態を指触で調べた。硬化性の評価基準は以下のとおりで、×、△、○、◎であれば実用上は問題なく使用できる。残存タックの評価基準は以下のとおりで、△、○であれば実用上は問題なく使用できる。
硬化性の評価基準
◎ : 十分に硬化している
○ : 十分な硬化ではないが、ゴム弾性を発現している
△ : 硬化しているが、ゴム弾性が発現していない
× : 表面は硬化しているが、内部がほとんど硬化していない
TF : 表面に皮が張った状態。手につかない
nTF: 手につく状態
残存タックの評価基準
○ : タックがほとんど感じられないもの
△ : タックがやや感じられるもの
× : タックが大きく感じられるもの
××: タックが極めて大きく感じられるもの
ベヘン酸2.5質量部を、5.0質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
ベヘン酸2.5質量部を、10質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、以下のシーリング材組成物の試験に供した。
Claims (3)
- ポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)と、炭素数が20以上かつ28以下の脂肪酸(a2)を含む主剤(A)と、ウレタンプレポリマー(b1)を含む硬化剤(B)よりなり、該主剤(A)は、ポリサルファイドポリエーテルポリマー(a1)100質量部に対して、脂肪酸(a2)を0.1〜3.5質量部含有することを特徴とするポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物。
- 脂肪酸(a2)は、飽和脂肪酸であることを特徴とする請求項1に記載のポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物。
- 飽和脂肪酸は、ベヘン酸であることを特徴とする請求項2に記載のポリサルファイド系2液混合型シーリング材組成物。
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