JP5739341B2 - 基板表面に硬質クロム層を沈着する方法及び該硬質クロム層を表面に有してなる基板 - Google Patents
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Description
そのように沈着された層には、引張または圧縮内部応力を生ずる。圧縮内部応力は、沈着層にマイクロクラックを生じ、すなわち被覆層は連続的に閉鎖(closed)されず、むしろマイクロクラックの網状組織を形成する。
さらに、そのような層に生ずる引張内部応力は、多くの用途に不利で、例えばアクセル・ハブのクロムめっきであり、これは構造部品や基板の反対曲げ応力下で疲労強度に対する悪い影響を有するからである。さらに、クロム層の沈着中にガス状の水素が不可避的に発生し、層や基板に水素が持ち込まれ、その代わりに層にクラックが発生し、基板を破損する。
本願の課題は、基板表面上の硬質クロム層のガルバニー電気沈着のための以下のステップから成る方法によって解決される。
−被覆される基板表面およびガルバニー電気沈着に適するクロム含有電解質間の接触をさせるステップ;
−被覆される基板表面および基板表面上の硬質クロム層のガルバニー電気沈着のための対電極間に電圧を印加するステップ;
−ここで、沈着は周囲に対して本質的にガス不透過性の容器で起こり、少なくとも電圧印加中に周囲に特にガス不透過性の容器内で低圧力が作られ、さらに基板表面とクロム含有電解質とは0.1〜5m/秒、好ましくは1〜5m/秒の速度で互いに対して移動され、第2硬質クロム層が第1の硬質クロム層の上に沈着され、第1の硬質クロム層の沈着のために、基板表面と対電極の間にパルス電流が流され、第2の硬質クロム層のガルバニー電気沈着のためには、第1の硬質クロム層に直流が流される。
第1のクロム層の沈着のために、パルス電流は5〜5000Hz、好ましくは50〜1000Hzのパルス周波数で調整され得る。電流密度は、これに対して25〜1000A/dm2,好ましくは50〜500A/dm2で調整される。
本発明によれば、被覆される基板表面はクロム含有電解質と30℃〜85℃の温度で接触させ、電解質はpH3未満、好ましくはpH1未満の範囲のpH値を有する。
また本発明によれば、クロム含有電解質は20℃において200mS/cm〜550mS/cmの誘電率K を有し得る。
有利には、前記方法は単一被覆セルにおいて只1つの電解質で実行され得る。
電解質と被覆基板表面の間の相対運動を行なわせるために、基板表面が動かされるかまたは電解質が適度に供給される。撹拌機またはポンプは電解質の供給に適する。
こうして作られた電解質と被覆基板表面の間の相対運動は、適用される低圧力に加えて、生成する水素バブルの分離を促進する。
本発明の前記方法は、以下に試料実施態様として記載されるが、本発明の概念はその試料実施態様に制限されるものではない。
クロムメッキされた試験片(鋼鉄タイプCK45のピストンロッド)は本発明によって構成された反応器中の硬質クロム層沈着用のクロム酸370g/lおよび硫酸5.3g/lを含む電解質と接触され、電解質は各反応器の底部から流入され、反応器頂部の排水口から取り出される。このようにして行なわれた試験片の被覆基板表面および電解質間の相対速度は4m/sであった。電解質は70℃であった。適当な装置によって、反応器内は50ミリバールにされた。適当な電流傾斜板を用いて試験片を適当にコンディショニングおよび活性化した後、235A/dm2の電流密度で300秒間隔で調整して硬質クロム層を沈着した。基板はその後洗浄された。
得られたクロム層は、11μmの層厚があり、cm当たり約40個のクラックがあり、中性塩スプレーテストで腐食耐性が100時間未満であった。
クロムメッキされた試験片は、実施例1と同様に本発明によって構成された反応器中の電解質と接触された。電解質はクロム酸370g/l、硫酸5.3g/lおよび6g/lのメタンスルホン酸を含んでいた。沈着条件は実施例1に倣った。層厚11μmの輝くクロム層が得られ、それは約250個/cmのクラックがあり、中性塩スプレーテストで腐食耐性が100時間未満であった。
クロムメッキされた試験片は実施例2と同様の電解質に実施例2と同様の条件で接触され、パルス中の電流密度が235 A/dm2のパルス電流が、1000Hz周波数および50%のオンタイムで400秒間供給された。
層厚11μmの輝くクロム層が得られ、それはクラック数が0個/cmであり、中性塩スプレーテストで腐食耐性が500時間を超えていた。
クロムメッキされた試験片が実施例3と同様の沈着条件で実施され、初めにパルス中の電流密度が235 A/dm2のパルス電流が、1000Hz周波数および50%のオンタイムで400秒間供給され、その後同じ電解質中で235A/dm2の電流密度で、100秒間直流を供給し、その他の条件は同じとした。
層厚17μmの輝くクロム層が得られ、それは約25個/cmのクラックがあり、中性塩スプレーテストで腐食耐性が500時間を超えていた。
上記観点から、当該発明に関するいくつかの目的は達成され、その他の有利な結果得られている。
本発明の範囲から離脱しない限りにおいて、上記組成物やプロセスにおいて種々の変更がなし得るので、上記の記載に含まれる全ての事項は例示的に解釈され、限定的の意味で解釈されるものでない。
Claims (10)
- 基板表面とクロム含有電解質を接触させ、該基板表面に第1の硬質クロム層を沈着すると共に、該第1の硬質クロム層の上にさらに第2の硬質クロム層を沈着することからなる基板表面に硬質クロム層を沈着する方法において、
前記クロム含有電解質としてpHが3以下の電解質を用い、
前記基板表面上に第1の硬質クロム層を沈着するために、基板表面と対向電極との間にパルス電流を印加し、
周囲に対して本質的にガス不透過性の容器中で、かつ、周囲圧力に比較して10〜800ミリバールの圧力差をもった減圧条件下で行うと共に、
前記基板表面とクロム含有電解質とは、0.1〜5m/秒の速度で互いに移動せしめ、かつ
25〜1000A/dm 2 の電流密度で行うことにより、
内部応力及びマイクロクラックのない第1の硬質クロム層を形成すると共に、さらに
前記第1の硬質クロム層の上に第2の硬質クロム層を沈着するために、第1の硬質クロム層に直流の電流を印加することにより、
内部引張応力及びマイクロクラックを有する第2の硬質クロム層を形成する、
ことを特徴とする基板表面に硬質クロム層を沈着する方法。 - 前記減圧が、周囲圧力に対して、20〜200ミリバールの圧力差を設けられていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記パルス電流の周波数が5〜5000Hzであることを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記パルス電流の周波数が50〜1000Hzであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の硬質クロム層の沈着が、50〜500A/dm 2 の電流密度で行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の硬質クロム層の沈着が、25〜1000A/dm 2 の電流密度で行われることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1と第2の各硬質クロム層の沈着が、電解質温度が30〜85℃の範囲で行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 基板表面とクロム含有電解質を接触させ、該基板表面に第1の硬質クロム層を沈着すると共に、該第1の硬質クロム層の上にさらに第2の硬質クロム層を沈着することからなる基板表面に硬質クロム層を沈着する方法において、
前記基板表面とクロム含有電解質を接触させるステップと、
前記基板表面上に第1の硬質クロム層を沈着するために、基板表面と対向電極との間にパルス電流を印加するステップと、
前記第1の硬質クロム層の上にさらに第2の硬質クロム層を沈着するために、第1の硬質クロム層と対向電極との間に直流電流を印加するステップと、を含み、
前記第1と第2の硬質クロム層の沈着を、周囲に対して本質的にガス不透過性の容器中で、かつ、周囲圧力に比較して10〜800ミリバールの圧力差をもった減圧下、電解質のpHが3以下、パルス電流の周波数が5〜5000Hz、電流密度が25〜1000A/dm 2 、電解質温度が30〜85℃の条件下で行い、前記基板表面とクロム含有電解質とは、0.1〜5m/秒の速度で互いに移動せしめて行うことにより、内部応力及びマイクロクラックのない第1の硬質クロム層を形成すると共に、内部引張応力及びマイクロクラックを有する第2の硬質クロム層を形成する、
ことを特徴とする基板表面に硬質クロム層を沈着する方法。 - 前記第1と第2の硬質クロム層の沈着を、周囲圧力に比較して20〜200ミリバールの減圧下、電解質のpHが1以下、パルス電流の周波数が50〜1000Hz、電流密度が50〜500A/dm 2 の条件下で行い、前記基板表面とクロム含有電解質とは、1〜5m/秒の速度で互いに移動せしめて行うことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 前記請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法によって沈着された硬質クロム層を表面に有してなることを特徴とする基板。
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