JP5711473B2 - 熱硬化性白色インク組成物の皮膜を有する反射シート - Google Patents
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1分子中に2以上の不飽和基を有する熱硬化性化合物としては、加熱により硬化して電気絶縁性を示す熱硬化性化合物のうち、1分子中に2以上の不飽和結合を有するものであれば、いずれも使用することができ、例えば、分子内にエチレン性不飽和基を2個以上有するカルボキシル基を含有しない化合物、分子内にエチレン性不飽和基を2個以上有するカルボキシル基含有化合物を挙げることができる。上記したカルボキシル基を含有しない化合物には、例えば、脂環式エポキシ樹脂とラジカル重合性不飽和モノカルボン酸との反応生成物がある。また、上記したカルボキシル基含有化合物には、例えば、脂環式エポキシ樹脂とラジカル重合性不飽和モノカルボン酸との反応生成物に、飽和または不飽和の多塩基酸または多塩基酸無水物を反応させて得られたものがある。
1分子中にアミノ基またはイミノ基を少なくとも1以上有する化合物としては、従来公知のものであれば、いずれも使用することができ、例えば、メラミン、メラミン誘導体を挙げることができる。メラミン誘導体には、イミノ基、メチロール基、メトキシメチル基の官能基を含むアルキル化メラミン等を例示することができ、アルキル化メラミンには、例えば、下記一般式(i)
ルチル結晶構造を有する酸化チタン粒子であり、塗膜を白色化する。この粒子の平均粒径は特に限定されないが、通常は、0.01〜1μmである。また、ルチル型酸化チタン粒子の表面処理剤も特に限定されない。ルチル型酸化チタンは、例えば、富士チタン工業(株)製「TR−600」、「TR−700」、「TR−750」、「TR−840」、石原産業(株)製「R−550」、「R−580」、「R−630」、「R−820」、「CR−50」、「CR−60」、「CR−90」、「CR−93」、チタン工業(株)製「KR−270」、「KR−310」、「KR−380」等を使用することができる。ルチル型酸化チタンの配合量は、(A)1分子中に2以上の不飽和基を有する熱硬化性化合物100質量部に対して、好ましくは30〜200質量部、より好ましくは50〜150質量部である。
下記表1に示す各成分を下記表1に示す配合割合にて配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ロールを用いて室温にて混合分散させて、実施例1〜6及び比較例1〜3の反射シートに塗布する熱硬化性白色インク組成物を調製した。下記表1中の配合の数字は質量部を示す。
(A)1分子中に2以上の不飽和結合を有する熱硬化性化合物
・合成化合物1:エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、JER834)240質量部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート120質量部に溶解したものに、アクリル酸(ラジカル重合性不飽和モノカルボン酸)72質量部を加え、加熱還流条件下にて定法により反応させて得られた、分子量約500の化合物。
・合成化合物2:脂環骨格エポキシ樹脂(ダイセル化学工業(株)製、EHPE−3150)270質量部を、セロソルブアセテート400質量部に溶解したものにアクリル酸(ラジカル重合性不飽和モノカルボン酸)110質量部を加え、加熱還流条件下にて定法により反応させて反応生成物(a)を得、得られた反応生成物(a)に、テトラヒドロ無水フタル酸(多塩基酸無水物)160質量部を定法により反応させて生成物(b)を得、得られた生成物(b)に、グリシジルメタアクリレート(ラジカル重合性不飽和基とエポキシ基を持つ化合物)40質量部を加熱還流下定法により反応させて得られた化合物。
・アロニックスM‐408:東亜合成(株)製、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート。
・サイクロマーP(ACA)Z−250:ダイセル化学工業(株)製、アクリル共重合構造の樹脂を使用したカルボキシル基含有樹脂。
(B)1分子中にアミノ基またはイミノ基を少なくとも1以上有する化合物
・MX‐750LM:(株)三和ケミカル製、メラミン誘導体。
(C)ルチル型酸化チタン
・CR‐93:石原産業(株)製
(D)エポキシ基化合物
・EPICRON 860:大日本インキ化学工業(株)製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂。
厚さ40μmのポリエチレンテレフタレートフィルム表面を3%の硫酸で処理して洗浄した。酸洗浄した表面に、上記のように調製した熱硬化性白色インク組成物をDRY膜厚が20〜23μmとなるようスクリーン印刷法にて塗布した。次に、BOX炉内にて、70℃、20分間加熱して予備乾燥を行った。予備乾燥後、熱硬化性白色インク組成物を塗布したポリエチレンテレフタレートフィルムを、BOX炉内にて、150℃、60分加熱してポストキュアを行い、硬化塗膜で被覆された反射シートの試験片を作成した。なお、反射率に関しては、加速試験である環境放置に伴うポリエチレンテレフタレート自体の劣化の影響を除くため、ガラス板(1.2mm厚)上に上記試験片作成工程と同様の工程にて硬化塗膜を形成して、反射シートの試験片を作成し、評価した。
(1)反射率(%)
初期:ポストキュア後の試験片について、分光光度計U‐3410((株)日立製作所製:φ60mm積分球)にて、500nmおける反射率を測定した。
照射後:反射シートの反射率について、耐光性を評価するものであり、50J/cm2のUV照射(2分間)後、分光光度計U‐3410((株)日立製作所製:φ60mm積分球)にて、500nmおける試験片の反射率を測定した。
加熱後:反射シートの反射率について、耐熱性を評価するものであり、試験片を170℃で100時間加熱後、分光光度計U‐3410((株)日立製作所製:φ60mm積分球)にて、500nmおける試験片の反射率を測定した。
加湿加熱後:反射シートの反射率について、耐候性を評価するものであり、試験片を85℃、85%RHにて1000時間処放置後、分光光度計U‐3410((株)日立製作所製:φ60mm積分球)にて、500nmおける試験片の反射率を測定した。
(2)色差(ΔE)
試験片を170℃で100時間加熱後、色差計SE2000(日本電色工業(株)製)で測定した。
(3)塗膜硬度
硬化塗膜に、芯の先が平らになるように研がれたBから9Hの鉛筆を約45°の角度で押しつけて、塗膜の剥がれが生じない鉛筆の硬さを記録した。
Claims (3)
- 光重合開始剤が含まれない熱硬化性白色インク組成物で形成された反射皮膜を有する反射シートであって、
前記熱硬化性白色インク組成物が、
(A)1分子中に2以上の不飽和基を有する熱硬化性化合物、
(B)1分子中にアミノ基またはイミノ基を少なくとも1以上有する化合物、
及び(C)ルチル型酸化チタンを含有し、
前記(A)1分子中に2以上の不飽和基を有する熱硬化性化合物が、アクリル共重合構造のカルボキシル基含有樹脂であり、
前記(B)1分子中にアミノ基またはイミノ基を少なくとも1以上有する化合物が、メラミンまたはメラミン誘導体であり、
前記(A)1分子中に2以上の不飽和基を有する熱硬化性化合物100質量部に対して、前記(B)1分子中にアミノ基またはイミノ基を少なくとも1以上有する化合物が、1.5〜5質量部含有することを特徴とする反射シート。 - さらに、(D)エポキシ基を有する化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載の反射シート。
- 前記(D)エポキシ基を有する化合物が、前記(A)1分子中に2以上の不飽和基を有する化合物100質量部に対して、1〜75質量部含有することを特徴とする請求項2に記載の反射シート。
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